CN108865061A - 一种空心石墨烯微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种空心石墨烯微球及其制备方法，所述的空心石墨烯微球，它是由下述重量份的原料组成的：氧化石墨烯60‑70、甲基丙烯酸缩水甘油酯2‑4、模板剂4‑7、羟乙基纤维素3‑4、碳酸钠0.1‑0.2、异丙醇铝10‑16、碳化硅微粉30‑40。本发明的材料应用范围广泛，比如导电材料、耐火材料，特别适合作为吸波材料使用，具有超强的耐环境性能，使用寿命长。

Description

一种空心石墨烯微球及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种空心石墨烯微球及其制备方法。
背景技术
吸波材料，指能吸收或者大幅减弱投射到它表面的电磁波能量，从而减少电磁波的干扰的一类材料。在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能；
传统的吸波材料主要有铁氧体、羰基铁以及铁电陶瓷等，这类材料在高频下具有较好的电磁波吸波性能，但是其吸收频率范围较窄，吸收强度不高，且耐湿、抗腐蚀等性能较差，因此，本发明的目的就是研究一种在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率、且质量轻、高耐环境性能的高品质吸波材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种空心石墨烯微球及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种空心石墨烯微球，它是由下述重量份的原料组成的：氧化石墨烯60-70、甲基丙烯酸缩水甘油酯2-4、模板剂4-7、羟乙基纤维素3-4、碳酸钠0.1-0.2、异丙醇铝10-16、碳化硅微粉30-40。
所述的模板剂为分子量为7000-8000的丝胶蛋白。
所述空心石墨烯微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量10-20倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入模板剂，升高温度为55-60℃，保温搅拌3-4小时，蒸馏除去异丙醇，得预处理模板剂；
(2)取氧化石墨烯，加入到其重量60-80倍的去离子水中，超声10-20分钟，加入羟乙基纤维素，在60-70℃下保温搅拌10-30分钟，得氧化石墨烯分散液；
(3)取碳化硅微粉，加入到其重量30-40倍的去离子水中，超声3-5分钟，与上述氧化石墨烯分散液混合，搅拌均匀，得复合分散液；
(4)取预处理模板剂，加入到上述复合分散液中，搅拌均匀，加入异丙醇铝，搅拌反应3-5小时，升高温度为170-180℃，加入碳酸钠，保温搅拌2-4小时，抽滤，得滤饼；
(5)将上述滤饼先在160-200℃的烘箱中干燥1-2小时，取出后置于马弗炉中，在800-900℃下煅烧100-130分钟，冷却，即得所述空心石墨烯微球。
本发明的优点：
本发明以丝胶蛋白为模板剂，采用甲基丙烯酸缩水甘油酯处理，赋予蛋白表面环氧基团，然后将氧化石墨烯、碳化硅微粉共混分散到水溶液中，引入异丙醇铝为前驱体，通过水解，得到氧化石墨烯复合的铝溶胶，然后通过环氧基与氧化石墨烯表面羟基的反应，以碳酸钠为催化剂，促进了氧化石墨烯复合的铝溶胶对模板的包覆效果，然后通过高温煅烧，除去模板剂，得到空心微球，同时，通过高温煅烧还可以促进氧化铝生成，而氧化铝又具有很好的粘结强度，可以提高碳化硅微粉与石墨烯间的结合强度，从而提高成品复合材料的力学稳定性；本发明的材料应用范围广泛，比如导电材料、耐火材料，特别适合作为吸波材料使用，具有超强的耐环境性能，质轻，吸波性能好，使用寿命长。
具体实施方式
实施例1
一种空心石墨烯微球，它是由下述重量份的原料组成的：氧化石墨烯70、甲基丙烯酸缩水甘油酯4、模板剂7、羟乙基纤维素4、碳酸钠0.2、异丙醇铝10、碳化硅微粉30。
所述的模板剂为分子量为8000的丝胶蛋白。
所述空心石墨烯微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量20倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入模板剂，升高温度为60℃，保温搅拌4小时，蒸馏除去异丙醇，得预处理模板剂；
(2)取氧化石墨烯，加入到其重量80倍的去离子水中，超声20分钟，加入羟乙基纤维素，在70℃下保温搅拌30分钟，得氧化石墨烯分散液；
(3)取碳化硅微粉，加入到其重量30倍的去离子水中，超声3分钟，与上述氧化石墨烯分散液混合，搅拌均匀，得复合分散液；
(4)取预处理模板剂，加入到上述复合分散液中，搅拌均匀，加入异丙醇铝，搅拌反应5小时，升高温度为180℃，加入碳酸钠，保温搅拌4小时，抽滤，得滤饼；
(5)将上述滤饼先在200℃的烘箱中干燥2小时，取出后置于马弗炉中，在900℃下煅烧130分钟，冷却，即得所述空心石墨烯微球。
实施例2
一种空心石墨烯微球，它是由下述重量份的原料组成的：氧化石墨烯60、甲基丙烯酸缩水甘油酯2、模板剂4、羟乙基纤维素3、碳酸钠0.1、异丙醇铝16、碳化硅微粉40。
所述的模板剂为分子量为7000的丝胶蛋白。
所述空心石墨烯微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量10倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入模板剂，升高温度为55℃，保温搅拌3小时，蒸馏除去异丙醇，得预处理模板剂；
(2)取氧化石墨烯，加入到其重量60倍的去离子水中，超声10分钟，加入羟乙基纤维素，在60℃下保温搅拌10分钟，得氧化石墨烯分散液；
(3)取碳化硅微粉，加入到其重量40倍的去离子水中，超声5分钟，与上述氧化石墨烯分散液混合，搅拌均匀，得复合分散液；
(4)取预处理模板剂，加入到上述复合分散液中，搅拌均匀，加入异丙醇铝，搅拌反应3小时，升高温度为170℃，加入碳酸钠，保温搅拌2小时，抽滤，得滤饼；
(5)将上述滤饼先在160℃的烘箱中干燥1小时，取出后置于马弗炉中，在800℃下煅烧100分钟，冷却，即得所述空心石墨烯微球。
性能测试：
本发明空心石墨烯微球的直径为：3-6μm；
比表面积为：207.1-209m2/g；
密度：0.96-1.14mg/cm3；
本发明实施例1的空心石墨烯微球的吸波性能测试：
当涂层厚度为1.7mm时，具有最佳的反射损耗，最低值为-19.7dB；
本发明实施例2的空心石墨烯微球的吸波性能测试：
当涂层厚度为1.9mm时，具有最佳的反射损耗，最低值为-19.4dB。

Claims (3)

1.一种空心石墨烯微球，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯60-70、甲基丙烯酸缩水甘油酯2-4、模板剂4-7、羟乙基纤维素3-4、碳酸钠0.1-0.2、异丙醇铝10-10、碳化硅微粉30-40。
2.根据权利要求1所述的一种空心石墨烯微球，其特征在于，所述的模板剂为分子量为7000-8000的丝胶蛋白。
3.一种如权利要求1所述空心石墨烯微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量10-20倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入模板剂，升高温度为55-60℃，保温搅拌3-4小时，蒸馏除去异丙醇，得预处理模板剂；
(2)取氧化石墨烯，加入到其重量60-80倍的去离子水中，超声10-20分钟，加入羟乙基纤维素，在60-70℃下保温搅拌10-30分钟，得氧化石墨烯分散液；
(3)取碳化硅微粉，加入到其重量30-40倍的去离子水中，超声3-5分钟，与上述氧化石墨烯分散液混合，搅拌均匀，得复合分散液；
(4)取预处理模板剂，加入到上述复合分散液中，搅拌均匀，加入异丙醇铝，搅拌反应3-5小时，升高温度为170-180℃，加入碳酸钠，保温搅拌2-4小时，抽滤，得滤饼；
(5)将上述滤饼先在160-200℃的烘箱中干燥1-2小时，取出后置于马弗炉中，在800-900℃下煅烧100-130分钟，冷却，即得所述空心石墨烯微球。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1793039A (zh) * 2005-11-07 2006-06-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 碳化硅－碳微波吸收复合材料及其制备方法
CN106241778A (zh) * 2016-07-15 2016-12-21 浙江大学 一种高比表面积多褶皱中空石墨烯微球及其制备方法
CN106986647A (zh) * 2017-04-14 2017-07-28 杭州高烯科技有限公司 一种基于石墨烯的多孔碳网络的制备方法
CN107325787A (zh) * 2017-07-05 2017-11-07 中国石油天然气股份有限公司 一种中空碳纳米颗粒及由其制备得到的吸波材料
CN108191446A (zh) * 2018-02-09 2018-06-22 青海大学 一种碳化硅纤维增强陶瓷基结构吸波复合材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1793039A (zh) * 2005-11-07 2006-06-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 碳化硅－碳微波吸收复合材料及其制备方法
CN106241778A (zh) * 2016-07-15 2016-12-21 浙江大学 一种高比表面积多褶皱中空石墨烯微球及其制备方法
CN106986647A (zh) * 2017-04-14 2017-07-28 杭州高烯科技有限公司 一种基于石墨烯的多孔碳网络的制备方法
CN107325787A (zh) * 2017-07-05 2017-11-07 中国石油天然气股份有限公司 一种中空碳纳米颗粒及由其制备得到的吸波材料
CN108191446A (zh) * 2018-02-09 2018-06-22 青海大学 一种碳化硅纤维增强陶瓷基结构吸波复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周宏湘，等: "《含蚕丝复合纤维的纺织和染整》", 31 October 1996 *
孟娜: "《聚合物/氧化石墨烯纳米复合膜制备及其分离性能研究》", 30 September 2017 *
贺曼罗: "《环氧树脂胶粘剂》", 30 April 2004 *

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