CN108865106A - 一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法，以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、烯丙基聚乙二醇、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵等为原料，并引入纳米二氧化硅/纤维素复合材料，通过水溶液聚合、超声处理、物理复配等方法制备了一种阳离子聚合物型酸液缓速剂。本发明制备的酸液缓速剂具有良好的降低酸岩反应速率的效果，在90℃、含有5000mg/l NaCl的条件下仍然具有良好的缓速效果。
Description
技术领域
本发明属于油田化学助剂制备领域，具体涉及一种阳离子聚合物型酸液缓速剂。
背景技术
酸化是油井增产、水井增注的重要措施之一。酸化一般分为两种，一种为常规酸化，一种为压裂酸化。挤入油层的酸液通过对地层岩石、堵塞物的化学溶蚀作用以及酸液的水力作用，可疏通和扩大油、水渗流通道，提高地层渗透率，从而达到油井增产、水井增注的目的。
在酸化施工中，所使用的常规酸液，如盐酸与土酸对灰岩和砂岩地层的酸化，由于酸、岩反应速度快，酸的作用距离短，只能消除近井地层的堵塞，达不到疏通深部地层通道从而增产的目的。甚至容易造成近井地带过度酸化，引起溶洞或出砂，破坏地层渗透性，严重影响油井增产、水井增注效果。所以，研究人员通常在酸液中加入一些添加剂，得到缓速酸，提高酸化效率。常用的缓速酸有稠化酸、乳化酸等。但是当前的缓速酸体系仍然存在诸多缺点：稠化酸黏度较高，在低渗透油气储层中泵入困难；乳化酸在高温条件下容易发生破乳；泡沫酸在高温条件下不稳定，容易破裂；自生酸产生酸量小且对地层有较高的选择性。因此，急需研发出新型缓速剂以满足当前实际应用的需要，尤其是抗高温性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的其制备方法，该剂原料容易获取，生产成本低廉，缓速效果好。
一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
称取0.9重量份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐，溶于20重量份去离子水中，备用；将5~10份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、4份烯丙基聚乙二醇、180重量份去离子水置于反应釜中，加入上述配制引发剂的一半后磁力搅拌2h使其充分溶解；将溶液加热升温至70℃，向混合溶液中分别加入20~28重量份二氧化二聚环戊二烯、5~8重量份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，超声振荡30min加入剩下的一半引发剂，80min内滴加完毕，混合均匀后在磁场作用下通入氩气吹扫1~2h，升温85 ℃并恒温反应2h后将温度降至65~70℃，加入16份纳米二氧化硅/纤维素复合材料继续保温反应2~3h，出料，凝胶状产物，用无水乙醇对其进行提纯，并干燥、粉碎得到缓速剂。
有益效果：本发明提供一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法，选用十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、烯丙基聚乙二醇、二氧化二聚环戊二烯为单体，提供疏水链，一方面可以利用疏水作用阻隔H+向岩石表面传递，另一方面可以利用分子间的疏水缔合作用在岩石表面形成多层吸附，提升产物的缓速效果；缓速剂富含阳离子，不会与地层中阳离子发生反应沉淀，且具有一定的稳定性；烯丙基聚乙二醇为缓速剂提供聚氧乙烯醚长支链，该支链可以与岩石表面通过氢键形成吸附，且制备过程引入纳米二氧化硅/纤维素复合材料，该材料与水溶液聚合得到的聚合物凝胶协同作用可有效提高缓速剂缓速效果好。
具体实施方式
实施例1
称取0.9重量份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐，溶于20重量份去离子水中，备用；将8份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、4份烯丙基聚乙二醇、180重量份去离子水置于反应釜中，加入上述配制引发剂的一半后磁力搅拌2h使其充分溶解；将溶液加热升温至70℃，向混合溶液中分别加入24重量份二氧化二聚环戊二烯、5重量份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，超声振荡30min加入剩下的一半引发剂，80min内滴加完毕，混合均匀后在磁场作用下通入氩气吹扫1~2h，升温85 ℃并恒温反应2h后将温度降至65~70℃，加入16份纳米二氧化硅/纤维素复合材料继续保温反应2~3h，出料，凝胶状产物，用无水乙醇对其进行提纯，并干燥、粉碎得到缓速剂。
上述纳米二氧化硅/纤维素复合材料制备方法如下：
称取15重量份纤维分散在200重量份去离子水中，在超声波震荡仪下超声处理2h后磁力搅拌24h，将得到的纤维素分散液通过压力为30000psi的均质仪，经过9次高压均质后得到纳米纤维素亲水胶体，向胶体溶液中加入45份纳米二氧化硅，剧烈搅拌使其分散均匀，在80℃、氮气氛围下恒温油浴搅拌反应3h后将产物离心分离，用乙醇洗涤3~5次，65℃真空干燥12h，取干燥后的固体粉末15重量份，与3重量份三氟化铝、1重量份五氧化二钒均匀混合后转移至玛瑙球磨罐中，滴加1.5重量份双氧水和0.3重量份辛醇，磨合15~20h，将所得的样品置于马弗炉中500℃干燥8小时，800℃干燥10小时，升温速度为8℃每秒，得到纳米二氧化硅/纤维素复合材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入10份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，20重量份二氧化二聚环戊二烯。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入7份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，28重量份二氧化二聚环戊二烯。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入6份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，28重量份二氧化二聚环戊二烯。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入6重量份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入5份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，20重量份二氧化二聚环戊二烯。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入5份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，20重量份二氧化二聚环戊二烯，6重量份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入5份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，20重量份二氧化二聚环戊二烯，7重量份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入5份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，20重量份二氧化二聚环戊二烯，8重量份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：制备酸液缓速剂时不加入纳米二氧化硅/纤维素复合材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：制备酸液缓速剂时用未经处理的纳米二氧化硅代替纳米二氧化硅/纤维素复合材料。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：制备纳米二氧化硅/纤维素复合材料时不加入三氟化铝。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：制备纳米二氧化硅/纤维素复合材料时不进行高压均质处理。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：制备纳米二氧化硅/纤维素复合材料时不进行超声振荡。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备该酸液缓速剂时不加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：制备该酸液缓速剂时苯乙烯替代二氧化二聚环戊二烯。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：制备该酸液缓速剂时改变制备工艺将引发剂一次性加入。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：制备该酸液缓速剂时不通入氩气吹扫。
根据石油天然气行业标准SY/T 5886—2012《缓速酸性能评价方法》，对实施例1~9与对比例1~9制备的酸液缓速剂性能进行评价。
酸液缓速剂性能测试结果
由实施例1~9可以发现，当在实施例1所处于配比环境中，制得的复合型纳米酸液缓速剂溶蚀率最低，仅为40.56%，而是实施例2~9制备的酸液缓速剂缓速效果不是特别理想，其溶蚀率均在60%以上，实施例1的配比产生了出乎意料的缓速效果，说明在该重量比下，缓速剂中各官能团的协同作用较好，缓速剂可以有效地吸附在碳酸盐岩表面形成良好的吸附膜来降低酸岩反应速率。另外对比例1~5说明纳米二氧化硅/纤维素复合材料的加入对酸液缓速剂性能影响较大，对比例6~9说明制备酸液缓速剂原料及条件的选择对其缓速效果有突出影响。
Claims (5)
1.一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
称取0.9重量份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐，溶于20重量份去离子水中，备用；将5~10份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、4份烯丙基聚乙二醇、180重量份去离子水置于反应釜中，加入上述配制引发剂的一半后磁力搅拌2h使其充分溶解；将溶液加热升温至70℃，向混合溶液中分别加入20~28重量份二氧化二聚环戊二烯、5~8重量份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，超声振荡30min加入剩下的一半引发剂，80min内滴加完毕，混合均匀后在磁场作用下通入氩气吹扫1~2h，升温85 ℃并恒温反应2h后将温度降至65~70℃，加入16份纳米二氧化硅/纤维素复合材料继续保温反应2~3h，出料，凝胶状产物，用无水乙醇对其进行提纯，并干燥、粉碎得到缓速剂。
2.根据权利要求1所述一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法，其特征在于步骤所述搅拌速度为200~300r/min。
3.根据权利要求1所述一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法，其特征在于步骤2）中所述纳米二氧化硅/纤维素复合材料制备方法如下：
称取15重量份纤维分散在200重量份去离子水中，在超声波震荡仪下超声处理2h后磁力搅拌24h，将得到的纤维素分散液通过压力为30000psi的均质仪，经过9次高压均质后得到纳米纤维素亲水胶体，向胶体溶液中加入45份纳米二氧化硅，剧烈搅拌使其分散均匀，在80℃、氮气氛围下恒温油浴搅拌反应3h后将产物离心分离，用乙醇洗涤3~5次，65℃真空干燥12h，取干燥后的固体粉末15重量份，与3重量份三氟化铝、1重量份五氧化二钒均匀混合后转移至玛瑙球磨罐中，滴加1.5重量份双氧水和0.3重量份辛醇，磨合15~20h，将所得的样品置于马弗炉中500℃干燥8小时，800℃干燥10小时，升温速度为8℃每秒，得到纳米二氧化硅/纤维素复合材料。
4.根据权利要求1~3所述一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法，其特征在于所述超声振荡频率为40kHz。
5.根据权利要求1~4所述一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法，其特征在于所述纳米二氧化硅平均粒径为30nm。
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