CN108856727A - 一种以木耳多糖为模板制备纳米钯粒子的方法 - Google Patents

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赵禹
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Abstract

一种以木耳多糖为模板制备纳米钯粒子的方法，其主要是按蒸馏水与木耳多糖1:1的比例，配制1mg/mL的木耳多糖溶液，置于某温度金属浴中10min；向木耳多糖溶液中加入四氯钯酸钠溶液，其摩尔比范围为1:400～800，将其放入金属浴中，350～500rpm，10℃～30℃下反应3h，得到分散性良好的纳米钯粒子。本发明具有反应条件温和、操作简单、原料环保和分散稳定性好等优点。

Description

一种以木耳多糖为模板制备纳米钯粒子的方法
技术领域
本发明属于纳米金属材料技术领域，特别涉及一种纳米材料的制备方法。
背景技术
糖尿病严重危害着人类的生命健康，血糖浓度的检测对于治疗糖尿病极其重要。通过贵金属纳米粒子催化底物显色的比色法能够高灵敏度地检测血糖的浓度。钯作为一种重要的贵金属催化剂，被广泛应用于各种催化反应中。研究发现纳米粒子的粒径越小，催化活性越大。这是由于粒径减小带来比表面积大和活性位点多的优点。因此，通过简单方法制备纳米钯粒子是比色法检测血糖的重要前提。
生物模板法是制备贵金属纳米粒子一种重要的方法。该方法通过采用合适的生物模板作为主体，利用生物模板特殊的空间结构，在其中生成具有不同形貌及结构的客体纳米粒子。天然多糖作为一种天然模板，是一种多羟基的高分子物质，可以在其分子间通过氢键形成超分子，由此可以用作模板引导纳米晶体的生长。而且，天然多糖是地球上最丰富的可再生天然有机物。天然多糖起到稳定剂和还原剂的作用。这种方法简单，在制备过程中常不需要高温高压和特殊的设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备条件温和、操作容易、原料环保的利用木耳多糖为模板制备纳米钯粒子的方法。合成中首先配制木耳多糖溶液，利用木耳多糖的还原性还原金属钯前驱体；得到粒径均匀的纳米钯粒子。
本发明的技术方案如下：
(1)按蒸馏水与木耳多糖1:1的质量比例，配制1mg/mL木耳多糖溶液；
(2)按1mg/mL木耳多糖和四氯钯酸钠溶液的摩尔比范围为1:400～800的比例混合均匀，混合后将其分别放入金属中，转速控制在350rpm～500rpm，在温度范围10℃～30℃内反应3h，溶液从浅黄色慢慢变为棕黄色，从而得到纳米钯粒子；
(3)取少量上述步骤(2)中溶液，进行超滤离心，在离心后的溶液中加入过量硼氢化钠，溶液颜色呈无色透明，从而表明全部生成纳米钯粒子。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明采用木耳多糖为模板；
2、制备工艺简单，成本低廉，反应条件温和；
3、所制得的钯纳米粒子的形貌规则、粒径均匀，稳定性好；
4、所选的模板本身具有很高的生物相容性，产品可用于生物医学领域。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的木耳多糖-钯纳米粒子的TEM图；
图2为实例1应用于检测不同浓度的葡萄糖；
图3为本发明实施例2获得的木耳多糖-钯纳米粒子的TEM图；
图4为本发明实施例3获得的木耳多糖-钯纳米粒子的TEM图。
具体实施方式
实施例1
(1)取一定量的木耳多糖,溶于等体积蒸馏水中，配制1mg/mL木耳多糖溶液；
(2)将1mg/mL木耳多糖溶液与四氯钯酸钠溶液按1:400的摩尔比例混合后放入金属中，控制转速为350rpm，在温度为15℃条件下反应3h，使溶液从浅黄色缓慢变成棕黄色，即获得木耳多糖-纳米钯粒子；
(3)取少量上述步骤(2)中溶液，进行超滤离心，在离心后的溶液中加入过量硼氢化钠，溶液颜色呈无色透明，从而表明全部生成纳米钯粒子。应用透射电子显微镜对钯纳米粒进行形貌表征，如图1所示，纳米钯粒子的直径为0.57nm左右，形貌规则，呈球状。
实施例2
(1)取一定量的木耳多糖,溶于等体积蒸馏水中，配制成1mg/mL的木耳多糖溶液；
(2)将1mg/mL木耳多糖溶液与四氯钯酸钠溶液按1:600的摩尔比例混合后放入金属中，控制转速为400rpm，温度为25℃条件下反应3h，使溶液从浅黄色缓慢变成棕黄色，即获得木耳多糖-纳米钯粒子；
(3)取少量上述步骤(2)中溶液，进行超滤离心，在离心后的溶液中加入过量硼氢化钠，溶液颜色呈无色透明，从而表明全部生成纳米钯粒子。应用透射电子显微镜对钯纳米粒进行形貌表征，如图3所示，纳米钯粒子的直径为1.10nm左右，形貌规则，呈球状。
实施例3
(1)取一定量的木耳多糖,溶于等体积蒸馏水中，配制成1mg/mL的木耳多糖溶液；
(2)将1mg/mL木耳多糖溶液与四氯钯酸钠溶液按1:800的比例混合后放入金属中，控制转速为500rpm，温度为30℃条件下反应3h；最后使溶液从浅黄色缓慢变成棕黄色，即获得木耳多糖-纳米钯粒子；
(3)应用透射电子显微镜对钯纳米粒进行形貌表征，如图4所示，纳米钯粒子的直径为1.57nm左右，形貌规则，呈球状。
检测对比：取葡萄糖氧化酶(GOx)100μL，分别加入不同浓度(0.01mM-10mM)的葡萄糖200μL于2mL离心管，金属浴50℃下加热30min；另取实施例1样品200μL于另一离心管中，加入900μL 3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液，金属浴最适温度50℃下加热15min；将上述的TMB溶液分别加入到每个葡萄糖溶液中，金属浴50℃下反应30min；
应用紫外在652nm下测量吸光度，如图2所示，葡萄糖浓度在0.01-0.09mM之间时，吸光度与浓度间呈良好线性关系(y＝0.4x+0.01889)，因此说明利用该纳米粒子模拟过氧化物酶检测葡萄糖的方法灵敏度较高。

Claims (1)

1.一种以木耳多糖为模板制备纳米钯粒子的方法，其特征在于：
(1)按蒸馏水与木耳多糖1:1的比例，配制1mg/mL木耳多糖溶液；
(2)按1mg/mL木耳多糖和四氯钯酸钠溶液的摩尔比范围为1:400～800的比例混合均匀，将其分别放入金属浴中，350～500rpm，10℃～30℃下反应3h，溶液从浅黄色慢慢变为棕黄色，从而得到纳米钯粒子。
(3)取少量上述步骤(2)中溶液，进行超滤离心，在离心后的溶液中加入过量硼氢化钠，溶液颜色呈无色透明，从而表明全部生成纳米钯粒子。
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