CN108892947A - 一种无卤阻燃导热尼龙材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体公开了一种无卤阻燃导热尼龙材料。所述无卤阻燃导热尼龙材料，其包含如下重量份的原料组分：尼龙70～100份；氧化锌20～30份；氮化硼10～20份；阻燃剂6～12份；偶联剂1～3份；润滑剂1～3份；抗氧剂1～3份。该无卤阻燃导热尼龙材料加入了全新配方的阻燃剂，所述的阻燃剂由交联淀粉或改性交联淀粉、碳酸钙以及氢氧化镁组成；使用的全是环保无毒的阻燃成分，且阻燃效果好。

Description

一种无卤阻燃导热尼龙材料
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃导热尼龙材料。
背景技术
尼龙是聚酰胺的俗称，英文名称Polyamide(简称PA)，目前加入改性剂进行改性后的尼龙材料广泛应用于电子电器、汽车配件等领域。导热尼龙是改性尼龙之一，其通过在制备过程中通过填充导热填料来实现导热性能，被广泛用于需要散热的设备外壳，如常见于用于LED照明灯外壳的散热。
目前导热尼龙阻燃性能不佳，要想实现阻燃效果，必须阻燃剂进行改性，目前常用的阻燃剂是十溴二苯醚以及三氧化二锑，由于这些阻燃剂含有卤素或重金属对人体或环境都会产生影响。因此，开发一种无卤阻燃导热尼龙材料还需要本领域技术人员不断努力研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种无卤阻燃导热尼龙材料。所述的无卤阻燃导热尼龙材料具有较好的导热及阻燃效果。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
一种无卤阻燃导热尼龙材料，其包含如下重量份的原料组分：
尼龙70～100份；氧化锌20～30份；氮化硼10～20份；阻燃剂6～12份；偶联剂1～3份；润滑剂1～3份；抗氧剂1～3份。
优选地，所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其包含如下重量份的原料组分：
尼龙80～90份；氧化锌25～30份；氮化硼15～20份；阻燃剂8～10份；偶联剂1～2份；润滑剂1～2份；抗氧剂1～2份。
最优选地，所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其包含如下重量份的原料组分：
尼龙80份；氧化锌25份；氮化硼15份；阻燃剂10份；偶联剂2份；润滑剂2份；抗氧剂2份。
优选地，所述的尼龙为尼龙6或尼龙66。
优选地，所述的阻燃剂包含如下重量份的组分：交联淀粉或改性交联淀粉40～60份；碳酸钙30～40份；氢氧化镁5～10份。
进一步优选地，所述的阻燃剂包含如下重量份的组分：交联淀粉或改性交联淀粉50～60份；碳酸钙35～40份；氢氧化镁8～10份。
最优选地，所述的阻燃剂包含如下重量份的组分：交联淀粉或改性交联淀粉50份；碳酸钙35份；氢氧化镁8份。
优选地，所述的改性交联淀粉通过包含如下步骤的方法制备得到：
原料称取步骤：按如下重量份配比称取原料，交联淀粉40～60份；水镁石粉末20～40份；硅溶胶30～50份；柠檬酸1～3份；硫酸铈0.5～1份；十二烷基硫酸钠0.5～1份；水100～200份；
反应步骤：将柠檬酸、硫酸铈、十二烷基硫酸钠加入水中溶解，然后加入硅溶胶和交联淀粉，在50～70℃下反应30～60min，然后加入水镁石粉末，分散均匀、干燥后即得所述的改性交联淀粉。
进一步优选地，原料称取步骤中，按如下重量份配比称取原料，交联淀粉50～60份；水镁石粉末30～40份；硅溶胶40～50份；柠檬酸2～3份；硫酸铈0.5～1份；十二烷基硫酸钠0.5～1份；水150～200份。
进一步优选地，反应步骤中，将柠檬酸、硫酸铈、十二烷基硫酸钠加入水中溶解，然后加入硅溶胶和交联淀粉，在60℃下反应40min，然后加入水镁石粉末，分散均匀、干燥后即得所述的改性交联淀粉。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为硬脂酸钙。
所述的无卤阻燃导热尼龙材料的制备方法如下：将尼龙、氧化锌、氮化硼、阻燃剂、偶联剂、润滑剂以及抗氧剂加入高混机均匀后，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却造粒后即得所述的无卤阻燃导热尼龙材料。
有益效果：(1)本发明提供一种全新的无卤阻燃导热尼龙材料，该无卤阻燃导热尼龙材料具有很好的阻燃及导热效果；(2)本发明加入了全新配方的阻燃剂，所述的阻燃剂由交联淀粉或改性交联淀粉、碳酸钙以及氢氧化镁组成；使用的全是环保无毒的阻燃成分，阻燃效果好；(3)进一步的，所述的阻燃剂中采用本发明所述方法改性后得到的改性交联淀粉后，进一步提升了阻燃剂的阻燃效果，使得本发明无卤阻燃导热尼龙材料阻燃性能大幅提升；(4)此外，所述的采用本发明所述方法改性后得到的改性交联淀粉制备得到的阻燃剂还能提高无卤阻燃导热尼龙材料的导热性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1无卤阻燃导热尼龙材料的制备
原料重量比配方：尼龙80份；氧化锌25份；氮化硼15份；阻燃剂10份；偶联剂2份；润滑剂2份；抗氧剂2份；
所述阻燃剂由如下重量份的组分组成：交联淀粉50份；碳酸钙35份；氢氧化镁8份；
所述尼龙为尼龙6，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为硬脂酸钙；
所述的无卤阻燃导热尼龙材料的制备方法如下：将尼龙、氧化锌、氮化硼、阻燃剂、偶联剂、润滑剂以及抗氧剂按上述比例混合，加入高混机均匀后，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却造粒后即得所述的无卤阻燃导热尼龙材料。
实施例2无卤阻燃导热尼龙材料的制备
原料重量比配方：尼龙100份；氧化锌30份；氮化硼10份；阻燃剂6份；偶联剂1份；润滑剂1份；抗氧剂1份；
所述阻燃剂由如下重量份的组分组成：交联淀粉40份；碳酸钙40份；氢氧化镁10份；
所述尼龙为尼龙6，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为硬脂酸钙；
所述的无卤阻燃导热尼龙材料的制备方法如下：将尼龙、氧化锌、氮化硼、阻燃剂、偶联剂、润滑剂以及抗氧剂按上述比例混合，加入高混机均匀后，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却造粒后即得所述的无卤阻燃导热尼龙材料。
实施例3无卤阻燃导热尼龙材料的制备
原料重量比配方：尼龙70份；氧化锌20份；氮化硼20份；阻燃剂12份；偶联剂3份；润滑剂3份；抗氧剂3份；
所述阻燃剂由如下重量份的组分组成：交联淀粉60份；碳酸钙30份；氢氧化镁5份；
所述尼龙为尼龙6，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为硬脂酸钙；
所述的无卤阻燃导热尼龙材料的制备方法如下：将尼龙、氧化锌、氮化硼、阻燃剂、偶联剂、润滑剂以及抗氧剂按上述比例混合，加入高混机均匀后，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却造粒后即得所述的无卤阻燃导热尼龙材料。
实施例4无卤阻燃导热尼龙材料的制备
原料重量比配方：尼龙80份；氧化锌25份；氮化硼15份；阻燃剂10份；偶联剂2份；润滑剂2份；抗氧剂2份；
所述阻燃剂由如下重量份的组分组成：改性交联淀粉50份；碳酸钙35份；氢氧化镁8份；
所述改性交联淀粉通过如下方法制备得到：(1)按如下重量份配比称取原料，交联淀粉50份；水镁石粉末(将水镁石粉碎至1500目而得的粉末)30份；硅溶胶(sw-30型硅溶胶)40份；柠檬酸2份；硫酸铈1份；十二烷基硫酸钠1份；水150份；(2)将柠檬酸、硫酸铈、十二烷基硫酸钠加入水中溶解，然后加入硅溶胶和交联淀粉，在60℃下反应40min，然后加入水镁石粉末，分散均匀、干燥后即得所述的改性交联淀粉；
所述尼龙为尼龙6，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为硬脂酸钙；
所述的无卤阻燃导热尼龙材料的制备方法如下：将尼龙、氧化锌、氮化硼、阻燃剂、偶联剂、润滑剂以及抗氧剂按上述比例混合，加入高混机均匀后，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却造粒后即得所述的无卤阻燃导热尼龙材料。
实施例5无卤阻燃导热尼龙材料的制备
原料重量比配方：尼龙100份；氧化锌30份；氮化硼10份；阻燃剂6份；偶联剂1份；润滑剂1份；抗氧剂1份；
所述阻燃剂由如下重量份的组分组成：改性交联淀粉40份；碳酸钙40份；氢氧化镁10份；
所述改性交联淀粉通过如下方法制备得到：(1)按如下重量份配比称取原料，交联淀粉40份；水镁石粉末(将水镁石粉碎至2000目而得的粉末)40份；硅溶胶(sw-25型硅溶胶)30份；柠檬酸1份；硫酸铈1份；十二烷基硫酸钠0.5份；水100份；(2)将柠檬酸、硫酸铈、十二烷基硫酸钠加入水中溶解，然后加入硅溶胶和交联淀粉，在60℃下反应40min，然后加入水镁石粉末，分散均匀、干燥后即得所述的改性交联淀粉；
所述尼龙为尼龙6，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为硬脂酸钙；
所述的无卤阻燃导热尼龙材料的制备方法如下：将尼龙、氧化锌、氮化硼、阻燃剂、偶联剂、润滑剂以及抗氧剂按上述比例混合，加入高混机均匀后，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却造粒后即得所述的无卤阻燃导热尼龙材料。
实施例6无卤阻燃导热尼龙材料的制备
原料重量比配方：尼龙70份；氧化锌20份；氮化硼20份；阻燃剂12份；偶联剂3份；润滑剂3份；抗氧剂3份；
所述阻燃剂由如下重量份的组分组成：改性交联淀粉60份；碳酸钙30份；氢氧化镁5份；
所述改性交联淀粉通过如下方法制备得到：(1)按如下重量份配比称取原料，交联淀粉60份；水镁石粉末(将水镁石粉碎至1800目而得的粉末)20份；硅溶胶(sw-30型硅溶胶)50份；柠檬酸3份；硫酸铈0.5份；十二烷基硫酸钠1份；水200份；(2)将柠檬酸、硫酸铈、十二烷基硫酸钠加入水中溶解，然后加入硅溶胶和交联淀粉，在60℃下反应40min，然后加入水镁石粉末，分散均匀、干燥后即得所述的改性交联淀粉；
所述尼龙为尼龙6，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为硬脂酸钙；
所述的无卤阻燃导热尼龙材料的制备方法如下：将尼龙、氧化锌、氮化硼、阻燃剂、偶联剂、润滑剂以及抗氧剂按上述比例混合，加入高混机均匀后，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却造粒后即得所述的无卤阻燃导热尼龙材料。
对比例1无卤阻燃导热尼龙材料的制备
原料重量比配方：尼龙80份；氧化锌25份；氮化硼15份；阻燃剂10份；偶联剂2份；润滑剂2份；抗氧剂2份；
所述阻燃剂由如下重量份的组分组成：交联淀粉50份；碳酸钙35份；氢氧化镁8份；水镁石粉末(将水镁石粉碎至1500目而得的粉末)20份；
所述尼龙为尼龙6，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为硬脂酸钙；
所述的无卤阻燃导热尼龙材料的制备方法如下：将尼龙、氧化锌、氮化硼、阻燃剂、偶联剂、润滑剂以及抗氧剂按上述比例混合，加入高混机均匀后，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却造粒后即得所述的无卤阻燃导热尼龙材料。
该对比例用于与实施例1和实施例4进行对比。其和实施例1的不同之处是阻燃剂中增加了水镁石粉末。和实施例4的区别在于，实施例4中使用了水镁石粉末参与了交联淀粉的改性，是交联淀粉改性过程中使用的原料之一；而对比例1水镁石粉的用法不同，其并未用于交联淀粉的改性，而是和交联淀粉一样直接作为阻燃剂的原料组分。
实验例
将实施例1～6以及对比例1制备得到的无卤阻燃导热尼龙材料模压成长为30cm，宽为20cm，厚为1cm的长方形样品，并按按UL94标准测试其阻燃性能；按ASTME-1461标准测试其热传导系数；按ASTM D-638标准测试其拉伸强度；按ASTM D-256标准测试其缺口冲击强度。测试结果参见表1。
表1.本发明无卤阻燃导热尼龙材料性能测试结果
从表1数据中可以看出，实施例1～6制备得到的无卤阻燃导热尼龙材料均具有优良的导热性能以及力学性能。在阻燃性性能方面，实施例1～3制备得到的无卤阻燃导热尼龙材料采用的阻燃剂是由交联淀粉、碳酸钙以及氢氧化镁组成，其具有一定的阻燃效果，经测试其阻燃等级达到V-2级别。而实施例4～6制备得到的无卤阻燃导热尼龙材料采用的阻燃剂是由改性交联淀粉、碳酸钙以及氢氧化镁组成，其阻燃剂中使用了改性交联淀粉代替了交联淀粉，结果表明其阻燃性提升到了V-0级，取得了大幅提升。这说明采用本发明所述方法制备得到的改性交联淀粉作为原料的阻燃剂，能大幅提升无卤阻燃导热尼龙材料的阻燃性能。同时，从实验数据中还可以看出，采用实施例4～6中使用的阻燃剂还能进一步提高无卤阻燃导热尼龙材料的导热性能。
此外，从对比例实验数据可以看出，其阻燃剂中直接使用了实施例4～6用于改性交联淀粉的水镁石粉末并不能改善无卤阻燃导热尼龙材料的阻燃性能；阻燃剂中直接加入水镁石粉末不但不能提升阻燃性能，反而使得阻燃性能降低(其得到的阻燃等级为HB)。这说明水镁石粉必须用于改性交联淀粉，然后再将改性交联淀粉作为阻燃剂的成分使用后才能提高无卤阻燃导热尼龙材料的阻燃性能。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃导热尼龙材料，其特征在于，包含如下重量份的原料组分：
尼龙70～100份；氧化锌20～30份；氮化硼10～20份；阻燃剂6～12份；偶联剂1～3份；润滑剂1～3份；抗氧剂1～3份。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其特征在于，包含如下重量份的原料组分：
尼龙80～90份；氧化锌25～30份；氮化硼15～20份；阻燃剂8～10份；偶联剂1～2份；润滑剂1～2份；抗氧剂1～2份。
3.根据权利要求2所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其特征在于，包含如下重量份的原料组分：
尼龙80份；氧化锌25份；氮化硼15份；阻燃剂10份；偶联剂2份；润滑剂2份；抗氧剂2份。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其特征在于，所述的阻燃剂包含如下重量份的组分：
交联淀粉或改性交联淀粉40～60份；碳酸钙30～40份；氢氧化镁5～10份。
5.根据权利要求4所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其特征在于，所述的阻燃剂包含如下重量份的组分：
交联淀粉或改性交联淀粉50～60份；碳酸钙35～40份；氢氧化镁8～10份。
6.根据权利要求5所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其特征在于，所述的阻燃剂包含如下重量份的组分：
交联淀粉或改性交联淀粉50份；碳酸钙35份；氢氧化镁8份。
7.根据权利要求4所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其特征在于，所述的改性交联淀粉通过包含如下步骤的方法制备得到：
原料称取步骤：按如下重量份配比称取原料，交联淀粉40～60份；水镁石粉末20～40份；硅溶胶30～50份；柠檬酸1～3份；硫酸铈0.5～1份；十二烷基硫酸钠0.5～1份；水100～200份；
反应步骤：将柠檬酸、硫酸铈、十二烷基硫酸钠加入水中溶解，然后加入硅溶胶和交联淀粉，在50～70℃下反应30～60min，然后加入水镁石粉末，分散均匀、干燥后即得所述的改性交联淀粉。
8.根据权利要求7所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其特征在于，原料称取步骤中，按如下重量份配比称取原料，交联淀粉50～60份；水镁石粉末30～40份；硅溶胶40～50份；柠檬酸2～3份；硫酸铈0.5～1份；十二烷基硫酸钠0.5～1份；水150～200份。
9.根据权利要求7所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其特征在于，反应步骤中，将柠檬酸、硫酸铈、十二烷基硫酸钠加入水中溶解，然后加入硅溶胶和交联淀粉，在60℃下反应40min，然后加入水镁石粉末，分散均匀、干燥后即得所述的改性交联淀粉。
10.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热尼龙材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为硬脂酸钙。
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