CN108855203A - 一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备Ti‑SBA‑15介孔分子筛的方法，涉及分子筛的制备技术领域。该制备方法包括：将模板剂溶解于水中获得第一澄清溶液。将硅源、添加剂溶解于水中，控制水浴温度在40‑90℃的条件下搅拌至获得无分层的第二溶液。将钛源溶解于异丙醇中，在25‑80℃的条件下搅拌得到第三溶液，将第三溶液、第二溶液加入到第一澄清溶液中，调节水浴温度为40‑60℃继续搅拌得到混合溶液。将混合溶液在90‑120℃的条件下晶化，将晶化后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物干燥得到粉体，将粉体在空气氛围中焙烧。该方法简单、易操作，具有较好地环保性，可在无酸合成体系下有效制备获得钛掺杂型SBA‑15介孔分子筛。
Description
技术领域
本发明涉及分子筛的制备技术领域，且特别涉及一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法。
背景技术
1998年，赵东元利用三嵌段共聚物P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷，EO20PO70EO20，Ma＝5800)作为模板剂合成出了SBA-15介孔分子筛，得益于其较大的孔径可调范围(5-30nm)，不同规格和用途的大分子在孔道内都可以进行有效传递，还会使得孔道表面的功能性修饰变得更加容易。另外，较大的孔壁厚度赋予这种材料以较好的(水)热稳定性、机械强度及骨架改性潜力。因此，SBA-15介孔分子筛在分离、催化及纳米组装等方面展现了很大的应用价值。
近年来，介孔分子筛合成领域一个引人关注的方向就是有关杂原子分子筛的合成及其相关应用开发。其中，有关过渡金属钛掺杂SBA-15介孔分子筛的合成路线开发及优化、以及对其在光(电)催化、大分子催化及超级隔热等领域的应用研究备受关注。
从掺杂效果及性能评价方面而言，人们期望在尽量不破坏SBA-15介观结构的基础上，使钛物种尽可能多地参与介观结构的组装，最终依据不同使用领域，将钛物种以低聚集态的形式均匀地掺杂进骨架内部或负载在骨架外部。此外，从环保层面出发，Ti-SBA-15介孔分子筛的工业合成还需要综合考虑酸液和母液等废液处理、排放及副产品问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，该方法简单、易操作，重复性好，具有很好的环保性，可制备得到不同掺杂含量和掺杂状态的Ti-SBA-15介孔分子筛。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，包括：
在20-30℃的温度条件下，将模板剂溶解于水中获得第一澄清溶液；
将硅源、添加剂溶解于水中，控制水浴温度在40-90℃的条件下搅拌至获得无分层的第二溶液；
将钛源溶解于异丙醇中，在25-80℃的条件下搅拌得到第三溶液，将第三溶液、第二溶液加入到第一澄清溶液中，调节水浴温度为40-60℃继续搅拌得到混合溶液；
将混合溶液在90-120℃的条件下晶化，将晶化后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物在50-70℃的条件下干燥得到粉体，将粉体在550-650℃、空气氛围中焙烧。
本发明实施例的有益效果是：本公开的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，无需添加强酸，通过对水浴温度进行调控，利用热量激发的形式使得过硫酸盐等添加剂生成硫酸根自由基，使得其发挥辅助组装介观结构的作用。由于无需添加强酸，则体系内参与掺杂的有机钛源水解过程变得温和易控，使钛更适合以低聚态钛物种的形式参与介观相组装，进而达到可控掺杂效果。另外，无酸体系和较高的钛源利用率可以缓解水热后废液的处理及副产品产生难题，为实现工业上具有重要需求的高质量Ti-SBA-15介孔分子筛材料的高效、绿色合成提供了一种新的制备方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是实施例1的Ti-SBA-15介孔分子筛的X射线衍射图谱；
图2是实施例1的Ti-SBA-15介孔分子筛的氮气吸附-脱附测试结果图；
图3是实施例1的Ti-SBA-15介孔分子筛的孔径分布测试结果图；
图4是实施例1的Ti-SBA-15介孔分子筛的紫外-可见光光谱图；
图5是实施例1的Ti-SBA-15介孔分子筛的扫描电子显微镜照片；
图6是实施例1的Ti-SBA-15介孔分子筛的透射电子显微镜照片；
图7是实施例2的Ti-SBA-15介孔分子筛的X射线衍射图谱；
图8是实施例2的Ti-SBA-15介孔分子筛的紫外-可见光光谱图；
图9是实施例3的Ti-SBA-15介孔分子筛的紫外-可见光光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施方式中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施方式的一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法进行具体说明。
针对Ti-SBA-15介孔分子筛的合成控制，人们做了很多尝试和努力，试图可以通过简单、有效且环保的手段控制钛的掺杂过程和钛最终的存在状态，进而按照不同要求实现按需掺杂。但现有技术都是基于酸性合成体系下开展研究的，这是因为SBA-15介孔分子筛的合成机理遵循S0H+X-I+路线(其中，X-可能为Cl-、SO4 2-、NO3 -等),强酸介质在其介观相形成过程中扮演着重要的角色。但在酸性环境下，有机钛源的水解速率远高于硅源的水解速率，致使钛的掺杂状况非常难以控制和把握。而在另一种情况下，为了保证介观结构的完好，有时不得不适度降低钛的掺杂量和掺杂要求，但这会一定程度上降低改性效果。目前在该研究领域，几乎所有的努力都在尝试改善有机钛源和硅源二者匹配和组装的问题。
基于此，本发明的实施方式提供一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，包括：
(1)在20-30℃的温度条件下，将模板剂溶解于水中获得第一澄清溶液。其中，模板剂与水的重量比为1:20-50。在一些实施方式中，模板剂与水的重量比为1:30。
进一步地，在本实施方式中，模板剂的分子式为EOaPObEOa其中，5≤a≤140，30≤b≤100。模板剂包括模板剂P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷，分子式为EO20PO70EO20，Ma＝5800)、模板剂P104、模板剂P85或模板剂P65。另外，在本实施例方式中，水为去离子水。
(2)将硅源、添加剂溶解于水中，控制水浴温度在40-90℃的条件下搅拌至获得无分层的第二溶液。硅源、添加剂和水之间的重量比为4:(0.02-0.1)：15。在一些具体实施方式中，正硅酸乙酯、过硫酸钠和水之间的重量比为4:0.05:15。
过硫酸钠、过硫酸钾是一类较为稳定的强氧化剂，发明人通过对水浴温度进行调控，利用热量激发的形式使得过硫酸盐生成硫酸根自由基，使其发挥辅助组装介观结构的作用。在本实施方式中，硅源包括正硅酸乙酯、水玻璃、偏硅酸钠、硅溶胶或白炭黑。
(3)将钛源溶解于异丙醇中，在25-80℃的条件下搅拌得到第三溶液。其中，钛源与异丙醇的重量比为1:10-100，搅拌时间为0.5-6h。
在一些实施方式中，钛源包括有机钛源，有机钛源包括钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯和二氯二茂钛中的至少一种。
在一些实施方式中，钛源还包括无机钛源，无机钛源包括TiCl4、TiCl3和TiOCl2中的至少一种。
通过改变钛源的加入情况，即参照本实施方式，通过调节钛源的种类，选择无机钛源和有机钛源的比例及加入量，再配合溶解温度和搅拌时间可以调节醇溶液中含钛的浓度和钛源的聚集状态，进而可以增大钛源的实际可掺杂量。其中，无机钛源的加入可提高有机钛源的利用率，改善钛掺杂效果。
另外，在本实施方式中，有机钛源与无机钛源的摩尔比为≥1。
(4)将第三溶液、第二溶液加入到第一澄清溶液中，调节水浴温度为40-60℃继续搅拌得到混合溶液。其中，搅拌时间为20-28h。其中，硅与钛的摩尔比在5-100:1范围内。
在本发明的一些实施方式中，先将部分第二溶液缓慢滴加到第一澄清溶液中，40-60℃下搅拌1-30h后，将部分第三溶液缓慢滴加到第二溶液和第一澄清溶液的混合溶液中，40-60℃继续搅拌1-28h，继续重复以上步骤多次以将第三溶液、第二溶液全部加入到第一澄清溶液中。
即先将部分第二溶液滴加到第一澄清溶液中，搅拌后，将部分第三溶液滴加到第二溶液和第一澄清溶液的混合溶液中，然后再将部分第二溶液滴加到混合溶液中，搅拌后，再缓慢滴加第三溶液，如此循环重复，最后将第三溶液和第二溶液全部加入到第一澄清溶液中。
通过间歇性地将定量的含硅溶液和定量的含钛溶液轮流加入到带有模板剂的溶液中，这样做的目的是可以有目的性地调节和优化钛源在硅-氧介孔分子筛骨架内的掺杂状态。加上对钛源加入情况的调控，最终获得具有高掺杂量、高度分散及低聚集态的Ti掺杂SBA-15介孔分子筛。
(5)将混合溶液在90-120℃的条件下晶化，将晶化后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物在50-70℃的条件下干燥得到粉体，将粉体在550-650℃、空气氛围中焙烧。其中，混合溶液是在反应釜中进行晶化的，晶化时间为1-3d。在一些实施方式中，晶化温度为100-110℃。
进一步地，在本实施方式中，先将混合溶液进行冷却后，再将晶化后的混合溶液过滤。
本公开的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，无需添加强酸，通过对水浴温度进行调控，利用热量激发的形式使得过硫酸盐生成硫酸根自由基，使得该自由基发挥辅助组装介观结构的作用。由于无需添加强酸，则体系内参与掺杂的有机钛源水解过程变得温和易控，通过无机钛源和有机钛源的协同作用，加大了有机钛源的利用率，增大钛源的实际可掺杂量。通过间歇性地将定量的含硅溶液和定量的含钛溶液轮流加入到带有模板剂的溶液中，可以有目的性地调节和优化钛源在硅-氧介孔分子筛骨架内的掺杂状态。最终获得具有高掺杂量、高度分散及低聚集态的Ti掺杂SBA-15介孔分子筛。
另外，无酸体系和较高的钛源利用率可以缓解水热后废液的处理及副产品产生难题，为实现工业上具有重要需求的高质量Ti-SBA-15介孔分子筛材料的高效、绿色合成提供了一种全新的制备方法。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，包括：
(1)在27℃的温度条件下，将2g模板剂P123与60g去离子水混合搅拌4h获得第一澄清溶液。
(2)将4g正硅酸乙酯溶于15g去离子水，再加入0.05g过硫酸钠混合，控制水浴温度在65℃的条件下持续搅拌至获得无分层的第二溶液。
(3)将0.2g钛酸正丁酯、0.057gTiCl4溶解于6.5g异丙醇中，在45℃的条件下搅拌1h得到第三溶液。
(4)先将部分第二溶液滴加到第一澄清溶液中，搅拌后，将部分第三溶液滴加到第二溶液和第一澄清溶液的混合溶液中，重复以上步骤多次以将第三溶液、第二溶液全部加入到第一澄清溶液中。然后调节水浴温度为50℃继续搅拌24h得到混合溶液。
(5)将混合溶液转移至反应釜中，在100℃的条件下晶化3d，然后冷却混合溶液，将冷却后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物在60℃的条件下干燥得到粉体，将粉体在550℃、空气氛围中焙烧6h得到Ti-SBA-15介孔催化剂。
实施例2
一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，包括：
(1)在25℃的温度条件下，将2g模板剂P123与40g去离子水混合搅拌3h获得第一澄清溶液。
(2)将4g水玻璃溶于15g去离子水中，再加入0.02g过硫酸钠混合，控制水浴温度在55℃的条件下持续搅拌至获得无分层的第二溶液。
(3)将0.3g钛酸异丙酯、0.057gTiCl4溶解于6.5g异丙醇中，在35℃的条件下搅拌3h得到第三溶液。
(4)先将部分第二溶液滴加到第一澄清溶液中，搅拌后，将部分第三溶液滴加到第二溶液和第一澄清溶液的混合溶液中，重复以上步骤多次以将第三溶液、第二溶液全部加入到第一澄清溶液中。然后调节水浴温度为40℃继续搅拌20h得到混合溶液。
(5)将混合溶液转移至反应釜中，在110℃的条件下晶化2d，然后冷却混合溶液，将冷却后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物在55℃的条件下干燥得到粉体，将粉体在550℃、空气氛围中焙烧5h得到Ti-SBA-15介孔催化剂。
实施例3
一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，包括：
(1)在25℃的温度条件下，将2g模板剂P85与100g去离子水混合搅拌3h获得第一澄清溶液。
(2)将4g正硅酸乙酯溶于15g去离子水中，再加入0.1g过硫酸钾混合后，控制水浴温度在75℃的条件下持续搅拌至获得无分层的第二溶液。
(3)将0.1g钛酸异丙酯、0.1g钛酸四乙酯、0.057gTiCl4溶解于异丙醇中，在55℃的条件下搅拌5h得到第三溶液。
(4)先将部分第二溶液滴加到第一澄清溶液中，搅拌后，将部分第三溶液滴加到第二溶液和第一澄清溶液的混合溶液中，重复以上步骤多次以将第三溶液、第二溶液全部加入到第一澄清溶液中。然后调节水浴温度为45℃继续搅拌28h得到混合溶液。
(5)将混合溶液转移至反应釜中，在90℃的条件下晶化3d，然后冷却混合溶液，将冷却后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物在60℃的条件下干燥得到粉体，将粉体在560℃、空气氛围中焙烧5h得到Ti-SBA-15介孔催化剂。
实施例4
一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，包括：
(1)在30℃的温度条件下，将2g模板剂P65与70g去离子水混合搅拌3h获得第一澄清溶液。
(2)将4g偏硅酸钠溶于15g去离子水中，再加入0.07g过硫酸钠混合，控制水浴温度在55℃的条件下持续搅拌至获得无分层的第二溶液。
(3)将0.14g钛酸正丁酯、0.067TiOCl2溶解于异丙醇中，在60℃的条件下搅拌0.5h得到第三溶液。
(4)先将部分第二溶液滴加到第一澄清溶液中，搅拌后，将部分第三溶液滴加到第二溶液和第一澄清溶液的混合溶液中，重复以上步骤多次以将第三溶液、第二溶液全部加入到第一澄清溶液中。然后调节水浴温度为60℃继续搅拌22h得到混合溶液。
(5)将混合溶液转移至反应釜中，在105℃的条件下晶化1d，然后冷却混合溶液，将冷却后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物在65℃的条件下干燥得到粉体，将粉体在580℃、空气氛围中焙烧6h得到Ti-SBA-15介孔催化剂。
实施例5
一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，包括：
(1)在23℃的温度条件下，将2g模板剂P123与55g去离子水混合搅拌4h获得第一澄清溶液。
(2)将4g白炭黑溶于15g去离子水中，再加入0.08g过硫酸钠混合，控制水浴温度在60℃的条件下持续搅拌至获得无分层的第二溶液。
(3)将0.3g钛酸异丙酯溶解于6.5g异丙醇中，在60℃的条件下搅拌4h得到第三溶液。
(4)先将部分第二溶液滴加到第一澄清溶液中，搅拌后，将部分第三溶液滴加到第二溶液和第一澄清溶液的混合溶液中，重复以上步骤多次以将第三溶液、第二溶液全部加入到第一澄清溶液中。然后调节水浴温度为55℃继续搅拌25h得到混合溶液。
(5)将混合溶液转移至反应釜中，在120℃的条件下晶化1d，然后冷却混合溶液，将冷却后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物在60℃的条件下干燥得到粉体，将粉体在550℃、空气氛围中焙烧6h得到Ti-SBA-15介孔催化剂。
实施例6
一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，包括：
(1)在20℃的温度条件下，将2g模板剂P104与55g去离子水混合搅拌4h获得第一澄清溶液。
(2)将4g硅溶胶溶于15g去离子水，再加入0.04g过硫酸钾混合，控制水浴温度在80℃的条件下持续搅拌至获得无分层的第二溶液。
(3)将将0.285g钛酸正丁酯、0.189gTiCl4溶解于6.5g异丙醇中，在50℃的条件下搅拌6h得到第三溶液。
(4)先将部分第二溶液滴加到第一澄清溶液中，搅拌后，将部分第三溶液滴加到第二溶液和第一澄清溶液的混合溶液中，重复以上步骤多次以将第三溶液、第二溶液全部加入到第一澄清溶液中。然后调节水浴温度为50℃继续搅拌26h得到混合溶液。
(5)将混合溶液转移至反应釜中，在115℃的条件下晶化2d，然后冷却混合溶液，将冷却后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物在55℃的条件下干燥得到粉体，将粉体在570℃、空气氛围中焙烧6h得到Ti-SBA-15介孔催化剂。
实施例7
一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，包括：
(1)在27℃的温度条件下，将2g模板剂P123与60g去离子水混合搅拌4h获得第一澄清溶液。
(2)将4g正硅酸乙酯溶于15g去离子水，再加入0.05g过硫酸钠混合，控制水浴温度在85℃的条件下持续搅拌至获得无分层的第二溶液。
(3)将0.2g钛酸正丁酯溶解于6.5g异丙醇中，在40℃的条件下搅拌1h得到第三溶液。
(4)先将部分第二溶液滴加到第一澄清溶液中，搅拌后，将部分第三溶液滴加到第二溶液和第一澄清溶液的混合溶液中，重复以上步骤多次以将第三溶液、第二溶液全部加入到第一澄清溶液中。然后调节水浴温度为50℃继续搅拌24h得到混合溶液。
(5)将混合溶液转移至反应釜中，在100℃的条件下晶化3d，然后冷却混合溶液，将冷却后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物在60℃的条件下干燥得到粉体，将粉体在550℃、空气氛围中焙烧6h得到Ti-SBA-15介孔催化剂。
实施例8
一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，包括：
(1)在30℃的温度条件下，将2g模板剂P123与70g去离子水混合搅拌4h获得第一澄清溶液。
(2)将4g偏硅酸钠溶于15g去离子水中，再加入0.07g过硫酸钠混合，控制水浴温度在90℃的条件下持续搅拌至获得无分层的第二溶液。
(3)将0.286g钛酸正丁酯溶解于异丙醇中，在65℃的条件下搅拌0.5h得到第三溶液。
(4)先将部分第二溶液滴加到第一澄清溶液中，搅拌后，将部分第三溶液滴加到第二溶液和第一澄清溶液的混合溶液中，重复以上步骤多次以将第三溶液、第二溶液全部加入到第一澄清溶液中。然后调节水浴温度为60℃继续搅拌22h得到混合溶液。
(5)将混合溶液转移至反应釜中，在105℃的条件下晶化1d，然后冷却混合溶液，将冷却后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将过滤物在65℃的条件下干燥得到粉体，将粉体在590℃、空气氛围中焙烧6h得到Ti-SBA-15介孔催化剂。
试验例
(1)对实施例1制备得到的Ti-SBA-15介孔分子筛进行X射线衍射检测，其检测图谱请参见图1。
(2)对实施例1制备得到Ti-SBA-15介孔分子筛进行氮气吸附-脱附测试，测试结果如图2所示。
(3)对实施例1制备得到Ti-SBA-15介孔分子筛进行孔径分布计算，其计算结果如图3所示。
(4)对实施例1制备得到的Ti-SBA-15介孔分子筛进行紫外光谱测试，其测试图谱请参见图4。
(5)对实施例1制备得到Ti-SBA-15介孔分子筛在扫描电子显微镜下进行观察，得到观察图如图5所示。
(6)对实施例1制备得到Ti-SBA-15介孔分子筛在透射电子显微镜下进行观察，得到观察图如图6所示。
(7)对实施例2制备得到的Ti-SBA-15介孔分子筛进行X射线衍射检测，其检测图谱请参见图7。
(8)对实施例2制备得到的Ti-SBA-15介孔分子筛进行紫外光谱测试，其测试图谱请参见图8。
(9)对实施例3制备得到的Ti-SBA-15介孔分子筛进行紫外光谱测试，其测试图谱请参见图9。
结果分析：
图1所示的小角度XRD图谱显示，实施例1试样在小角度范围内依次出现了(100)、(110)及(200)晶面的衍射峰，说明按照实施例1的工艺所制备的试样是典型的具有有序孔道结构的SBA15分子筛材料。
图2所示的氮气吸附-脱附测试结果表明，实施例1试样具有典型的IV型吸附等温线，同时具有明显的H1型滞后环，认定按照实施例1的工艺所制备的试样，其内部存在的介孔孔径较为均匀。
图3所示为实施例1试样按照BJH模型计算得到的孔径分布曲线，表明该有序介孔分子筛的孔径高度集中于12nm左右。
图4显示在210nm附近有明显的吸收峰，反映为实施例1试样骨架内存在四配位的钛物种。说明按照实施例1的工艺可以成功制备获得硅、钛理论摩尔比值的钛掺杂骨架的介孔分子筛材料。
图5所示按照实施例1的工艺，可获得具有均匀长棒状结构的Ti-SBA-15介孔分子筛。
图6显示该掺杂型介孔分子筛具有孔径均匀、有序的孔道结构，孔道直径大约为10-13nm范围内，孔道较为均一，且排列整齐；
图7所示的小角度XRD图谱显示，实施例2试样在小角度范围内依次出现了(100)、(110)及(200)晶面的衍射峰，说明按照实施例2的工艺所制备的试样是典型的具有有序孔道结构的SBA15分子筛材料。
图8显示在210nm附近有明显的吸收峰，反映为实施例2试样骨架内存在四配位的钛物种。说明按照实施例2的工艺可以成功制备获得硅、钛理论摩尔比值的钛掺杂骨架的介孔分子筛材料；
图9显示在210nm附近有明显的吸收峰，反映为实施例3试样骨架内存在四配位的钛物种。说明按照实施例3的工艺可以成功制备获得硅、钛理论摩尔比值的钛掺杂骨架的介孔分子筛材料。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，其特征在于，包括：
在20-30℃的温度条件下，将模板剂溶解于水中获得第一澄清溶液；
将硅源、添加剂溶解于水中，控制水浴温度在40-90℃的条件下搅拌至获得无分层的第二溶液；
将钛源溶解于异丙醇中，在25-80℃的条件下搅拌得到第三溶液，将所述第三溶液、所述第二溶液加入到所述第一澄清溶液中，调节水浴温度为40-60℃继续搅拌得到混合溶液；
将所述混合溶液在90-120℃的条件下晶化，将晶化后的混合溶液过滤、洗涤得到过滤物，将所述过滤物在50-70℃的条件下干燥得到粉体，将所述粉体在550-650℃、空气氛围中焙烧。
2.根据权利要求1所述的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，其特征在于，所述硅源包括硅源包括正硅酸乙酯、水玻璃、偏硅酸钠、硅溶胶或白炭黑；优选地，所述添加剂包括过硫酸钠或过硫酸钾。
3.根据权利要求2所述的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，其特征在于，所述钛源包括有机钛源。
4.根据权利要求3所述的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，其特征在于，所述有机钛源包括钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯和二氯二茂钛中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，其特征在于，所述硅源还包括无机钛源，所述无机钛源包括TiCl4、TiCl3和TiOCl2中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，其特征在于，所述有机钛源与所述无机钛源的摩尔比≥1。
7.根据权利要求1所述的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，其特征在于，将所述第三溶液、所述第二溶液加入到所述第一澄清溶液中的过程包括：将部分所述第二溶液滴加到第一澄清溶液中，搅拌后，将部分所述第三溶液滴加到所述第二溶液和所述第一澄清溶液的混合溶液中，重复以上步骤多次以将所述所述第三溶液、所述第二溶液全部加入到所述第一澄清溶液中。
8.根据权利要求1所述的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，其特征在于，所述模板剂的分子式为EOaPObEOa，其中，5≤a≤140，30≤b≤100。
9.根据权利要求1或7所述的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，其特征在于，所述模板剂包括模板剂P123、模板剂P104、模板剂P85或模板剂P65。
10.根据权利要求1所述的制备Ti-SBA-15介孔分子筛的方法，其特征在于，所述混合溶液的晶化温度为90-120℃。
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