CN108864766A - 反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法 - Google Patents

反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料技术领域，具体的涉及一种反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法。机械球磨混合：将金红石型钛白粉与氧化铁颜料进行混合研磨后，加入添加剂，再次进行混合研磨；高温固相反应：将机械球磨混合后的物料放入氧化铝匣体内，按照升温曲线进行焙烧；研磨分级：将所得物料，粗破后再进行破碎，破碎后的物料进行微粉，微粉后的物料过320目筛，筛下物为合格的成品。本发明所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法易于实施，成本低廉；由该方法制备的多色彩无机色彩，应用范围广，耐酸、耐碱、耐污性能良好，可以作为涂料的制备添加剂，也可以直接作为色粉在涂料的粉刷过程中直接使用。

Description

反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体的涉及一种反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法。
背景技术
太阳在提供强大的能量使得地球万物得以生存，但是在许多地方强烈的太阳辐射也成为人们生活的弊端。由此，许多科技工作者近年来在隔热保温材料方面展开研究。目前应用最多的保温砂浆、保温隔热泡沫存在明显的缺陷。反射隔热涂层由于施工方便简单、易于大面积作业、受底层材料的影响小，而得到了大面积的应用。反射隔热涂层主要由成膜材料、颜料、填料、助剂等组成，在反射隔热涂层中能够对隔热性能起到决定性作用的主要是颜料。要求颜料具备高的近红外反射率，其次是红外反射率高和导热系数低。二氧化钛颜料、氧化铁颜料、铬系列颜料等都具有一定的近红外反射率，但是又都各有弊端。其中氧化铁颜料、铬系列颜料等由于耐候性、耐化学性差，近红外放射性一般，不能够大面积应用。应用最多的二氧化钛颜料，由于固有的白色基调与现代多样性的应用背景还是有所差异，抗污能力差，因此对其进行改性，努力提高其应用领域的普遍性和适应性。
反射隔热涂层是通过降低吸收率和提高反射率实现隔热效果的。按照几种颜料的禁带宽度Eg的排列，进行本研究的改性和离子掺杂研究。按照资料计算得出几种颜料的禁带宽度如表1所述。
表1几种颜料的禁带宽度
颜料 TiO2(R) ZnO Cr2O3 FeO(OH) Fe2O3 Fe3O4
Eg/eV 3.2 3.3 3.5 2.6 2.2 0.1
由此可以看出，除了二氧化钛外，氧化锌和氧化铬也具有较高的反射效果，但是又各有缺陷。
众所周知，反射隔热涂层的隔热机理分为导热学机理和光学机理，导热学机理就是应该提高涂层的半球反射率或者降低涂层的导热系数；光学机理就是尽可能的提高涂层的近红外反射率。因此对现有的颜料进行改变，充分结合两种机理的特点，以提高反射率或者降低涂层的导热系数，提高反射隔热效果的研究，制备不同色彩的近红外反射颜料，大有意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法。该方法易于实施，成本低廉；由该方法制备的多色彩无机色彩，应用范围广，耐酸、耐碱、耐污性能良好，可作为涂料的制备添加剂，也可以直接作为色粉在涂料的粉刷过程中直接使用。
本发明所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法，具体包括以下步骤：
(1)机械球磨混合：将金红石型钛白粉与氧化铁颜料进行混合研磨后，加入添加剂，再次进行混合研磨；
(2)高温固相反应：将机械球磨混合后的物料放入氧化铝匣体内，按照升温曲线进行焙烧；
(3)研磨分级：将步骤(2)所得物料，粗破后再进行破碎，破碎后的物料进行微粉，微粉后的物料过320目筛，筛下物为合格的成品。
其中：
步骤(1)中氧化铁颜料占金红石型钛白粉质量的4-6％，添加剂为氧化锌和氧化钇的混合物，其中氧化锌占金红石型钛白粉质量的0.5-1.5％，氧化钇占金红石型钛白粉质量的0.5-1.0％。
步骤(1)中所述的混合研磨采用研磨罐，研磨罐内采用直径为0.8mm和1.0mm的锆珠，按照3:1-1.5的质量比混合，球料质量比为4:1-1.5，研磨罐搅拌机的转速为1500-2000r/min，混合研磨时间0.75-1.2h。
球料质量比为锆珠的质量与金红石型钛白粉、氧化铁颜料和添加剂的质量和的比。
步骤(2)中所述的焙烧过程中氧气与空气的体积比在1-1.5:1之间。
步骤(2)中所述的升温曲线中从升温到降温的时间小于24h，且800℃下恒温5h，升温曲线如图2所示。
步骤(3)中所述的粗破后再进行破碎具体的是先用小型鄂式破碎机进行粗破，粗破至1-5mm以下，然后将粗破的物料采用双辊磨进行破碎，双辊磨的间距在0.5-1mm以下，压力控制在50-80公斤。
步骤(3)中所述的微粉是在药物粉碎机中进行，微粉过程中加入乙二醇；药物粉碎机转速为2000-3000r/min，微粉时间2-5min。
乙二醇的质量占金红石型钛白粉质量的0.3-0.5％。
如果制备黄色或者黑色的反红外颜料时，微粉过程中除加入乙二醇外，在进入药物粉碎机时还应补加氧化铁黄或者氧化铁黑，补充的氧化铁黄或者氧化铁黑的质量占金红石型钛白粉质量的4-6％。
本发明通过将具有一定近红外反射率的二氧化钛颜料和氧化铁颜料等进行无机复合和有机改性处理，提高其应用领域和应用效果，发现制备的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的效果优异，耐酸、耐碱、耐污性能良好，可以作为涂料的制备添加剂，也可以直接作为色粉在涂料的粉刷过程中直接使用。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法，具体包括以下步骤：
(1)机械球磨混合：将500g金红石型钛白粉与20-30g氧化铁颜料进行充分混合研磨后，再按照0.5-1.5％的质量分数加入氧化锌2.5-7.5g，按照0.5-1.0％的质量分数加入氧化钇2.5-5g后，再次进行混合研磨。研磨罐的容积为1L，研磨罐内采用直径为0.8mm和1.0mm的锆珠按照3:1-1.5的比例混合，球料的比例控制在4:1-1.5，搅拌机的转速为1500-2000r/min，研磨混合时间0.75-1.2小时；表2为物料配比典型参数表。
表2物料配比典型参数表
方法 钛白粉 氧化铁红 氧化铁黄 氧化铁黑 氧化锌 氧化钇
1 500g 25 5 2.5
2 500g 25 5 2.5
3 500g 25 5 2.5
4 500g 5 2.5
(2)高温固相反应：将混合研磨后的物料放入氧化铝匣体内，按照升温曲线进行焙烧。焙烧的过程中需要控制氧气和空气的比例，控制比例为氧气/空气在1-1.5:1之间。从升温到降温的时间控制在24小时内，高温区800℃的温度下恒温5小时。
(3)研磨分级：将上述焙烧后的物料，先用小型鄂式破碎机进行粗破，破碎至1-5mm以下，然后将粗破的物料采用双辊磨进行破碎，双辊磨的间距控制在0.5-1mm以下，压力控制在50-80公斤，破碎后的物料进入药物粉碎机进行微粉，加入0.3-0.5％质量比的乙二醇(如果制备黄色或者黑色的反红外颜料时，在进入药物粉碎机时还应补加氧化铁黄或者氧化铁黑25g)药物粉碎机控制转速为2000-3000r/min，粉碎时间2-5min。粉碎后的物料进行320目过筛，筛余物粗颗粒弃去，筛下物为合格的成品。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法易于实施，成本低廉；由该方法制备的多色彩无机色彩，应用范围广，耐酸、耐碱、耐污性能良好，可以作为涂料的制备添加剂，也可以直接作为色粉在涂料的粉刷过程中直接使用。
附图说明
图1是反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的工艺流程图；
图2是升温曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
将500g金红石型钛白粉与20g氧化铁颜料进行充分混合研磨后，再按照0.5％的质量分数加入氧化锌2.5g，按照0.5％的质量分数加入氧化钇2.5g后，再次进行混合研磨。研磨罐的容积为1L，研磨罐内采用直径为0.8mm和1.0mm的锆珠按照3:1的比例混合，球料的比例控制在4:1，搅拌机的转速为1500r/min，研磨混合时间0.75小时。
混合研磨后的物料放入氧化铝匣体内，按照升温曲线进行焙烧。焙烧的过程中需要控制氧气和空气的比例，控制比例为氧气/空气在1:1之间。从升温到降温的时间控制在24小时内，高温区800℃的温度下恒温5小时。
将上述焙烧后的物料，先用小型鄂式破碎机进行粗破，破碎至5mm以下，然后将粗破的物料采用双辊磨进行破碎，双辊磨的间距控制在1mm以下，压力控制在50公斤，破碎后的物料进入药物粉碎机进行微粉，加入0.3％质量比的乙二醇0.15g，药物粉碎机控制转速为2000r/min，粉碎时间2min。粉碎后的物料进行320目过筛，筛余物粗颗粒弃去，筛下物为合格的成品。
实施例2
将500g金红石型钛白粉与30g氧化铁颜料进行充分混合研磨后，再按照1.5％的质量分数加入氧化锌7.5g，按照1.0％的质量分数加入氧化钇5g后，再次进行混合研磨。研磨罐的容积为1L，研磨罐内采用直径为0.8mm和1.0mm的锆珠按照3:1.5的比例混合，球料的比例控制在4:1.5，搅拌机的转速为2000r/min，研磨混合时间1.2小时。
混合研磨后的物料放入氧化铝匣体内，按照升温曲线进行焙烧。焙烧的过程中需要控制氧气和空气的比例，控制比例为氧气/空气在1.5:1之间。从升温到降温的时间控制在24小时内，高温区800℃的温度下恒温5小时。
将上述焙烧后的物料，先用小型鄂式破碎机进行粗破，破碎至3mm以下，然后将粗破的物料采用双辊磨进行破碎，双辊磨的间距控制在1mm以下，压力控制在80公斤，破碎后的物料进入药物粉碎机进行微粉，加入0.5％质量比的乙二醇0.25g，药物粉碎机控制转速为3000r/min，粉碎时间3min。粉碎后的物料进行320目过筛，筛余物粗颗粒弃去，筛下物为合格的成品。
实施例3
将500g金红石型钛白粉与50g氧化铁颜料进行充分混合研磨后，再按照1.0％的质量分数加入氧化锌5g，按照1.0％的质量分数加入氧化钇5g后，再次进行混合研磨。研磨罐的容积为1L，研磨罐内采用直径为0.8mm和1.0mm的锆珠按照3:1的比例混合，球料的比例控制在4:1，搅拌机的转速为2000r/min，研磨混合时间1小时。
混合研磨后的物料放入氧化铝匣体内，按照升温曲线进行焙烧。焙烧的过程中需要控制氧气和空气的比例，控制比例为氧气/空气在1.5:1之间。从升温到降温的时间控制在24小时内，高温区800℃的温度下恒温5小时。
将上述焙烧后的物料，先用小型鄂式破碎机进行粗破，破碎至3mm以下，然后将粗破的物料采用双辊磨进行破碎，双辊磨的间距控制在1mm以下，压力控制在50公斤，破碎后的物料进入药物粉碎机进行微粉，加入0.5％质量比的乙二醇2.5g，药物粉碎机控制转速为2000r/min，粉碎时间5min。粉碎后的物料进行320目过筛，筛余物粗颗粒弃去，筛下物为合格的成品。
实施例4
将500g金红石型钛白粉与30g氧化铁颜料进行充分混合研磨后，再按照0.5％的质量分数加入氧化锌2.5g，按照1.0％的质量分数加入氧化钇5g后，再次进行混合研磨。研磨罐的容积为1L，研磨罐内采用直径为0.8mm和1.0mm的锆珠按照3:1.5的比例混合，球料的比例控制在4:1.5，搅拌机的转速为2000r/min，研磨混合时间1.2小时。
混合研磨后的物料放入氧化铝匣体内，按照升温曲线进行焙烧。焙烧的过程中需要控制氧气和空气的比例，控制比例为氧气/空气在1:1之间。从升温到降温的时间控制在24小时内，高温区800℃的温度下恒温5小时。
将上述焙烧后的物料，先用小型鄂式破碎机进行粗破，破碎至5mm以下，然后将粗破的物料采用双辊磨进行破碎，双辊磨的间距控制在1mm以下，压力控制在50公斤，破碎后的物料进入药物粉碎机进行微粉，加入0.5％质量比的乙二醇2.5g，药物粉碎机控制转速为2000r/min，粉碎时间2min。粉碎后的物料进行320目过筛，筛余物粗颗粒弃去，筛下物为合格的成品。
对比例1
将500g金红石型钛白粉与20g氧化铬绿颜料进行充分混合研磨后，再按照0.5％的质量分数加入氧化锌2.5g，按照0.5％的质量分数加入氧化钇2.5g后，再次进行混合研磨。研磨罐的容积为1L，研磨罐内采用直径为0.8mm和1.0mm的锆珠按照3:1的比例混合，球料的比例控制在4:1，搅拌机的转速为1500r/min，研磨混合时间0.75小时。
混合研磨后的物料放入氧化铝匣体内，按照升温曲线进行焙烧。焙烧的过程中需要控制氧气和空气的比例，控制比例为氧气/空气在1:1之间。从升温到降温的时间控制在24小时内，高温区800℃的温度下恒温5小时。
将上述焙烧后的物料，先用小型鄂式破碎机进行粗破，破碎至5mm以下，然后将粗破的物料采用双辊磨进行破碎，双辊磨的间距控制在1mm以下，压力控制在50公斤，破碎后的物料进入药物粉碎机进行微粉，加入0.3％质量比的乙二醇0.15g，药物粉碎机控制转速为2000r/min，粉碎时间2min。粉碎后的物料进行320目过筛，筛余物粗颗粒弃去，筛下物为合格的成品。
对实施例1-4及对比例1制备的多色彩无机色粉进行性能检测，检测结果如表3所述。
表3实施例1-4及对比例1多色彩无机色粉性能测试表

Claims (8)

1.一种反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)机械球磨混合：将金红石型钛白粉与氧化铁颜料进行混合研磨后，加入添加剂，再次进行混合研磨；
(2)高温固相反应：将机械球磨混合后的物料放入氧化铝匣体内，按照升温曲线进行焙烧；
(3)研磨分级：将步骤(2)所得物料，粗破后再进行破碎，破碎后的物料进行微粉，微粉后的物料过320目筛，筛下物为合格的成品。
2.根据权利要求1所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法，其特征在于：步骤(1)中氧化铁颜料占金红石型钛白粉质量的4-6％，添加剂为氧化锌和氧化钇的混合物，其中氧化锌占金红石型钛白粉质量的0.5-1.5％，氧化钇占金红石型钛白粉质量的0.5-1.0％。
3.根据权利要求1所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的混合研磨采用研磨罐，研磨罐内采用直径为0.8mm和1.0mm的锆珠按照3:1-1.5的质量比混合，球料的质量比为4:1-1.5，研磨罐搅拌机的转速为1500-2000r/min，混合研磨时间0.75-1.2h。
4.根据权利要求1所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的焙烧过程中氧气与空气的体积比在1-1.5:1之间。
5.根据权利要求1所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的升温曲线中从升温到降温的时间小于24h，且800℃下恒温5h。
6.根据权利要求1所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的粗破后再进行破碎具体的是先用小型鄂式破碎机进行粗破，粗破至1-5mm以下，然后将粗破的物料采用双辊磨进行破碎，双辊磨的间距在0.5-1mm以下，压力控制在50-80公斤。
7.根据权利要求1所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的微粉是在药物粉碎机中进行，微粉过程中加入乙二醇；药物粉碎机转速为2000-3000r/min，微粉时间2-5min。
8.根据权利要求7所述的反射隔热涂层用颜料制备多色彩无机色粉的方法，其特征在于：乙二醇的质量占金红石型钛白粉质量的0.3-0.5％。
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Denomination of invention: Method for preparing multi-color inorganic pigments using pigments for reflective insulation coatings

Effective date of registration: 20230803

Granted publication date: 20200724

Pledgee: China Construction Bank Corporation Zibo Boshan sub branch

Pledgor: SHANDONG DOGUIDE GROUP Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980050752