CN108878883A - 一种锂电池用石墨化碳材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池用石墨化碳材料，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子，交换树脂，活化剂，改性剂，碳化调节剂，酸洗液。通过过度金属改性可以在较低温度催化石墨化，而且可以提高金属的吸附能力，进而提高最终制得的石墨化碳材料的电化学性能，在碳化调节剂存在下进行加热碳化，碳化调节剂的可以调节石墨化碳材料的石墨化程度，改善石墨化碳材料的表观形貌，进而提高最终制得的石墨化碳材料的电学性能，利用活化剂和交换树脂配合可以在提高金属离子的吸附能力同时还可以使金属离子表面形成多孔，提高该石墨化碳材料的表面积，最后利用酸洗液进行酸洗和提高该石墨化材料的存储电能的能力，提高充放电速度。

Description

一种锂电池用石墨化碳材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，更具体地说，尤其涉及一种锂电池用石墨化碳材料。同时，本发明还涉及一种锂电池用石墨化碳材料的制备方法。
背景技术
锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。所以，锂电池长期没有得到应用。随着科学技术的发展，现在锂电池已经成为了主流，当前，能源和环境问题的日益突出使得电能、清洁能源的高效存储及转换成为集中关注的问题。但是传统的锂电池锂金属或锂合金为石墨化碳材料其导电率和电能存储的能力越来越不能适应现在电子科技的发展，而且传统的锂电池的石墨化碳材料充放电速度一般，导热性能差，降低了使用寿命，不利于广泛的推广和普及。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种锂电池用石墨化碳材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂电池用石墨化碳材料，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子5-9份，交换树脂4-6份，活化剂3-7份，改性剂2-6份，碳化调节剂4-8份，酸洗液1-5份。
优选的，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子5份，交换树脂4份，活化剂3份，改性剂2份，碳化调节剂4份，酸洗液1份。
优选的，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子7份，交换树脂5份，活化剂5份，改性剂4份，碳化调节剂6份，酸洗液3份。
优选的，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子9份，交换树脂6份，活化剂7份，改性剂6份，碳化调节剂8份，酸洗液5份。
优选的，所述金属离子包括为锌盐、钴盐或镍盐中的一种或多种，且锌盐为六水合硝酸锌，钴盐为六硝基合钴酸钾，镍盐为醋酸镍。
优选的，所述交换树脂包括为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和两性离子交换树脂中的一种或两种以上的混合物或其中一种以上的中间体，且阳离子交换树脂为大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为大孔碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，两性离子交换树脂为丙烯酸-苯乙烯系两性离子交换树脂或其中间体。
优选的，所述改性剂为乙醇、丙烯酸甲酯、磷酸、丙烯酸甲酯、氯化钾和二氧化氮中的一种或多种，且活化剂为水蒸气、氢氧化钾、磷酸、氢氧化钙和氢氧化钠中的一种或多种。
优选的，所述碳化调节剂包括烷烃、醚类化合物、醇类化合物、羧酸类化合物和无机含氮化合物中的一种或多种，且烷烃为C1～C10的烷烃，醚类化合物包括甲醚、乙醚、正丁醚和环氧乙烷中的一种或多种，醇类化合物包括甲醇、乙醇、丙醇和糠醇中的一种或多种，羧酸类化合物包括甲酸、乙酸、丙酸、对苯二甲酸、苯甲酸和柠檬酸中的一种或多种，无机含氮化合物包括碳酸铵和碳酸氢铵，所述酸洗液为盐酸和硝酸中的一种。
本发明还提供一种锂电池用石墨化碳材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、先把金属离子溶于水后与改性剂混合加热到50℃～70℃，搅拌3～5分钟后静置2～4小时进行改性，再把交换树脂加入溶液内再均匀搅拌5～15分钟，金属离子溶于水后形成的溶液浓度为0.5～2mol/L，且金属离子与交换树脂的质量比为0.5～10：1；
S2、交换完成后再往溶液内加入活化剂加热到180℃～220℃，搅拌2～4小时后用去离子水清洗交换树脂1～3次，并加热到90℃～120℃后进行水分的烘干，且金属离子与改性剂的质量比为1：0.001～2；
S3、然后在上述产物内放入碳化调节剂后在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为600℃～1000℃，且加热碳化的时间为1～10小时，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种；
S4、最后把加热碳化的产物用酸洗液进行酸洗1～2小时后再进行过滤，再把过滤后的产物进行烘干即可得到石墨化碳材料，且烘干的温度为60℃～150℃。
优选的，所述搅拌用到的为由变频电机带动的锚式搅拌器，且搅拌的速度为300-500r/min。
本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种锂电池用石墨化碳材料及其制备方法，与传统的产品相比，本发明通过过度金属改性可以在较低温度催化石墨化，而且可以提高金属的吸附能力，进而提高最终制得的石墨化碳材料的电化学性能，在碳化调节剂存在下进行加热碳化，碳化调节剂的可以调节石墨化碳材料的石墨化程度，改善石墨化碳材料的表观形貌，进而提高最终制得的石墨化碳材料的电学性能，利用活化剂和交换树脂配合可以在提高金属离子的吸附能力同时还可以使金属离子表面形成多孔，提高该石墨化碳材料的表面积，最后利用酸洗液进行酸洗和提高该石墨化材料的存储电能的能力，提高充放电速度，该发明制备方法成熟、简单、安全、高效，表现出较高的能量密度，导电导热效果好，充放电速度快，具有很强的实际应用价值，安全稳定，适用范围广，有利于推广和普及。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据如下表格来对本发明的实施例进行进一步的详细说明。
组成(份) 金属离子 交换树脂 活化剂 改性剂 碳化调节剂 酸洗液
实施例1 5 4 3 2 4 1
实施例2 7 5 5 4 6 3
实施例3 9 6 7 6 8 5
表一：为本发明实施例中配方具体的份数
条件 加热碳化温度 加热碳化时间 惰性气体 酸洗时间
实施例1 600℃ 1h 氮气 1h
实施例2 800℃ 5h 氩气 2h
实施例3 1000℃ 10h 氦气 2h
表二：为本发明实施例中制备方法中反应条件的具体说明
实施例1
一种锂电池用石墨化碳材料，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子5份，交换树脂4份，活化剂3份，改性剂2份，碳化调节剂4份，酸洗液1份。
具体的，所述金属离子包括为锌盐、钴盐或镍盐中的一种或多种，且锌盐为六水合硝酸锌，钴盐为六硝基合钴酸钾，镍盐为醋酸镍。
具体的，所述交换树脂包括为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和两性离子交换树脂中的一种或两种以上的混合物或其中一种以上的中间体，且阳离子交换树脂为大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为大孔碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，两性离子交换树脂为丙烯酸-苯乙烯系两性离子交换树脂或其中间体。
具体的，所述改性剂为乙醇、丙烯酸甲酯、磷酸、丙烯酸甲酯、氯化钾和二氧化氮中的一种或多种，且活化剂为水蒸气、氢氧化钾、磷酸、氢氧化钙和氢氧化钠中的一种或多种。
具体的，所述碳化调节剂包括烷烃、醚类化合物、醇类化合物、羧酸类化合物和无机含氮化合物中的一种或多种，且烷烃为C1～C10的烷烃，醚类化合物包括甲醚、乙醚、正丁醚和环氧乙烷中的一种或多种，醇类化合物包括甲醇、乙醇、丙醇和糠醇中的一种或多种，羧酸类化合物包括甲酸、乙酸、丙酸、对苯二甲酸、苯甲酸和柠檬酸中的一种或多种，无机含氮化合物包括碳酸铵和碳酸氢铵，所述酸洗液为盐酸和硝酸中的一种。
本发明还提供一种锂电池用石墨化碳材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、先把金属离子溶于水后与改性剂混合加热到50℃，搅拌3分钟后静置2小时进行改性，再把交换树脂加入溶液内再均匀搅拌5分钟，金属离子溶于水后形成的溶液浓度为0.5mol/L，且金属离子与交换树脂的质量比为0.5：1；
S2、交换完成后再往溶液内加入活化剂加热到180℃，搅拌2小时后用去离子水清洗交换树脂1次，并加热到90℃后进行水分的烘干，且金属离子与改性剂的质量比为1：0.001；
S3、然后在上述产物内放入碳化调节剂后在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为600℃，且加热碳化的时间为1小时，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种；
S4、最后把加热碳化的产物用酸洗液进行酸洗1小时后再进行过滤，再把过滤后的产物进行烘干即可得到石墨化碳材料，且烘干的温度为60℃。
具体的，所述搅拌用到的为由变频电机带动的锚式搅拌器，且搅拌的速度为300r/min。
实施例2
一种锂电池用石墨化碳材料，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子7份，交换树脂5份，活化剂5份，改性剂4份，碳化调节剂6份，酸洗液3份。
具体的，所述金属离子包括为锌盐、钴盐或镍盐中的一种或多种，且锌盐为六水合硝酸锌，钴盐为六硝基合钴酸钾，镍盐为醋酸镍。
具体的，所述交换树脂包括为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和两性离子交换树脂中的一种或两种以上的混合物或其中一种以上的中间体，且阳离子交换树脂为大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为大孔碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，两性离子交换树脂为丙烯酸-苯乙烯系两性离子交换树脂或其中间体。
具体的，所述改性剂为乙醇、丙烯酸甲酯、磷酸、丙烯酸甲酯、氯化钾和二氧化氮中的一种或多种，且活化剂为水蒸气、氢氧化钾、磷酸、氢氧化钙和氢氧化钠中的一种或多种。
具体的，所述碳化调节剂包括烷烃、醚类化合物、醇类化合物、羧酸类化合物和无机含氮化合物中的一种或多种，且烷烃为C1～C10的烷烃，醚类化合物包括甲醚、乙醚、正丁醚和环氧乙烷中的一种或多种，醇类化合物包括甲醇、乙醇、丙醇和糠醇中的一种或多种，羧酸类化合物包括甲酸、乙酸、丙酸、对苯二甲酸、苯甲酸和柠檬酸中的一种或多种，无机含氮化合物包括碳酸铵和碳酸氢铵，所述酸洗液为盐酸和硝酸中的一种。
本发明还提供一种锂电池用石墨化碳材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、先把金属离子溶于水后与改性剂混合加热到60℃，搅拌4分钟后静置3小时进行改性，再把交换树脂加入溶液内再均匀搅拌5～15分钟，金属离子溶于水后形成的溶液浓度为1mol/L，且金属离子与交换树脂的质量比为5：1；
S2、交换完成后再往溶液内加入活化剂加热到200℃，搅拌3小时后用去离子水清洗交换树脂2次，并加热到110℃后进行水分的烘干，且金属离子与改性剂的质量比为1：1；
S3、然后在上述产物内放入碳化调节剂后在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为800℃，且加热碳化的时间为5小时，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种；
S4、最后把加热碳化的产物用酸洗液进行酸洗2小时后再进行过滤，再把过滤后的产物进行烘干即可得到石墨化碳材料，且烘干的温度为100℃。
具体的，所述搅拌用到的为由变频电机带动的锚式搅拌器，且搅拌的速度为400r/min。
实施例3
一种锂电池用石墨化碳材料，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子9份，交换树脂6份，活化剂7份，改性剂6份，碳化调节剂8份，酸洗液5份。
具体的，所述金属离子包括为锌盐、钴盐或镍盐中的一种或多种，且锌盐为六水合硝酸锌，钴盐为六硝基合钴酸钾，镍盐为醋酸镍。
具体的，所述交换树脂包括为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和两性离子交换树脂中的一种或两种以上的混合物或其中一种以上的中间体，且阳离子交换树脂为大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为大孔碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，两性离子交换树脂为丙烯酸-苯乙烯系两性离子交换树脂或其中间体。
具体的，所述改性剂为乙醇、丙烯酸甲酯、磷酸、丙烯酸甲酯、氯化钾和二氧化氮中的一种或多种，且活化剂为水蒸气、氢氧化钾、磷酸、氢氧化钙和氢氧化钠中的一种或多种。
具体的，所述碳化调节剂包括烷烃、醚类化合物、醇类化合物、羧酸类化合物和无机含氮化合物中的一种或多种，且烷烃为C1～C10的烷烃，醚类化合物包括甲醚、乙醚、正丁醚和环氧乙烷中的一种或多种，醇类化合物包括甲醇、乙醇、丙醇和糠醇中的一种或多种，羧酸类化合物包括甲酸、乙酸、丙酸、对苯二甲酸、苯甲酸和柠檬酸中的一种或多种，无机含氮化合物包括碳酸铵和碳酸氢铵，所述酸洗液为盐酸和硝酸中的一种。
本发明还提供一种锂电池用石墨化碳材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、先把金属离子溶于水后与改性剂混合加热到70℃，搅拌5分钟后静置4小时进行改性，再把交换树脂加入溶液内再均匀搅拌15分钟，金属离子溶于水后形成的溶液浓度为2mol/L，且金属离子与交换树脂的质量比为10：1；
S2、交换完成后再往溶液内加入活化剂加热到220℃，搅拌4小时后用去离子水清洗交换树脂3次，并加热到120℃后进行水分的烘干，且金属离子与改性剂的质量比为1：2；
S3、然后在上述产物内放入碳化调节剂后在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为1000℃，且加热碳化的时间为10小时，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种；
S4、最后把加热碳化的产物用酸洗液进行酸洗2小时后再进行过滤，再把过滤后的产物进行烘干即可得到石墨化碳材料，且烘干的温度为150℃。
具体的，所述搅拌用到的为由变频电机带动的锚式搅拌器，且搅拌的速度为500r/min。
综上所述：本发明提供的一种锂电池用石墨化碳材料及其制备方法，与传统的产品相比，本发明通过过度金属改性可以在较低温度催化石墨化，而且可以提高金属的吸附能力，进而提高最终制得的石墨化碳材料的电化学性能，在碳化调节剂存在下进行加热碳化，碳化调节剂的可以调节石墨化碳材料的石墨化程度，改善石墨化碳材料的表观形貌，进而提高最终制得的石墨化碳材料的电学性能，利用活化剂和交换树脂配合可以在提高金属离子的吸附能力同时还可以使金属离子表面形成多孔，提高该石墨化碳材料的表面积，最后利用酸洗液进行酸洗和提高该石墨化材料的存储电能的能力，提高充放电速度，该发明制备方法成熟、简单、安全、高效，表现出较高的能量密度，导电导热效果好，充放电速度快，具有很强的实际应用价值，安全稳定，适用范围广，有利于推广和普及。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电池用石墨化碳材料，其特征在于，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子5-9份，交换树脂4-6份，活化剂3-7份，改性剂2-6份，碳化调节剂4-8份，酸洗液1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨化碳材料，其特征在于，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子5份，交换树脂4份，活化剂3份，改性剂2份，碳化调节剂4份，酸洗液1份。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨化碳材料，其特征在于，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子7份，交换树脂5份，活化剂5份，改性剂4份，碳化调节剂6份，酸洗液3份。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨化碳材料，其特征在于，所述锂电池用石墨化碳材料的配方如下：金属离子9份，交换树脂6份，活化剂7份，改性剂6份，碳化调节剂8份，酸洗液5份。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨化碳材料，其特征在于：所述金属离子包括为锌盐、钴盐或镍盐中的一种或多种，且锌盐为六水合硝酸锌，钴盐为六硝基合钴酸钾，镍盐为醋酸镍。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨化碳材料，其特征在于：所述交换树脂包括为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和两性离子交换树脂中的一种或两种以上的混合物或其中一种以上的中间体，且阳离子交换树脂为大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为大孔碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，两性离子交换树脂为丙烯酸-苯乙烯系两性离子交换树脂或其中间体。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨化碳材料，其特征在于：所述改性剂为乙醇、丙烯酸甲酯、磷酸、丙烯酸甲酯、氯化钾和二氧化氮中的一种或多种，且活化剂为水蒸气、氢氧化钾、磷酸、氢氧化钙和氢氧化钠中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨化碳材料，其特征在于：所述碳化调节剂包括烷烃、醚类化合物、醇类化合物、羧酸类化合物和无机含氮化合物中的一种或多种，且烷烃为C1～C10的烷烃，醚类化合物包括甲醚、乙醚、正丁醚和环氧乙烷中的一种或多种，醇类化合物包括甲醇、乙醇、丙醇和糠醇中的一种或多种，羧酸类化合物包括甲酸、乙酸、丙酸、对苯二甲酸、苯甲酸和柠檬酸中的一种或多种，无机含氮化合物包括碳酸铵和碳酸氢铵，所述酸洗液为盐酸和硝酸中的一种。
9.一种权利要求1所述的锂电池用石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、先把金属离子溶于水后与改性剂混合加热到50℃～70℃，搅拌3～5分钟后静置2～4小时进行改性，再把交换树脂加入溶液内再均匀搅拌5～15分钟，金属离子溶于水后形成的溶液浓度为0.5～2mol/L，且金属离子与交换树脂的质量比为0.5～10：1；
S2、交换完成后再往溶液内加入活化剂加热到180℃～220℃，搅拌2～4小时后用去离子水清洗交换树脂1～3次，并加热到90℃～120℃后进行水分的烘干，且金属离子与改性剂的质量比为1：0.001～2；
S3、然后在上述产物内放入碳化调节剂后在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为600℃～1000℃，且加热碳化的时间为1～10小时，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种；
S4、最后把加热碳化的产物用酸洗液进行酸洗1～2小时后再进行过滤，再把过滤后的产物进行烘干即可得到石墨化碳材料，且烘干的温度为60℃～150℃。
10.根据权利要求9所述的一种锂电池用石墨化碳材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌用到的为由变频电机带动的锚式搅拌器，且搅拌的速度为300-500r/min。
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