CN108862292A - 一种调控二氧化硅微球粒径的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种调控二氧化硅微球粒径的方法，该方法以不同浓度的氯化铵水溶液和正硅酸乙酯的乙醇溶液混溶，三乙烯四胺调控溶液pH，在常温常压条件下，成功合成粒径可调的亚微米级和微米二氧化硅球前驱体，将得到的干燥样品置于马弗炉中，500‑800℃下煅烧2‑6h，冷却至室温得到不同球径二氧化硅。本发明的调控方法不仅所需装置简单，操作简易，而且效率高，能够实现对产物大小的精确控制。本方法制备的二氧化硅微球粒径的范围是200nm‑2μm，具有合成路径简单，成本低廉以及应用广泛等优点。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅微球粒径大小的调控方法。
背景技术
亚微米二氧化硅微球具有较大比表面积、强吸附性、化学稳定性、无毒的特性，并且有着良好的生物相容性等优点，因此在高级化妆品、医药、涂料、填充剂等领域有着广泛的应用。
目前制备纳亚微米二氧化硅微球的方法主要有：气相沉淀法、溶胶-凝胶法和反向微乳液法。但是，这些方法由于反应设备复杂、不易操作、经济性差等原因，不利于广泛推广应用。
公开号为CN103588210A本发明提供了一种纳米二氧化硅的制备方法，该方法是将溶液A(或溶液B)加入撞击流反应器中，用溶液B(或溶液A)调节pH值至4-10后抽滤，滤饼用洗涤液C洗涤、干燥、锻烧得到纳米二氧化硅。其中：A为含硅化合物、表面活性剂、醇类和水的溶液；B为含酸化剂、醇类和水的溶液；C为含醇类或丙酮或其组合、表面活性剂和水的溶液。本发明方法工艺简单，便于实现工业生产，同时得到的纳米二氧化硅颗粒均匀、粒径小、分散性好。
公开号为CN104724714A中国专利文献公布的一种微米级单分散二氧化硅微球的制备方法，制备步骤：利用Stober法合成单分散二氧化硅微球种子：在10-60℃的反应温度下，在醇，水和氨水溶剂体系中，加入0.1-0.5mol/L浓度的四乙氧基硅烷的醇溶液反应得到单分散二氧化硅微球种子；利用种子生长法，以上述二氧化硅微球种子制备二氧化硅微球：以二氧化硅微球种子，氨水和醇配成浓度为1015-1017个/L的二氧化硅种子液，在10-60℃的反应温度下，在醇、水和氨水溶剂体系中，加入0.1-0.5mol/L浓度的四乙氧基硅烷的醇溶液反应得到单分散二氧化硅微球悬浮液。
公开号为CN107934975A中国专利文献公布提供的一种纳米二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤：步骤1、向醇溶剂中加入氨水溶液，搅拌；步骤2、向步骤1溶液加入正硅酸乙酯溶液，反应液搅拌10-30小时；步骤3、将步骤2得到的溶液过滤，洗涤，干燥得到纳米二氧化硅。
发明内容
本发明的目的在于提供一种调控二氧化硅微球粒径的方法，通过改变反应条件，来调控二氧化硅微球粒径，范围在200nm-2μm之间，不同条件下得到的二氧化硅微球大小均匀，分散性好，无粘结现象。
本发明的方法在常温常压搅拌条件下，将不同浓度的氯化铵溶液与硅源的混合，在三乙烯四胺的调控下，而后通过洗涤干燥煅烧，得到不同粒径的二氧化硅微球。此方法操作简易，实验设备要求低，产物大小均匀，性质稳定，重现性好，更重要的是通过简单调控反应条件(控制氯化铵溶液的浓度)，从而控制二氧化硅微球粒径大小。
具体地，一种调控二氧化硅微球粒径的方法，其特征在于：
(1)以正硅酸乙酯为硅源，氯化铵为矿化剂，水和乙醇为溶剂；将氯化铵配制成不同浓度的氯化铵水溶液，将正硅酸乙酯配制成正硅酸乙酯的乙醇溶液；
(2)分别将不同浓度的氯化铵水溶液与正硅酸乙酯的乙醇溶液混合，搅拌反应一段时间，然后在搅拌条件下滴加三乙烯四胺水溶液，调节pH使溶液变白色浑浊，停止搅拌，使产物沉淀；
(3)用乙醇和水交替洗涤所得沉淀，干燥，然后在400-800℃条件下煅烧，得到不同粒径的二氧化硅微球粒。
二氧化硅微球粒径的大小随氨水浓度的改变而改变。优选地，氯化铵水溶液的浓度控制为0.03-0.9mol/L，则得到的二氧化硅微球粒的粒径为200nm-2μm。
优选地，所述的三乙烯四胺水溶液的浓度为1mol/L。
优选地，所述的正硅酸乙酯的乙醇溶液的浓度为0.2mol/L。
优选地，所述的乙醇均为无水乙醇，所述的水均为去离子水。
优选地，所述的干燥在60-90℃真空干燥箱中进行，干燥时间为3-6h。
根据本发明的方法，可以合成多种球径的二氧化硅。所述的不同粒径二氧化硅微球能够广泛用于各行业(石油化工、医药、环保等各种领域)，例如作为添加剂、催化剂载体、脱色剂、消光剂、橡胶补强剂、塑料充填剂、油墨增稠剂、金属软性磨光剂、绝缘绝热填充剂、高级日用化妆品填料及喷涂材料。
本发明的方法采用三乙烯四胺来调配碱性溶液，其沸点高，挥发性低，能够很好地调节溶液环境；而后通过改变氯化铵溶液在整个反应体系的量，进而能精准控制二氧化硅微球粒径，均一性好；并且该操作容易，设备简单，周期短，重现性好，产率高，无粘结，环境良好，能精确的调控球径。
附图说明
图1为实施例1制取的纳米二氧化硅微球SEM图。
图2为实施例2制取的纳米二氧化硅微球SEM图。
图3为实施例3制取的纳米二氧化硅微球SEM图。
图4为实施例4制取的纳米二氧化硅微球SEM图。
具体实施方式
实施例1
将0.1g氯化铵溶解到20ml去离子水中，搅拌至完全溶解，然后加入20ml 0.2mol/l的正硅酸乙酯，150r/min搅拌3h后，滴加1mol/L的三乙烯四胺溶液，调节pH＝9，溶液变白色浑浊，停止搅拌，静置10h。
而后用无水乙醇和去离子水交替洗涤各3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h，最后将产物置于马弗炉中550℃煅烧6h，所得二氧化硅微球的直径约为400nm。
图1为本实施例中二氧化硅微球粉的扫描电子显微照片。
实施例2
将0.8g氯化铵溶解到20ml去离子水中，搅拌至完全溶解，然后加入20ml 0.2mol/l的正硅酸乙酯，150r/min搅拌3h后，滴加1mol/L的三乙烯四胺溶液，调节pH＝9，溶液变白色浑浊，停止搅拌，静置10h。
而后用无水乙醇和去离子水交替洗涤各3次，在60℃真空干燥箱干燥5h，最后将产物置于马弗炉中550℃煅烧6h，所得二氧化硅微球的直径约为1.2μm。
图2为本实施例中二氧化硅微球粉的扫描电子显微照片。
实施例3
将0.04g氯化铵溶解到20ml去离子水中，搅拌至完全溶解，然后加入20ml 0.2mol/l的正硅酸乙酯，150r/min搅拌3h后，滴加1mol/L三乙烯四胺溶液，调节pH＝9，溶液变白色浑浊，停止搅拌，静置10h。
而后用无水乙醇和去离子水交替洗涤各3次，在60℃真空干燥箱干燥4h，最后将产物置于马弗炉中550℃煅烧6h，所得二氧化硅微球的直径约为200nm。
图3为本实施例中二氧化硅微球粉的扫描电子显微照片。
实施例4
将0.5g氯化铵溶解到20ml去离子水中，搅拌至完全溶解，然后加入20ml 0.2mol/L的正硅酸乙酯，150r/min搅拌3h后，滴加1mol/L的三乙烯四胺溶液，调节pH＝9，溶液变白色浑浊，停止搅拌，静置10h。
而后用无水乙醇和去离子水交替洗涤各3次，在60℃真空干燥箱干燥4h，最后将产物置于马弗炉中550℃煅烧6h，所得二氧化硅微球的直径约为800nm。
图4为本实施例中二氧化硅微球粉的扫描电子显微照片。
综上所述，本发明采用水浴加热的方法合成二氧化硅微球，合成步骤简单，且能对目标产物的形貌、尺寸、几何均匀性等的精确控制。
Claims (6)
1.一种调控二氧化硅微球粒径的方法，其特征在于：
(1)以正硅酸乙酯为硅源，氯化铵为矿化剂，水和乙醇为溶剂；将氯化铵配制成不同浓度的氯化铵水溶液，将正硅酸乙酯配制成正硅酸乙酯的乙醇溶液；
(2)分别将不同浓度的氯化铵水溶液与正硅酸乙酯的乙醇溶液混合，搅拌反应一段时间，然后在搅拌条件下滴加三乙烯四胺水溶液，调节pH使溶液变白色浑浊，停止搅拌，使产物沉淀；
(3)用乙醇和水交替洗涤所得沉淀，干燥，然后在400-800℃条件下煅烧，得到不同粒径的二氧化硅微球粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氯化铵水溶液的浓度控制为0.03-0.9mol/L，则得到的二氧化硅微球粒的粒径为200nm-2μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的三乙烯四胺水溶液的浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的正硅酸乙酯的乙醇溶液的浓度为0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乙醇均为无水乙醇，所述的水均为去离子水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干燥在60-90℃真空干燥箱中进行，干燥时间为3-6h。
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