CN108892369A - 一种自清洁玻璃以及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自清洁玻璃的生产工艺，包括如下步骤：S1、将玻璃进行表面预处理；S2、将步骤S1得到的预处理玻璃置于退火炉中进行一次退火；S3、将步骤S2得到的一次退火玻璃迅速转移至化学气相沉积炉中，通入载气携带的TiCl4，然后通入氧气在温度为250‑300℃下进行沉积反应，得到沉积玻璃；S4、将步骤S3得到的沉积玻璃进行二次退火，空冷得到自清洁玻璃。本发明还公开了一种自清洁玻璃，采用退火工艺‑表面化学沉积二氧化钛薄膜相结合，大幅降低了玻璃表面的接触角，同时二氧化钛具有很好的光催化作用，两者配合显著提高了玻璃的自清洁效果。
Description
技术领域
本发明涉及自清洁玻璃技术领域，尤其涉及一种自清洁玻璃以及生产工艺。
背景技术
自清洁玻璃，是指普通玻璃表面经过特殊的化学处理后，使其表面产生独特的物理化学特性，从而使玻璃不再通过传统的人工擦洗方法而在自然雨水的冲刷下和阳光照射下达到清洁一新的状态，同时还可以使玻璃保持良好的透光率。生产自清洁玻璃的方法有很多，如磁控溅射法、溶胶-凝胶法-化学沉积法等，其都是利用了在玻璃表面涂覆膜层以提高表面的催化活性提高自清洁性能，但是薄膜与玻璃基材的附着力和重复性不高，且玻璃表面的亲水性不高，自清洁效果不佳。
发明内容
本发明提出了一种自清洁玻璃以及生产工艺，采用退火工艺-表面化学沉积二氧化钛薄膜相结合的方法，大幅降低了玻璃表面的接触角，二氧化钛具有很好的光催化作用，两者配合显著提高了玻璃的自清洁效果。
本发明提出的一种自清洁玻璃的生产工艺，包括如下步骤：
S1、将玻璃进行表面预处理；
S2、将步骤S1得到的预处理玻璃置于退火炉中进行一次退火，一次退火具体操作为：以10～15℃/min速度升温至600-700℃保温，再以5～8℃/min速度降温至180～220℃保温，得到一次退火玻璃；
S3、将步骤S2得到的一次退火玻璃迅速转移至化学气相沉积炉中，通入载气携带的TiCl4，然后通入氧气在温度为250-300℃下进行沉积反应，得到沉积玻璃；
S4、将步骤S3得到的沉积玻璃进行二次退火，空冷得到自清洁玻璃；二次退火具体操作为：以8～12℃/min速度升温至在450-500℃保温，再以3～5℃/min速度降温至80～200℃保温。
优选地，步骤S1中表面预处理的具体操作为：将玻璃在超声条件下用丙酮清洗5-10min；然后在超声条件下用乙醇清洗5-10min，用去离子水清洗后用高纯氮气将玻璃表面吹干；采用丙酮清洗有效去除表面的有机物和灰尘，提高后续退火和化学沉积效果。
优选地，步骤S2中，一次退火过程中，在600-700℃条件下保温20-30min，180～220℃条件下保温40-60min。
优选地，步骤S2中，一次退火过程中，升温速度为12℃/min，降温速度为7℃/min。
优选地，步骤S2中，一次退火具体操作为：以12℃/min速度升温至650℃保温25min，再以7℃/min速度降温至200℃保温50min，得到一次退火玻璃。
优选地，步骤S3中，载气流量为300-450sccm，氧气的流量为10-50sccm。
优选地，步骤S3中，沉积反应时间为1-3min。
优选地，步骤S3中，沉积温度为280℃。
优选地，步骤S4中，二次退火过程中，在450-500℃条件下保温30-50min，在80～200℃条件下保温10-20min。
优选地，步骤S4中，二次退火过程中，升温速度为10℃/min，降温速度为4℃/min。
优选地，步骤S4中，二次退火具体操作为：以10℃/min速度升温至在470℃保温40min，再以4℃/min速度降温至130℃保温15min。
本发明采用退火工艺-表面化学沉积二氧化钛薄膜相结合的方法，大幅降低了玻璃表面的接触角，提高了玻璃表面的亲水性能，同时二氧化钛具有很好的光催化作用，两者配合显著提高了玻璃的自清洁效果。一次退火经快速升温使得玻璃表面的活性氧化物溢出，表面极性增大，利用水膜的铺展，同时粗糙度增大，使得化学沉积表面接触面积增大，提高了二氧化钛薄膜和玻璃基材的结合力和沉积效率；化学沉积过程中，通过沉积条件的控制调整二氧化钛薄膜厚度和晶粒尺寸，使得二氧化钛薄膜表面光滑，提高了催化活性和玻璃的美观度，同时不影响玻璃表面的亲水性能，经二次退火处理，二氧化钛转化为锐钛矿结构，薄膜晶粒净化，催化活性提高，控制合理的二次退火温度，有效避免薄膜以及玻璃相中组分相互扩散而影响表面性能，增强了涂层与表面的结合性，进一步提高玻璃表面的自清洁性能。
附图说明
图1为实施例5所得自清洁玻璃的水滴亲水性测试图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种自清洁玻璃的生产工艺，包括如下步骤：
S1、将玻璃进行表面预处理；
S2、将步骤S1得到的预处理玻璃置于退火炉中进行一次退火，一次退火具体操作为：以10℃/min速度升温至600℃保温，再以5℃/min速度降温至180℃保温，得到一次退火玻璃；
S3、将步骤S2得到的一次退火玻璃迅速转移至化学气相沉积炉中，通入载气携带的TiCl4，然后通入氧气在温度为250℃下进行沉积反应，得到沉积玻璃；
S4、将步骤S3得到的沉积玻璃进行二次退火，空冷得到自清洁玻璃；二次退火具体操作为：以8℃/min速度升温至在450℃保温，再以3℃/min速度降温至80℃保温。
实施例2
一种自清洁玻璃的生产工艺，包括如下步骤：
S1、将玻璃进行表面预处理；
S2、将步骤S1得到的预处理玻璃置于退火炉中进行一次退火，一次退火具体操作为：以15℃/min速度升温至700℃保温20min，再以8℃/min速度降温至220℃保温40min，得到一次退火玻璃；
S3、将步骤S2得到的一次退火玻璃迅速转移至化学气相沉积炉中，通入载气携带的TiCl4，然后通入氧气在温度为300℃下进行沉积反应1min，得到沉积玻璃；其中，载气流量为300sccm，氧气的流量为10sccm。
S4、将步骤S3得到的沉积玻璃进行二次退火，空冷得到自清洁玻璃；二次退火具体操作为：以12℃/min速度升温至在500℃保温30min，再以5℃/min速度降温至200℃保温10min。
实施例3
一种自清洁玻璃的生产工艺，包括如下步骤：
S1、将玻璃进行表面预处理；
S2、将步骤S1得到的预处理玻璃置于退火炉中进行一次退火，一次退火具体操作为：以13℃/min速度升温至600℃保温30min，再以6℃/min速度降温至180℃保温60min，得到一次退火玻璃；
S3、将步骤S2得到的一次退火玻璃迅速转移至化学气相沉积炉中，通入载气携带的TiCl4，然后通入氧气在温度为250℃下进行沉积反应2min，得到沉积玻璃，其中，载气流量为450sccm，氧气的流量为50sccm。；
S4、将步骤S3得到的沉积玻璃进行二次退火，空冷得到自清洁玻璃；二次退火具体操作为：以9℃/min速度升温至在450℃保温50min，再以4℃/min速度降温至80℃保温20min。
实施例4
一种自清洁玻璃的生产工艺，包括如下步骤：
S1、将玻璃进行表面预处理；
S2、将步骤S1得到的预处理玻璃置于退火炉中进行一次退火，一次退火具体操作为：以12℃/min速度升温至650℃保温25min，再以7℃/min速度降温至200℃保温45min，得到一次退火玻璃；
S3、将步骤S2得到的一次退火玻璃迅速转移至化学气相沉积炉中，通入载气携带的TiCl4，然后通入氧气在温度为260℃下进行沉积反应1.5min，得到沉积玻璃，其中，载气流量为400sccm，氧气的流量为40sccm。；
S4、将步骤S3得到的沉积玻璃进行二次退火，空冷得到自清洁玻璃；二次退火具体操作为：以10℃/min速度升温至在470℃保温50min，再以4℃/min速度降温至130℃保温20min。
实施例5
一种自清洁玻璃的生产工艺，包括如下步骤：
S1、将玻璃进行表面预处理；
S2、将步骤S1得到的预处理玻璃置于退火炉中进行一次退火，一次退火具体操作为：以12℃/min速度升温至650℃保温25min，再以7℃/min速度降温至200℃保温50min，得到一次退火玻璃；
S3、将步骤S2得到的一次退火玻璃迅速转移至化学气相沉积炉中，通入载气携带的TiCl4，然后通入氧气在温度为280℃下进行沉积反应2min，得到沉积玻璃，其中，载气流量为400sccm，氧气的流量为30sccm。；
S4、将步骤S3得到的沉积玻璃进行二次退火，空冷得到自清洁玻璃；二次退火具体操作为：以10℃/min速度升温至在470℃保温40min，再以4℃/min速度降温至130℃保温15min。
对照例1
一种清洁玻璃的生产工艺，包括如下步骤：
S1、将玻璃进行表面预处理；
S2、将步骤S1得到的预处理玻璃置于退火炉中进行一次退火，一次退火具体操作为：以12℃/min速度升温至650℃保温25min，再以7℃/min速度降温至200℃保温50min，得到一次退火玻璃；
S3、将步骤S2得到的一次退火玻璃进行二次退火，空冷得到清洁玻璃；二次退火具体操作为：以10℃/min速度升温至在470℃保温40min，再以4℃/min速度降温至130℃保温15min。
对照例2
一种清洁玻璃的生产工艺，包括如下步骤：
S1、将玻璃进行表面预处理；
S2、将步骤S1得到的预处理玻璃迅速转移至化学气相沉积炉中，通入载气携带的TiCl4，然后通入氧气在温度为280℃下进行沉积反应2min，得到沉积玻璃，其中，载气流量为400sccm，氧气的流量为30sccm。；
S3、将步骤S2得到的沉积玻璃在470℃保温退火2h，得到清洁玻璃。
将实施例5制得到自清洁玻璃进行亲水性检查，如图1所示，实施例5自清洁玻璃的接触角为2.2°，具有超强亲水性。同时将实施例5得到自清洁玻璃和对照例所得清洁玻璃进行对比性能测试，测试结果如下表所示：
| 性能参数 | 透光度/％ | 光催化速率/h-1 | 附着力/次 | 亲水性接触角/° |
| 实施例5 | 87 | 1.49 | 900 | 2.2 |
| 对照例1 | 85 | - | - | 10.5 |
| 对照例2 | 83 | 0.94 | 600 | 19.8 |
从上述测试数据可以看出，本申请在采用退火工艺与表面化学沉积二氧化钛薄膜，在保证并一定程度提高玻璃透光性的同时，大幅提高了玻璃表面二氧化钛的催化效率，增加了玻璃与薄膜的结合力，提高玻璃的表面强度，同时改善了玻璃表面的亲水性，减低了表面的接触角，提高了玻璃的自清洁性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自清洁玻璃的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将玻璃进行表面预处理；
S2、将步骤S1得到的预处理玻璃置于退火炉中进行一次退火，一次退火具体操作为：以10～15℃/min速度升温至600-700℃保温，再以5～8℃/min速度降温至180～220℃保温，得到一次退火玻璃；
S3、将步骤S2得到的一次退火玻璃迅速转移至化学气相沉积炉中，通入载气携带的TiCl4，然后通入氧气在温度为250-300℃下进行沉积反应，得到沉积玻璃；
S4、将步骤S3得到的沉积玻璃进行二次退火，空冷得到自清洁玻璃；二次退火具体操作为：以8～12℃/min速度升温至在450-500℃保温，再以3～5℃/min速度降温至80～200℃保温。
2.根据权利要求1所述的自清洁玻璃的生产工艺，其特征在于，步骤S2中，一次退火过程中，在600-700℃条件下保温20-30min，180～220℃条件下保温40-60min。
3.根据权利要求1或2所述的自清洁玻璃的生产工艺，其特征在于，步骤S2中，一次退火过程中，升温速度为12℃/min，降温速度为7℃/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的自清洁玻璃的生产工艺，其特征在于，步骤S2中，一次退火具体操作为：以12℃/min速度升温至650℃保温25min，再以7℃/min速度降温至200℃保温50min，得到一次退火玻璃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的自清洁玻璃的生产工艺，其特征在于，步骤S3中，载气流量为300-450sccm，氧气的流量为10-50sccm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的自清洁玻璃的生产工艺，其特征在于，步骤S3中，沉积反应时间为1-3min；优选地，步骤S3中，沉积温度为280℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的自清洁玻璃的生产工艺，其特征在于，步骤S4中，二次退火过程中，在450-500℃条件下保温30-50min，在80～200℃条件下保温10-20min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的自清洁玻璃的生产工艺，其特征在于，步骤S4中，二次退火过程中，升温速度为10℃/min，降温速度为4℃/min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的自清洁玻璃的生产工艺，其特征在于，步骤S4中，二次退火具体操作为：以10℃/min速度升温至在470℃保温40min，再以4℃/min速度降温至130℃保温15min。
10.一种自清洁玻璃，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述自清洁玻璃的生产工艺制得。
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