CN108883966A - 制备强化的锂基玻璃制品的方法和锂基玻璃制品 - Google Patents
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Abstract
揭示了玻璃制品的强化方法和通过该方法形成的强化的玻璃制品。方法包括使玻璃制品与离子交换溶液接触约4‑8小时。离子交换溶液的温度约为370‑410℃。离子交换溶液包括约65‑75摩尔％KNO3和约25‑35摩尔％NaNO3。在接触之前，玻璃制品的组成是：约55摩尔％至约75摩尔％SiO2、约8摩尔％至约15摩尔％Al2O3、约5摩尔％至约12摩尔％Na2O、约8摩尔％至约14摩尔％Li2O；0摩尔％至约1摩尔％K2O、0摩尔％至约2摩尔％MgO、0摩尔％至约2摩尔％CaO、和0摩尔％至约2摩尔％ZrO2。
Description
相关申请的交叉参考
本申请要求2016年03月18日提交的美国临时申请系列第62/310,272号的优先权，本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
背景技术
技术领域
本说明书一般地涉及玻璃制品，更具体地，涉及锂基玻璃制品，所述锂基玻璃制品已经经过化学强化且具有高的掉落抗性和耐磨损性。
技术背景
玻璃制品被广泛地用于各种消费者和商业应用，例如电子应用、汽车应用以及甚至是建筑应用。例如，消费者电子器件，诸如手机、电脑监视器、GPS装置、电视机等，常常结合了玻璃制品作为显示器的一部分。在这些装置的一部分中，还采用玻璃制品来实现触摸功能，例如，当显示屏是触摸屏时。这些装置许多是便携式的，由此，结合到装置中的玻璃制品需要足够牢固以经受住冲击和/或破坏，例如使用和运输过程中都有的裂纹、划痕等。
发明内容
根据一个实施方式，对玻璃制品进行强化的方法包括：使得玻璃制品与离子交换溶液接触大于或等于约4小时至小于或等于约8小时的一段时间，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约370℃至小于或等于约410℃；以及使得离子交换溶液与玻璃制品分开。离子交换溶液包含：大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％KNO3和大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％NaNO3。在接触之前，玻璃制品包含：大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％SiO2、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Al2O3、大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％Na2O、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约14摩尔％Li2O；大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％K2O、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％MgO、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％CaO、以及大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％ZrO2。
根据另一个实施方式，生产强化玻璃制品的方法基本由如下构成：使得玻璃制品与离子交换溶液接触大于或等于约4小时至小于或等于约8小时的一段时间，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约370℃至小于或等于约410℃；以及使得离子交换溶液与玻璃制品分开。离子交换溶液包含：大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％KNO3和大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％NaNO3。在接触之前，玻璃制品包含：大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％SiO2、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Al2O3、大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％Na2O、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约14摩尔％Li2O；大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％K2O、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％MgO、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％CaO、以及大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％ZrO2。
根据另一个实施方式，通过如下方法形成了强化的铝硅酸盐玻璃制品，该方法包括：使得前体玻璃制品与离子交换溶液接触大于或等于约4小时至小于或等于约8小时的一段时间，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约370℃至小于或等于约410℃；以及使得离子交换溶液与前体玻璃制品分开，得到强化的铝硅酸盐玻璃制品。离子交换溶液包含：大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％KNO3和大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％NaNO3。前体玻璃制品包含：大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％SiO2、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Al2O3、大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％Na2O、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Li2O；大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％K2O、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％MgO、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％CaO、以及大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％ZrO2。强化的铝硅酸盐玻璃制品经受住了从大于或等于约190cm高度的掉落测试。
在本公开的方面(1)中，提供了对玻璃制品进行强化的方法。该方法包括：使得玻璃制品与离子交换溶液接触大于或等于约4小时至小于或等于约8小时的一段时间，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约370℃至小于或等于约410℃；以及使得离子交换溶液与玻璃制品分开，其中，离子交换溶液包含：大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％KNO3和大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％NaNO3，以及在接触之前，玻璃制品包含：大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％SiO2、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Al2O3、大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％Na2O、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约14摩尔％Li2O；大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％K2O、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％MgO、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％CaO、以及大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％ZrO2。
在本公开的方面(2)中，提供了方面(1)的对玻璃制品进行强化的方法，其中，玻璃制品的厚度小于或等于约1mm。
在本公开的方面(3)中，提供了方面(1)或(2)的对玻璃制品进行强化的方法，其中，玻璃制品的厚度是大于或等于约0.45mm至小于或等于约0.85mm。
在本公开的方面(4)中，提供了方面(1)至(3)中任一项的对玻璃制品进行强化的方法，其中，接触的持续时间是大于或等于约5小时至小于或等于约7小时。
在本公开的方面(5)中，提供了方面(1)至(4)中任一项的对玻璃制品进行强化的方法，其中，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约380℃至小于或等于约400℃。
在本公开的方面(6)中，提供了方面(1)至(5)中任一项的对玻璃制品进行强化的方法，其中，离子交换溶液包含：大于或等于约68摩尔％至小于或等于约72摩尔％KNO3和大于或等于约28摩尔％至小于或等于约32摩尔％NaNO3。
在本公开的方面(7)中，提供了方面(1)至(6)中任一项的对玻璃制品进行强化的方法，其中，离子交换溶液包含：约70摩尔％KNO3和约30摩尔％NaNO3。
在本公开的方面(8)中，提供了方面(1)至(7)中任一项的对玻璃制品进行强化的方法，其中，玻璃制品包含：大于或等于约62摩尔％至小于或等于约68摩尔％SiO2、大于或等于约10摩尔％至小于或等于约13摩尔％Al2O3、大于或等于约7摩尔％至小于或等于约10摩尔％Na2O、大于或等于约9摩尔％至小于或等于约13摩尔％Li2O、大于或等于0.01摩尔％至小于或等于约0.07摩尔％K2O、大于或等于0.01摩尔％至小于或等于约0.5摩尔％MgO、以及大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％CaO。
在本公开的方面(9)中，提供了生产强化玻璃制品的方法。该方法基本由如下构成：使得玻璃制品与离子交换溶液接触大于或等于约4小时至小于或等于约8小时的一段时间，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约370℃至小于或等于约410℃；以及使得离子交换溶液与玻璃制品分开，其中，离子交换溶液基本由如下构成：大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％KNO3和大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％NaNO3，以及在接触之前，玻璃制品基本由如下构成：大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％SiO2、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Al2O3、大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％Na2O、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约14摩尔％Li2O；大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％K2O、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％MgO、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％CaO、以及大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％ZrO2。
在本公开的方面(10)中，提供了方面(9)的生产强化玻璃制品的方法，其中，离子交换溶液包含：大于或等于约68摩尔％至小于或等于约72摩尔％KNO3和大于或等于约28摩尔％至小于或等于约32摩尔％NaNO3。
在本公开的方面(11)中，提供了方面(9)或(10)的生产强化玻璃制品的方法，其中，玻璃制品包含：大于或等于约62摩尔％至小于或等于约68摩尔％SiO2、大于或等于约10摩尔％至小于或等于约13摩尔％Al2O3、大于或等于约7摩尔％至小于或等于约10摩尔％Na2O、大于或等于约9摩尔％至小于或等于约13摩尔％Li2O、大于或等于0.01摩尔％至小于或等于约0.07摩尔％K2O、大于或等于0.01摩尔％至小于或等于约0.05摩尔％MgO、以及大于或等于0.2摩尔％至小于或等于约1摩尔％CaO。
在本公开的方面(12)中，提供了方面(9)至(11)中任一项的生产强化玻璃制品的方法，其中，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约380℃至小于或等于约400℃。
在本公开的方面(13)中，提供了强化的铝硅酸盐玻璃制品。强化的铝硅酸盐玻璃制品是通过如下方法形成的，该方法包括：使得前体玻璃制品与离子交换溶液接触大于或等于约4小时至小于或等于约8小时的一段时间，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约370℃至小于或等于约410℃；以及使得离子交换溶液与前体玻璃制品分开，得到强化的铝硅酸盐玻璃制品，其中，离子交换溶液包含：大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％KNO3和大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％NaNO3，前体玻璃制品包含：大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％SiO2、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Al2O3、大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％Na2O、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Li2O；大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％K2O、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％MgO、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％CaO、以及大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％ZrO2，以及强化的铝硅酸盐玻璃制品经受住了从大于或等于约190cm高度的掉落测试。
在本公开的方面(14)中，提供了方面(13)的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其中，前体玻璃制品包含：大于或等于约62摩尔％至小于或等于约68摩尔％SiO2、大于或等于约10摩尔％至小于或等于约13摩尔％Al2O3、大于或等于约7摩尔％至小于或等于约11摩尔％Na2O、大于或等于约9摩尔％至小于或等于约12摩尔％Li2O、大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％K2O、大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％MgO、以及大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％CaO。
在本公开的方面(15)中，提供了方面(13)或(14)的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其中，强化的铝硅酸盐玻璃制品经受住了从大于或等于约200cm高度的掉落测试。
在本公开的方面(16)中，提供了方面(13)至(15)中任一项的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其中，强化的铝硅酸盐玻璃制品经受住了从大于或等于约220cm高度的掉落测试。
在本公开的方面(17)中，提供了方面(13)至(16)中任一项的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其中，强化的铝硅酸盐玻璃制品具有小于或等于约0.8mm的厚度和大于或等于约35kgf的耐磨损性。
在本公开的方面(18)中，提供了方面(13)至(17)中任一项的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其中，强化的铝硅酸盐玻璃制品具有小于或等于约0.55mm的厚度和大于或等于约15kgf的耐磨损性。
在本公开的方面(19)中，提供了方面(13)至(18)中任一项的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其中，离子交换溶液包含：大于或等于约68摩尔％至小于或等于约72摩尔％KNO3和大于或等于约28摩尔％至小于或等于约32摩尔％NaNO3。
在本公开的方面(20)中，提供了方面(13)至(19)中任一项的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其中，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约380℃至小于或等于约400℃。
在本公开的方面(21)中，提供消费者电子产品。消费者电子产品包括：具有前表面、背表面和侧表面的外壳；提供成至少部分位于外壳内的电子组件，电子组件至少包括控制器、存储器和显示器，显示器提供成位于外壳的前表面或者与外壳的前表面相邻；以及布置在显示器上方的覆盖玻璃制品，其中，外壳或覆盖玻璃制品的至少一部分中的至少一个包括方面(13)至(20)中任一项的强化的铝硅酸盐玻璃制品。
在以下的详细描述中给出了附加特征和优点，通过所作的描述，其中的部分特征和优点对于本领域的技术人员而言是显而易见的，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所描述的实施方式而被认识。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都描述了各种实施方式且都旨在提供用于理解所要求保护的主题的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对各种实施方式的进一步理解，附图并入本说明书中并构成说明书的一部分。附图例示了本文所描述的各种实施方式，且与描述一起用于解释所要求保护的主题的原理和操作。
附图说明
图1示意性显示根据本文所揭示实施方式的强化玻璃制品；
图2是磨损环上环测试设备的横截面示意图；
图3A是结合了任意本文所揭示的强化玻璃制品的示例性电子器件的平面图；以及
图3B是图3A的示例性电子器件的透视图。
具体实施方式
本文揭示了玻璃制品的强化方法。方法的一些实施方式包括：使得玻璃制品与离子交换溶液接触大于或等于约4小时至小于或等于约8小时的一段时间，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约370℃至小于或等于约410℃。在接触之后，使得离子交换溶液与玻璃制品分开。在一些实施方式中，离子交换溶液包含：大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％KNO3和大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％NaNO3。在一些实施方式中，在接触之前，玻璃制品包含：大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％SiO2、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Al2O3、大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％Na2O、大于或等于约8摩尔％至小于或等于约14摩尔％Li2O；大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％K2O、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％MgO、大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％CaO、以及大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％ZrO2。
根据一些实施方式，玻璃组合物是铝硅酸锂玻璃。下文以单独组分的方式描述了在与离子交换溶液接触之前，玻璃制品的组成。虽然下文分开地提供了玻璃的具体玻璃组成和组分范围，但是应理解的是，玻璃组合物的各种组分可以进行结合而没有限制，并且本公开的实施方式预想了所有可能的组分组合。
在一些实施方式中，SiO2是玻璃组合物的最大组分，因此SiO2是由玻璃组合物形成的玻璃网络的主要组分。纯SiO2具有较低的热膨胀系数(CTE)。但是，纯SiO2具有高熔点。因此，如果玻璃组合物中SiO2的浓度过高，则玻璃组合物的可成形性会降低，因为较高的SiO2浓度增加了熔化玻璃的难度，这进而对玻璃的可成形性造成不利的影响。低SiO2玻璃，例如具有少于50摩尔％的SiO2的玻璃倾向于具有糟糕的耐久性和抗失透性，因此，实践中为了成形方便而具有超过55摩尔％的SiO2。
在一些实施方式中，玻璃组合物包含的SiO2的浓度是：大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％，例如大于或等于约60摩尔％至小于或等于约70摩尔％，大于或等于约62摩尔％至小于或等于约68摩尔％，大于或等于约64摩尔％至小于或等于约66摩尔％，约65摩尔％，或者其间所含的任意子范围。
一些实施方式的玻璃组合物除了SiO2以外还包含Al2O3。类似于SiO2，Al2O3起了玻璃网络成形剂的作用。Al2O3增加玻璃组合物的粘度。但是，当Al2O3的浓度与玻璃组合物中SiO2的浓度以及(任选的)碱性氧化物的浓度平衡时，Al2O3会降低玻璃熔体的液相线温度，由此增强液相线粘度并改善玻璃组合物与某些成形工艺(例如下拉工艺等)的相容性。另外，Al2O3增强碱性硅酸盐玻璃的离子交换性能。
在一些实施方式中，玻璃组合物包含的Al2O3的浓度是：大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％，例如大于或等于约9摩尔％至小于或等于约14摩尔％，大于或等于约10摩尔％至小于或等于约13摩尔％，大于或等于约11摩尔％至小于或等于约12摩尔％，或者其间所含的任意子范围。
可以向玻璃组合物添加碱金属氧化物(下文中称为“R2O”，其中，“R”是一种或多种碱金属)以降低玻璃的粘度并改善其可熔性和可成形性。此外，碱金属氧化物还实现了离子交换，这同时改变了玻璃的应力和折射率分布。当R2O的含量过高时，玻璃的热膨胀系数变得过大，玻璃的耐热冲击性可能降低。本文所揭示的玻璃组合物包含Li2O作为碱金属氧化物。在一些实施方式中，除了Li2O之外，玻璃组合物包含Na2O、K2O、Rb2O和Cs2O中的一种或多种作为碱金属氧化物。
在一些实施方式中，组合物包含的Li2O的浓度是：大于或等于约8摩尔％至小于或等于约14摩尔％，例如大于或等于约9摩尔％至小于或等于约13摩尔％，大于或等于约10摩尔％至小于或等于约12摩尔％，大于或等于约10摩尔％至小于或等于约11摩尔％，或者其间所含的任意子范围。
在一些实施方式中，组合物包含的Na2O的浓度是：大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％，例如大于或等于约6摩尔％至小于或等于约11摩尔％，大于或等于约7摩尔％至小于或等于约10摩尔％，大于或等于约8摩尔％至小于或等于约10摩尔％，或者其间所含的任意子范围。
在一些实施方式中，组合物包含的K2O的浓度是：大于或等于约0摩尔％至小于或等于约1摩尔％，例如大于或等于约0.01摩尔％至小于或等于约0.5摩尔％，大于或等于约0.01摩尔％至小于或等于约0.07摩尔％，或者其间所含的任意子范围。
在一些实施方式中，玻璃组合物包含的R2O的总浓度是：大于或等于约14摩尔％至小于或等于约22摩尔％，例如大于或等于约15摩尔％至小于或等于约20摩尔％，大于或等于约16摩尔％至小于或等于约19摩尔％，大于或等于约17摩尔％至小于或等于约18摩尔％，或者其间所含的任意子范围。
在玻璃组合物中包含较高量的R2O实现了离子交换过程(例如，在约400℃的熔融KNO3和/或NaNO3盐浴中进行离子交换)期间，小的碱金属离子与大的碱金属离子之间增强的离子型相互扩散。不受限于任何特定理论，较高量的R2O可起到Al3+的电荷补充剂的作用，从而与氧以四面体配位的方式形成电荷平衡的单元。这种四面体配位实现了更牢固的玻璃制品。
为了保留高的抗压痕破坏性，根据一些实施方式的玻璃组合物的Al2O3:R2O的摩尔比是大于或等于约0.5:1至小于或等于约1.0:1.0，例如大于或等于约0.75:1.0至小于或等于约1.0:1.0，或者其间所含的任意子范围。在一些实施方式中，玻璃组合物的Al2O3:Li2O的摩尔比是大于或等于约0.8:1.0至小于或等于约1.2:1.0，例如大于或等于约0.9:1.0至小于或等于约1.1:1.0，或者其间所含的任意子范围。
在一些实施方式中，玻璃组合物可含有其它元素，例如碱土金属氧化物。在一些实施方式中，碱土金属氧化物可选自：MgO、CaO、SrO、BaO，及其组合。可以添加这些氧化物以增加玻璃的可熔性、耐久性和稳定性。另外，碱土金属氧化物可作为帮助防止玻璃组合物在暴露于环境条件后发生降解的稳定剂加入。但是，向玻璃组合物中添加过多的碱土金属氧化物会降低其可成形性。
在一些实施方式中，玻璃组合物包含的碱土金属氧化物的浓度是：大于或等于0摩尔％至小于或等于约3.0摩尔％，例如大于或等于约0.5摩尔％至小于或等于约2.5摩尔％，大于或等于约1.0摩尔％至小于或等于约2.0摩尔％，或者其间所含的任意子范围。在一些实施方式中，玻璃组合物包含的CaO的浓度是：大于或等于约0摩尔％至小于或等于约2.0摩尔％，例如大于或等于约0.2摩尔％至小于或等于约1.0摩尔％，或者其间所含的任意子范围。在一些实施方式中，玻璃组合物包含的MgO的浓度是：大于或等于约0摩尔％至小于或等于约2.0摩尔％，例如大于或等于约0.01摩尔％至小于或等于约0.5摩尔％，或者其间所含的任意子范围。
玻璃组合物的一些实施方式可以包括ZrO2，其可以增加玻璃组合物的化学耐用性。此外，ZrO2还可以增加玻璃组合物的玻璃转化温度和降低玻璃组合物的热膨胀系数。但是，较大量的ZrO2会降低玻璃组合物的可成形性。在一些实施方式中，组合物包含的ZrO2的浓度是：大于或等于约0摩尔％至小于或等于约2摩尔％，例如大于或等于约0.5摩尔％至小于或等于约1.8摩尔％，大于或等于约0.8摩尔％至小于或等于约1.5摩尔％，或者其间所含的任意子范围。
在一些实施方式中，玻璃组合物可包含澄清剂，例如SnO2、硫酸盐、氯化物、溴化物、Sb2O3、As2O3、SrO、TiO2、Fe2O3和Ce2O3。在一些实施方式中，玻璃组合物包含的一种或多种澄清剂的浓度是：大于或等于约0摩尔％至小于或等于约1.0摩尔％，例如大于或等于约0.002摩尔％至小于或等于约0.9摩尔％，大于或等于约0.05摩尔％至小于或等于约0.8摩尔％，大于或等于约0.1摩尔％至小于或等于约0.7摩尔％，大于或等于约0.1摩尔％至小于或等于约0.3摩尔％，约0.15摩尔％，或者其间所含的任意子范围。在采用硫酸盐作为澄清剂的实施方式中，包含的硫酸盐的量是大于或等于约0.001摩尔％至小于或等于约0.1摩尔％。
在一些实施方式中，玻璃组合物包含的SnO2的浓度是：大于或等于约0摩尔％至小于或等于约0.01摩尔％，例如大于或等于约0摩尔％至小于或等于约0.001摩尔％，或者其间所含的任意子范围。在一些其他实施方式中，玻璃组合物包含的TiO2的浓度是：大于或等于约0摩尔％至小于或等于约0.1摩尔％，例如大于或等于约0.01摩尔％至小于或等于约0.05摩尔％，或者其间所含的任意子范围。在一些实施方式中，玻璃组合物包含的SrO的浓度是：大于或等于约0摩尔％SrO至小于或等于约0.1摩尔％，例如大于或等于约0.001摩尔％至小于或等于约0.05摩尔％，或者其间所含的任意子范围。在一些实施方式中，玻璃组合物包含的Fe2O3的浓度是：大于或等于约0摩尔％至小于或等于约0.1摩尔％，例如大于或等于约0.01摩尔％至小于或等于约0.05摩尔％，或者其间所含的任意子范围。
根据本文所揭示实施方式的玻璃可形成玻璃制品，例如玻璃片。在一些实施方式中，玻璃组合物具有至少130千泊的液相线粘度并且能够利用合适的成形技术，例如但不限于熔合拉制工艺、狭缝拉制工艺和再拉制工艺进行向下拉制。在其他实施方式中，玻璃片可通过浮法工艺来制造。
可以将玻璃组合物成形为玻璃制品，例如，具有任意合适厚度的玻璃片。例如，对于用于诸如手机、电脑(包括笔记本电脑和平板电脑)和ATM机的触摸屏或触摸屏覆盖玻璃等的电子器件的玻璃制品，所述玻璃制品可具有小于或等于约1mm的厚度。在一些实施方式中，玻璃制品的厚度是：大于或等于约0.2mm至小于或等于约1mm，例如大于或等于约0.4mm至小于或等于约1mm，大于或等于约0.45mm至小于或等于约0.85mm，或者其间所含的任意子范围。
根据一些实施方式，通过例如离子交换对玻璃制品进行化学强化。适用于进行离子交换的玻璃组合物通常含有较小的单价碱金属离子，例如Li离子，其可以被较大的单价碱金属离子例如Na、K、Rb或Cs离子交换。在一些实施方式中，在离子交换过程期间，玻璃组合物初始含有的Li离子被Na离子替换。适用于这类离子交换的示例性的玻璃组合物如上文所述。
离子交换过程包括使得玻璃制品与离子交换溶液接触。可以通过喷洒、浸入、涂覆或者其他沉积技术，使得玻璃制品与离子交换溶液接触。在一些实施方式中，离子交换工艺包括将玻璃制品浸入离子交换溶液的熔盐浴中。选择离子交换条件，以强化玻璃制品的基质中的较小离子(例如，Li离子)与离子交换溶液中存在的较大离子(例如，Na离子或K离子)发生替换。参见图1，上文所述的离子交换过程在与离子交换溶液发生接触的玻璃制品100的表面处形成压缩应力层110。虽然图1仅显示一个表面具有压缩应力层110，但是应理解的是，可以在玻璃制品100的多个表面上形成压缩应力层110。压缩应力层110对于玻璃制品的强度贡献具有至少两个可测量的参数：层深度(DOL，其在图1中表示为“D”)和压缩应力(CS)。
对玻璃制品与离子交换溶液之间的接触的持续时间进行选择，以强化玻璃基质中的较小离子与离子交换溶液中的较大离子发生交换。在一些实施方式中，玻璃制品与离子交换溶液发生接触的持续时间是：大于或等于约4小时至小于或等于约8小时，例如大于或等于约5小时至小于或等于约7小时，大于或等于约5.5小时至小于或等于约6.5小时，或者其间所含的任意子范围。
在玻璃制品与离子交换溶液接触过程中的温度进行选择，以强化玻璃制品中的较小离子与离子交换溶液中的较大离子发生交换。在一些实施方式中，在玻璃制品与离子交换溶液发生接触过程中的离子交换溶液的温度是：大于或等于约370℃至小于或等于约410℃，例如大于或等于约380℃至小于或等于约400℃，大于或等于约385℃至小于或等于约395℃，约390℃，或者其间所含的任意子范围。
离子交换溶液的组成促进了离子交换过程的有效性，从而改善了玻璃制品的性质。例如，不受限于任何特定理论，含锂的玻璃组合物可以经受离子交换过程，通过进行两步骤过程得到深的DOL，其中，玻璃制品首先与100％NaNO3的熔浴接触，之后玻璃制品与100％KNO3的熔浴接触。此外，单步骤离子交换过程包括使得玻璃制品与包含95％KNO3和5％NaNO3的熔浴接触，这会得到具有深的层深度的玻璃制品。但是，单单有深的层深度不能确保良好的耐磨损性和强度。相反地，使用本文所揭示的具有特定组成和持续时间以及所处温度的离子交换溶液提供了同时具有良好的耐磨损性和良好的强度的玻璃制品。
在一些实施方式中，离子交换溶液包括NaNO3和KNO3的混合物。在一些实施方式中，离子交换溶液包含的KNO3的浓度是大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％以及包含的NaNO3的浓度是大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％。在一些其他实施方式中，离子交换溶液包含的KNO3的浓度是大于或等于约68摩尔％至小于或等于约72摩尔％以及包含的NaNO3的浓度是大于或等于约28摩尔％至小于或等于约32摩尔％。在一些其他实施方式中，离子交换溶液包含的KNO3的浓度是约70摩尔％以及包含的NaNO3的浓度是约30摩尔％。
使用本文所揭示的玻璃组合物和离子交换调节提供了具有良好的耐磨损性的高强度玻璃制品。通过下文所述的掉落和磨损测试来测量根据本文所揭示的实施方式形成的强化玻璃制品的强度和耐磨损性。
如本公开所用，通过两步骤掉落测试来测量玻璃制品的强度。对于掉落测试，对玻璃制品进行切割以及通过例如研磨、抛光、蚀刻等对切割边缘进行精整，从而玻璃制品的尺寸能够放入已经去除了原始覆盖玻璃的手持式装置(例如，手机)中。在切割和边缘精整之后，玻璃制品经受离子交换过程。一旦完成了离子交换过程，清洗、干燥强化玻璃制品，并固定在手持式装置中，形成测试装置。两步骤掉落测试的第一个步骤包括：将测试装置放置成第一取向，并使得测试装置以第一取向从1米高度掉落到光滑的花岗岩片上。如果测试装置中的玻璃制品在掉落之后开裂，则丢弃且不再继续测试。但是，如果测试装置中的玻璃制品没有开裂，则然后将未开裂的测试装置放置成第二取向，并从1米的高度掉落到光滑的花岗岩片上。这个过程重复18次不同取向。然后，将在所有18个取向掉落之后都没有开裂的测试装置进行到二步骤掉落测试的第二步骤。
仅对掉落测试的第一步骤期间没有开裂的测试装置进行掉落测试的第二步骤。在掉落测试的第二步骤中，测试装置从各种高度掉落到180目砂纸上。测试装置的取向使得玻璃制品是测试装置与砂纸发生接触的第一个部分。测试装置从22cm、30cm、40cm、50cm、60cm、70cm、80cm、90cm、100cm、110cm、120cm、130cm、140cm、150cm、160cm、170cm、180cm、190cm、200cm、210cm、和221cm的高度掉落。然后将玻璃制品发生开裂的高度记录为该测试装置的掉落高度。但是，如果测试装置中的玻璃制品在某一高度掉落没有发生开裂的话，则认为玻璃制品在该高度“通过了”掉落测试。例如，测试装置中的玻璃制品在130cm掉落时没有开裂，但是在140cm掉落时开裂，可以将其描述为通过130cm的掉落测试，具有140cm的失效高度。
在一些实施方式中，玻璃制品通过了如下高度的掉落测试：大于或等于约190cm，例如大于或等于约200cm、大于或等于约210cm、大于或等于约221cm，或者更高。
采用磨损的环上环(AROR)测试测量本文所述的耐磨损性。将材料的强度定义为发生破裂时的应力。AROR测试是用于对平坦玻璃试样进行测试的表面强度测量，以及题为“Standard Test Method for Monotonic Equibiaxial Flexural Strength of AdvancedCeramics at Ambient Temperature(在环境温度下，先进陶瓷的单调等双轴挠曲强度的标准测试方法)”的ASTM C1499-09(2013)作为本文所述的AROR测试方法的基础。ASTM C1499-09的全部内容都参考结合入本文中。在进行环上环测试之前，玻璃试样用90目碳化硅(SiC)颗粒进行磨损，采用题为“Standard Test Methods for Strength of Glass by Flexure(Determination of Modulus of Rupture)(通过挠曲的玻璃强度的标准测试方法(确定断裂模量))”的ASTM C158-02(2012)附录A2(题为“abrasion Procedures(磨损过程)”)中所述的方法和设备将所述颗粒传递玻璃样品。ASTM C158-09特别是附录A2的全部内容都参考结合入本文中。
在环上环测试之前，采用ASTM C158-02附图A2.1所示设备，将基于玻璃的制品的表面如ASTM C158-02附录2所述进行磨损，以标准化和/或控制样品的表面缺陷状态。采用304kPa(44psi)的空气压力，将研磨材料喷砂到基于玻璃的制品的表面上，负载为104千帕(kPa)(15磅作用力每平方英寸(psi))。在建立了空气流之后，将5cm3的研磨材料倒入漏斗中，并且在引入研磨材料之后，对样品喷砂5秒。
对于AROR测试，将具有至少一个磨损表面的基于玻璃的制品放在不同尺寸的两个同心环之间以确定等双轴挠曲强度(即，当经受两个同心环之间的挠曲时，材料能够维持的最大应力)，如图2示意性所示。在AROR配置400中，通过直径为D2的支撑环420来支撑磨损的基于玻璃的制品410。通过(未示出的)测力仪，经由直径为D1的负荷环430向基于玻璃的制品的表面施加作用力F。
负荷环与支撑环的直径比D1/D2可以是0.2至0.5。在一些实施方式中，D1/D2是0.5。负荷环与支撑环130、120应该同心对齐位于支撑环直径D2的0.5％之内。在任意负荷下，用于测试的测力仪应该精确至选定范围的±1％之内。在23±2℃的温度和40±10％的相对湿度下进行测试。
对于固定装置设计，负荷环430的突出表面的半径r是h/2≤r≤3h/2，其中，h是基于玻璃的制品410的厚度。负荷环与支撑环430、420是由硬度HRc>40的硬化钢材制造。AROR固定装置是市售购得的。
AROR测试的目标失效机制是观察源自负荷环430内的表面430a的基于玻璃的制品410的破裂。对于数据分析，忽略了存在于该区域外(即，负荷环430与支撑环420之间)的失效。但是，由于基于玻璃的制品410的薄度和高强度，有时观察到超过1/2试样厚度h的大偏折。因此，常常观察到源自负荷环430下方的高百分比的失效。无法在不了解每个试样的环内和环下(统称为通过应变计分析)应力发展和失效来源的情况下准确计算应力。因此，AROR测试聚焦于测量响应时的失效的峰值负荷。
基于玻璃的制品的强度取决于表面瑕疵的存在情况。但是，无法准确地预测给定尺寸瑕疵的存在可能性，因为玻璃的强度自然是统计上而言的。因此，在一些情况下，使用概率分布作为获得的数据的统计学代表。
在一些实施方式中，厚度大于或等于约0.8mm的玻璃制品的耐磨损性大于或等于约35kgf，例如大于或等于约37kgf。在其他实施方式中，厚度大于或等于约0.8mm的玻璃制品的耐磨损性大于或等于约39kgf，例如大于或等于约40kgf。在一些实施方式中，厚度小于或等于约0.55mm的玻璃制品的耐磨损性大于或等于约15kgf，例如大于或等于约17kgf。在其他实施方式中，厚度小于或等于约0.55mm的玻璃制品的耐磨损性大于或等于约18kgf，例如大于或等于约19kgf。
本文所揭示的强化玻璃制品可以被整合到另一制品中，例如具有显示屏的制品(或显示器制品)(例如，消费者电子件，包括移动电话、平板、电脑和导航系统等)，建筑制品，运输制品(例如，车辆、火车、飞行器、航海器等)，电器制品，或者任意需要部分透明性、耐划痕性、耐磨性或其组合的制品。结合了如本文所揭示的任意强化制品的示例性制品如图3A和3B所示。具体来说，图3A和3B显示消费者电子器件200，其包括：具有前表面204、背表面206和侧表面208的外壳202；(未示出的)电子组件，其至少部分位于或者完全位于外壳内并且至少包括控制器、存储器和位于外壳的前表面或者与外壳的前表面相邻的显示器210；以及位于外壳的前表面或者在外壳的前表面上方的覆盖基材212，从而使其位于显示器上方。在一些实施方式中，覆盖基材212或者外壳202可以包括本文所揭示的任意强化玻璃制品。
实施例
通过以下非限制性实施例进一步阐述本公开的实施方式。
通过掺混和熔融如下组分来制备玻璃样品：65.38摩尔％SiO2、11.04摩尔％Al2O3、9.69摩尔％Na2O、0.06摩尔％K2O、10.67摩尔％Li2O、0.46摩尔％MgO、0.81摩尔％CaO、1.80摩尔％ZrO2、0.02摩尔％TiO2、0.05摩尔％SrO、和0.02摩尔％Fe2O3。通过下拉工艺形成具有表1所示厚度的玻璃片。一旦形成，将玻璃片切割至所需尺寸并对切割边缘进行精整。然后，经过精整的玻璃片浸没到具有表1所示组成的熔盐离子交换浴中。经过精整的玻璃片在离子交换浴中保持表1所示的持续时间。之后，将各个样品浸没在具有表1所示浓度、持续时间和温度的第二离子交换浴中。然后，强化的玻璃片经受本文所述的耐磨损性测试。玻璃制品还经受上文所述的数次掉落测试。这些测试的结果如表1所示。
表1
在表1中，“NA”表示没有进行第二离子交换过程或者掉落测试。此外，表1中低于221cm的掉落测试“高度”表示在进行掉落测试之后，玻璃制品中由于存在开裂从而玻璃片发生失效的高度。例如，样品1掉落的玻璃片，当玻璃片以110cm高度掉落时，存在开裂，高度1是失效。但是，221cm是玻璃制品会发生掉落的最大高度。因此，表1中，掉落测试“高度”“>221”表示玻璃制品在任何测试高度都没有开裂。
如表1所示，相比于通过双浴过程进行离子交换的比较例样品(即，比较例样品1、3和4)或者在包含95摩尔％KNO3和5摩尔％NaNO3的熔盐浴中进行离子交换的比较例样品(即，比较例样品2)，在包含70摩尔％KNO3和30摩尔％NaNO3的单个熔盐浴中进行离子交换的样品1和2的性能更好。
本领域的技术人员显而易见的是，可以在不偏离要求专利权的主题的精神和范围的情况下，对本文所述的实施方式进行各种修改和变动。因此，本说明书旨在涵盖本文所述的各种实施方式的修改和变化形式，且这些修改和变化形式落入所附权利要求及其等同内容的范围之内。
Claims (21)
1.一种对玻璃制品进行强化的方法，该方法包括：
使得玻璃制品与离子交换溶液接触大于或等于约4小时至小于或等于约8小时的一段时间，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约370℃至小于或等于约410℃；以及
使得离子交换溶液与玻璃制品分开，
其中：
所述离子交换溶液包含：
大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％KNO3，和
大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％NaNO3，以及
在接触之前，所述玻璃制品包含：
大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％SiO2，
大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Al2O3，
大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％Na2O，
大于或等于约8摩尔％至小于或等于约14摩尔％Li2O，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％K2O，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％MgO，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％CaO，和
大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％ZrO2。
2.如权利要求1所述的对玻璃制品进行强化的方法，其特征在于，所述玻璃制品的厚度小于或等于约1mm。
3.如权利要求1所述的对玻璃制品进行强化的方法，其特征在于，所述玻璃制品的厚度是大于或等于约0.45mm至小于或等于约0.85mm。
4.如权利要求1所述的对玻璃制品进行强化的方法，其特征在于，接触的持续时间是大于或等于约5小时至小于或等于约7小时。
5.如权利要求1所述的对玻璃制品进行强化的方法，其特征在于，在接触过程中，所述离子交换溶液的温度是大于或等于约380℃至小于或等于约400℃。
6.如权利要求1所述的对玻璃制品进行强化的方法，其特征在于，所述离子交换溶液包含：
大于或等于约68摩尔％至小于或等于约72摩尔％KNO3，和
大于或等于约28摩尔％至小于或等于约32摩尔％NaNO3。
7.如权利要求1所述的对玻璃制品进行强化的方法，其特征在于，所述离子交换溶液包含约70摩尔％KNO3和约30摩尔％NaNO3。
8.如权利要求1所述的对玻璃制品进行强化的方法，其特征在于，所述玻璃制品包含：
大于或等于约62摩尔％至小于或等于约68摩尔％SiO2，
大于或等于约10摩尔％至小于或等于约13摩尔％Al2O3，
大于或等于约7摩尔％至小于或等于约10摩尔％Na2O，
大于或等于约9摩尔％至小于或等于约13摩尔％Li2O，
大于或等于0.01摩尔％至小于或等于约0.07摩尔％K2O，
大于或等于0.01摩尔％至小于或等于约0.5摩尔％MgO，和
大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％CaO。
9.一种用于生产强化的玻璃制品的方法，该方法基本由如下构成：
使得玻璃制品与离子交换溶液接触大于或等于约4小时至小于或等于约8小时的一段时间，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约370℃至小于或等于约410℃；以及
使得离子交换溶液与玻璃制品分开，
其中：
所述离子交换溶液基本由如下构成：
大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％KNO3，和
大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％NaNO3，以及
在接触之前，所述玻璃制品基本由如下构成：
大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％SiO2，
大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Al2O3，
大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％Na2O，
大于或等于约8摩尔％至小于或等于约14摩尔％Li2O，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％K2O，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％MgO，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％CaO，和
大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％ZrO2。
10.如权利要求9所述的用于生产强化的玻璃制品的方法，其特征在于，所述离子交换溶液包含：
大于或等于约68摩尔％至小于或等于约72摩尔％KNO3，和
大于或等于约28摩尔％至小于或等于约32摩尔％NaNO3。
11.如权利要求9所述的用于生产强化的玻璃制品的方法，其特征在于，所述玻璃制品包含：
大于或等于约62摩尔％至小于或等于约68摩尔％SiO2，
大于或等于约10摩尔％至小于或等于约13摩尔％Al2O3，
大于或等于约7摩尔％至小于或等于约10摩尔％Na2O，
大于或等于约9摩尔％至小于或等于约13摩尔％Li2O，
大于或等于0.01摩尔％至小于或等于约0.07摩尔％K2O，
大于或等于0.01摩尔％至小于或等于约0.05摩尔％MgO，和
大于或等于0.2摩尔％至小于或等于约1摩尔％CaO。
12.如权利要求9所述的用于生产强化的玻璃制品的方法，其特征在于，在接触过程中，所述离子交换溶液的温度是大于或等于约380℃至小于或等于约400℃。
13.一种通过如下方法形成的强化的铝硅酸盐玻璃制品，所述方法包括：
使得前体玻璃制品和离子交换溶液接触大于或等于约4小时至小于或等于约8小时的一段时间，在接触过程中，离子交换溶液的温度大于或等于约370℃至小于或等于约410℃；以及
使得离子交换溶液与前体玻璃制品分开，得到强化的铝硅酸盐玻璃制品，
其中：
所述离子交换溶液包含：
大于或等于约65摩尔％至小于或等于约75摩尔％KNO3，和
大于或等于约25摩尔％至小于或等于约35摩尔％NaNO3，
所述前体玻璃制品包含：
大于或等于约55摩尔％至小于或等于约75摩尔％SiO2，
大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Al2O3，
大于或等于约5摩尔％至小于或等于约12摩尔％Na2O，
大于或等于约8摩尔％至小于或等于约15摩尔％Li2O，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％K2O，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％MgO，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％CaO，和
大于或等于0摩尔％至小于或等于约2摩尔％ZrO2，以及
所述强化的铝硅酸盐玻璃制品经受住了从大于或等于约190cm高度的掉落测试。
14.如权利要求13所述的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其特征在于，所述前体玻璃制品包含：
大于或等于约62摩尔％至小于或等于约68摩尔％SiO2，
大于或等于约10摩尔％至小于或等于约13摩尔％Al2O3，
大于或等于约7摩尔％至小于或等于约11摩尔％Na2O，
大于或等于约9摩尔％至小于或等于约12摩尔％Li2O，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％K2O，
大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％MgO，和
大于或等于0摩尔％至小于或等于约1摩尔％CaO。
15.如权利要求13所述的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其特征在于，强化的铝硅酸盐玻璃制品经受住了从大于或等于约200cm高度的掉落测试。
16.如权利要求13所述的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其特征在于，强化的铝硅酸盐玻璃制品经受住了从大于或等于约220cm高度的掉落测试。
17.如权利要求13所述的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其特征在于，强化的铝硅酸盐玻璃制品具有小于或等于约0.8mm的厚度和大于或等于约35kgf的耐磨损性。
18.如权利要求13所述的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其特征在于，强化的铝硅酸盐玻璃制品具有小于或等于约0.55mm的厚度和大于或等于约15kgf的耐磨损性。
19.如权利要求13所述的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其特征在于，所述离子交换溶液包含：
大于或等于约68摩尔％至小于或等于约72摩尔％KNO3，和
大于或等于约28摩尔％至小于或等于约32摩尔％NaNO3。
20.如权利要求13所述的强化的铝硅酸盐玻璃制品，其特征在于，在接触过程中，所述离子交换溶液的温度是大于或等于约380℃至小于或等于约400℃。
21.一种消费者电子产品，其包括：
具有前表面、背表面和侧表面的外壳；
至少部分提供在所述外壳内的电子组件，所述电子组件至少包括控制器、存储器和显示器，所述显示器提供在所述外壳的前表面处或者与所述外壳的前表面相邻；以及
布置在所述显示器上的覆盖玻璃，
其中，一部分的外壳或者覆盖玻璃中的至少一种包括如权利要求13所述的强化的铝硅酸盐玻璃制品。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181123 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |