CN108871925B - 一种气流式定量浓缩进样装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气流式定量浓缩进样装置及方法，所述的装置包括针筒、活塞及针头，针筒内设有上空筒和下空筒，下空筒的直径小于上空筒的直径，活塞设在下空筒内，上空筒和下空筒上分别设有量程。所述的方法包括下列步骤：用胶塞将针头封住，移取溶剂于上空筒中，并用细铁丝排除针头内的气泡；移取萃取液于上空筒中；在通风橱中吹氮，后取溶剂清洗上空筒的内壁三次；定量浓缩至2μL；将针柄插入下空筒内，之后摘除胶塞；进行手动进样。本发明具有结构简单、成本低、操作快速简便且有效的优点。
Description
技术领域
本发明涉及前处理技术领域，尤其涉及一种气流式定量浓缩进样装置及方法。
背景技术
样品前处理的主要目的是通过提取、净化、浓缩的过程，去除样品基质中的众多干扰物质，使样品中的待测目标物质能够达到仪器检测的标准，以完成仪器检测。
传统的样品前处理技术有索氏提取、液-液萃取等。为了完善这些方法的耗时长，操作繁琐、有机溶剂消耗量大等缺点，又出现了许多新的样品前处理技术，例如超声波辅助萃取、微波辅助萃取、加压溶剂萃取及超临界流体萃取等。
这些技术虽可以满足大部分的有机物污染物的检测要求，但是，对于样品量较少的痕量物质的检测，仍存在着灵敏度较低的问题。为提高检测的灵敏度，提高浓缩倍数成为了首选方法。
现有的浓缩技术有蒸发浓缩、常压浓缩、真空浓缩、冷冻浓缩、反渗透膜浓缩等。
然而这些浓缩技术都有耗时长、操作复杂、需要大型仪器、成本高等缺点，且其浓缩倍数仍然无法满足对于痕量物质的检测要求。因此，极需一种快速、简便、有效的高度浓缩技术。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种结构简单、成本低、操作快速简便且有效的一种气流式定量浓缩进样装置及方法。
为了实现上述目的，本发明包括如下技术方案：
一种气流式定量浓缩进样装置，包括针筒、针筒内的活塞及针筒上的针头，活塞上设有针柄，所述的针筒内设有上空筒和下空筒，下空筒的直径小于上空筒的直径，上空筒和下空筒之间相互贯通，下空筒和针头之间相互贯通，靠近针头的下空筒端部上设有变径，所述的活塞下端部设在下空筒内，所述的上空筒上设有量程为1 mL的上刻度线；下空筒上设有量程为2 μL的下刻度线，上空筒的中空体积为1 mL，下空筒的中空体积为2 μL。
另一方面，本发明提供了一种气流式定量浓缩进样方法，该方法使用如上所述的装置，并包括以下步骤：
Ａ、用胶塞将针头(3)封住，移取10 μL溶剂于上空筒(6)中，并用细铁丝排除针头(3)内的气泡；
Ｂ、移取1 mL萃取液于上空筒(6)中；
Ｃ、在通风橱中吹氮，气流速度不超过5 mL/min，后取20 μL溶剂清洗上空筒(6)的内壁三次；
Ｄ、定量浓缩至2 μL；
Ｅ、将针柄(9 )插入针筒(2)的下空筒(7)内，之后摘除针头(3)的胶塞；
Ｆ、进行手动进样，进样体积为2 μL。
上述方案中，所述萃取液体积可在100 μL至1 mL范围内。浓缩倍数可高达50~500倍。
上述方案中，浓缩温度为室温。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）本发明集浓缩和进样于一体，耗时短、减省操作步骤，可以提高样品前处理的工作效率，并且能够减少产生误差的机会；普通的浓缩方法（如旋转蒸发）都是将萃取液放入浓缩仪器中浓缩，而后移液到样品瓶中定容，最后进样；而采用本发明所述方法，则可省去移液和定容的步骤，有利于提高样品前处理的工作效率；并且，在省去移液和定容操作后，可避免移液和冲洗内壁等操作所引入的误差；（2）采用本发明进行浓缩处理可以获得更高的浓缩倍数；普通的浓缩方法（如吹氮浓缩）最少可以浓缩至10 μL；而经本发明所述方法处理之后，最终体积可浓缩至2 μL。浓缩倍数可高达50~500倍；（3）本发明所述方法更为绿色环保；与传统的浓缩方法相比，本发明所述方法不仅有机溶剂使用量明显减少（可由毫升级降低至微升级），而且由于省去了移液和定容的过程，不仅节省了溶剂的使用量，还可以有效避免有机溶剂挥发对操作人员及环境产生的危害；（4）本发明所述方法更适合样品量较少的样品的浓缩；采用本发明所述方法能够具有更高的浓缩倍数，且能够实现全部进样，因此，在进样浓度相同的情况下，本发明所需的样品量可以更少。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图；
图2为图1的A-A向剖视图。
图中：1、活塞，2、针筒，3、针头，4、上刻度线，5、下刻度线，6、上空筒，7、下空筒，8、变径，９、针柄。
具体实施方式
如图１至图２所示，本发明提供的一种气流式定量浓缩进样装置包括针筒2、针筒2内的活塞1及针筒2上的针头3，活塞1上设有针柄9，所述的针筒2内设有上空筒6和下空筒7，下空筒7的直径小于上空筒6的直径，上空筒6和下空筒7之间相互贯通，下空筒7和针头3之间相互贯通，靠近针头３的下空筒7端部上设有变径8，所述的活塞1下端部设在下空筒7内，所述的上空筒6上设有量程为1 mL的上刻度线４；下空筒7上设有量程为2 μL的下刻度线5，上空筒6的中空体积为1 mL，下空筒7的中空体积为2 μL。
使用上述装置进行气流式定量浓缩进样方法操作如下：
Ａ、用胶塞将针头(3)封住，移取10 μL溶剂于上空筒(6)中，并用细铁丝排除针头(3)内的气泡；
Ｂ、移取1 mL萃取液于上空筒(6)中；
Ｃ、在通风橱中吹氮，气流速度不超过5 mL/min，后取20 μL溶剂清洗上空筒(6)的内壁三次；
Ｄ、定量浓缩至2 μL；
Ｅ、将针柄(9 )插入针筒(2)的下空筒(7)内，之后摘除针头(3)的胶塞；
Ｆ、进行手动进样，进样体积为2 μL。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本实施例以2种有机氯农药（δ-六六六、p,p’-滴滴滴）、2种有机磷农药（马拉硫磷、毒死蜱）和2种菊酯（氯氰菊酯、氰戊菊酯）作为分析目标物，考察气流式定量浓缩进样方法的浓缩效果。
1. 样品的制备
移取100 μL浓度为0.1 ng μL-1的农残混标和500 μL二氯甲烷溶剂于1.5 mL样品瓶中，涡旋10 s混匀。重复三次，作为三个平行样品。再取100 μL浓度为0.1 ng μL-1的农残混标于150 μL衬管中作为对照样品。
2. 浓缩与进样
（a）气流式定量浓缩进样方法，其步骤如下：
A、用胶塞将针头封住，移取10 μL二氯甲烷溶剂于上空筒中，并用细铁丝排除针头内的气泡；
B、移取600 μL平行样品于上空筒中；
C、在通风橱中吹氮，气流速度为5 mL/min，后取20 μL二氯甲烷溶剂清洗上空筒的内壁三次；
D、定量浓缩至2 μL；
E、将针柄9 插入针筒2的下空筒7内，之后摘除针头3的胶塞；
F、进行手动进样，进样体积为2 μL。
以上步骤平行三次。
（b）普通进样方法
（1）取100 μL对照样品至150 μL衬管中；
（2）涡旋10秒混匀；
（3）进行自动进样，进样体积为2 μL。
3. 分析方法
分析仪器：GCMS-QP 2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪。
气相色谱-质谱条件：
a) 色谱柱：DB-5MS（25 m×0.25 mm×0.40 μm）石英毛细管柱或相当者；
b) 色谱柱温度程序：40℃保持1 min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5 min；
c) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速：1.2 mL/min；
d) 进样口温度：290℃；
e) 进样方式：无分流进样，1.5 min 后打开分流阀和隔垫吹扫阀；
f) 电子轰击源：70 eV；
g) 离子源温度：230℃；
h) GC-MS 接口温度：280℃；
4. 评价方法与结果
利用GC-MS分别测试采用本发明所述气流式定量浓缩进样注射器浓缩进样方法处理后的样品溶液(5 mg/L，进样量2 μL)和对照样品溶液(0.1 mg/L，进样量2 μL)。回收率如表1所示，在70~130%内，满足分析标准。分别对谱图中目标物峰面积积分并计算峰面积之比，得到结论，与普通方法相比，采用本发明所述气流式定量浓缩进样方法处理后的样品溶液浓缩倍数为50倍。
表1. 气流式定量浓缩进样注射器浓缩进样方法处理后的样品回收率。
Claims (1)
1.一种气流式定量浓缩进样方法, 其特征在于，气流式定量浓缩进样装置包括针筒(2)、针筒(2)内的活塞(1)及针筒(2)上的针头(3)，活塞(1)上设有针柄（9），针筒(2)内设有上空筒(6)和下空筒 (7)，下空筒(7)的直径小于上空筒(6)的直径，上空筒(6)和下空筒(7)之间相互贯通，下空筒(7)和针头(3)之间相互贯通，靠近针头（３）的下空筒(7)端部上设有变径（8），所述的活塞 (1)下端部设在下空筒(7)内，所述的上空筒(6)上设有量程为1 mL的上刻度线(4)；下空筒 (7)上设有量程为2 μL的下刻度线（5），上空筒(6)的中空体积为1mL，下空筒(7)的中空体积为2 μL,所述进样方法包括以下步骤：
Ａ、用胶塞将针头(3)封住，移取10 μL溶剂于上空筒(6)中，并用细铁丝排除针头(3)内的气泡；
Ｂ、移取1 mL萃取液于上空筒(6)中；
Ｃ、在通风橱中吹氮，气流速度不超过5 mL/min，后取20 μL溶剂清洗上空筒(6)的内壁三次；
Ｄ、定量浓缩至2 μL；
Ｅ、将针柄(9 )插入针筒(2)的下空筒(7)内，之后摘除针头(3)的胶塞；
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