CN108866601B - 一种基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，包括如下步骤：(1)准备Ti5111合金试样；(2)对Ti5111合金试样进行热处理；(3)对热处理后的Ti5111合金试样进行打磨；(4)对打磨后的Ti5111合金试样进行清洗；(5)将清洗后的Ti5111合金试样进行微弧氧化处理。本发明在微弧氧化前对Ti5111合金进行热处理，改变起弧电位的分布，使得膜层生长更为均匀致密，提升其使用性能；并且通过改变微弧氧化电解液的配方、向电解液中添加外加剂以及随着微弧氧化的进行改变电解液的组分，进一步提高了Ti5111合金的耐蚀性。

Description

一种基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法
技术领域
本发明涉及微弧氧化技术领域，特别涉及基于热处理的Ti5111合金表面微弧氧化的方法。
背景技术
目前，微弧氧化技术在轻金属表面处理领域得到广泛的应用，它通过金属基体的原位放电反应，生成一层致密的耐磨耐腐蚀膜层，有效地提升了基体合金的性能。Ti5111合金是典型的α基钛合金，目前广泛的应用于船舶领域的结构件制造。Ti5111合金在使用过程中由于其环境的影响，需要具有足够好的耐蚀性和一定的耐磨性。一般的微弧氧化处理在不改变基体的前提下，进行微弧氧化处理，获得膜层只能够通过微弧氧化工艺进行控制，这对性能的提升有所局限。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够提高Ti5111合金耐蚀性和耐磨性的基于热处理的Ti5111合金表面微弧氧化的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，包括如下步骤：
(1)准备Ti5111合金试样；
(2)对Ti5111合金试样进行热处理；
(3)对热处理后的Ti5111合金试样进行打磨；
(4)对打磨后的Ti5111合金试样进行清洗；
(5)将清洗后的Ti5111合金试样进行微弧氧化处理。
上述基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，在步骤(3)中，热处理工艺如下：升温至800℃～1050℃，保温1～4h，冷却至室温。
上述基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，升温速度为5℃/min～15℃/min，冷却方式为水淬或空冷。
上述基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，水淬的水温为20℃～30℃。
上述基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，在步骤(5)中，微弧氧化工艺包括如下步骤：
(5-1)配制微弧氧化电解液；
(5-2)设置微弧氧化电参数；
(5-3)将试样置于电解槽内的微弧氧化电解液中进行微弧氧化处理，处理结束后取出用电吹风吹干。
上述基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，微弧氧化电解液组成如下：
第一种微弧氧化电解液：2g·L-1的NaOH、1g·L-1的H2O2、16g·L-1的Na2SiO3、2.0g·L-1的Na2EDTA、以及10.0g·L-1的Na2HPO4；
第二种微弧氧化电解液：微弧氧化电解液初始组成：2g·L-1的NaOH、1g·L-1的H2O2、6g·L-1的Na2SiO3、2.0g·L-1的Na2EDTA、以及6.0g·L-1的Na2HPO4；通电后第15秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为8.5g·L-1和7.0g·L-1；通电后第30秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为11g·L-1和8.0g·L-1；通电后第45秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为13.5g·L-1和9.0g·L-1；通电后第60秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为16g·L-1和10g·L-1；
第三种微弧氧化电解液：微弧氧化电解液初始组成：2g·L-1的NaOH、1g·L-1的H2O2、6g·L-1的Na2SiO3、2.0g·L-1的Na2EDTA、以及6.0g·L-1的Na2HPO4；通电后第15秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为8.5g·L-1和7.0g·L-1；通电后第30秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为11g·L-1和8.0g·L-1；通电后第45秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为13.5g·L-1和9.0g·L-1；通电后第60秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为16g·L-1和10g·L-1；通电后第180秒加入粒径小于或等于6.5μm的锗酸铋微粉，使得微弧氧化电解液中锗酸铋微粉的含量为2.0g·L-1；通电后第10min加入粒径小于或等于6.5μm的枸橼酸铋钾微粉，使得微弧氧化电解液中枸橼酸铋钾微粉的含量为1.5g·L-1。
上述基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，微弧氧化电参数如下：频率100Hz，处理时间15min，负向电压80V；正向电压采用分段式方法：第一段为:0～1min电压升至340V，处理2min，3min～4min电压升至420V，再处理13min，15min～16min电压降至0V。
上述基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，步骤(5)中：微弧氧化处理的温度为20-40℃。
上述基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，步骤(4)中：酒精为清洗介质，用超声波清洗试样，时间为5min。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：本发明在微弧氧化前对Ti5111合金进行热处理，改变起弧电位的分布，使得膜层生长更为均匀致密，提升其使用性能；并且通过改变微弧氧化电解液的配方、向电解液中添加外加剂以及随着微弧氧化的进行改变电解液的组分，进一步提高了Ti5111合金的耐蚀性。
附图说明
图1热处理工艺对电阻率的影响；
图2(a)热处理工艺对电位分布的影响(S1)；
图2(b)热处理工艺对电位分布的影响(S3)；
图3(a)至图3(d)为热处理对合金的相结构影响：(a)S1；(b)S2；(c)S3；(d)S4；
图4(a)至图4(d)不同热处理后所获膜层的微观结构：(a)S1；(b)S2；(c)S3；(d)S4；
图5(a)至图5(d)膜层表面的EDS分析结果：(a)S1；(b)S2；(c)S3；(d)S4；
图6膜层的3D形貌：(a)S1；(b)S2；(c)S3；(d)S4；
图7不同热处理试样表面微弧氧化膜的计划曲线；
图8膜层的XRD谱。
具体实施方式
第一部分，热处理工艺对微弧氧化膜的影响
1.基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法包括如下步骤：
(1)将Ti-5Al-1V-1Sn-1Zr-0.8Mo合金线切割为35mm×20m×5mm的试样。
(2)试样的热处理工艺如表1所示：
表1.Ti-5Al-1V-1Sn-1Zr-0.8Mo合金的热处理工艺
热处理试样编号 热处理程序
S1 不处理
S2 800℃/4h/水淬，升温速度10℃/min，水淬水温20℃
S3 950℃/4h/水淬，升温速度10℃/min，水淬水温20℃
S4 1050℃/1h/空冷，升温速度10℃/min
(3)分别逐级使用400#、800#、1000#、2000#对热处理后的试样进行打磨。
(4)以酒精为清洗介质，用超声波清洗试样，时间为5min，去除表面油脂及其他杂物。
(5)将试样悬置于20L的不锈钢电解槽中进行微弧氧化处理：
(5-1)配制微弧氧化电解液，电解液组成为2g·L-1的NaOH、1g·L-1的H2O2、16g·L-1的Na2SiO3、2.0g·L-1的Na2EDTA、以及10.0g·L-1的Na2HPO4；
(5-2)设置微弧氧化电参数：频率100Hz，处理时间15min，负向电压80V；正向电压采用分段式方法：第一段为:0～1min电压升至340V，处理2min，3min～4min电压升至420V，再处理13min，15min～16min电压降至0V；
(5-3)将试样置于电解槽内30℃的微弧氧化电解液中进行微弧氧化处理，处理结束后取出用电吹风吹干。
2.微弧氧化膜的性能测试
用HCC-25型电涡流测厚仪测量氧化膜的厚度。采用LSM700型激光共聚焦显微镜对氧化膜的粗糙度和三维形貌进行分析。采用QUANTA FEG650扫描电子显微镜对钛合金和氧化膜的表面形貌进行观察。用x射线衍射衍射仪分析氧化膜的相组成(Cu靶，扫描步进3°，从20°-90°)。采用德国林塞斯热电测定仪(Linseis)测量钛合金的电阻率。用扫描探针显微镜(Bruke multimode 8.0)测量不同热处理的钛合金表面电位分布。
3.结果与讨论
3.1基体电性能和基体相组成
为了研究热处理工艺导致不同基体电性能和基体相组成的变化，进而影响微弧氧化时的起弧现象，基体的电阻率和电位分布如图1、图2(a)和图2(b)所示。由图1可见，由于热处理工艺的不同，基体试样的电阻率发生了改变。采用S3热处理工艺后试样表面的电位分布和区别较铸态试样更为明显。高电位区域集中出现在两到三个集中的圆形和条形的区域。
如图3(a)所示，铸态合金的相结构不均匀，β基体上大量分布的的α相大小和结构不尽相同。热处理使相结构均匀化,如图3所示(b)、(c)和(d)，依据金相组织分析，Ti-5Al-1V-1Sn-1Zr-0.8Mo合金相结构的改变也意味着改变了合金元素的分布。如图3(c)所示，α相的晶界非常清晰，以层片状按照一定角度分布与晶界两侧。1150℃热处理后,见图3(d)。在金相组织中出现了均匀分布的等轴相。并具有一定数量的过渡的β相。在微弧氧化过程的初期，因为在S3和S4表面均匀的相结构导致均匀的微弧放电现象。结果表明，热处理改变了微弧放电的顺序或位置，对获得的氧化镀层有一定的影响。
3.2.膜层的微观结构和组成
图4为不同热处理的基体合金氧化膜表面形貌和结构。微弧氧化膜由微孔和不同尺寸的熔融氧化物颗粒组成，分布在其表面。这些气孔是在微弧氧化过程中放电火花击穿通过膜层的结果。与铸态合金涂层相比，在热处理合金上形成的膜层具有相似的结构和形貌。涂层表面的孔数随着基体合金热处理增加。热处理后，在氧化膜上均匀分布着大量的小孔，如图4(b)、(c)和(d)所示。同时，在铸态合金的膜层上有明显的微裂纹，表面也有大量熔融的氧化物，如图4(a)所示。微弧氧化膜层是熔融金属在低温电解液中快速凝固过程中产生的，因此存在的热应力可能引起裂纹。此外，在微弧氧化的初期，由于铸造合金元素的分布不均匀，导致了表面的选择性微弧放电。这种非均匀性的反应导致热应力在从熔融金属从液相到固相的转变过程中累积叠加，并在膜层上开裂。微弧氧化初期的放电反应在热处理后钛合金上是均匀的。所产生的应力也相对较小。
图5为膜层的EDS的分析结果。其中Ti和Al是在合金基体的元素，在膜层表面也发现了一些电解液中的元素，如O、Na和Si。在热处理合金的微弧氧化膜中发现了更多的钛。实际上，这些元素，如Na和Si，被电场力作为Na+和SiO3 2-的电场力所吸引到阳极，它存在于表面，并填满了膜层的微孔。
如图6所示，膜层的三维形貌具有多孔及凹凸不平的三维结构。膜层表面的典型特征是在微弧放电通道周围快速凝固的较高区域，与不同热处理后基体合金上形成的膜层相比，S1的表面起伏比其他三个试样都要大。
3.3氧化膜的耐蚀性
从图7和表2可以看出,铸态合金表面膜层的腐蚀电流密度较未进行微弧氧化处理的钛合金基体而言，从2.7287×10-8A/cm2降低到2.1709×10-8A/cm2,腐蚀电位增加从-0.4082v至-0.2095v,腐蚀电流减小,腐蚀电位正向变化。这表明微弧氧化处理后耐蚀性提高。将不同热处理基体表面膜层的极化曲线和拟合结果与未处理试样表面的微弧氧化层进行比较，在950℃热处理后，腐蚀电流密度降低到2.5605 10-9A/cm2，腐蚀电位上升到-0.1489V，电流密度降低了一个数量级，涂层的耐蚀性大大提高。这是因为在950℃热处理后,元素的分布是均匀的,和初始阶段的微弧放电也是均匀的,这避免了微弧氧化放电的选择性起弧和不均匀起弧，避免了由于应力导致裂纹产生，并影响耐蚀性。
表2电化学腐蚀性能分析结果
样品编号 腐蚀电流密度(A/cm<sup>-2</sup>) 腐蚀电位(V)
S1 2.7287×10<sup>-8</sup> -0.4082
MAO S1 2.1709×10<sup>-8</sup> -0.2095
MAO S2 3.0063×10<sup>-9</sup> -0.8436
MAO S3 2.5605×10<sup>-9</sup> -0.1489
MAO S4 3.8707×10<sup>-9</sup> -0.2693
3.4.膜层的厚度和粗糙度
在不同基体上的膜层厚度如表3所示。在铸态合金上形成的膜层厚度比其他的厚。非均匀放电火花提供了一种不均匀的放电能量，不利于致密涂层的形成，但较高的放电能量对微弧氧化层的厚度有积极的影响。而在热处理合金基体上获得了较薄的涂层。粗糙度结果表明，在热处理基体上形成的膜层层与铸态合金膜层相比，表面粗糙度较低。这种下降是由于均匀放电导致膜层更加致密所造成的。
表3膜层的厚度和粗糙度
试样编号 厚度(μm) 粗糙度(μm)
MAOS1 51.6 4.17
MAOS2 28.9 1.87
MAOS3 22.6 1.78
MAOS4 22.6 2.35
3.4.微弧氧化膜相组成
图8是膜层的XRD谱。膜层主要由TiO2(anatase and rutile)组成。由于高能量集中放电引起的高温，S1涂层中的金红石相含量比其他高。此外，薄但致密的涂层厚度使钛的衍射峰在XRD谱中都找不到。
第二部分 不同电解液对腐蚀性能的影响
在实施例一的基础上，选择S3的热处理工艺，仅更换不同的微弧氧化电解液(电解液二和电解液三)进行试验：
电解液二：微弧氧化电解液初始组成：2g·L-1的NaOH、1g·L-1的H2O2、6g·L-1的Na2SiO3、2.0g·L-1的Na2EDTA、以及6.0g·L-1的Na2HPO4；通电后第15秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为8.5g·L-1和7.0g·L-1；通电后第30秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为11g·L-1和8.0g·L-1；通电后第45秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为13.5g·L-1和9.0g·L-1；通电后第60秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为16g·L-1和10g·L-1。
电解液三：微弧氧化电解液初始组成：2g·L-1的NaOH、1g·L-1的H2O2、6g·L-1的Na2SiO3、2.0g·L-1的Na2EDTA、以及6.0g·L-1的Na2HPO4；通电后第15秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为8.5g·L-1和7.0g·L-1；通电后第30秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为11g·L-1和8.0g·L-1；通电后第45秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为13.5g·L-1和9.0g·L-1；通电后第60秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为16g·L-1和10g·L-1；通电后第180秒加入粒径小于或等于6.5μm的锗酸铋微粉，使得微弧氧化电解液中锗酸铋微粉的含量为2.0g·L-1；通电后第10min加入粒径小于或等于6.5μm的枸橼酸铋钾微粉，使得微弧氧化电解液中枸橼酸铋钾微粉的含量为1.5g·L-1。
试样腐蚀电流密度和腐蚀电位如下表4所示：
表4不同微弧氧化电解液对腐蚀性能的影响
试样编号 电解液 腐蚀电流密度(A/cm<sup>-2</sup>) 腐蚀电位(V)
MAOS5 电解液二 2.1058×10<sup>-9</sup> -0.1067
MAOS6 电解液三 1.6307×10<sup>-9</sup> -0.0651
由表4可以看出：在微弧氧化过程中，逐步增大Na2SiO3和Na2HPO4的浓度，可以增强试样的耐腐蚀性能，也就是说，即使最终电解液组成配比一样，但是由于试验过程中电解液的配比发生变化，也会影响试样的耐腐蚀性能；此外，在微弧氧化过程中，加入外加剂锗酸铋微粉和枸橼酸铋钾微粉，也可以提高试样的耐腐蚀性能；具体机理仍需进一步研究。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备Ti5111合金试样；
(2)对Ti5111合金试样进行热处理；
(3)对热处理后的Ti5111合金试样进行打磨；
(4)对打磨后的Ti5111合金试样进行清洗；
(5)将清洗后的Ti5111合金试样进行微弧氧化处理；
在步骤(3)中，热处理工艺如下：升温至800℃～1050℃，保温1～4h，冷却至室温；
升温速度为5℃/min～15℃/min，冷却方式为水淬或空冷；
水淬的水温为20℃～30℃；
在步骤(5)中，微弧氧化工艺包括如下步骤：
(5-1)配制微弧氧化电解液；
(5-2)设置微弧氧化电参数；
(5-3)将试样置于电解槽内的微弧氧化电解液中进行微弧氧化处理，处理结束后取出用电吹风吹干；
微弧氧化电解液组成如下：
第二种微弧氧化电解液：微弧氧化电解液初始组成：2g·L-1的NaOH、1g·L-1的H2O2、6g·L-1的Na2SiO3、2.0g·L-1的Na2EDTA、以及6.0g·L-1的Na2HPO4；通电后第15秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为8.5g·L-1和7.0g·L-1；通电后第30秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为11g·L-1和8.0g·L-1；通电后第45秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为13.5g·L-1和9.0g·L-1；通电后第60秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为16g·L-1和10g·L-1；
第三种微弧氧化电解液：微弧氧化电解液初始组成：2g·L-1的NaOH、1g·L-1的H2O2、6g·L-1的Na2SiO3、2.0g·L-1的Na2EDTA、以及6.0g·L-1的Na2HPO4；通电后第15秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为8.5g·L-1和7.0g·L-1；通电后第30秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为11g·L-1和8.0g·L-1；通电后第45秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为13.5g·L-1和9.0g·L-1；通电后第60秒分别加入Na2SiO3和Na2HPO4，使得微弧氧化电解液中Na2SiO3和Na2HPO4浓度分别为16g·L-1和10g·L-1；通电后第180秒加入粒径小于或等于6.5μm的锗酸铋微粉，使得微弧氧化电解液中锗酸铋微粉的含量为2.0g·L-1；通电后第10min加入粒径小于或等于6.5μm的枸橼酸铋钾微粉，使得微弧氧化电解液中枸橼酸铋钾微粉的含量为1.5g·L-1。
2.根据权利要求1所述的基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，其特征在于，微弧氧化电参数如下：频率100Hz，处理时间15min，负向电压80V；正向电压采用分段式方法：第一段为:0～1min电压升至340V，处理2min，3min～4min电压升至420V，再处理13min，15min～16min电压降至0V。
3.根据权利要求1所述的基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，其特征在于，步骤(5)中：微弧氧化处理的温度为20-40℃。
4.根据权利要求1所述的基于热处理的Ti5111合金的微弧氧化方法，其特征在于，步骤(4)中：酒精为清洗介质，用超声波清洗试样，时间为5min。
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