CN108866471B - 一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层及其制备方法，涉及材料表面处理技术领域。一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层，包括基体、涂层和热生长氧化物层，涂层附着于基体的表面，热生长氧化物层附着于涂层的表面，涂层的材料为FeCrAlY。上述耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法包括：在经过前处理的基体表面制备涂层，再直接对涂层进行预氧化处理。本发明提供的FeCrAlY涂层与基体结合良好，结构致密、厚度均匀可控、氧含量低、表面粗糙度低；直接预氧化在涂层表面原位生成均匀连续的致密热生长氧化物层，与铅铋冷却剂可长期直接接触，提高涂层耐液态铅铋合金腐蚀性能；制备过程具有成本低、效率高及绿色环保等优点。

Description

一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，且特别涉及一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层及其制备方法。
背景技术
近年来，随着社会的发展进步及人口的激增，对能源的需求量逐年增加。核能发电因无空气污染、无温室气体排放、铀燃料储量丰富且能量密度高、运行成本低等特点，在目前的世界能源结构中占有重要地位。铅冷快堆(Lead-cooled fast neutron reactor，LFR)在核燃料增殖和核废料处理方面具有独特优势，有望成为首个实现工程示范及商业应用的第四代先进核能系统。另一方面，核能发电过程中会生成具有放射性污染的核废料，核废料的处理问题已成为制约核电发展的关键因素之一。加速器驱动次临界系统(Acceleratordriven subcritical，ADS)可以实现嬗变处理高放核废料、生产核燃料等功能，可降低核废料的污染性，解决核废料处理问题。在核反应堆中，液态冷却剂有钠、钠钾合金、铅、铅铋合金、锂、锂铅合金等。其中，液态铅铋共晶合金(Lead-bismuth eutectic，LBE)具有良好的中子经济性、优良的抗辐照性能、传热性能和良好的化学惰性等，已成为ADS散裂靶兼冷却剂的首选材料，也是LFR的候选冷却剂材料。
然而，由于液态LBE冷却剂腐蚀强，结构材料在与高温LBE直接接触时会通过溶解腐蚀、溶解氧的耦合氧化、冲刷侵蚀等一系列化学和物理过程对反应堆结构钢材造成严重的腐蚀破坏，并且可能引起结构材料的脆化，严重时会危及反应堆的安全和使用寿命。因此，必须解决LBE与结构材料的相容性问题。
一种方法是直接将钢试件置于氧浓度受控于适当范围的液态LBE中使其表面形成氧化膜，但实践表明所生成的氧化膜表层大多较为疏松，在实际工况的流动LBE中，容易在比重较大的液态LBE表面形成难溶漂浮物。此外，结构材料多为不锈钢，若表层的Ni、Mo元素大量溶入液态LBE而导致杂质混入，会进一步提高后期废料处理难度。因此，除了控制冷却剂中的氧浓度使结构钢材表面形成致密的氧化膜外，开发防腐蚀涂层技术也是解决液态LBE冷却剂腐蚀问题的重要研究方向。
采用非熔化极惰性气体钨极保护焊(TIG焊)方法在基体表面熔敷一层耐腐蚀材料是用来减少Ni、Mo元素溶入液态LBE的办法之一，但液态LBE腐蚀测试发现熔敷层表面仍出现氧化腐蚀和元素溶解现象，并在其表面生成外层疏松内层致密的双氧化层。通过阴极电弧离子镀的方式在结构钢材表面制备的Cr-N涂层在450℃的LBE中展现出了良好的耐腐蚀性能，但当LBE的温度上升至550℃时，由于涂层与基材的热膨胀系数差异引起涂层较为严重的破坏，进而出现裂纹和剥落等现象，从而使基材受到液态LBE的溶解、侵蚀。热喷涂MCrAlY(M＝Fe，Ni，Co或者NiCo)系列涂层具有优异的抗高温氧化和热腐蚀性能，但通常需与脉冲电子束处理或激光重熔工艺复合使用以提高涂层的致密度，工艺相对较复杂且成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层，具有较好的耐腐蚀性能。
本发明的另一目的在于提供上述耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法，该方法操作简单，成本低，效率高以及绿色环保。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层，包括基体、涂层和热生长氧化物层，涂层附着于基体的表面，热生长氧化物层附着于涂层的表面。
本发明提出一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法，包括：
在经过前处理的基体的表面制备涂层，再直接对涂层进行预氧化处理，在涂层的表面原位生成热生长氧化物层。
本发明的有益效果包括：
(1)在低压环境下采用大功率喷枪制备涂层，等离子焰流速度更快、温度更高，等离子束斑直径大且束斑内部温度、速度梯度小，喷涂粉末可以充分熔融，可有效减少涂层中未熔颗粒比例并保证涂层结构致密且厚度均匀可控。同时，由于喷涂过程在低压环境且惰性气氛保护下进行，可有效控制涂层内部氧含量。
(2)喷涂完成后直接在真空腔室内进行预氧化处理，可在涂层表面原位生成热生长氧化物层，不需要进行脉冲电子束处理或激光重熔等后处理以提高涂层表层的致密度。该热生长氧化物层均匀、连续而致密，并与涂层紧密结合，可与铅铋冷却剂可长期直接接触，显著提高其耐蚀性能。
(3)涂层制备过程中转移弧清理、预热、涂层制备及预氧化均采用同一台设备完成，具有成本低、效率高等优点。所有过程均在真空腔室内进行，粉尘、噪音及热污染可得到有效控制，制备过程绿色环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例中耐液态铅铋合金腐蚀涂层剖面结构示意图；
图2为本发明实施例中FeCrAlY涂层截面形貌。
图标：1-基体；2-FeCrAlY涂层；3-热生长氧化物层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供了一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层，包括基体1、涂层2和热生长氧化物层3，涂层2附着于基体1的表面，热生长氧化物层3附着于涂层2的表面。本发明实施例中，基体1的材质包括耐热钢或不锈钢，涂层2的材料为FeCrAlY。在基体1上制备涂层2，再通过预氧化在涂层2表面原位生成连续均匀的致密热生长氧化物层3。
本发明实施例提供了上述耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法，包括：
选取基体，将基体脱脂除油后，对待喷涂位置进行前处理。本发明实施例中的前处理包括喷砂处理、转移弧电清理和预热处理。
喷砂处理可去掉基体表面的吸附质和氧化层以增加表面活性并提高涂层与基体间的结合强度。为减少服役过程中液态LBE流动时对所制备涂层表面的冲蚀，所制备涂层应具备较低的粗糙度以保证液态LBE良好的流动性，因此，与常规喷砂处理相比，本发明中喷砂压力更低且砂粒粒度更细。喷砂过程中，喷砂压力控制为0.1～0.2MPa，喷砂距离控制在100～300mm。喷砂处理后，可用压缩空气吹掉残留的砂粒或粉尘。需要说明的是，喷砂处理所使用的砂粒材料可以为白刚玉、棕刚玉或锆刚玉，砂粒材料的粒度可以为60～120#。本发明实施例中的喷砂处理为本技术领域的通用技术，本发明对其具体操作不做限定。
喷砂处理后，对基体进行转移弧电清理。具体的，将喷砂粗化的基体放入样品夹具内并置于低压等离子喷涂真空腔室，抽真空至0.5mbar，再回填氩气至35～50mbar，对基体进行转移弧电清理，除去基体表面的吸附物和氧化膜，使其露出清洁金属面。其中，转移弧清理的条件包括：真空腔室压强为35～50mbar，等离子喷枪的电流为800～1200A，转移弧电流为20～40A，氩气的流量为90～120L/min，氢气的流量为0～5L/min，喷距为300～500mm，等离子喷枪的移动速度为100～300mm/s。
转移弧电清理之后，在未送粉条件下利用等离子焰流对基体进行预热处理，以提高涂层与基体表面接触的温度，减小因基体与涂层的热膨胀差异产生的应力，增强涂层与基体的结合强度。预热处理的方法包括：在未送粉、真空腔室压强为35～50mbar、等离子喷枪电流为1000～1400A、氩气的流量为90～120L/min、氢气的流量为0～5L/min、喷距为300～500mm、等离子喷枪的移动速度为100～300mm/s的条件下，利用等离子焰流对基体进行预热处理。
基体预热至400～800℃后对其进行喷涂，制备涂层。具体的，在压强为35～50mbar、等离子喷枪电流为1500～1900A、氩气流量为80～130L/min、氢气流量为0～10L/min的条件下，采用雾化球形粉进行喷涂；使用粒度较细粉末可保证送入焰流的粉末熔融更充分，减少涂层中未熔颗粒的比例，涂层表面更为光洁，优选地，喷涂粉末的粒度为5～40μm。其中，送粉速率为5～20g/min，喷距为300～500mm，等离子喷枪的移动速度为100～600mm/s，喷涂搭接为8～14mm。本发明实施例中，制备的涂层厚度为30～100μm。
本发明喷涂前通过减小喷砂压力和砂粒粒度的方式降低涂层表面粗糙度，以减少服役过程中液态LBE流动时对制备涂层表面的冲蚀。通过转移弧清理及预热处理以增加基体表面活性，提高涂层与基体的结合强度。在低压环境下采用大功率喷枪进行涂层制备，等离子焰流速度更快、温度更高，等离子束斑直径大且束斑内部温度、速度梯度小，喷涂粉末可以充分熔融，可有效减少涂层中未熔颗粒比例并保证涂层结构致密且厚度均匀可控。同时，喷涂过程在低压环境且惰性气氛保护下进行，可有效控制涂层内部氧含量。
喷涂结束后在真空腔室内直接对涂层进行预氧化处理，直接在涂层表面原位生成热生长氧化物层，不需要进行脉冲电子束处理或激光重熔等后处理即可达到较高的致密度。操作简便，采用同一台设备完成喷涂及后期预氧化处理，降低成本和劳动力。所有过程均在真空腔室内进行，粉尘、噪音及热污染可得到有效控制，降低对环境的污染及操作者的损害。
具体的，抽真空至0.5～5mbar，回填氩气至35～50mbar后启动等离子喷枪，继续抽真空至0.5～5mbar，利用等离子焰流加热基体及涂层，保证其温度在800～1000℃，预处理的时间为5～15min。涂层中的Al氧化自由生成能最小，较低的氧分压下Al被优先氧化，在涂层表面原位生成致密、连续、均匀的α-Al2O3热生长氧化物层，所生成的致密氧化膜可有效地隔离液态铅铋合金，提高其耐蚀性能。
其中，等离子喷枪的电流为1000～1600A，氩气的流量为70～100L/min，氧气的流量为1～3L/min，喷距为800～1000mm，等离子喷枪的移动速度为100～600mm/s。本发明实施例中，热生长氧化物层的厚度为0.5～1.5μm。
结束预氧化处理后，切断喷枪电源，涂层试样随炉冷却，或充入氩气至200～500mbar加速冷却至室温后取出。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层，主要通过以下步骤制作而成：
将SIMP马氏体耐热钢基体脱脂除油，喷涂面采用白刚玉喷砂粗化，砂粒粒度为60#，喷砂压力为0.15MPa，喷砂距离为200mm，用压缩空气吹掉可能残留的砂粒或粉尘。
将喷砂粗化的基体放入样品夹具内并置于低压等离子喷涂真空腔室，抽真空至0.5mbar，再回填氩气至35mbar，对基体进行转移弧电清理，等离子喷枪电流为900A，转移弧电流为25A，氩气90L/min，氢气4L/min，喷距为350mm，喷枪移动速度为150mm/s。
未送粉条件下进行预热处理，真空腔室压强为35mbar，等离子喷枪电流为1100A，氩气90L/min，氢气4L/min，喷距为350mm，喷枪移动速度为150mm/s。
基体预热至500℃后进行喷涂，真空腔室压强为35mbar，等离子喷枪电流为1650A，氩气100L/min，氢气8L/min，送粉速率为10g/min，喷距为350mm，喷枪移动速度为300mm/s，喷涂搭接为10mm。
切断等离子喷枪电源，继续抽真空至0.5mbar，回填氩气至35mbar后启动喷枪，继续抽真空至0.5mbar，等离子喷枪电流为1100A，氩气90L/min，氧气2L/min，喷距为950mm，喷枪移动速度为300mm/s，基体温度控制在约900℃，预处理时间10分钟。
结束预氧化后，切断喷枪电源，随炉冷却至室温后取出。
实施例2
本实施例提供了一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层，主要通过以下步骤制作而成：
将T91马氏体耐热钢基体脱脂除油，喷涂面采用锆刚玉喷砂粗化，砂粒粒度为80#，喷砂压力为0.18MPa，喷砂距离为220mm，用压缩空气吹掉可能残留的砂粒或粉尘。
将喷砂粗化的基体放入样品夹具内并置于低压等离子喷涂真空腔室，抽真空至0.5mbar，再回填氩气至40mbar，对基体进行转移弧电清理，等离子喷枪电流为1000A，转移弧电流为28A，氩气100l/min，氢气3l/min，喷距为450mm，喷枪移动速度为200mm/s。
未送粉条件下进行预热处理，真空腔室压强为40mbar，等离子喷枪电流为1200A，氩气100L/min，氢气3L/min，喷距为450mm，喷枪移动速度为200mm/s。
基体预热至550℃后进行喷涂，真空腔室压强为40mbar，等离子喷枪电流为1800A，氩气110L/min，氢气6L/min，送粉速率为15g/min，喷距为450mm，喷枪移动速度为400mm/s，喷涂搭接为12mm。
切断等离子喷枪电源，继续抽真空至0.5mbar，回填氩气至40mbar后启动喷枪，继续抽真空至1mbar，等离子喷枪电流为1400A，氩气85L/min，氧气1.5L/min，喷距为900mm，喷枪移动速度为400mm/s，基体温度控制在约950℃，预处理时间12分钟。
结束预氧化后，切断喷枪电源，向真空室内填充氩气至300mabr后随炉冷却至室温后取出。
实施例3
本实施例提供了一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层，主要通过以下步骤制作而成：
将316L不锈钢基体脱脂除油，喷涂面采用棕刚玉喷砂粗化，砂粒粒度为100#，喷砂压力为0.12MPa，喷砂距离为160mm，用压缩空气吹掉可能残留的砂粒或粉尘。
将喷砂粗化的基体放入样品夹具内并置于低压等离子喷涂真空腔室，抽真空至0.5mbar，再回填氩气至40mbar，对基体进行转移弧电清理，等离子喷枪电流为1050A，转移弧电流为35A，氩气110L/min，喷距为400mm，喷枪移动速度为250mm/s。
未送粉条件下进行预热处理，真空腔室压强为40mbar，等离子喷枪电流为1250A，氩气110L/min，喷距为400mm，喷枪移动速度为250mm/s。
基体预热至650℃后进行喷涂，真空腔室压强为40mbar，等离子喷枪电流为1700A，氩气115L/min，氢气5L/min，送粉速率为12.5g/min，喷距为400mm，喷枪移动速度为450mm/s，喷涂搭接为11mm。
切断等离子喷枪电源，继续抽真空至0.5mbar，回填氩气至40mbar后启动喷枪，继续抽真空至4mbar，等离子喷枪电流为1250A，氩气80L/min，氧气1L/min，喷距为850mm，喷枪移动速度为450mm/s，基体温度控制在约975℃，预处理时间14分钟。
结束预氧化后，切断喷枪电源，向真空室内填充氩气至400mabr后随炉冷却至室温后取出。
实施例4
本实施例提供了一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层，主要通过以下步骤制作而成：
将中国低活化马氏体钢CLAM基体脱脂除油，喷涂面采用锆刚玉喷砂粗化，砂粒粒度为120#，喷砂压力为0.16MPa，喷砂距离为200mm，用压缩空气吹掉可能残留的砂粒或粉尘。
将喷砂粗化的基体放入样品夹具内并置于低压等离子喷涂真空腔室，抽真空至0.5mbar，再回填氩气至45mbar，对基体进行转移弧电清理，等离子喷枪电流为1100A，转移弧电流为32A，氩气105L/min，氢气2L/min，喷距为420mm，喷枪移动速度为240mm/s。
未送粉条件下进行预热处理，真空腔室压强为45mbar，等离子喷枪电流为1200A，氩气105L/min，氢气2L/min，喷距为420mm，喷枪移动速度为240mm/s。
基体预热至725℃后进行喷涂，真空腔室压强为45mbar，等离子喷枪电流为1750A，氩气120L/min，氢气2L/min，送粉速率为18g/min，喷距为420mm，喷枪移动速度为500mm/s，喷涂搭接为9mm。
切断等离子喷枪电源，继续抽真空至0.5mbar，回填氩气至45mbar后启动喷枪，继续抽真空至2mbar，等离子喷枪电流为1200A，氩气85L/min，氧气2.5L/min，喷距为880mm，喷枪移动速度为500mm/s，基体温度控制在约920℃，预处理时间8分钟。
结束预氧化后，切断喷枪电源，随炉冷却至室温后取出。
试验例
选取实施例1～4制备的耐液态铅铋合金腐蚀涂层，分别对其进行形貌表征，结果如下表：
表1表征结果
Figure BDA0001737552950000121
由表1可知，实施例1～4提供的耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法通过采用大功率喷枪进行涂层制备，得到的涂层结构致密且厚度均匀可控。并且喷涂完后直接进行预氧化处理，直接原位生成热生长氧化物层，厚度均匀，与涂层结合紧密。可长期与铅铋冷却剂直接接触，显著提高其耐蚀性能。
图2为实施例1提供的耐液态铅铋合金腐蚀涂层中的FeCrAlY涂层截面形貌，可知该涂层均匀，未熔颗粒比例低，结构致密，孔隙率低。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种耐液态铅铋合金腐蚀涂层，其特征在于，包括基体、涂层和热生长氧化物层，所述涂层附着于所述基体的表面，所述热生长氧化物层附着于所述涂层的表面；所述基体的材质包括耐热钢或不锈钢，所述涂层的材料为FeCrAlY；
所述耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法包括：
在经过前处理的所述基体的表面制备所述涂层：在压强为35～50mbar、等离子喷枪电流为1500～1900A、氩气流量为80～130L/min、氢气流量为0～10L/min的条件下，采用雾化球形粉进行喷涂；送粉速率为5～20g/min，喷距为300～500mm，所述等离子喷枪的移动速度为100～600mm/s，喷涂搭接为8～14mm，喷涂的粉末的粒度为5～40μm；
再直接对所述涂层进行预氧化处理：完成所述涂层的制备之后，抽真空至0.5～5mbar，回填氩气至35～50mbar后启动等离子喷枪，继续抽真空至0.5～5mbar，利用等离子焰流作用于涂层表面，所述涂层及基体温度控制在800～1000℃，在所述涂层的表面原位生成所述热生长氧化物层，所述预氧化处理的时间为5～15min；所述等离子喷枪的电流为1000～1600A，氩气的流量为70～100L/min，氧气的流量为1～3L/min，喷距为800～1000mm，所述等离子喷枪的移动速度为100～600mm/s。
2.一种如权利要求1所述的耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括：
在经过前处理的所述基体的表面制备所述涂层：在压强为35～50mbar、等离子喷枪电流为1500～1900A、氩气流量为80～130L/min、氢气流量为0～10L/min的条件下，采用雾化球形粉进行喷涂；送粉速率为5～20g/min，喷距为300～500mm，所述等离子喷枪的移动速度为100～600mm/s，喷涂搭接为8～14mm，喷涂的粉末的粒度为5～40μm；
再直接对所述涂层进行预氧化处理：完成所述涂层的制备之后，抽真空至0.5～5mbar，回填氩气至35～50mbar后启动等离子喷枪，继续抽真空至0.5～5mbar，利用等离子焰流作用于涂层表面，所述涂层及基体温度控制在800～1000℃，在所述涂层的表面原位生成所述热生长氧化物层，所述预氧化处理的时间为5～15min；所述等离子喷枪的电流为1000～1600A，氩气的流量为70～100L/min，氧气的流量为1～3L/min，喷距为800～1000mm，所述等离子喷枪的移动速度为100～600mm/s。
3.根据权利要求2所述的耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述前处理包括喷砂处理、转移弧电清理和预热处理；
所述转移弧清理的条件包括：抽真空至0.5mbar，回填氩气至35～50mbar，对所述基体进行清理，所述等离子喷枪的电流为800～1200A，转移弧电流为20～40A，氩气的流量为90～120L/min，氢气的流量为0～5L/min，喷距为300～500mm，所述等离子喷枪的移动速度为100～300mm/s。
4.根据权利要求3所述的耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述预热处理的方法包括：在未送粉、真空腔室压强为35～50mbar、等离子喷枪电流为1000～1400A、氩气的流量为90～120L/min、氢气的流量为0～5L/min、喷距为300～500mm、所述等离子喷枪的移动速度为100～300mm/s的条件下，利用等离子焰流对所述基体进行预热处理。
5.根据权利要求3所述的耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述喷砂处理的方法包括：在喷砂压力为0.1～0.2MPa、喷砂距离为100～300mm的条件下进行喷砂，砂粒的粒度为60～120#。
6.根据权利要求2所述的耐液态铅铋合金腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，结束所述预氧化处理后，随炉冷却或充入氩气至200～500mbar进行冷却。
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