CN108872356B - 一种离子型稀土矿中离子相稀土品位的测试方法 - Google Patents

一种离子型稀土矿中离子相稀土品位的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种离子型稀土中离子相稀土品位的测试方法，适用于离子相稀土品位的测定，属于化学分析领域。本发明包括以下步骤：第一步，磨矿制样；第二步，比表面积测试；第三步，溶液制备；第四步，浓度测试；第五步，线性拟合，求得参数a和b；第六步，计算离子相稀土品位ω。本发明解决了现行行业标准中对同一矿样因制样造成的矿物粒度不同，形成的测试品位存在较大差异的问题，解决了现行行业标准离子相品位只测试其中可交换态离子相稀土品位的问题，本发明得到的离子相稀土品位为可交换态离子相稀土和专性吸附态离子相稀土品位之和。本发明切实可靠，稀土品位的测试误差显著降低。

Description

一种离子型稀土矿中离子相稀土品位的测试方法
技术领域
本发明涉及一种离子型稀土中离子相稀土品位的测试方法，适用于离子相稀土品位的测定，属于化学分析领域。
背景技术
离子型稀土矿是中、重稀土元素的主要来源。其稀土元素主要以离子相吸附在高岭土、长石、云母等黏土矿物表面，很难用物理选矿方法将其提取出来，可通过化学溶浸的方式开采。在化学浸矿过程中，电解质溶液中的阳离子将吸附在黏土矿物表面的稀土离子交换解吸下来，形成稀土母液，通过收集母液进而回收稀土。而矿土中离子相稀土品位的高低是稀土储量估算，开采过程中浸矿剂原辅材料估算的主要依据，因此准确化验离子相稀土品位对稀土开采具有重要的指导意义。
目前，行业标准对离子相稀土含量的测试中，需要将试样研磨至粒度小于1mm，再用硫酸铵溶液对固体矿物进行溶浸，使离子相稀土进入溶液，得到待测液体，最后选用合适的方法测试待测液体的浓度并根据测试浓度计算离子相稀土品位。这在实际应用中存在两方面的问题：(1)研磨至小于1mm是一个比较大的范围，粒度对于最后的测试结果具有较大影响。(2)该方法测试的仅为离子相稀土中的可交换态稀土离子，不包含专性吸附态稀土离子。故测得的品位小于实际的离子相稀土品位。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子型稀土矿中离子相稀土品位的测试方法，显著降低稀土品位的测试误差。
本发明的技术方案：一种离子型稀土矿中离子相稀土品位的测试方法，包括以下步骤：
第一步，磨矿制样：
用现有技术四分法将离子型稀土矿样均匀地分成八份，用磨矿机对稀土矿样进行研磨，八份稀土矿样的研磨时间不同，分别是0min、5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min，然后在105℃的烘箱中烘烤8h；
第二步，比表面积测试：
采用比表面仪分别测试第一步中八份稀土矿样的比表面积Si并记录；
第三步，溶液制备：
分别称取第一步中八份稀土矿样各20g置于八个250mL碘量瓶中，按照5:1g/g液固质量比β加入质量分数为2％的硫酸铵溶液；置于振荡器上震荡2小时，静置30分钟，用中速定量滤纸干过滤于洗净烘干的100mL烧杯中；
第四步，浓度测试：
用现有的测试方法对第三步制备的八个溶液中的稀土离子浓度Ci分别进行测试并记录；
第五步，线性拟合，求得参数a和b：
对第三步制备的八个溶液中的稀土离子浓度Ci与对应的八份稀土矿样的比表面积Si按照式(1)进行线性拟合，得到参数a和b的具体值：
Ci＝aSi+b (1)；
式(1)中：Ci表示溶液中稀土离子浓度，单位g/g；Si表示稀土矿样的比表面积，单位m2/g；a表示单位面积离子相稀土吸附量，单位g/m2；b表示离子相稀土不发生专性吸附时溶液中的稀土离子浓度，单位g/g；
第六步，计算离子相稀土品位ω：
根据公式(2)计算离子型稀土矿中离子相稀土的品位ω，
ω＝β*b*100％ (2)；
式(2)中：ω表示离子型稀土矿中离子相稀土的品位，％；β表示浸矿剂与稀土矿样的液固质量比，单位g/g。
第四步中现有的测试方法是指电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或EDTA容量法中的一种。
经试验研究发现，可交换态稀土离子含量可以被铵根离子置换到溶液中，溶液中的稀土离子浓度可以通过行业标准直接测得；而专性吸附态的稀土离子被吸附在黏土矿物表面，无法被电解质溶液解吸到溶液中，但其在固体表面的吸附量与固体表面的表面积成正比，可以由式(1)表示：
Ci＝aSi+b (1)，
式(1)中：Ci表示溶液中稀土离子浓度，g/g；
Si表示稀土矿样的比表面积，m2/g；
a表示单位面积离子相稀土吸附量g/m2；
b表示离子相稀土不发生专性吸附时溶液中的稀土离子浓度，g/g。
由式(1)中的参数b通过溶液制备过程中的液固比换算，可以求得离子型稀土矿中离子相稀土的品位。
ω＝β*b*100％ (2)，
式(2)中：ω表示离子型稀土矿中离子相稀土的品位，％；
β表示浸矿剂与稀土矿样的液固质量比，单位g/g。
本发明解决了现行行业标准中对同一矿样因制样造成的矿物粒度不同，形成的测试品位存在较大差异的问题，解决了现行行业标准离子相品位只测试其中可交换态离子相稀土品位的问题，本发明得到的离子相稀土品位为可交换态离子相稀土和专性吸附态离子相稀土品位之和。本发明切实可靠，稀土品位的测试误差显著降低。
具体实施方式
实例一：龙南矿离子相稀土品位测试：
第一步，磨矿制样：用四分法将离子型稀土矿样均匀地分成8份，用磨矿机研磨，八份稀土矿样的研磨时间不同，分别是0min、5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min。并在105℃的烘箱中烘烤8h。
第二步，比表面积测试：采用比表面仪分别测试八份矿样的比表面积记为Si，得到结果见下表1。
表1不同研磨时间下稀土矿样的比表面积
Figure BDA0001723008210000031
第三步，溶液制备：分别称取八份稀土矿样固体(各20g)置于八个250mL碘量瓶中，按照5:1g/g液固质量比β加入质量分数为2％的硫酸铵溶液；置于振荡器上震荡2小时，静置30分钟，用中速定量滤纸干过滤于洗净烘干的100mL烧杯中。
第四步，浓度测试：用电感耦合等离子质谱法对溶液中的稀土离子进行浓度测试分别记为Ci，见下表2。
表2不同磨矿时间下各矿样母液中的稀土离子浓度
Figure BDA0001723008210000041
第五步，线性拟合，求得参数a和b：对溶液浓度Ci与对应的矿样比表面积Si按照式(1)进行线性拟合，得到参数a和b的具体值，结果见下表3。
表3稀土矿样比表面积与母液中的稀土离子浓度线性拟合结果
Figure BDA0001723008210000042
第六步，计算离子相稀土品位ω：根据公式(2)计算离子型稀土矿中离子相稀土的品位，结果见表4。
表4各稀土矿样离子相稀土品位
Figure BDA0001723008210000043
实例二：寻乌矿离子相稀土品位测试：
第一步，磨矿制样：用四分法将离子型稀土矿样均匀地分成8份，用磨矿机研磨，八份稀土矿样的研磨时间不同，分别是0min、5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min。并在105℃的烘箱中烘烤8h。
第二步，比表面积测试：采用比表面仪分别测试八份矿样的比表面积记为Si，得到结果见下表5。
表5不同研磨时间下稀土矿样的比表面积
Figure BDA0001723008210000044
Figure BDA0001723008210000051
第三步，溶液制备：分别称取八份稀土矿样固体(各20g)置于八个250mL碘量瓶中，按照5:1g/g液固质量比β加入质量分数为2％的硫酸铵溶液；置于振荡器上震荡2小时，静置30分钟，用中速定量滤纸干过滤于洗净烘干的100mL烧杯中。
第四步，浓度测试：用电感耦合等离子体原子发射光谱法对溶液中的稀土离子进行浓度测试分别记为Ci，见下表6。
表6不同磨矿时间下各矿样母液中的稀土离子浓度
Figure BDA0001723008210000052
第五步，线性拟合，求得参数a和b：对溶液浓度Ci与对应的矿样比表面积Si按照式(1)进行线性拟合，得到参数a和b的具体值，结果见下表7。
表7稀土矿样比表面积与母液中的稀土离子浓度线性拟合结果
Figure BDA0001723008210000053
第六步，计算离子相稀土品位ω：根据公式(2)计算离子型稀土矿中离子相稀土的品位，结果见表8。
表8各稀土矿样离子相稀土品位
Figure BDA0001723008210000054
实例三：安远矿离子相稀土品位测试：
第一步，磨矿制样：用四分法将离子型稀土矿样均匀地分成8份，用磨矿机研磨，八份稀土矿样的研磨时间不同，分别是0min、5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min。并在105℃的烘箱中烘烤8h。
第二步，比表面积测试：采用比表面仪分别测试八份矿样的比表面积记为Si，得到结果见下表9。
表9不同研磨时间下稀土矿样的比表面积
Figure BDA0001723008210000061
第三步，溶液制备：分别称取八份稀土矿样固体(各20g)置于八个250mL碘量瓶中，按照5:1g/g液固质量比β加入质量分数为2％的硫酸铵溶液；置于振荡器上震荡2小时，静置30分钟，用中速定量滤纸干过滤于洗净烘干的100mL烧杯中。
第四步，浓度测试：用EDTA容量法中的一种测试方法对溶液中的稀土离子进行浓度测试分别记为Ci，见下表10。
表10不同磨矿时间下各矿样母液中的稀土离子浓度
Figure BDA0001723008210000062
第五步，线性拟合，求得参数a和b：对溶液浓度Ci与对应的矿样比表面积Si按照式(1)进行线性拟合，得到参数a和b的具体值，结果见下表11。
表11稀土矿样比表面积与母液中的稀土离子浓度线性拟合结果
Figure BDA0001723008210000063
Figure BDA0001723008210000071
第六步，计算离子相稀土品位ω：根据公式(2)计算离子型稀土矿中离子相稀土的品位，结果见表12。
表12各稀土矿样离子相稀土品位
Figure BDA0001723008210000072
误差分析
从以上实施例不难看出，龙南、寻乌和安远矿样测试误差分别为：0.43％、0.33％和0.57％。说明本发明切实可靠，稀土品位的测试误差显著降低。

Claims (2)

1.一种离子型稀土矿中离子相稀土品位的测试方法，其特征是，包括以下步骤：
第一步，磨矿制样：
用现有技术四分法将离子型稀土矿样均匀地分成八份，用磨矿机对稀土矿样进行研磨，八份稀土矿样的研磨时间不同，分别是0min、5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min，然后在105℃的烘箱中烘烤8h；
第二步，比表面积测试：
采用比表面仪分别测试第一步中八份稀土矿样的比表面积Si并记录；
第三步，溶液制备：
分别称取第一步中八份稀土矿样各20g置于八个250mL碘量瓶中，按照5:1g/g液固质量比β加入质量分数为2％的硫酸铵溶液；置于振荡器上震荡2小时，静置30分钟，用中速定量滤纸干过滤于洗净烘干的100mL烧杯中；
第四步，浓度测试：
用现有的测试方法对第三步制备的八个溶液中的稀土离子浓度Ci分别进行测试并记录；
第五步，线性拟合，求得参数a和b：
对第三步制备的八个溶液中的稀土离子浓度Ci与对应的八份稀土矿样的比表面积Si按照式(1)进行线性拟合，得到参数a和b的具体值：
Ci＝aSi+b (1)；
式(1)中：Ci表示溶液中稀土离子浓度，单位g/g；Si表示稀土矿样的比表面积，单位m2/g；a表示单位面积离子相稀土吸附量，单位g/m2；b表示离子相稀土不发生专性吸附时溶液中的稀土离子浓度，单位g/g；
第六步，计算离子相稀土品位ω：
根据公式(2)计算离子型稀土矿中离子相稀土的品位ω，
ω＝β*b*100％ (2)；
式(2)中：ω表示离子型稀土矿中离子相稀土的品位，％；β表示浸矿剂与稀土矿样的液固质量比，单位g/g。
2.根据权利要求1所述的一种离子型稀土矿中离子相稀土品位的测试方法，其特征是：第四步中现有的测试方法是指电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或EDTA容量法中的一种。
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