CN108863810A - 一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，该工艺包括：先将冷冻盐水通入废水收集釜中，再将待处理含有芳胺的废水液通入废水收集釜中搅拌混合后，进行静置冷冻，待冷冻结束，将废水过分层器，将分层后的沉积物通入结晶釜中进行结晶，釜内结晶物停留，结晶后的废水排出结晶釜，打入下批废水重复以上操作，待5批废水结晶后，将结晶釜进行蒸汽升温后转至蒸馏釜蒸馏出芳胺，并进行回收；本发明的回收工艺极大限度地从废水中回收出了芳胺，回收率高达2.3％，充分实现了废物利用与回收，同时减轻了环保部门处理碱解及水洗高浓度废水的压力，改善了车间浓废水贮池周围环境，既安全又环保，经济效益高，适宜推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺。
背景技术
化工生产过程中氯化工段的废水碱解及水洗分层等处理后，废水相中仍会有微量的芳胺，低温下长时间静置沉降后，仍会有芳胺沉于底部，而车间生产流程较快，每次分层后的废水都及时排入浓废水池中，然后用泵输入污水厂处理，长此以往，废水相中的芳胺得不到沉降回收而排放造成损失。回收蒸馏芳胺可减少损失，为减少废水中芳胺的损失量，充分节约回收资源，保护环境，本发明提出了一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)先将冷冻盐水通入废水收集釜中，再将待处理含有芳胺的废水液通入废水收集釜中搅拌混合后，进行静置冷冻；
(2)待冷冻结束后，将废水过分层器，将分层后的沉积物通入结晶釜中进行结晶，釜内结晶物停留，结晶后的废水排出结晶釜；
(3)打入下批废水重复步骤(1)和步骤(2)，待5批废水结晶后，即打开蒸汽通入结晶釜外的夹套，再将结晶釜进行蒸汽升温后转至蒸馏釜蒸馏出芳胺，并进行回收。
优选的，所述盐水选用氯化钙溶液。
优选的，所述盐水温度控制为-18～-12℃。
优选的，所述控制静置冷冻温度控制在-5～0℃。
优选的，冷冻时间为7～10h。
优选的，所述蒸汽升温温度控制在45～55℃
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明的回收工艺极大限度地从废水中回收出了芳胺，减少了芳胺的损失，回收率高达2.3％，较传统芳胺回收工艺相比显著提高了芳胺的回收率，节约资源，充分实现了废物利用与回收。
(2)本发明的回收工艺减轻了环保部门处理碱解及水洗高浓度废水的压力，改善了车间浓废水贮池周围环境，既安全又环保，经济效益高，适宜推广应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)先将温度为-14℃冷冻盐水氯化钙通入3000L容积的废水收集釜中，再将待处理含有芳胺的废水液通入废水收集釜中搅拌混合后，冷冻温度控制在-1℃，进行8h的静置冷冻；
(2)待冷冻结束后，将废水过分层器，将分层后的沉积物通入结晶釜中进行结晶，釜内结晶物停留，结晶后的废水排出结晶釜；
(3)打入下批废水重复步骤(1)和步骤(2)，每批废水400L，待5批废水结晶后，即打开蒸汽通入结晶釜外的夹套，再将结晶釜进行蒸汽升温至50℃后，转至蒸馏釜蒸馏出芳胺，并进行回收。
通过实施例1的回收工艺，每批工艺废水回收芳胺30.07kg，每吨芳胺单价42190元，生产节约创造价值1268.76元，氟虫腈氯化工艺收率提高了2.3％。
实施例2：
一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)先将温度为-13℃冷冻盐水氯化钙通入3000L容积的废水收集釜中，再将待处理含有芳胺的废水液通入废水收集釜中搅拌混合后，冷冻温度控制在0℃，进行10h的静置冷冻；
(2)待冷冻结束后，将废水过分层器，将分层后的沉积物通入结晶釜中进行结晶，釜内结晶物停留，结晶后的废水排出结晶釜；
(3)打入下批废水重复步骤(1)和步骤(2)，每批废水400L，待5批废水结晶后，即打开蒸汽通入结晶釜外的夹套，再将结晶釜进行蒸汽升温至45℃后，转至蒸馏釜蒸馏出芳胺，并进行回收。
通过实施例2的回收工艺，每批工艺废水回收芳胺29.54kg，每吨芳胺单价42190元，生产节约创造价值1246.29元，氟虫腈氯化工艺收率提高了2.21％。
实施例3：
一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)先将温度为-12℃冷冻盐水氯化钙通入3000L容积的废水收集釜中，再将待处理含有芳胺的废水液通入废水收集釜中搅拌混合后，冷冻温度控制在-2℃，进行7h的静置冷冻；
(2)待冷冻结束后，将废水过分层器，将分层后的沉积物通入结晶釜中进行结晶，釜内结晶物停留，结晶后的废水排出结晶釜；
(3)打入下批废水重复步骤(1)和步骤(2)，每批废水400L，待5批废水结晶后，即打开蒸汽通入结晶釜外的夹套，再将结晶釜进行蒸汽升温至45℃后，转至蒸馏釜蒸馏出芳胺，并进行回收。
通过实施例3的回收工艺，每批工艺废水回收芳胺29.39kg，每吨芳胺单价42190元，生产节约创造价值1239.96元，氟虫腈氯化工艺收率提高了2.18％。
实施例4：
一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)先将温度为-16℃冷冻盐水氯化钙通入3000L容积的废水收集釜中，再将待处理含有芳胺的废水液通入废水收集釜中搅拌混合后，冷冻温度控制在-3℃，进行9h的静置冷冻；
(2)待冷冻结束后，将废水过分层器，将分层后的沉积物通入结晶釜中进行结晶，釜内结晶物停留，结晶后的废水排出结晶釜；
(3)打入下批废水重复步骤(1)和步骤(2)，每批废水400L，待5批废水结晶后，即打开蒸汽通入结晶釜外的夹套，再将结晶釜进行蒸汽升温至55℃后，转至蒸馏釜蒸馏出芳胺，并进行回收。
通过实施例4的回收工艺，每批工艺废水回收芳胺29.52kg，每吨芳胺单价42190元，生产节约创造价值1245.45元，氟虫腈氯化工艺收率提高了2.21％。
实施例5：
一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)先将温度为-18℃冷冻盐水氯化钙通入3000L容积的废水收集釜中，再将待处理含有芳胺的废水液通入废水收集釜中搅拌混合后，冷冻温度控制在-5℃，进行8h的静置冷冻；
(2)待冷冻结束后，将废水过分层器，将分层后的沉积物通入结晶釜中进行结晶，釜内结晶物停留，结晶后的废水排出结晶釜；
(3)打入下批废水重复步骤(1)和步骤(2)，每批废水400L，待5批废水结晶后，即打开蒸汽通入结晶釜外的夹套，再将结晶釜进行蒸汽升温至50℃后，转至蒸馏釜蒸馏出芳胺，并进行回收。
通过实施例5的回收工艺，每批工艺废水回收芳胺29.71kg，每吨芳胺单价42190元，生产节约创造价值1253.46元，氟虫腈氯化工艺收率提高了2.26％。
综合上述可知，本发明的芳胺回收工艺每批废水可回收30kg左右的芳胺，其回收率高达2.3％，与芳胺回收率在1％左右的传统回收工艺相比有显著的提高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
(1)先将冷冻盐水通入废水收集釜中，再将待处理含有芳胺的废水液通入废水收集釜中搅拌混合后，进行静置冷冻；
(2)待冷冻结束后，将废水过分层器，将分层后的沉积物通入结晶釜中进行结晶，釜内结晶物停留，结晶后的废水排出结晶釜；
(3)打入下批废水重复步骤(1)和步骤(2)，待5批废水结晶后，即打开蒸汽通入结晶釜外的夹套，再将结晶釜进行蒸汽升温后转至蒸馏釜蒸馏出芳胺，并进行回收。
2.根据权利要求1所述的氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，其特征在于，所述盐水选用氯化钙溶液。
3.根据权利要求1所述的氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，其特征在于，所述盐水温度控制为-18～-12℃。
4.根据权利要求1所述的氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，其特征在于，所述控制静置冷冻温度控制在-5～0℃。
5.根据权利要求1所述的氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，其特征在于，冷冻时间为7～10h。
6.根据权利要求1所述的氟虫腈生产废液中的芳胺回收工艺，其特征在于，所述蒸汽升温温度控制在45～55℃。
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