CN108863142A - 一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法 - Google Patents

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许永博
朱东东
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Abstract

本发明公开了一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明先将咪唑功能化聚苯乙烯分散于镁盐溶液中，再加入乳化剂，随后于恒温搅拌状态下滴加氨水，调节pH至9.6～9.8，继续搅拌反应，得前驱体分散液，再用自行配制的酸性明胶分散液调节前驱体分散液pH至6.0，得混合分散液；将所得混合分散液和聚丙烯酸锌搅拌混合后，喷雾干燥，即得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉。本发明所得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉具有优异的抗渗性能和抗裂性能。

Description

一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法
技术领域
本发明公开了一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
由于干粉砂浆与普通砂浆相比具有产品质量高、生产效率高、对环境的污染小、便于文明施工等优点，自20世纪50年代后期以来，干粉砂浆已在欧洲及其它一些发达国家广泛地应用。目前，在亚洲一些国家，都建立了大规模的干粉砂浆生产厂。应用在建筑工程中的干粉砂浆主要有以下几种：
（1）砌筑干粉砂浆（包括普通墙体干粉砂浆和隔热墙体干粉砂浆）；
（2）装饰用干粉砂浆（包括预喷涂干粉砂浆、底层干粉砂浆及中层干粉砂浆、面层彩色干粉砂浆等）；
（3）地面干粉砂浆（包括自流平地坪干粉砂浆、各种防水及耐磨地坪干粉砂浆）；
（4）粘结剂系列干粉砂浆（包括墙地砖和天然石材等的干粉砂浆粘结剂）；
（5）特种干粉砂浆（如抗渗防水干粉砂浆、修补干粉砂浆等）。作为干粉砂浆的主要外加剂，可再分散聚合物乳胶粉的研究开发也日益深入。
合成树脂具有良好的粘结防水能力、变形适应性和耐久性能，因而在聚合物水泥基材料等建筑材料中有着广泛的应用。但是以乳液形式的应用在包装存储和运输等方面有一定的限制，因此人们希望开发一种能在水中再分散而又具有和乳液一样作用的粉末状树脂——分散聚合物乳胶粉，它是一类玻璃化温度低于30℃的热塑性树脂，属于低抗压强度的材料，其水溶液是一种双向体系，与水混合进行再乳化后，具有与原乳液相同的性质，即水分蒸发后会成膜，这种膜具有高度韧性，且与各种基材的粘结性都非常好，可改善多种性能。如提高粘结力、提高内聚力、降低弹性模量、增强抗折强度、增加弯曲强度、提高耐冲击性、提高耐磨性、降低吸水性、提高施工性能、增强耐久性、提高保水性等，而且符合环境保护观点中的生态安全性及能源节约性。其通常采用喷雾干燥的方法制备。目前传统的可再分散乳胶粉还存在抗渗性能和抗裂性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统可再分散乳胶粉抗渗性能和抗裂性能不佳的问题，提供了一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将咪唑功能化聚苯乙烯分散于镁盐溶液中，再加入乳化剂，随后于恒温搅拌状态下滴加氨水，调节pH至9.6～9.8，继续搅拌反应，得前驱体分散液；
（2）将等电点为6.0的明胶分散于水中，并调节pH至2.0～3.0，得酸性明胶分散液；
（3）向前驱体分散液中滴加酸性明胶分散液，调节前驱体分散液pH至6.0，得混合分散液；
（4）将所得混合分散液和聚丙烯酸锌搅拌混合后，喷雾干燥，即得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉。
步骤（1）所述咪唑功能化聚苯乙烯是由聚苯乙烯依次经硝化、还原、重氮化和偶合得到。
步骤（1）所述镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的任意一种。
步骤（1）所述咪唑功能化聚苯乙烯和镁盐溶液的质量比为1：3～1：20。
步骤（1）所述镁盐溶液为质量分数为3～15%的镁盐溶液。
步骤（2）所述明胶和水的质量比为1：8～1：20。
步骤（4）所述混合分散液和聚丙烯酸锌的质量比为50：1～100：1。
步骤（1）所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、乳化剂OP-10，吐温-60或斯潘-80中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用咪唑功能化聚苯乙烯作为初始载体，由于咪唑功能化的聚苯乙烯分散后带有负电荷，可与体系中镁离子发生吸附，在氨水调节pH过程中，镁离子转变为氢氧化镁，而一旦有氢氧化镁晶核产生，即可被功能化的聚苯乙烯吸附，有效避免氢氧化镁晶核的进一步生长，从而在功能化的聚苯乙烯表面形成纳米氢氧化镁包覆层，从而有效避免在喷雾干燥过程中乳化剂从乳胶颗粒表面脱除；
（2）本发明通过调节体系pH至酸性，使明胶分子结构中的氨基质子化而带正电荷，由于同种电荷相互排斥而使明胶分子膨胀，再滴加到前驱体分散液中，pH转变为明胶等电点时，明胶分子发生收缩，从而在前驱体表面包裹形成收缩的明胶包覆层，进一步起到避免乳化剂颗粒表面脱除的作用，另外，得益于明胶分子结构中的氨基和羧基的存在，可与聚丙烯酸锌形成相互作用，使聚丙烯酸锌在表面吸附，在使用过程中，随着产品固化粘结后，收到外界干扰（机械压力，渗水等）情况，发生开裂等损伤时，功能化聚苯乙烯中的咪唑基团由于分子链的运动而迅速与锌离子之间产生较强的离子作用，从而有效避免开裂形成的裂纹进一步扩展，起到良好的抗裂作用，另外，在使用过程中，在外界渗水情况下，水分中的可溶性钠离子可与聚丙烯酸锌中的锌离子发生交换，从而使聚丙烯酸锌发生溶解，溶解后使明胶层得以暴露，明胶吸水发生溶胀，同时，建筑砂浆一般呈较强的碱性，在碱性环境下偏离明胶等电点，使明胶分子结构中的羧基离子化而发生膨胀，膨胀和溶胀产生的压力可有效避免水分进一步渗透进入体系内部，从而进一步起到良好的抗渗和抗裂效果。
具体实施方式
将咪唑和质量分数为10～20%的碳酸钠溶液按质量比为1：10～1：20搅拌混合，得咪唑分散液；将聚苯乙烯和质量分数为60～68%的浓硝酸按质量比为1：10～1：15混合倒入反应釜中，于反应温度为4～6℃条件下，通过滴液漏斗向反应釜中滴加质量分数为95～98%的浓硫酸，控制浓硫酸滴加量为浓硝酸质量的10～15%，待浓硫酸滴加完毕后，于反应温度为10～20℃，搅拌转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应16～18h，待反应结束后，调节反应釜中物料pH至中性，并加入聚苯乙烯质量8～10倍的质量分数为30～35%的浓盐酸以及聚苯乙烯质量1～3倍的锡粉，加热搅拌反应8～20h后，将反应釜内物料降温至8～10℃，并加入聚苯乙烯质量0.3～0.8倍的亚硝酸钠，继续保温搅拌反应8～10h后，滴加聚苯乙烯质量6～8倍的咪唑分散液，于温度为2～5℃条件下，搅拌反应12～24h后，调节反应釜中物料pH至中性，再经分离，得咪唑功能化聚苯乙烯；将咪唑功能化聚苯乙烯和质量分数为3～15%的镁盐溶液按质量比为1：3～1：20加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入镁盐溶液质量8～10%的乳化剂，随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为45～50℃，转速为300～500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以3～5mL/min速率向三口烧瓶中滴加氨水，调节三口烧瓶中物料pH至9.6～9.8，待pH调节结束后，继续搅拌反应2～3h，出料，得前驱体分散液；将等电点为6.0的明胶和水按质量比为1：8～1：20混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，静置溶胀3～5h，再经加热搅拌溶解后，调节pH至2.0～3.0，得酸性明胶分散液；再向前驱体分散液中滴加酸性明胶分散液，调节前驱体分散液pH至6.0，得混合分散液；再将所得混合分散液和聚丙烯酸锌按质量比为50：1～100：1加入混料机中，于搅拌转速为1200～2800r/min条件下，搅拌混合1～2h后，将混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为10～15g/min，于进风口温度为100～110℃，出风口温度为65～70℃条件下，喷雾干燥，出料，即得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉。所述镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的任意一种。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、乳化剂OP-10，吐温-60或斯潘-80中的任意一种。
将咪唑和质量分数为20%的碳酸钠溶液按质量比为1：20搅拌混合，得咪唑分散液；将聚苯乙烯和质量分数为68%的浓硝酸按质量比为1：15混合倒入反应釜中，于反应温度为6℃条件下，通过滴液漏斗向反应釜中滴加质量分数为98%的浓硫酸，控制浓硫酸滴加量为浓硝酸质量的15%，待浓硫酸滴加完毕后，于反应温度为20℃，搅拌转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应18h，待反应结束后，调节反应釜中物料pH至中性，并加入聚苯乙烯质量10倍的质量分数为35%的浓盐酸以及聚苯乙烯质量3倍的锡粉，加热搅拌反应20h后，将反应釜内物料降温至10℃，并加入聚苯乙烯质量0.8倍的亚硝酸钠，继续保温搅拌反应10h后，滴加聚苯乙烯质量8倍的咪唑分散液，于温度为5℃条件下，搅拌反应24h后，调节反应釜中物料pH至中性，再经分离，得咪唑功能化聚苯乙烯；将咪唑功能化聚苯乙烯和质量分数为15%的镁盐溶液按质量比为1：20加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入镁盐溶液质量10%的乳化剂，随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向三口烧瓶中滴加氨水，调节三口烧瓶中物料pH至9.8，待pH调节结束后，继续搅拌反应3h，出料，得前驱体分散液；将等电点为6.0的明胶和水按质量比为1：20混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，静置溶胀5h，再经加热搅拌溶解后，调节pH至3.0，得酸性明胶分散液；再向前驱体分散液中滴加酸性明胶分散液，调节前驱体分散液pH至6.0，得混合分散液；再将所得混合分散液和聚丙烯酸锌按质量比为100：1加入混料机中，于搅拌转速为2800r/min条件下，搅拌混合2h后，将混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为15g/min，于进风口温度为110℃，出风口温度为70℃条件下，喷雾干燥，出料，即得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉。所述镁盐为氯化镁。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
将咪唑和质量分数为20%的碳酸钠溶液按质量比为1：20搅拌混合，得咪唑分散液；将聚苯乙烯和质量分数为15%的镁盐溶液按质量比为1：20加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入镁盐溶液质量10%的乳化剂，随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向三口烧瓶中滴加氨水，调节三口烧瓶中物料pH至9.8，待pH调节结束后，继续搅拌反应3h，出料，得前驱体分散液；将等电点为6.0的明胶和水按质量比为1：20混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，静置溶胀5h，再经加热搅拌溶解后，调节pH至3.0，得酸性明胶分散液；再向前驱体分散液中滴加酸性明胶分散液，调节前驱体分散液pH至6.0，得混合分散液；再将所得混合分散液和聚丙烯酸锌按质量比为100：1加入混料机中，于搅拌转速为2800r/min条件下，搅拌混合2h后，将混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为15g/min，于进风口温度为110℃，出风口温度为70℃条件下，喷雾干燥，出料，即得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉。所述镁盐为氯化镁。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
将咪唑和质量分数为20%的碳酸钠溶液按质量比为1：20搅拌混合，得咪唑分散液；将聚苯乙烯和质量分数为68%的浓硝酸按质量比为1：15混合倒入反应釜中，于反应温度为6℃条件下，通过滴液漏斗向反应釜中滴加质量分数为98%的浓硫酸，控制浓硫酸滴加量为浓硝酸质量的15%，待浓硫酸滴加完毕后，于反应温度为20℃，搅拌转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应18h，待反应结束后，调节反应釜中物料pH至中性，并加入聚苯乙烯质量10倍的质量分数为35%的浓盐酸以及聚苯乙烯质量3倍的锡粉，加热搅拌反应20h后，将反应釜内物料降温至10℃，并加入聚苯乙烯质量0.8倍的亚硝酸钠，继续保温搅拌反应10h后，滴加聚苯乙烯质量8倍的咪唑分散液，于温度为5℃条件下，搅拌反应24h后，调节反应釜中物料pH至中性，再经分离，得咪唑功能化聚苯乙烯；将咪唑功能化聚苯乙烯和质量分数为15%的镁盐溶液按质量比为1：20加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入镁盐溶液质量10%的乳化剂，随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向三口烧瓶中滴加氨水，调节三口烧瓶中物料pH至9.8，待pH调节结束后，继续搅拌反应3h，出料，得前驱体分散液；再向前驱体分散液中滴加盐酸，调节前驱体分散液pH至6.0，得混合分散液；再将所得混合分散液和聚丙烯酸锌按质量比为100：1加入混料机中，于搅拌转速为2800r/min条件下，搅拌混合2h后，将混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为15g/min，于进风口温度为110℃，出风口温度为70℃条件下，喷雾干燥，出料，即得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉。所述镁盐为氯化镁。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
将咪唑和质量分数为20%的碳酸钠溶液按质量比为1：20搅拌混合，得咪唑分散液；将聚苯乙烯和质量分数为68%的浓硝酸按质量比为1：15混合倒入反应釜中，于反应温度为6℃条件下，通过滴液漏斗向反应釜中滴加质量分数为98%的浓硫酸，控制浓硫酸滴加量为浓硝酸质量的15%，待浓硫酸滴加完毕后，于反应温度为20℃，搅拌转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应18h，待反应结束后，调节反应釜中物料pH至中性，并加入聚苯乙烯质量10倍的质量分数为35%的浓盐酸以及聚苯乙烯质量3倍的锡粉，加热搅拌反应20h后，将反应釜内物料降温至10℃，并加入聚苯乙烯质量0.8倍的亚硝酸钠，继续保温搅拌反应10h后，滴加聚苯乙烯质量8倍的咪唑分散液，于温度为5℃条件下，搅拌反应24h后，调节反应釜中物料pH至中性，再经分离，得咪唑功能化聚苯乙烯；将咪唑功能化聚苯乙烯和质量分数为15%的镁盐溶液按质量比为1：20加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入镁盐溶液质量10%的乳化剂，随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向三口烧瓶中滴加氨水，调节三口烧瓶中物料pH至9.8，待pH调节结束后，继续搅拌反应3h，出料，得前驱体分散液；将等电点为6.0的明胶和水按质量比为1：20混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，静置溶胀5h，再经加热搅拌溶解后，调节pH至3.0，得酸性明胶分散液；再向前驱体分散液中滴加酸性明胶分散液，调节前驱体分散液pH至6.0，得混合分散液；再将所得混合分散液和氯化锌按质量比为100：1加入混料机中，于搅拌转速为2800r/min条件下，搅拌混合2h后，将混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为15g/min，于进风口温度为110℃，出风口温度为70℃条件下，喷雾干燥，出料，即得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉。所述镁盐为氯化镁。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
将咪唑和质量分数为20%的碳酸钠溶液按质量比为1：20搅拌混合，得咪唑分散液；将聚苯乙烯和质量分数为68%的浓硝酸按质量比为1：15混合倒入反应釜中，于反应温度为6℃条件下，通过滴液漏斗向反应釜中滴加质量分数为98%的浓硫酸，控制浓硫酸滴加量为浓硝酸质量的15%，待浓硫酸滴加完毕后，于反应温度为20℃，搅拌转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应18h，待反应结束后，调节反应釜中物料pH至中性，并加入聚苯乙烯质量10倍的质量分数为35%的浓盐酸以及聚苯乙烯质量3倍的锡粉，加热搅拌反应20h后，将反应釜内物料降温至10℃，并加入聚苯乙烯质量0.8倍的亚硝酸钠，继续保温搅拌反应10h后，滴加聚苯乙烯质量8倍的咪唑分散液，于温度为5℃条件下，搅拌反应24h后，调节反应釜中物料pH至中性，再经分离，得咪唑功能化聚苯乙烯；将咪唑功能化聚苯乙烯和质量分数为15%的镁盐溶液按质量比为1：20加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入镁盐溶液质量10%的乳化剂，随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向三口烧瓶中滴加氨水，调节三口烧瓶中物料pH至9.8，待pH调节结束后，继续搅拌反应3h，出料，得前驱体分散液；将等电点为6.0的明胶和水按质量比为1：20混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，静置溶胀5h，再经加热搅拌溶解后，调节pH至3.0，得酸性明胶分散液；再向前驱体分散液中滴加酸性明胶分散液，调节前驱体分散液pH至6.0，得混合分散液；将所得混合分散液通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为15g/min，于进风口温度为110℃，出风口温度为70℃条件下，喷雾干燥，出料，即得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉。所述镁盐为氯化镁。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
对比例：河北某化工有限公司生产的可再分散乳胶粉。
将实例1至5所得可再分散乳胶粉和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
将上述可再分散乳胶粉加入水泥砂浆中，检测其抗弯强度和渗水量，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
抗弯强度/MPa 14.2 10.4 10.6 9.8 10.5 6.8
渗水量/g 2.3 6.2 5.9 6.4 6.7 15.6
由表1检测结果可知，本发明所得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉具有优异的抗渗性能和抗裂性能。

Claims (8)

1.一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将咪唑功能化聚苯乙烯分散于镁盐溶液中，再加入乳化剂，随后于恒温搅拌状态下滴加氨水，调节pH至9.6～9.8，继续搅拌反应，得前驱体分散液；
（2）将等电点为6.0的明胶分散于水中，并调节pH至2.0～3.0，得酸性明胶分散液；
（3）向前驱体分散液中滴加酸性明胶分散液，调节前驱体分散液pH至6.0，得混合分散液；
（4）将所得混合分散液和聚丙烯酸锌搅拌混合后，喷雾干燥，即得柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉。
2.根据权利要求1所述的一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述咪唑功能化聚苯乙烯是由聚苯乙烯依次经硝化、还原、重氮化和偶合得到。
3.根据权利要求1所述的一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述咪唑功能化聚苯乙烯和镁盐溶液的质量比为1：3～1：20。
5.根据权利要求1所述的一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镁盐溶液为质量分数为3～15%的镁盐溶液。
6.根据权利要求1所述的一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述明胶和水的质量比为1：8～1：20。
7.根据权利要求1所述的一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述混合分散液和聚丙烯酸锌的质量比为50：1～100：1。
8.根据权利要求1所述的一种柔性抗裂砂浆专用可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、乳化剂OP-10，吐温-60或斯潘-80中的任意一种。
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