CN105038219A - 一种导热高温尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种导热高温尼龙复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导热高温尼龙复合材料及其制备方法。导热高温尼龙复合材料按质量百分比，由以下组分组成：PPA树脂：19～47％；无卤阻燃剂：20～30％；液体防火油：0～5％；导热填料：30～40％；偶联剂：1～2％；抗氧剂：1～2％；润滑剂：1～2％。本发明的尼龙复合材料导热效果好、阻燃等级高，能够满足欧盟标准阻燃材料无卤化的要求。

Description

一种导热高温尼龙复合材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子复合材料，尤其涉及一种导热高温尼龙复合材料及其制备方法。
[背景技术]
作为“高效、环保、节能”的新一代绿色光源和照明技术，LED照明灯近年来在全球照明灯行业得到快速发展与广泛应用，然而LED照明灯的工作温度越高，使用寿命也越低。因此，LED照明灯的散热系统设计与应用对增加LED照明灯的发光效率和使用寿命起着到关重要的决定作用。随着新型LED灯具的不断开发，设计人员与生产制造商的不断探索与研究，共同一致认为导热塑料是一种合理的新型热界面材料选择。导热塑料具有优良的机械力学性能，如质轻、耐化学腐蚀性强、电绝缘性能优异、尺寸稳定性好、加工成型简便，同时导热系数较高等特点。
除了LED行业，在IT行业的电脑散热风扇、汽车行业的发动机周边的零部件、以及在航空航天领域中很多零件都是要求材料能够迅速地将热量散发出去，以达到延长零件的使用寿命。这些都是可以大量地使用导热塑料的。
聚邻苯二甲酰胺(PPA)是一种综合性能优异的特种工程塑料，其突出的特点是耐高温(长期工作温度可以达到200℃以上)、耐化学腐蚀性强、电绝缘性能优异、力学性能高、尺寸稳定性好。聚邻苯二甲酰胺(PPA)其本身阻燃只能达到UL94V2的阻燃等级，通过改性是可以达到V0阻燃等级，满足LED行业对材料阻燃的要求。
专利号为CN201310467404.7的发明公开了一种导热高温尼龙复合材料及其制备方法。该复合材料由包含以下重量份的组分制成：高温尼龙100重量份、碳纤维5-30重量份、导热填料20-50重量份、偶联剂0.2-1重量份，抗氧剂0.3-0.8重量份、润滑剂0.5-1.5份、结晶成核剂0.1-0.8份。其讲述了PA46、PA10T、PA6T、PA610、PA9T这几种尼龙树脂单独或者复配使用来得到导热高温尼龙合金，但没有讲述到PPA树脂。同时，该发明所得到的材料是不阻燃的，UL94阻燃等级是HB。随着人们的安全意认越来越高，在LED行业中，特别是在高端产品中，所使用的材料都是阻燃，阻燃等级可以达到UL94V0。欧盟国家现在都是大力推动阻燃材料的无卤化，该复合材料不能满足上述要求。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种导热效果好、阻燃等级高的无卤阻燃的尼龙复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种导热高温尼龙复合材料，按质量百分比，由以下组分组成：
以上所述的导热高温尼龙复合材料，所述的聚邻苯二甲酰胺，熔点在310℃以上，粘度为2.4～2.7mpa.s的中低粘度树脂。
以上所述的导热高温尼龙复合材料，所述无卤阻燃剂是氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、磷氮系列无卤阻燃剂和氮膨胀性无卤阻燃剂中的一种或几种。
以上所述的导热高温尼龙复合材料，所述液体防火油为双酚A-双(二苯基磷酸酯)或二甲基硅油。。
以上所述的导热高温尼龙复合材料，所述的导热填料为氧化镁、氧化锌、氧化铝、氧化钙、氮化硼、氮化铝和氮化硅中的一种或者多种复配。
以上所述的导热高温尼龙复合材料，所述偶联剂为硅烷偶联剂和/或钛酸脂偶联剂。
以上所述的导热高温尼龙复合材料，所述抗氧剂优选1010、168、1076、1098、1790、425、2246和S9228中的一种或多种复配。
以上所述的导热高温尼龙复合材料，所述润滑剂为硬脂酸钙、硅酮、石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸锌中的一种或者多种复配。
一种上述导热高温尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：按权利要求1的配比称取原料；
第二步：将PPA树脂烘干，按质量百分比，将水份控制在0.02％以下；
第三步：将烘干的PPA树脂和偶联剂在混料机在搅拌混合；
第四步：向混料机中加入无卤阻燃剂、液体防火油、导热填料、抗氧剂和润滑剂，搅拌并混合均匀；搅拌过程中升温至110℃；
第五步：将第四步混合好的原料加入双螺杆挤出机进行挤出造粒。
以上所述的制备方法，双螺杆挤出机1区到10区的温度分别为：300℃、330℃、330℃、330℃、320℃、320℃、320℃、310℃、310℃和320℃。主机转速为400～550转/min，喂料机转速为800～1000转/min，真空度小于负0.06MPa。
本发明的尼龙复合材料导热效果好、阻燃等级高，能够满足欧盟标准阻燃材料无卤化的要求。
[具体实施方式]
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细地说明。
本发明实施例的无卤阻燃导热高温尼龙复合物，按质量份(重量份)，由以下组分组成：
在以下实施例中，
PPA树脂优选聚邻苯二甲酰胺，熔点在310℃以上，粘度在2.4～2.7mpa.s之间的中低粘度树脂，即苏威的6000系列。
无卤阻燃剂选用深圳市锦昊辉矿业发展有限公司的氢氧化镁，规格为JLH-QD2。氢氧化镁因分解吸热量大，并产生H2O可起到隔绝空气作用，其分解后氧化物又是耐高温物质，故不仅可起到阻燃作用，具有不产生腐蚀性卤气及有害气体、不挥发、效果持久、无毒、无烟、无滴落等特点，是一种很好的无卤阻燃剂。同时氢氧化镁是一种无机填充物，所以可以作为一种导热填料，增加材料的导热系数。
液体防火油采用道康宁的二甲基硅油，型号为TCS-1000。液体防火油除了协效阻燃效果，减小氢氧化镁使用分数外，还可以起到协效增韧的效果。其添加在PPA中可以增加材料的韧性，因此硅油有“阻燃增塑剂”的美称。
导热填料选用安阳市金盛昊材料有限公司的JSHC1Grade(3N)高β相氮化硅粉，粒径在1到2微米之间。氮化硅的导热系数可以达到270W/(m.K)，可以达到少量添加氮化硅就有高的导热系数。
偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，优选美国KenrichPetrochemicalsInc.KR-38S。
抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯两种混合，优选巴斯夫1010和168按1：2比例复配。
润滑剂为聚乙烯蜡，优选霍尼韦尔的657蜡。
本发明以下实施例无卤阻燃导热高温尼龙复合物的制备方法包括以下步骤：
第一步：按配比称取原料，用鼓风烘箱将PPA树脂在80℃烘12小时，按质量百分比，将水份控制在0.02％以下；
第二步：将烘好的PPA树脂与偶联剂在高速混料机在搅拌1～2分钟；
第三步：按比例添加向混料机中加入无卤阻燃剂、液体防火油、导热填料、抗氧剂和润滑剂在高速混料机上先搅拌3～5分钟。高速混料机在搅拌过程中要升温，让低熔点的润滑剂熔融，使导热填料可以粘附在树脂上。
第四步：将充分混合好的材料加入双螺杆挤出机进行挤出造粒。挤出机1区到10区的温度分别为：300℃、330℃、330℃、330℃、320℃、320℃、320℃、310℃、310℃和320℃。主机转速在400～550转/min，喂料机转速在800～1000转/min，真空度小于负0.06MPa。
表1：本发明实施例1-5和对比例的组分百分含量表
性能测试标准：HDT按GB/T1634.1标准检测，拉伸强度按GB/T1040标准检测，弯曲强度按GB/T9341标准检测，悬臂梁缺口冲击强度按GB/T1843标准检测，导热系数按ASTMD5470-12标准检测，阻燃等级按UL-94标准检测。
表2：本发明实施例1-5和对比例的性能表
从以上的测试数据可以知道，实施例1到5的导热系数都要高于对比例1的3W/(m.K)。在阻燃等级方面实施例1到4是完全可以达到UL-94V0级，实施例5的阻燃等级也有V2，而对比例的的阻燃等级只有HB，基本不阻燃。本发明的创新点在于材料的导热系数和阻燃等级，而从上面的实施例和对比例得知，实施例的导热系数和阻燃等级都要优于对比例，因此本发明的实施例是有很大的创新点。
以上实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种导热高温尼龙复合材料，其特征在于，按质量百分比，由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的导热高温尼龙复合材料，其特征在于，所述的聚邻苯二甲酰胺，熔点在310℃以上，粘度为2.4～2.7mpa.s的中低粘度树脂。
3.根据权利要求1所述的导热高温尼龙复合材料，其特征在于，所述无卤阻燃剂是氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、磷氮系列无卤阻燃剂和氮膨胀性无卤阻燃剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的导热高温尼龙复合材料，其特征在于，所述液体防火油为双酚A-双(二苯基磷酸酯)或二甲基硅油。。
5.根据权利要求1所述的导热高温尼龙复合材料，其特征在于，所述的导热填料为氧化镁、氧化锌、氧化铝、氧化钙、氮化硼、氮化铝和氮化硅中的一种或者多种复配。
6.根据权利要求1所述的导热高温尼龙复合材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂和/或钛酸脂偶联剂。
7.根据权利要求1所述的导热高温尼龙复合材料，其特征在于，所述抗氧剂优选1010、168、1076、1098、1790、425、2246和S9228中的一种或多种复配。
8.根据权利要求1所述的导热高温尼龙复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙、硅酮、石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸锌中的一种或者多种复配。
9.一种权利要求1所述导热高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：按权利要求1的配比称取原料；
第二步：将PPA树脂烘干，按质量百分比，将水份控制在0.02％以下；
第三步：将烘干的PPA树脂和偶联剂在混料机在搅拌混合；
第四步：向混料机中加入无卤阻燃剂、液体防火油、导热填料、抗氧剂和润滑剂，搅拌并混合均匀；搅拌过程中升温至110℃；
第五步：将第四步混合好的原料加入双螺杆挤出机进行挤出造粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机1区到10区的温度分别为：300℃、330℃、330℃、330℃、320℃、320℃、320℃、310℃、310℃和320℃。主机转速为400～550转/min，喂料机转速为800～1000转/min，真空度小于负0.06MPa。
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