CN108855227A - 一种光触媒空气净化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于空气净化技术领域,具体涉及一种光触媒空气净化剂及其制备方法与应用。本发明通过有机钛化合物与有机酸类化合物低温搅拌,然后反应釜中升温反应,最后经过乙醇洗涤、干燥,一步反应即可得到接枝有机酸的水溶性二氧化钛超细纳米粉体;将得到的水溶性二氧化钛超细纳米粉体与纳米银、粘接剂、分散剂和去离子水在超声分散设备中超声分散即得到光触媒空气净化剂。本发明制备得到的光触媒平均粒径达到4nm,其光催化活性高,可长效去除甲醛、苯类、TVOC等有害气体;且在400nm以上的可见光也能激发催化作用。本发明的制备方法工艺简单,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于空气净化技术领域,具体涉及一种光触媒空气净化剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着人们健康意识的不断提升,人们对生活环境的要求越来越高,尤其是居住环境。居住环境在装修完之后或者购买新家具之后,很容易散发出甲醛、苯类、TVOC等有害气体,直接危害人体健康,因此各种空气净化产品先后开发出并得以利用。
光触媒是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称,它涂布于基材表面,在紫外光及可见光的作用下,产生强烈催化降解功能,能有效地降解甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、TVOC等污染物,目前市面最多的光触媒材料为纳米二氧化钛。纯净的纳米二氧化钛粉末,只能吸收400nm以下的紫外光,在自然环境下,紫外光占有比例较低,不足自然光的10%,因而纯净的纳米二氧化钛基本没有光触媒的功效。所以,为使二氧化钛可以吸收可见光,甚至吸收远红外光,必须采用特殊材料的配制掺杂技术。比如采用固相合成、过渡金属离子和非金属离子掺杂、金属-有机络合物、表面敏化、半导体复合等多种方法,对光触媒进行可见光诱导。根据不同光触媒材质不同而不同,纳米细度大于50纳米的光触媒基本不具备光活性,30纳米以下较佳。掺杂了活性催化元素的光触媒一般分子直径较大,因为螯合元素越多,直径越大,直径增大后其光催化活性受到影响。例如,陈杭飞(中国专利CN101670282A)公开了一种负载型二氧化钛的制备方法,将处理后的活性炭用水分散,再加入纳米二氧化钛反复多次浸泡后,将活性炭过滤、烘干、焙烧制得负载二氧化钛的活性碳;赖松(中国专利CN105854586A)公开了一种纳米光触媒除味杀菌空气净化剂的生产方法,通过球磨方式对二氧化钛掺杂氢原子,然后将掺杂氢原子纳米级二氧化钛、分散剂、粘接剂和溶剂水混配制备成纳米光触媒。这些纳米二氧化钛光触媒由于掺杂其他活性催化元素后,虽然可以保证光触媒在可见光范围内的光催化的功效,但由于纳米二氧化钛掺杂后其直径增大,其光催化活性相应收到影响而降低。因此,开发出一种既可以保证较高光催化活性又可以在400nm以上波长范围内具有光催化功效的纳米二氧化钛光触媒,具有重大意义。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种光触媒空气净化剂及其制备方法与应用。通过有机钛化合物与有机酸类化合物低温搅拌,然后反应釜中升温反应,最后经过乙醇洗涤、干燥,一步反应即可得到接枝有机酸的水溶性二氧化钛超细纳米粉体;将得到的水溶性二氧化钛超细纳米粉体与纳米银、粘接剂、分散剂和去离子水在超声分散设备中超声分散即得到光触媒空气净化剂。本发明制备得到的光触媒平均粒径达到4nm,其光催化活性高,可长效去除甲醛、苯类、TVOC等有害气体;且在400nm以上的可见光也能激发催化作用。
本发明的技术方案为:
一种光触媒空气净化剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将有机钛化合物加入有机酸溶剂中,在25-60℃条件下搅拌12-24小时,得到澄清溶液;
(2)将步骤(1)中的澄清溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中,在100-200℃条件下反应24-48小时,得到白色沉淀;
(3)将步骤(2)中的白色沉淀用乙醇洗涤,烘干,即得到水溶性二氧化钛超细纳米粉体;
(4)将水溶性二氧化钛超细纳米粉体与纳米银、粘接剂、分散剂和去离子水加入超声分散设备中超声分散,然后加入到搅拌设备中搅拌即得到光触媒空气净化剂。
优选地,上述有机钛化合物为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、四异丙氧基钛、钛酸四正丁酯、聚钛酸丁酯或四氯化钛中的至少一种。
优选地,上述有机酸为乙酸、苯甲酸、酒石酸、草酸或水杨酸中的至少一种。
优选地,步骤(1)澄清溶液中有机钛化合物的浓度为1-10mol/L。
优选地,步骤(4)中各组分的比例为:二氧化钛超细纳米粉体10-20重量份、纳米银5-8重量份、粘接剂0.02-0.06重量份、分散剂0.01-0.04重量份,其余为去离子水。
优选地,步骤(4)中超声分散10-30min。
优选地,步骤(4)搅拌设备在1500-2000r/min转速下搅拌30-60min。
优选地,所述粘接剂为硅酸钠、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素中的至少一种;所述分散剂为烷基苯磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐、胺盐、季铵盐、聚氧乙烯、多元醇中的至少一种。
上述制备方法得到的光触媒空气净化剂。
上述光触媒空气净化剂的应用,具体方法为:将光触媒空气净化剂置于0.5mm或1.0mm口径的喷枪中,均匀喷涂于光线良好的室内墙壁、天花板、灯具、玻璃周边,喷涂完成后一周内加强室内光照和通风。
本发明将有机钛化合物与有机酸通过一步反应,制备得到的表面由有机酸接枝的二氧化钛纳米粉体,具有优异的水溶性;通过控制有机钛化合物与有机酸化合物的比例以及反应温度和时间,得到的二氧化钛纳米粉体的粒径平均可到达4nm,保证了较高的光催化活性;二氧化钛表面接枝有机酸进行表面改性,使得本发明光触媒在400nm以上的可见光也能激发光催化作用。
本发明的有益效果如下:
本发明制备得到的光触媒平均粒径达到4nm,其光催化活性高,可长效去除甲醛、苯类、TVOC等有害气体;且在400nm以上的可见光也能激发催化作用,普通太阳光、日光灯就具有很强的激发作用,无需紫外光激发;本发明的制备方法工艺简单,易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的技术方案作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种光触媒空气净化剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将钛酸乙酯加入乙酸溶剂中,使钛酸乙酯的浓度为5mol/L,在50℃条件下搅拌15小时,得到澄清溶液;
(2)将步骤(1)中的澄清溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中,升温至120℃,反应36小时,得到白色沉淀;
(3)将步骤(2)中的白色沉淀用乙醇洗涤,然后在50℃条件下烘干,即得到水溶性二氧化钛超细纳米粉体;
(4)将15.02重量份水溶性二氧化钛超细纳米粉体与6.29重量份纳米银、0.05重量份硅酸钠、0.02重量份十二烷基苯磺酸钠和78.62重量份去离子水加入超声分散设备中超声分散20min,然后加入到搅拌设备中1800r/min转速下搅拌40min即得到光触媒空气净化剂。
将上述制备得到的光触媒空气净化剂置于0.5mm口径的喷枪中,均匀喷涂于光线良好的室内墙壁、天花、灯具、玻璃周边,喷涂完成后一周内加强室内光照和通风,室内空气中甲醛、苯类、TVOC等有害气体含量显著降低。
实施例2
一种光触媒空气净化剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将钛酸四正丁酯加入苯甲酸溶剂中,使钛酸四正丁酯的浓度为6mol/L,在35℃条件下搅拌20小时,得到澄清溶液;
(2)将步骤(1)中的澄清溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中,升温至110℃,反应30小时,得到白色沉淀;
(3)将步骤(2)中的白色沉淀用乙醇洗涤,然后在50℃条件下烘干,即得到水溶性二氧化钛超细纳米粉体;
(4)将18.25重量份水溶性二氧化钛超细纳米粉体与5.16重量份纳米银、0.06重量份聚乙烯醇、0.03重量份多聚磷酸钠和76.5重量份去离子水加入超声分散设备中超声分散15min,然后加入到搅拌设备中1600r/min转速下搅拌35min即得到光触媒空气净化剂。
将上述制备得到的光触媒空气净化剂置于1mm口径的喷枪中,均匀喷涂于光线良好的室内墙壁、天花、灯具、玻璃周边,喷涂完成后一周内加强室内光照和通风,室内空气中甲醛、苯类、TVOC等有害气体含量显著降低。
实施例3
一种光触媒空气净化剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将四氯化钛加入草酸溶剂中,使四氯化钛的浓度为8mol/L,在35℃条件下搅拌12小时,得到澄清溶液;
(2)将步骤(1)中的澄清溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中,升温至150℃,反应28小时,得到白色沉淀;
(3)将步骤(2)中的白色沉淀用乙醇洗涤,然后在50℃条件下烘干,即得到水溶性二氧化钛超细纳米粉体;
(4)将16.47重量份水溶性二氧化钛超细纳米粉体与5.36重量份纳米银、0.05重量份羧甲基纤维素、0.01重量份聚丙烯酰胺和78.11重量份去离子水加入超声分散设备中超声分散25min,然后加入到搅拌设备中2000r/min转速下搅拌30min即得到光触媒空气净化剂。
将上述制备得到的光触媒空气净化剂置于1mm口径的喷枪中,均匀喷涂于光线良好的室内墙壁、天花、灯具、玻璃周边,喷涂完成后一周内加强室内光照和通风,室内空气中甲醛、苯类、TVOC等有害气体含量显著降低。
实施例4
一种光触媒空气净化剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将钛酸四正丙酯加入草酸溶剂中,使钛酸四正丙酯的浓度为7mol/L,在45℃条件下搅拌18小时,得到澄清溶液;
(2)将步骤(1)中的澄清溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中,升温至180℃,反应28小时,得到白色沉淀;
(3)将步骤(2)中的白色沉淀用乙醇洗涤,然后在50℃条件下烘干,即得到水溶性二氧化钛超细纳米粉体;
(4)将12.88重量份水溶性二氧化钛超细纳米粉体与6.98重量份纳米银、0.03重量份羧甲基纤维素、0.03重量份十二烷基苯磺酸钠和80.08重量份去离子水加入超声分散设备中超声分散15min,然后加入到搅拌设备中1800r/min转速下搅拌60min即得到光触媒空气净化剂。
将上述制备得到的光触媒空气净化剂置于0.5mm口径的喷枪中,均匀喷涂于光线良好的室内墙壁、天花、灯具、玻璃周边,喷涂完成后一周内加强室内光照和通风,室内空气中甲醛、苯类、TVOC等有害气体含量显著降低。
光催化活性测试
按照《室内空气净化产品净化效果测定方法》QBT2761-2006的方法来测定实施例1至4制备的光触媒空气净化剂降解甲醛、TVOC的效果。
(1)首先按照QBT2761-2006要求配制甲醛、TVOC污染物。
(2)将未经处理的1平方米基质置于空白试验舱A中,然后分别将实施例1至4中制备的光触媒空气净化剂喷于另外4个1平方米基质表面,分别放在样品试验舱B、C、D、E内。
(3)将装有配好污染物的容器分别放在空白试验舱A、样品试验舱B、C、D、E中,立即关闭舱门,然后开启5个试验舱的电风扇搅拌1分钟,使舱内空气与污染物混合均匀后,然后同时关闭风扇。对空白舱内的空气进行采样,测得的空白试验舱A内空气污染物浓度值即为初始浓度。
(4)然后同时打开5个试验舱内的日光灯,关闭舱门,24小时后分别对5个舱内空气进行采样,分析测试5个舱内空气污染物浓度。
(5)污染物甲醛的检测方法按《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法——分光光度法》GBT16129-1995中规定的方法检测,污染物TVOC按照《室内空气质量》GB/T1883-2002中的方法进行检测。检测的结果如下表所示:
表1光触媒空气净化剂光催化活性测试
组别 | 甲醛降解率 | TVOC降解率 |
实施例1 | 99.3% | 96.7% |
实施例2 | 99.5% | 96.2% |
实施例3 | 98.8% | 97.1% |
实施例4 | 99.6% | 96.8% |
通过上述测试发现,本发明实施例中制备的光触媒空气净化剂在日光灯照射下,在24小时对室内甲醛的降解率达到98.8%以上,24小时对室内TVOC的降解率到达96.2%以上,在可见光范围内均具备较高的光催化活性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光触媒空气净化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将有机钛化合物加入有机酸溶剂中,在25-60℃条件下搅拌12-24小时,得到澄清溶液;
(2)将步骤(1)中的澄清溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中,在100-200℃条件下反应24-48小时,得到白色沉淀;
(3)将步骤(2)中的白色沉淀用乙醇洗涤,烘干,即得到水溶性二氧化钛超细纳米粉体;
(4)将水溶性二氧化钛超细纳米粉体与纳米银、粘接剂、分散剂和去离子水加入超声分散设备中超声分散,然后加入到搅拌设备中搅拌即得到光触媒空气净化剂。
2.根据权利要求1所述的一种光触媒空气净化剂的制备方法,其特征在于,所述有机钛化合物为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、四异丙氧基钛、钛酸四正丁酯、聚钛酸丁酯或四氯化钛中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种光触媒空气净化剂的制备方法,其特征在于,所述有机酸为乙酸、苯甲酸、酒石酸、草酸或水杨酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种光触媒空气净化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)澄清溶液中有机钛化合物的浓度为1-10mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种光触媒空气净化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中各组分的比例为:二氧化钛超细纳米粉体10-20重量份、纳米银5-8重量份、粘接剂0.02-0.06重量份、分散剂0.01-0.04重量份,其余为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种光触媒空气净化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中超声分散10-30min。
7.根据权利要求1所述的一种光触媒空气净化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)搅拌设备在1500-2000r/min转速下搅拌30-60min。
8.根据权利要求1所述的一种光触媒空气净化剂的制备方法,其特征在于,所述粘接剂为硅酸钠、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素中的至少一种;所述分散剂为烷基苯磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐、胺盐、季铵盐、聚氧乙烯、多元醇中的至少一种。
9.根据权利要求1至8中所述的任一种制备方法制备得到的光触媒空气净化剂。
10.权利要求9所述的一种光触媒空气净化剂的应用,具体方法为:将光触媒空气净化剂置于0.5mm或1.0mm口径的喷枪中,均匀喷涂于光线良好的室内墙壁、天花板、灯具、玻璃周边,喷涂完成后一周内加强室内光照和通风。
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