CN108864656A - 一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法 - Google Patents

一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法，目的在于解决现有的环氧树脂材料在电场加载作用下，绝缘性能失效，影响产品质量和使用稳定性，且现有的环氧树脂难以满足冲击高压环境需要的问题。本发明中，通过溶液共混法制备了环氧树脂A组份，利用芳香胺的低共熔点法制备了固化剂B组份，再按配比与促进剂、氧化铝粉进行混合搅拌，制备成灌注悬浊液，并缓慢注入模具型腔中，将模具放入真空烘箱中进行脱泡，把脱泡后的模具放入烘箱中固化，制备成环氧树脂固化物。经实际测定，本发明制备方法简单，针对冲击高压环境，其具有较好的绝缘性能，能广泛应用于有冲击压力耦合的高电压绝缘封装领域，具有较高的应用价值。

Description

一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及冲击高压环境中绝缘材料领域，具体为一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法。本发明提供一种环氧树脂灌封材料的制备方法、其产品及在强电场环境下的应用，其适用于高冲击压力环境，具有耐强电场的特性。本发明首次获得了在冲击高压环境中绝缘性能优异的环氧树脂固化物，具有极高的应用价值和应用前景。
背景技术
环氧树脂分子结构中含有两个或两个以上环氧基团，可与胺类、酸酐类等多种类型固化剂发生交联反应，而生成不溶、不熔三维网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，如具有固化收缩率低、吸水率低、尺寸稳定性等优点。因此，环氧树脂在生产技术领域有着广泛的应用。
将环氧树脂应用于电容器绝缘封装时，在具有普通环氧树脂优异性能的基础上，还必须具有良好的绝缘性能和抗冲击性能。随着分布区域越来越广泛，使用环境越来越苛刻，环氧树脂固化物逐渐暴露其缺陷，即在外力冲击因素作用下，引起微观结构的破坏，易产生微裂纹甚至开裂现象，电场加载作用下绝缘性能失效。
进一步，现有的环氧树脂体系大多具有良好的化学稳定性和机械性能，针对不同应用环境条件要求也有不同的灌封技术解决方案，然而，这些灌封技术都是针对常规的高温、低温、潮湿等环境要求的。对于冲击高压环境，特别是压力>1.0GPa的冲击压力环境，目前还没有环氧树脂绝缘封装应用的报道。
为此，迫切需要一种新的材料，以解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对现有的环氧树脂材料在电场加载作用下，绝缘性能失效，影响产品质量和使用稳定性，且现有的环氧树脂难以满足冲击高压环境需要的问题，提供一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法。进一步，本发明提供的是一种环氧树脂灌封材料的制备方法、其产品及在强电场环境下的应用，将固化剂复配与微米氧化铝粉填充改性在环氧树脂灌封材料上结合起来，首次获得了在冲击高压环境中绝缘性能优异的环氧树脂固化物。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备环氧树脂A组份
将环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚按如下质量比50：6～8进行共混复配后，于75℃～95℃温度下搅拌3～30min，得到共混溶液，冷却后形成环氧树脂A组份；
(2)制备固化剂B组份
将二氨基二苯甲烷与邻苯二胺按质量比2：2～3进行加热共熔融，于120℃～150℃温度下加热共融5～60min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份；
(3)制备第三混合液
将步骤1制备的环氧树脂A组份、步骤2制备的固化剂B组份混合，并于80℃～100℃温度下搅拌3min～5min，得到第三混合液；
(4)制备悬浊液
将促进剂2，4，6—三(二甲氨基甲基)苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入第三混合液中，维持混合温度65℃～75℃，匀速搅拌，使其形成悬浊液；
(5)真空脱泡
将步骤4制备的悬浊液放入真空箱中，脱除溶液中的气体；
(6)模型注塑
将步骤5进行真空脱泡处理后的悬浊液缓慢注入模具的型腔中，再将模具放入真空箱中脱泡；
(7)烘干脱模
将步骤6中进行脱泡处理后的模具于90℃～95℃下固化10h～18h，脱模，得到环氧树脂固化物；
所述步骤4中，环氧树脂A组份、固化剂B组份、促进剂、填料的质量比为80～140：20：2～4：150～250。
所述步骤1中，搅拌温度为75℃～95℃，搅拌时间为5min。
所述步骤2中，将二氨基二苯甲烷与邻苯二胺按质量比2：2进行加热共熔融，于120℃～150℃温度下加热共融10min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份。
所述步骤3中，搅拌时间为3min～5min。
所述步骤4中，环氧树脂A组份、固化剂B组份、促进剂、填料的质量比为110：20：2～4：150～250，搅拌时间为3～5min。
所述步骤5、6中，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min～5min。
所述步骤7中，将步骤6中进行脱泡处理后的模具放入鼓风烘箱中，并于90℃～95℃下固化10h～18h。
所述步骤1～步骤7，均是在常压下进行。
采用前述方法所制备的适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料。
前述环氧树脂灌封材料在高冲击压力强电场环境下的应用。
针对前述问题，本发明提供一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法。更具体地，其操作步骤如下。
(1)利用溶液共混法制备作为环氧树脂A组份：把环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚进行共混复配，混合质量比为50：6～8，并于75℃～95℃温度下搅拌5min，得到共混溶液，冷却后，形成环氧树脂A组份。
(2)利用芳香胺的低共熔点法制备作为固化剂B组份：把二氨基二苯甲烷与邻苯二胺加热共熔融，混合质量比为2：2，于120℃～150℃温度下加热共融10min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份。
(3)将得到的环氧树脂A组份和固化剂B组份进行混合，混合质量比为11：2，于80℃～100℃温度下搅拌3min～5min。
(4)将促进剂2，4，6—三(二甲氨基甲基)苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入环氧树脂A组份和固化剂B组份混合溶液中，混合质量比为环氧树脂A组份：固化剂B组份：促进剂：填料＝110：20：2～4：150～250，维持混合温度65℃～75℃，匀速搅拌3min～5min，使其形成悬浊液。
(5)把配制好的悬浊液放入真空箱中脱除溶液中的气体，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min～5min。
(6)将脱泡后的悬浊液缓慢注入模具型腔中，然后将模具放入真空箱中脱泡，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min～5min。
(7)把模具放入鼓风烘箱中，于90℃～95℃温度下固化10h～18h，脱模得到环氧树脂固化物。上述过程和步骤都在常压下进行。
本发明中，通过溶液共混法制备了环氧树脂A组份，利用芳香胺的低共熔点法制备了固化剂B组份，再按配比与促进剂、氧化铝粉进行混合搅拌，制备成灌注悬浊液，并缓慢注入模具型腔中，将模具放入真空烘箱中进行脱泡，把脱泡后的模具放入烘箱中固化，制备成环氧树脂固化物。经实际测定，本发明环氧树脂灌封材料制备方法简单，针对冲击高压环境，其具有较好的绝缘性能，能广泛应用于有冲击压力耦合的高电压绝缘封装领域，具有较高的应用价值。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为冲击压力下环氧树脂耐压测试示意图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
(一)实施例1样品1#
(1)利用溶液共混法制备环氧树脂A组份
把环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚进行共混、复配，混合质量比为50：6，于75℃温度下搅拌5min，得到共混溶液，冷却后，形成环氧树脂A组份。
(2)利用芳香胺的低共熔点法制备固化剂B组份
把二氨基二苯甲烷与邻苯二胺加热共熔融，混合质量比为2：2，于120℃下加热共融10min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份。
(3)将得到的环氧树脂A组份和固化剂B组份进行混合，混合质量比为11：2，于80℃温度下搅拌3min，得到第三混合液。
(4)将促进剂2，4，6—三(二甲氨基甲基)苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入第三混合液中，维持混合温度65℃，匀速搅拌3min，使其形成悬浊液。其中，各组分的质量比如下：环氧树脂A组份：固化剂B组份：促进剂：填料＝110：20：2：150。
(5)把配制好的悬浊液放入真空箱中，脱除溶液中的气体，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min。
(6)将脱泡后的悬浊液缓慢注入模具型腔中，然后将模具放入真空箱中脱泡，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min。
(7)把模具放入鼓风烘箱中，于90℃温度下固化10h，脱模得到环氧树脂固化物。上述过程和步骤都在常压下进行。
实施例2样品2#
(1)利用溶液共混法制备环氧树脂A组份
把环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚进行共混、复配，混合质量比为50：8，于95℃温度下搅拌5min，得到共混溶液，冷却后，形成环氧树脂A组份。
(2)利用芳香胺的低共熔点法制备固化剂B组份
把二氨基二苯甲烷与邻苯二胺加热共熔融，混合质量比为2：2，于150℃下加热共融10min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份。
(3)将得到的环氧树脂A组份和固化剂B组份进行混合，混合质量比为11：2，于100℃温度下搅拌5min，得到第三混合液。
(4)将促进剂2，4，6—三(二甲氨基甲基)苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入第三混合液中，维持混合温度75℃，匀速搅拌5min，使其形成悬浊液。其中，各组分的质量比如下：环氧树脂A组份：固化剂B组份：促进剂：填料＝110：20：4：250。
(5)把配制好的悬浊液放入真空箱中，脱除溶液中的气体，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min。
(6)将脱泡后的悬浊液缓慢注入模具型腔中，然后将模具放入真空箱中脱泡，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min。
(7)把模具放入鼓风烘箱中，于95℃温度下固化18h，脱模得到环氧树脂固化物。上述过程和步骤都在常压下进行。
实施例3样品3#
(1)利用溶液共混法制备环氧树脂A组份
把环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚进行共混、复配，混合质量比为50：7，于75℃温度下搅拌5min，得到共混溶液，冷却后，形成环氧树脂A组份。
(2)利用芳香胺的低共熔点法制备固化剂B组份
把二氨基二苯甲烷与邻苯二胺加热共熔融，混合质量比为2：2，于140℃下加热共融10min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份。
(3)将得到的环氧树脂A组份和固化剂B组份进行混合，混合质量比为11：2，于100℃温度下搅拌3min，得到第三混合液。
(4)将促进剂2，4，6—三(二甲氨基甲基)苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入第三混合液中，维持混合温度75℃，匀速搅拌5min，使其形成悬浊液。其中，各组分的质量比如下：环氧树脂A组份：固化剂B组份：促进剂：填料＝110：20：4：250。
(5)把配制好的悬浊液放入真空箱中脱除溶液中的气体，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为5min。
(6)将脱泡后的悬浊液缓慢注入模具型腔中，然后将模具放入真空箱中脱泡，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min。
(7)把模具放入鼓风烘箱中，于95℃温度下固化10h，脱模得到环氧树脂固化物。上述过程和步骤都在常压下进行。
实施例4样品4#
(1)利用溶液共混法制备环氧树脂A组份
把环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚进行共混复配，混合质量比为50：6，于80℃温度下搅拌5min，得到共混溶液，冷却后，形成环氧树脂A组份。
(2)利用芳香胺的低共熔点法制备固化剂B组份
把二氨基二苯甲烷与邻苯二胺加热共熔融，混合质量比为2：2，于120℃下加热共融10min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份。
(3)将得到的环氧树脂A组份和固化剂B组份进行混合，混合质量比为11：2，于90℃温度下搅拌4min，得到第三混合液。
(4)将促进剂2，4，6—三(二甲氨基甲基)苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入第三混合液中，维持混合温度70℃，匀速搅拌5min，使其形成悬浊液。其中，各组分的质量比如下：环氧树脂A组份：固化剂B组份：促进剂：填料＝110：20：3：150。
(5)把配制好的悬浊液放入真空箱中脱除溶液中的气体，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为5min。
(6)将脱泡后的悬浊液缓慢注入模具型腔中，然后将模具放入真空箱中脱泡，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min。
(7)把模具放入鼓风烘箱中，于95℃温度下固化12h，脱模得到环氧树脂固化物。上述过程和步骤都在常压下进行。
实施例5样品5#
(1)利用溶液共混法制备环氧树脂A组份
把环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚进行共混、复配，混合质量比为50：6，于95℃温度下搅拌5min，得到共混溶液，冷却后，形成环氧树脂A组份。
(2)利用芳香胺的低共熔点法制备固化剂B组份
把二氨基二苯甲烷与邻苯二胺加热共熔融，混合质量比为2：2，于120℃下加热共融10min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份。
(3)将得到的环氧树脂A组份和固化剂B组份进行混合，混合质量比为11：2，于100℃温度下搅拌3min，得到第三混合液。
(4)将促进剂2，4，6—三(二甲氨基甲基)苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入第三混合液中，维持混合温度75℃，匀速搅拌5min，使其形成悬浊液。其中，各组分的质量比如下：环氧树脂A组份：固化剂B组份：促进剂：填料＝110：20：2：250。
(5)把配制好的悬浊液放入真空箱中，脱除溶液中的气体，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min。
(6)将脱泡后的悬浊液缓慢注入模具型腔中，然后将模具放入真空箱中脱泡，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为5min。
(7)把模具放入鼓风烘箱中，于92℃温度下固化18h，脱模得到环氧树脂固化物。上述过程和步骤都在常压下进行。
(二)实验测定
测试样品为实施例制备的环氧树脂封装的陶瓷电容器，两电极间距为20mm，将电容器正负极分别连接脉冲电源的正负极，飞片通过气炮加载到高速，撞击陶瓷电容器产生冲击波同时触发脉冲高电压源，脉冲高电压源在冲击加载同时对样品施加脉宽为3μs～8μs的高电压脉冲信号，测试样品绝缘性能。
样品1#～5#，在图1所示的实验装置中测试样品在冲击高压下的绝缘情况。测试结果见表1，5件样品的耐压强度均高于60kV，顺利通过检测。
表1 检测结果表
样品 冲击压力(GPa) 耐受脉冲电压(kV) 是否击穿
1# 1.2 61 否
2# 1.4 63 否
3# 1.7 68 否
4# 2.4 64 否
5# 1.9 63 否
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备环氧树脂A组份
将环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚按如下质量比50：6～8进行共混复配后，于75℃～95 ℃温度下搅拌3~30 min，得到共混溶液，冷却后形成环氧树脂A组份；
（2）制备固化剂B组份
将二氨基二苯甲烷与邻苯二胺按质量比2：2~3进行加热共熔融，于120 ℃～150 ℃温度下加热共融5~60 min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份；
（3）制备第三混合液
将步骤1制备的环氧树脂A组份、步骤2制备的固化剂B组份混合，并于80 ℃～100 ℃温度下搅拌3 min～5 min，得到第三混合液；
（4）制备悬浊液
将促进剂2，4，6—三（二甲氨基甲基）苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入第三混合液中，维持混合温度65 ℃～75 ℃，匀速搅拌，使其形成悬浊液；
（5）真空脱泡
将步骤4制备的悬浊液放入真空箱中，脱除溶液中的气体；
（6）模型注塑
将步骤5进行真空脱泡处理后的悬浊液缓慢注入模具的型腔中，再将模具放入真空箱中脱泡；
（7）烘干脱模
将步骤6中进行脱泡处理后的模具于90 ℃～95 ℃下固化10 h～18 h，脱模，得到环氧树脂固化物；
所述步骤4中，环氧树脂A组份、固化剂B组份、促进剂、填料的质量比为80~140：20：2~4：150~250。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，搅拌温度为75 ℃～95℃，搅拌时间为5min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将二氨基二苯甲烷与邻苯二胺按质量比2：2进行加热共熔融，于120 ℃～150 ℃温度下加热共融10 min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，搅拌时间为3 min～5min。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，环氧树脂A组份、固化剂B组份、促进剂、填料的质量比为110：20：2~4：150~250，搅拌时间为3~5min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5、6中，脱泡真空度不大于200 Pa，脱泡时间为3 min～5 min。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，将步骤6中进行脱泡处理后的模具放入鼓风烘箱中，并于90 ℃～95 ℃下固化10 h～18 h。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1~步骤7，均是在常压下进行。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113773608A (zh) * 2021-08-24 2021-12-10 深圳市迈思迈科技有限公司 绝缘件及其制备方法

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