CN108872179A - 一种加压条件下液体折射率的测定方法 - Google Patents

一种加压条件下液体折射率的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定压力条件下的液体折射率的方法，通过测量常压下不同温度时待测液体中分子转子荧光探针特征峰强度和待测液体的折射率，建立分子转子荧光探针特征峰强度与待测液体折射率之间的关系公式，再通过测量某一温度下压力条件下待测液体中分子转子荧光探针特征峰强度，代入得到的关系公式，即可计算获得待测液体在压力下的折射率。本发明方法不需搭建复杂的光学测量装置，使用常见的荧光光谱仪和变温变压样品腔，即可用于测定高压条件下的液体的折射率，不仅测定方法简单，便于实施，而且测定结果准确，可信。

Description

一种加压条件下液体折射率的测定方法
技术领域：
本发明属于光学测量技术领域，具体涉及一种基于荧光光谱测定高压下液体折射率的方法。
背景技术：
折射率是液体的一个基本物理性能参数，可定义为光在真空中的传播速度与光在该液体中的传播速度之比。对于液体，其成分、浓度、密度、环境温度和环境压力等均会引起折射率的变化。反过来，通过测定液体的折射率，也可分析或确定其他物理量。因此，对于液体折射率的测量具有重要的应用意义。
同温度一样，压力也是影响物质结构和性质的重要热力学参数之一。增大压力，可使物质表现出与常压完全不同的物理性质。通过测定高压下物质的折射率，可以分析物质的电子特性。发明专利(高压下透明流体折射率测量装置，CN 102590139 A)利用透过率测量的方法实现高压下不同波长透明流体折射率的测量，其局限性在于需要预先知道不同温度和压力下窗口材料和真空的折射率；发明专利(一种检测金刚石对顶砧中物质体积和折射率的装置及方法，CN 104990500 A)利用光学层析技术结合共聚焦原理实现金刚石对顶砧液体高压折射率的测量，其局限性在于金刚石对顶砧在小于1GPa下压力难于精确控制。
液体高压下折射率测量现在没有商业仪器，测定仪器不仅复杂而且测定方法繁琐，也没办法找到高压下的物理性质数据相比较。
针对上述现有技术的不足，本发明提出一种基于荧光光谱的高压下液体折射率的测定方法，该方法操作简单，便于实施。
发明内容：
本发明的目的是针对现有高压条件下液体折射率测定过程中存在的技术缺陷，提供一种加压条件下液体折射率的测定方法，本发明方法通过测量压力条件下的待测液体中分子转子荧光探针的特征峰强度，根据建立荧光探针特征峰强度与待测液体折射率之间的对应关系得出高压下液体折射率，本发明方法不需搭建复杂的光学测量装置，使用常见的荧光光谱仪和变温变压样品腔，即可用于测定高压条件下的液体的折射率，不仅测定方法简单，便于实施，而且测定结果准确，可信。
为了实现本发明的目的，本发明一方面提供一种液体折射率的测定方法，包括测定常压下不同温度的待测液体中荧光探针特征峰强度；和测定常压下所述不同温度所对应的温度下待测液体的折射率；建立荧光探针特征峰强度与待测液体折射率之间的对应关系；测定加压压力条件下的待测液体中荧光探针特征峰强度，根据建立的荧光探针特征峰强度与待测液体折射率的对应关系，获得待测液体在压力条件下的折射率。
其中，所述压力条件为绝对压力>0.1MPa，优选为0.1-400MPa；所述常压为室压，通常为0.1MPa(即相对压力为0MPa)。
特别是，所述的荧光探针选择分子转子荧光探针。
尤其是，所述荧光分子转子探针为基于扭转分子内电荷转移机理的荧光分子转子探针。
特别是，所述荧光分子转子探针选择为9-(2-羧基-2-氰基乙烯基)久洛啶(CCVJ)、9-(2,2-二氰乙烯基)久洛啶(DCVJ)、硫磺素T(ThT)、二甲胺基苯甲腈(DMABN)、二吡咯氟硼甲川(BODIPY)类衍生物等。
其中，所述荧光探针特征峰强度与待测液体折射率之间的对应关系按照如下方法建立：
A)根据测定的待测液体的折射率，计算常压下所述不同温度所对应的温度下的待测液体的折射率参数；
B)以测定的荧光探针特征峰强度的对数为纵坐标、以待测液体的折射率参数为横坐标，利用线性回归法，进行数据拟合，建立待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度与待测液体折射率参数的工作曲线，工作曲线如公式A所示：
logI＝aR+b (A)
其中，式中I为测定的常压下不同温度的待测液体中荧光探针特征峰强度a.u.；R为常压下不同温度的待测液的折射率参数。
特别是，步骤A)中所述待测液体折射率参数按照公式B计算：
R＝(n2+2)/(n2-1) (B)
式中：n为待测液体的折射率。
本发明另一方面提供一种加压条件下液体折射率的测定方法，包括如下步骤：
1)将荧光分子转子探针与待测液体混合均匀，配制荧光分子转子探针-待测液体混合液；
2)于常压下分别测定不同温度条件下待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度I；
3)于常压下分别测定与步骤2)中所述不同温度相对应的温度条件下的待测液体的折射率n；然后按照公式B计算相应温度条件下待测液体的折射率参数R，公式如下：
R＝(n2+2)/(n2-1) (B)
式中：n为待测液体的折射率；
4)根据测定的待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度与所述不同温度所对应温度条件下的待测液体折射率参数，以荧光特征峰强度的对数为纵坐标、以待测液体的折射率参数为横坐标，利用线性回归法，进行数据拟合，建立待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度与待测液体折射率参数的工作曲线，工作曲线如式A所示：
logI＝aR+b (A)
其中，式中I为步骤2)中测定的待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度，a.u.；R为步骤3)计算的待测液体在不同温度下的折射率参数：
5)在压力条件下测定荧光分子转子探针-待测液体混合液中荧光分子转子探针的特征峰强度；
6)将步骤5)测定的荧光分子转子探针-待测液体混合液中荧光分子转子探针的特征峰强度代入公式A，计算得到待测液体的折射率参数，然后根据折射率参数代入公式B，计算得到待测液体在压力条件下的折射率。
其中，步骤1)中所述荧光分子转子探针为基于扭转分子内电荷转移机理的荧光分子转子探针。
特别是，所述荧光分子转子探针选择为9-(2-羧基-2-氰基乙烯基)久洛啶(CCVJ)、9-(2,2-二氰乙烯基)久洛啶(DCVJ)、硫磺素T(ThT)、二甲胺基苯甲腈(DMABN)、二吡咯氟硼甲川(BODIPY)类衍生物等，优选为CCVJ、DCVJ。
其中，所述荧光分子转子探针-待测液体混合液中荧光分子转子探针的浓度为1×10-6～1×10-5mM/L(毫摩尔/升)，优选为5×10-6mM/L。
特别是，所述待测液体选择无荧光的液体或有荧光液体，优选为无荧光液体。
尤其是，所述待测液体选择丙三醇、丙三醇与乙醇的混合液、氯化胆碱与乙二醇混合液、硅油、纤维素水溶液、甲醇钠-甲醇溶液、离子液体、低共熔溶剂等。
如果待测液体为无荧光液体，则本领域中现有已知的不与待测液体发生化学反应的分子转子荧光探针均适用于本发明；选择与待测液体不发生化学反应的分子转子荧光探针，本领域中技术人员采用本发明领域中常规方法进行选择。
如果待测液体有荧光，则本领域中现有已知的荧光特征峰与待测液体的荧光不重叠，且不与待测液体发生化学反应的分子转子荧光探针均适用于本发明。选择与待测液体不发生化学反应、荧光特征峰与待测液体荧光不重叠的分子转子荧光探针，本领域中技术人员采用本发明领域中常规方法进行选择。
分子转子荧光探针与待测液体是否发生化学反应、与待测液体荧光是否重叠，均采用本领域中常规方法可知，是本领域中的常规技术手段。
其中，步骤2)、3)中所述常压即为室压，绝对压力为0.1MPa，即相对压力为0MPa。
特别是，步骤2)、3)在所述不同温度条件为选择待测液体的凝固点温度至气化点温度，即温度高于待测液体的凝固点温度且低于待测液体气化点温度。
尤其是，所述不同温度通常选择为>0℃，优选为0-75℃，优选为5-75℃，进一步优选为25-75℃。
其中，步骤3)所述折射率采用临界角法测定，通常采用阿贝折光仪测定。
特别是，步骤3)中所述的与步骤2)相对应的温度条件为>0℃，优选为0-75℃，优选为5-75℃，进一步优选为25-75℃。
其中，步骤5)中所述压力条件为待测液体测定过程中的绝对压力>0.1MPa，优选为0.1-400MPa。
特别是，步骤5)中将待测液体置于变温变压样品腔，然后利用荧光光谱仪测定所述荧光分子转子探针-待测液体混合液中荧光分子转子探针的特征峰强度。
尤其是，所述变温变压样品腔选择高压样品腔(High Pressure Cell System，HPCell，ISS公司)。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和好处：
1、本发明方法利用现有常规使用的设备通过测定液体的荧光，即可测定液体的折射率，不需搭建复杂的光学测量装置，使用常见的荧光光谱仪和变温变压样品腔，即可测定高压下液体的折射率。
2、本发明方法操作简单，便于实施，而且测定结果准确，可信。
3、本发明方法为在高压条件下测定液体的折射率提供了简单快捷的方法，为高压下测定液体的折射率提供了新的便捷方法。
4、本发明方法在400MPa以下压力范围可实现对压力的精确控制。
附图说明：
图1不同温度下丙三醇中CCVJ分子转子荧光探针特征峰强度；
图2不同温度下丙三醇的折射率；
图3常压下丙三醇折射率与丙三醇中CCVJ分子转子荧光探针特征峰强度的关系；
图4温度为45℃时不同压力下丙三醇中CCVJ分子转子荧光探针特征峰强度；
图5温度为45℃时不同压力下丙三醇的折射率
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，本发明的实施方式不限于此，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂、设备、仪器等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明具体实施例方式中的待测液体以丙三醇、丙三醇与乙醇的混合液、氯化胆碱与乙二醇低共熔溶剂为例进行说明，其他液体均适用于本发明，尤其是无荧光的液体；如果液体本身具有荧光，则选择荧光特征峰与待测液体的荧光不重叠的分子转子荧光探针进行测定。
如果待测液体为无荧光液体，则本领域中现有已知的分子转子荧光探针均适用于本发明；选择与待测液体不发生化学反应的分子转子荧光探针，本领域中技术人员采用本发明领域中常规方法。如果待测液体有荧光，则选择荧光特征峰与待测液体的荧光不重叠的分子转子荧光探针。选择与待测液体不发生化学反应的分子转子荧光探针，本领域中技术人员采用本发明领域中常规方法。分子转子荧光探针与待测液体是否发生化学反应、与待测液体荧光是否重叠，均采用本领域中常规方法可知，是本领域中的常规技术手段。
本发明具体实施例方式中荧光分子转子探针以CCVJ、DCVJ为例进行说明，其他本领域中现有已知的分子转子荧光探针(如硫磺素T(ThT)、二甲胺基苯甲腈(DMABN)、二吡咯氟硼甲川(BODIPY)类衍生物等)均适用于本发明。
实施例1测定不同压力下丙三醇折射率
1、制备荧光分子转子探针-待测液体混合溶液
准确称取荧光分子转子探针(9-(2-羧基-2-氰基乙烯基)久洛啶，CCVJ)，并将其与待测液体(丙三醇)混合均匀，配制成CCVJ-丙三醇混合溶液(即荧光分子转子探针-待测液体混合液)，其中CCVJ的浓度为5×10-6mM/L(通常为1×10-6～1×10-5mM/L)；
本发明具体实施方式中分子转子探针的浓度以5×10-6mM/L为例进行说明，其他浓度均适用于本发明，例如1×10-6～1×10-5mM/L。
2、测定探针-待测液体溶液中分子转子荧光探针的特征荧光强度
将制备的CCVJ-丙三醇混合溶液置于高压样品腔(High Pressure Cell System，HP Cell，ISS公司)中，然后采用荧光光谱仪中，于常压下分别测定温度为25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75℃(通常为25-75℃)下分子转子荧光探针特征峰强度(I)，其中，CCVJ激发波长选择为370nm，CCVJ特征峰为485nm，测定的丙三醇中CCVJ(即待测液体中荧光分子转子探针)的特征荧光峰强度如图1所示；
待测液中分子转子荧光探针的荧光特征峰强度、折射率的测定温度范围为待测液体凝固点至气化点温度范围。
3、测定待测液体的折射率、计算折射率参数
3A、采用阿贝折光仪于常压下分别测定温度为25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75℃(通常为25-75℃)时丙三醇(待测液体)的折射率(n)，测定结果如图2所示；
3B、按照公式(1)计算相应温度下的待测液体的折射率参数(R)，公式(1)如下：
R＝(n2+2)/(n2-1) (1)
式(1)中，R为折射率参数；n为测定的待测液体在不同温度下的折射率。
4、建立分子转子荧光探针的荧光特征峰强度与待测液体折射率参数的工作曲线
测定的待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度为I、以log I为纵坐标，以待测液体的折射率参数R为横坐标，线性回归法进行数据拟合，建立待测液体中荧光分子转子探针的特征峰强度与折射率参数的标准工作曲线(即荧光强度-折射率参数公式)，标准工作曲线如公式(2)；
logI＝aR+b (2)
公式(2)中：I为待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度，a.u.；n为待测液体的折射率；R为折射率参数；a、b为线性回归方程参数，其中a＝-8.4231；b＝36.0084；
待测液体中荧光分子转子探针的特征峰强度与待测液体折射率参数的标准工作曲线如图3，由图可知：logI与R有较好的线性关系，线性回归法进行数据拟合，r＝0.9942；
高压下液体的折射率不易测定，但分子转子荧光探针只对它周围的粘度敏感，温度和压力会影响液体的粘度，而液体的粘度可以影响探针的荧光强度；温度和压力也会直接影响探针的荧光强度，而这种影响与粘度对探针荧光强度的影响相比可以忽略不计。而粘度与折射率参数又有一定的关系，建立常压下的探针的荧光强度和折射率参数的关系，然后通过高压下的探针的荧光强度反推高压下的折射率参数，进而得到折射率。
5、测定不同压力下待测液体中荧光分子转子探针的特征峰强度
将制备的CCVJ-丙三醇混合溶液置于高压样品腔(High Pressure Cell System，HP Cell，ISS公司)中，然后采用荧光光谱仪在保持测定温度为45℃的条件下，分别测定绝对压力为25、50、75、100、125、150、175、200、225、250、275、300、325、350、375、400MPa(通常为0-450MPa)下的分子转子荧光探针特征峰强度(I)，其中，激发波长选择为370nm，CCVJ特征峰为485nm，在相同温度下，不同压力条件下丙三醇中CCVJ(即待测液体中荧光分子转子探针)的特征荧光峰强度如图4所示；
6、计算不同压力条件下待测液体的折射率
6A、将步骤5测定的温度为45℃不同压力条件下丙三醇中CCVJ(即待测液体中荧光分子转子探针)的特征荧光峰强度(I)分别代入待测液体中荧光分子转子探针的特征峰强度与折射率参数的标准工作曲线公式(2)中，分别计算得到45℃时不同压力下丙三醇的折射率参数R；
6B、将计算得到的折射率参数分别代入公式(1)，分别计算，得到45℃时不同压力下丙三醇的折射率，计算结果如图5所示。
本发明方法计算得到的45℃时丙三醇的折射率随着压力的增加而非线性增加，与根据Clausius–Mossotti方程和状态方程的理论推测相一致，从而表明本发明方法在高压条件下测定液体的折射率适用，可以实施，且解决了高压条件下较难测定液体折射率的难题。表明本发明方法测定结果准确，可行。
实施例2
1、制备荧光分子转子探针-待测液体混合溶液
与实施例1相同；
2、测定探针-待测液体溶液中分子转子荧光探针的特征荧光强度
与实施例1相同；
3、测定待测液体的折射率、计算折射率参数
与实施例1相同；
4、建立分子转子荧光探针的荧光特征峰强度与待测液体折射率参数的工作曲线
与实施例1相同；
5、测定相同温度下不同压力条件下的待测液体中荧光分子转子探针的特征峰强度
除了控制测定温度为30℃之外，其他与实施例1相同，测定结果如表1所示；
6、计算不同压力条件下待测液体的折射率
将步骤5测定的温度为30℃不同压力条件下丙三醇中CCVJ(即待测液体中荧光分子转子探针)的特征荧光峰强度(I)分别代入待测液体中荧光分子转子探针的特征峰强度与折射率参数的标准工作曲线公式(2)中，分别计算得到30℃时不同压力下丙三醇的折射率参数R，计算结果如表1所示；
将计算得到的折射率参数分别代入公式(1)，分别计算，得到30℃时不同压力下丙三醇的折射率，计算结果如表1。
表1 30℃不同压力条件下丙三醇中荧光分子转子探针的特征峰强度、丙三醇折射率参数、折射率
压力(MPa) 探针特征峰强度(a.u.) 丙三醇折射率参数 丙三醇折射率
25 518307 3.5931 1.4686
50 5535587 3.5896 1.4692
75 5928687 3.5861 1.4697
100 6338537 3.5829 1.4702
125 6745127 3.5800 1.4706
150 7134241 3.5772 1.4711
175 754198 3.5745 1.4715
200 794125 3.5721 1.4719
225 831252 3.5698 1.4722
250 870596 3.5677 1.4725
275 906443 3.5658 1.4728
300 940248 3.5640 1.4731
325 973537 3.5622 1.4734
350 1007640 3.5608 1.4736
375 1036000 3.5596 1.4738
400 1060740 3.5586 1.4739
实施例3测定不同压力下丙三醇折射率
除了使用的荧光分子转子探针为(9-(2,2-二氰乙烯基)久洛啶，DCVJ)，分子转子荧光探针DCVJ的激发波长选择为405nm，特征峰为505nm之外，其余与实施例2相同，
测定的待测液体丙三醇的折射率于实施例2相一致。
由实施例2、3的测定结果可知，相同液体采用不同荧光分子转子探针在相同温度、对应的不同压力条件下的折射率相同，表明本发明方法测定结果不仅准确、且测定结果可信，说明采用本发明方法测定不同压力下液体的折射率可行。
实施例4
除了待测液体选择丙三醇与乙醇的混合液体，丙三醇与乙醇的体积比为1:1之外，其余与实施例2相同。
根据测定的常压下待测液体中分子转子荧光探针的特征峰强度与待测液体的折射率，以荧光特征峰强度的对数为纵坐标、以待测液体的折射率参数为横坐标，利用线性回归法，进行数据拟合，建立待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度与待测液体折射率参数的工作曲线：log I＝aR+b，将在高压下测定的待测液体中分子转子荧光探针的特征峰强度代入相应的工作曲线中，计算得到待测液体的折射率参数，然后根据折射率参数，计算得到待测液体在压力条件下的折射率。
实施例5
除了待测液体选择氯化胆碱/乙二醇低共熔溶剂，其中氯化胆碱和乙二醇按摩尔比1:2(通常为1：1-1：6)的比例配制而成；测定温度为60℃之外，其余与实施例2相同。
根据测定的常压下待测液体中分子转子荧光探针的特征峰强度与待测液体的折射率，以荧光特征峰强度的对数为纵坐标、以待测液体的折射率参数为横坐标，利用线性回归法，进行数据拟合，建立待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度与待测液体折射率参数的工作曲线：log I＝aR+b，将在高压下测定的待测液体中分子转子荧光探针的特征峰强度代入相应的工作曲线中，计算得到待测液体的折射率参数，然后根据折射率参数，计算得到待测液体在压力条件下的折射率。

Claims (10)

1.一种加压条件下液体折射率的测定方法，其特征是，包括：测定常压下不同温度的待测液体中荧光探针特征峰强度；和测定常压下所述不同温度所对应的温度下待测液体的折射率；建立荧光探针特征峰强度与待测液体折射率之间的对应关系；测定加压压力条件下的待测液体中荧光探针特征峰强度，根据建立的荧光探针特征峰强度与待测液体折射率的对应关系，获得待测液体在压力条件下的折射率。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征是，所述压力条件为绝对压力≥0.1MPa。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征是，所述的荧光探针选择分子转子荧光探针。
4.如权利要求3所述的测定方法，其特征是，所述荧光探针特征峰强度与待测液体折射率之间的对应关系按照如下方法建立：
A)根据测定的待测液体的折射率，计算常压下所述不同温度下的待测液的折射率参数；
B)以测定的荧光探针特征峰强度的对数为纵坐标、以待测液体的折射率参数为横坐标，利用线性回归法，进行数据拟合，建立待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度与待测液体折射率参数的工作曲线，工作曲线如公式A所示：
logI＝aR+b (A)
其中，式中I为测定的常压下不同温度的待测液体中荧光探针特征峰强度a.u.；R为待测液的折射率参数。
5.如权利要求4所述的测定方法，其特征是，步骤A)中所述待测液体折射率参数按照公式B计算：
R＝(n2+2)/(n2-1) (B)
式中：n为待测液体的折射率。
6.一种加压条件下液体折射率的测定方法，其特征是，包括如下步骤：
1)将荧光分子转子探针与待测液体混合均匀，配制荧光分子转子探针-待测液体混合液；
2)于常压下分别测定不同温度条件下待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度I；
3)于常压下分别测定与步骤2)中所述不同温度相对应的温度条件下的待测液体的折射率n；然后按照公式B计算相应温度条件下待测液体的折射率参数R，公式如下：
R＝(n2+2)/(n2-1) (B)
式中：n为待测液体的折射率；
4)根据测定的待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度与所述不同温度对应温度条件下的待测液体折射率参数，以荧光特征峰强度的对数为纵坐标、以待测液体的折射率参数为横坐标，利用线性回归法，进行数据拟合，建立待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度与待测液体折射率参数的工作曲线，工作曲线如式A所示：
logI＝aR+b (A)
其中，式中I为步骤2)中测定的待测液体中荧光分子转子探针的荧光特征峰强度，a.u.；R为折射率参数：
5)在压力条件下测定荧光分子转子探针-待测液体混合液中荧光分子转子探针的特征峰强度；
6)将步骤5)测定的荧光分子转子探针-待测液体混合液中荧光分子转子探针的特征峰强度代入公式A，计算得到待测液体的折射率参数，然后根据折射率参数代入公式B，计算得到待测液体在压力条件下的折射率。
7.如权利要求6所述的测定方法，其特征是，步骤1)中所述荧光分子转子探针选择基于扭转分子内电荷转移机理的荧光分子转子探针。
8.如权利要求6或7所述的测定方法，其特征是，步骤1)中所述荧光分子转子探针-待测液体混合液中荧光分子转子探针的浓度为1×10-6～1×10-5mM/L。
9.如权利要求6或7所述的测定方法，其特征是，步骤5)中所述压力条件为待测液体测定过程中的压力>0.1MPa。
10.如权利要求6或7所述的测定方法，其特征是，步骤2)中所述不同温度条件为温度高于待测液体的凝固点温度且低于待测液体气化点温度。
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