CN108866357A - 一种低品位nfb废料回收稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低品位NFB废料回收稀土的方法，该方法包括钕铁硼材料的真空感应熔炼、母合金的水解以及稀土氢氧化物和铁基合金粉末的磁选，稀土元素的回收率可以达到99.9％，该低品位NFB废料回收稀土的方法具有回收率高，操作简单，环境友好的优点，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及稀土回收领域，特别涉及一种低品位NFB废料回收稀土的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料自面市以来，由于具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积等综合优点在许多领域中获得了广泛的应用。目前，能够不同程度从废料中回收稀土，同时也存在诸多问题。复盐转化工艺流程复杂，工艺设计成本较高，原料中铁元素转化为硫酸亚铁，不能直接作为钢厂原料；氟化物沉淀法回收的稀土纯度低，需进一步提纯精致；全溶法酸用量较大，采用N503萃取除铁，提高了萃取工艺成本。综上所述，进一步研究从钕铁硼废料中回收稀土，详细系统地考察浸出工艺条件很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低品位NFB废料回收稀土的方法，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：一种低品位NFB 废料回收稀土的方法，包括如下步骤：
(1)熔炼
首先将钕铁硼材料放置在熔炼坩埚中，接着将熔炼坩埚放置于高频感应熔炼炉中，在真空条件下进行熔炼，所述熔炼的温度为 1350-1450℃；
(2)保温
钕铁硼材料熔炼之后进行保温，得到合金母液，所述保温的时间为20-30min；
(3)制得合金
接着切断高频感应熔炼炉电源，使合金母液随高频感应熔炼炉冷却至室温，所述合金；
(4)粉碎
接着将合金通过粉碎机进行粉碎，得到合金粉末；
(5)水解
然后将得到的合金粉末通过去离子水进行水解，所述合金粉末和去离子水的比例为0.5g/15ml-1.5g/15ml，得到稀土氢氧化物和铁基合金粉末；
(6)磁选
将稀土氢氧化物和铁基合金粉末放入到磁选机中，得到稀土氢氧化物；
(7)氧化焙烧
将稀土氢氧化物经过氧化焙烧，得到稀土氧化物。
优选的，所述步骤(1)中真空度为0.1-0.3pa。
优选的，所述步骤(3)中制得合金后进行去除其表面的氧化物和杂质的处理。
优选的，所述步骤(4)中粉碎的时间为5-15min。
优选的，所述步骤(4)合金粉末的粒径为60-80um。
优选的，所述步骤(7)中稀土氧化物的纯度为99.5-99.9％。
采用以上技术方案的有益效果是：本发明的一种低品位NFB废料回收稀土的方法，该方法包括钕铁硼材料的真空感应熔炼、母合金的水解以及稀土氢氧化物和铁基合金粉末的磁选，稀土元素的回收率可以达到99.9％，该低品位NFB废料回收稀土的方法具有回收率高，操作简单，环境友好的优点，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施方式。
实施例1：
一种低品位NFB废料回收稀土的方法，包括如下步骤：
(1)熔炼
首先将钕铁硼材料放置在熔炼坩埚中，接着将熔炼坩埚放置于高频感应熔炼炉中，在真空条件下进行熔炼，所述熔炼的温度为1350℃，所述真空度为0.1pa；
(2)保温
钕铁硼材料熔炼之后进行保温，得到合金母液，所述保温的时间为20min；
(3)制得合金
接着切断高频感应熔炼炉电源，使合金母液随高频感应熔炼炉冷却至室温，所述合金，所述制得合金后进行去除其表面的氧化物和杂质的处理；
(4)粉碎
接着将合金通过粉碎机进行粉碎，得到合金粉末，所述粉碎的时间为5min，所述合金粉末的粒径为60um；
(5)水解
然后将得到的合金粉末通过去离子水进行水解，所述合金粉末和去离子水的比例为0.5g/15ml，得到稀土氢氧化物和铁基合金粉末；
(6)磁选
将稀土氢氧化物和铁基合金粉末放入到磁选机中，得到稀土氢氧化物；
(7)氧化焙烧
将稀土氢氧化物经过氧化焙烧，得到稀土氧化物，所述稀土氧化物的纯度为99.5％。
实施例2：
一种低品位NFB废料回收稀土的方法，包括如下步骤：
(1)熔炼
首先将钕铁硼材料放置在熔炼坩埚中，接着将熔炼坩埚放置于高频感应熔炼炉中，在真空条件下进行熔炼，所述熔炼的温度为1400℃，所述真空度为0.2pa；
(2)保温
钕铁硼材料熔炼之后进行保温，得到合金母液，所述保温的时间为25min；
(3)制得合金
接着切断高频感应熔炼炉电源，使合金母液随高频感应熔炼炉冷却至室温，所述合金，所述制得合金后进行去除其表面的氧化物和杂质的处理；
(4)粉碎
接着将合金通过粉碎机进行粉碎，得到合金粉末，所述粉碎的时间为10min，所述合金粉末的粒径为70um；
(5)水解
然后将得到的合金粉末通过去离子水进行水解，所述合金粉末和去离子水的比例为1.0g/15ml，得到稀土氢氧化物和铁基合金粉末；
(6)磁选
将稀土氢氧化物和铁基合金粉末放入到磁选机中，得到稀土氢氧化物；
(7)氧化焙烧
将稀土氢氧化物经过氧化焙烧，得到稀土氧化物，所述稀土氧化物的纯度为99.7％。
实施例3：
一种低品位NFB废料回收稀土的方法，包括如下步骤：
(1)熔炼
首先将钕铁硼材料放置在熔炼坩埚中，接着将熔炼坩埚放置于高频感应熔炼炉中，在真空条件下进行熔炼，所述熔炼的温度为1450℃，所述真空度为0.3pa；
(2)保温
钕铁硼材料熔炼之后进行保温，得到合金母液，所述保温的时间为30min；
(3)制得合金
接着切断高频感应熔炼炉电源，使合金母液随高频感应熔炼炉冷却至室温，所述合金，所述制得合金后进行去除其表面的氧化物和杂质的处理；
(4)粉碎
接着将合金通过粉碎机进行粉碎，得到合金粉末，所述粉碎的时间为15min，所述合金粉末的粒径为80um；
(5)水解
然后将得到的合金粉末通过去离子水进行水解，所述合金粉末和去离子水的比例为1.5g/15ml，得到稀土氢氧化物和铁基合金粉末；
(6)磁选
将稀土氢氧化物和铁基合金粉末放入到磁选机中，得到稀土氢氧化物；
(7)氧化焙烧
将稀土氢氧化物经过氧化焙烧，得到稀土氧化物，所述稀土氧化物的纯度为99.9％。
经过以上方法后，分别取出样品，测量结果如下：
根据上述表格数据可以得出，当实施例2的参数时，回收后的稀土比现有技术回收后的稀土的回收率有所提高，稀土氧化物的比表面积减少，且杂质元素少，此时更有利于稀土的回收。
本发明提供一种低品位NFB废料回收稀土的方法，该方法包括钕铁硼材料的真空感应熔炼、母合金的水解以及稀土氢氧化物和铁基合金粉末的磁选，稀土元素的回收率可以达到99.9％，该低品位NFB 废料回收稀土的方法具有回收率高，操作简单，环境友好的优点，具有广阔的市场前景。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种低品位NFB废料回收稀土的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)熔炼
首先将钕铁硼材料放置在熔炼坩埚中，接着将熔炼坩埚放置于高频感应熔炼炉中，在真空条件下进行熔炼，所述熔炼的温度为1350-1450℃；
(2)保温
钕铁硼材料熔炼之后进行保温，得到合金母液，所述保温的时间为20-30min；
(3)制得合金
接着切断高频感应熔炼炉电源，使合金母液随高频感应熔炼炉冷却至室温，所述合金；
(4)粉碎
接着将合金通过粉碎机进行粉碎，得到合金粉末；
(5)水解
然后将得到的合金粉末通过去离子水进行水解，所述合金粉末和去离子水的比例为0.5g/15ml-1.5g/15ml，得到稀土氢氧化物和铁基合金粉末；
(6)磁选
将稀土氢氧化物和铁基合金粉末放入到磁选机中，得到稀土氢氧化物；
(7)氧化焙烧
将稀土氢氧化物经过氧化焙烧，得到稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种低品位NFB废料回收稀土的方法，其特征在于，所述步骤(1)中真空度为0.1-0.3pa。
3.根据权利要求1所述的一种低品位NFB废料回收稀土的方法，其特征在于，所述步骤(3)中制得合金后进行去除其表面的氧化物和杂质的处理。
4.根据权利要求1所述的一种低品位NFB废料回收稀土的方法，其特征在于，所述步骤(4)中粉碎的时间为5-15min。
5.根据权利要求1所述的一种低品位NFB废料回收稀土的方法，其特征在于，所述步骤(4)合金粉末的粒径为60-80um。
6.根据权利要求1所述的一种低品位NFB废料回收稀土的方法，其特征在于，所述步骤(7)中稀土氧化物的纯度为99.5-99.9％。
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|---|---|---|---|---|
| CN109385528A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-02-26 | 华南理工大学 | 一种废永磁体中稀土的回收方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104016399A (zh) * | 2014-06-10 | 2014-09-03 | 上海大学 | 从钕铁硼永磁材料中回收制备纳米稀土氢氧化物的方法 |
| CN106044830A (zh) * | 2016-05-28 | 2016-10-26 | 上海大学 | 一种从钕铁硼永磁粉末中回收制备稀土氧化物的方法 |
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2018
- 2018-06-07 CN CN201810577247.8A patent/CN108866357A/zh active Pending
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