CN108864693A - 一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,将纳米二氧化硅高温处理‑液氮冷却,在甘油及水中分散,与乙酸银、氧化石墨烯反应后,离心分离烘干至恒重,将蚕丝蛋白进行脱胶‑溶解‑浓缩后透析,加入叠氮化钠,冻干成粉,将导电纳米二氧化硅无机物与蚕丝蛋白进行复合后,干燥聚乙二醇,加入复合物进行聚合反应,固化后密炼既得。本发明将聚氨酯、蚕丝蛋白、纳米二氧化硅进行复合,制备的复合物可形成互穿网络结构,稳定性增加,且具有导电可降解性,绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域,具体涉及一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法。
背景技术
导电聚氨酯弹性体属于导电高分子复合材料,其是由聚氨酯基体、导电填料、扩链剂等通过一定的加工工艺制备而成。碳系导电填料制备的导电聚氨酯弹性体因其特有的导电性能,力学性能可以适应各种工作环境,是一种优秀的柔性传感器敏感复合材料。
纳米二氧化硅粉体材料可广泛应用于机械、日用化工、生物医药、建筑业、航空航天业、农业等领域,在声、光、电、磁及热力学等方面也呈现出奇异的特性,亦可广泛用于微电子、信息材料、涂料、橡胶、塑料、农作物种子处理剂、抛光剂、LED光扩散剂、高级耐火材料及造纸等方面。
发明内容
本发明提供一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,本发明将聚氨酯、蚕丝蛋白、纳米二氧化硅进行复合,制备的复合物可形成互穿网络结构,稳定性增加,且具有导电可降解性,绿色环保。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备导电纳米二氧化硅无机物
将纳米二氧化硅高温处理30-50分钟,迅速经液氮冷却至室温,加入甘油及适量水超声波震荡20-40分钟,依次加入乙酸银、氧化石墨烯搅拌混匀,常温下采用气流搅拌的方式持续搅拌均匀后,离心分离烘干至恒重;
(2)制备蚕丝蛋白溶液
将蚕丝蛋白原料进行脱胶后,然后清洗、烘干,溶解在氢氧化钠溶液中,经充分水解得到蚕丝蛋白溶液,浓缩后经过透析工艺,得到蚕丝蛋白溶液,加入叠氮化钠,混合均匀,冻干得到粉末待用;
(3)复合导电纳米二氧化硅无机物-蚕丝蛋白
将步骤(1)、(2)反应物料搅拌混匀,放入球磨机中加入淀粉、魔芋胶研磨1-2小时,加入适量水调制成料浆,待用;
(4)制备导电可降解聚氨酯树脂
a)将聚乙二醇进行加热,熔化后开动搅拌,升温并抽真空脱水,冷却后待用;
b)将脱水冷却后的聚乙二醇和催化剂二月桂酸二丁基锡,以丙酮为溶剂,升温至60-80℃后,边搅拌边将异氰酸酯滴加入体系中,在60-80℃下反应2-5小时后停止加热,得预聚体;
c)将步骤(3)所得的液体快速的加入到预聚体,搅拌均匀后形成均相乳液,然后在烘箱中于120℃条件下进行固化,3-5小时后自然冷却,加入密炼机中充分密炼,即得导电可降解聚氨酯弹性体复合材料。
所述的纳米二氧化硅4-8重量份、甘油80-100重量份、乙酸银2-5重量份、氧化石墨烯1-8重量份、蚕丝蛋白原料5-10重量份、叠氮化钠0.5-2重量份、淀粉5-10重量份、魔芋胶1-2.5重量份、聚乙二醇30-80重量份、二月桂酸二丁基锡0.1-5重量份、异氰酸酯60-160重量份。
所述纳米二氧化硅颗粒在使用前经过氨水浸泡,干燥后再次打散研磨粉碎,粒径分布在40-180纳米范围内。
所述的高温处理为采用300-500℃进行高温处理。
所述的蚕丝蛋白为丝素蛋白,分子量为25-125KDa。
所述充分密炼为密炼温度90-110℃进行密炼5-10分钟。
本发明的优点是:
本发明将纳米二氧化硅高温处理-液氮冷却,在甘油及水中分散,与乙酸银、氧化石墨烯反应后,离心分离烘干至恒重,将蚕丝蛋白进行脱胶-溶解-浓缩后透析,加入叠氮化钠,冻干成粉,将导电纳米二氧化硅无机物与蚕丝蛋白进行复合后,干燥聚乙二醇,加入复合物进行聚合反应,固化后密炼既得。纳米二氧化硅高温处理后由于活性高能加强,可使纳米二氧化硅颗粒吸附在乙酸银的表面,形成复合物,之后吸附并与与石墨烯进行反应,吸附分子间的原子轨道交互作用,使氧化石墨烯包覆在负载有金属颗粒的二氧化硅颗粒表面,蚕丝蛋白大分子在碱性溶液中呈线形结构,氨基酸组分带有多种极性基团,蛋白大分子之间主要依靠氢键、各种盐式键等相互链接,蚕丝蛋白与纳米二氧化硅之间进行复合,将淀粉、魔芋胶加入到其中可大大增强拉伸强度以及树脂的降解率,提高蚕丝蛋白与纳米二氧化硅之间的结合效果,之后加入的氰酸酯基团可以和淀粉、蚕丝蛋白大分子分子链上发生作用,三者连接起来,形成互穿网络结构产生很强的相互作用,使得制备的复合物的稳定性增加,所得产品绿色环保,具有导电可降解性,本发明将聚氨酯、蚕丝蛋白、纳米二氧化硅进行复合,制备的复合物可形成互穿网络结构,稳定性增加,且具有导电可降解性,绿色环保。
具体实施方式
一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备导电纳米二氧化硅无机物
将纳米二氧化硅高温处理40分钟,迅速经液氮冷却至室温,加入甘油及适量水超声波震荡30分钟,依次加入乙酸银、氧化石墨烯搅拌混匀,常温下采用气流搅拌的方式持续搅拌均匀后,离心分离烘干至恒重;
(2)制备蚕丝蛋白溶液
将蚕丝蛋白原料进行脱胶后,然后清洗、烘干,溶解在氢氧化钠溶液中,经充分水解得到蚕丝蛋白溶液,浓缩后经过透析工艺,得到蚕丝蛋白溶液,加入叠氮化钠,混合均匀,冻干得到粉末待用;
(3)复合导电纳米二氧化硅无机物-蚕丝蛋白
将步骤(1)、(2)反应物料搅拌混匀,放入球磨机中加入淀粉、魔芋胶研磨1-2小时,加入适量水调制成料浆,待用;
(4)制备导电可降解聚氨酯树脂
a)将聚乙二醇进行加热,熔化后开动搅拌,升温并抽真空脱水,冷却后待用;
b)将脱水冷却后的聚乙二醇和催化剂二月桂酸二丁基锡,以丙酮为溶剂,升温至60-80℃后,边搅拌边将异氰酸酯滴加入体系中,在60-80℃下反应2-5小时后停止加热,得预聚体;
c)将步骤(3)所得的液体快速的加入到预聚体,搅拌均匀后形成均相乳液,然后在烘箱中于120℃条件下进行固化,4小时后自然冷却,加入密炼机中充分密炼,即得导电可降解聚氨酯弹性体复合材料。
所述的纳米二氧化硅5重量份、甘油100重量份、乙酸银3重量份、氧化石墨烯5重量份、蚕丝蛋白原料8重量份、叠氮化钠0.3重量份、淀粉6重量份、魔芋胶2重量份、聚乙二醇50重量份、二月桂酸二丁基锡1重量份、异氰酸酯120重量份。
所述纳米二氧化硅颗粒在使用前经过氨水浸泡,干燥后再次打散研磨粉碎,粒径分布在40-180纳米范围内。
所述的高温处理为采用400℃进行高温处理。
所述的蚕丝蛋白为丝素蛋白,分子量为25-125KDa。
所述充分密炼为密炼温度100℃进行密炼8分钟。
Claims (6)
1.一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备导电纳米二氧化硅无机物
将纳米二氧化硅高温处理30-50分钟,迅速经液氮冷却至室温,加入甘油及适量水超声波震荡20-40分钟,依次加入乙酸银、氧化石墨烯搅拌混匀,常温下采用气流搅拌的方式持续搅拌均匀后,离心分离烘干至恒重;
(2)制备蚕丝蛋白溶液
将蚕丝蛋白原料进行脱胶后,然后清洗、烘干,溶解在氢氧化钠溶液中,经充分水解得到蚕丝蛋白溶液,浓缩后经过透析工艺,得到蚕丝蛋白溶液,加入叠氮化钠,混合均匀,冻干得到粉末待用;
复合导电纳米二氧化硅无机物-蚕丝蛋白
将步骤(1)、(2)反应物料搅拌混匀,放入球磨机中加入淀粉、魔芋胶研磨1-2小时,加入适量水调制成料浆,待用;
(4)制备导电可降解聚氨酯树脂
a)将聚乙二醇进行加热,熔化后开动搅拌,升温并抽真空脱水,冷却后待用;
b)将脱水冷却后的聚乙二醇和催化剂二月桂酸二丁基锡,以丙酮为溶剂,升温至60-80℃后,边搅拌边将异氰酸酯滴加入体系中,在60-80℃下反应2-5小时后停止加热,得预聚体;
c)将步骤(3)所得的液体快速的加入到预聚体,搅拌均匀后形成均相乳液,然后在烘箱中于120℃条件下进行固化,3-5小时后自然冷却,加入密炼机中充分密炼,即得导电可降解聚氨酯弹性体复合材料。
2.根据权利要求1一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,其特征在于,所述的纳米二氧化硅4-8重量份、甘油80-100重量份、乙酸银2-5重量份、氧化石墨烯1-8重量份、蚕丝蛋白原料5-10重量份、叠氮化钠0.5-2重量份、淀粉5-10重量份、魔芋胶1-2.5重量份、聚乙二醇30-80重量份、二月桂酸二丁基锡0.1-5重量份、异氰酸酯60-160重量份。
3.根据权利要求1一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,其特征在于,所述纳米二氧化硅颗粒在使用前经过氨水浸泡,干燥后再次打散研磨粉碎,粒径分布在40-180纳米范围内。
4.根据权利要求1一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,其特征在于,所述的高温处理为采用300-500℃进行高温处理。
5.根据权利要求1一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,其特征在于,所述的蚕丝蛋白为丝素蛋白,分子量为25-125KDa。
6.根据权利要求1一种导电可降解聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,其特征在于,所述充分密炼为密炼温度90-110℃进行密炼5-10分钟。
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Cited By (2)
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---|---|---|---|---|
CN111363115A (zh) * | 2018-12-25 | 2020-07-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种水溶性高分子材料及其制备方法与应用 |
CN114323360A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-12 | 大连理工大学 | 基于双面雕刻激光诱导石墨烯的柔性压力传感器 |
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2018
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN111363115A (zh) * | 2018-12-25 | 2020-07-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种水溶性高分子材料及其制备方法与应用 |
CN111363115B (zh) * | 2018-12-25 | 2022-02-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种水溶性高分子材料及其制备方法与应用 |
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CN114323360B (zh) * | 2021-12-28 | 2023-04-14 | 大连理工大学 | 基于双面雕刻激光诱导石墨烯的柔性压力传感器 |
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