CN108854581B - 一种高强度复合管式膜的制备方法 - Google Patents

一种高强度复合管式膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高强度复合管式膜及其制备方法，所述管式膜外径为8‑30mm，内径为4‑22mm，有机膜层厚度为0.5‑5mm，过滤孔径为0.01‑0.2μm，内压纯水通量为300‑2000L/(m2·h)，其制备方法包括如下步骤：(a)向管式膜模具外模具层中加入大粒径高分子树脂；(b)将小粒径高分子树脂、制孔剂和稀释剂的混合物料搅拌混合均匀后加入管式膜模具内模具层中；(c)取出管式膜模具外模具层与内模具层中间的隔开层；(d)将所述管式膜模具放入电炉中于60‑180℃下加热2‑10h，室温下自然冷却脱模，浸入水浴漂洗1‑3h后晾干制得高强度复合管式膜；该复合管式膜通量大，过滤精度高，支撑层与过滤层的粘结力好，可用于溶液中大分子物质、胶体、微粒、细菌、病毒等物质的过滤分离及提纯。

Description

一种高强度复合管式膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜制备技术领域，具体涉及一种高强度复合管式膜的制备方法。
背景技术
由于膜分离技术具有能耗低、分离效率高、过程简单、不污染环境、经济性好、无相变、可在常温下连续操作等优点，根据膜的几何形状，可将膜分为平板式、管式、毛细管式和中空纤维式，管式膜具有以下优点：单位体积过滤面积大，制造费用低；流道宽，料液在管内湍流流动，对料液的预处理精度要求低；易于清洗，除可用化学试剂清洗外，还可用机械方法进行清洗；膜组件的压力损失小，因此其流道长，过滤效率相对可以提高；因此广泛用于食品饮料、化工、微电子、造纸、医药等行业的水处理领域。
复合管式膜是一种新型的分离膜，根据实际应用需要在多孔管式支撑基材上涂覆不同材质的表面有机膜层，多孔材料起支撑作用，其分离效果主要由表面有机膜层决定。美国专利US6077376公开了将条状无纺布缠绕再通过超声波焊接并在内壁涂敷的连续内压复合管式膜的制备方法，上述方法存在下列缺陷：涂覆材料简单涂覆于支撑层表面，涂覆层厚度的均一性很难控制，且涂覆层和支撑层的粘结力较差，使用过程中两者容易剥离，严重影响过滤效果；无纺布缠绕支撑管增强了管式膜内压使用的抗破损能力，但是无纺布缠绕支撑管自身没有刚性，反洗抗压能力没有得到改善，反洗压力升高时管式膜容易被压扁或者破损。中国专利102343218B公开了一种耐高压管式支撑覆合膜的制备方法，在烧结基材上涂覆过滤层，也存在涂覆层和支撑层的粘结力较差并且涂覆层不均一的问题。公开号为CN102008899 B的中国发明专利介绍了一种固液分离管式微滤膜的制备方法：70-95份聚偏氟乙烯或聚乙烯粉末经筛分与固化剂和表面活性剂混合，粉料装入模具，在150-180℃、10-15MPa下烧结30-60min，使混合粉成型固化，经冷却脱模后得到管式膜骨架；50-80份聚偏氟乙烯和0.1-15份聚四氟乙烯粉经筛分后溶于溶剂，再加入1-5份添加剂和0.01-15份交联剂，搅拌4-8h，融合成液状但不分层的聚偏氟乙烯液；采用压力注浆成型法，将聚偏氟乙烯液注入至聚偏氟乙烯或聚乙烯骨架，在温度160-200℃、压力10-16MPa下保持24-36h，再经冷却成型后最终得到孔径为0.05μm、0.1μm、0.5μm的固液分离管式微滤膜。该制备方法复杂，烧结完成后再进行浇注，耗时长，且过滤层与支撑层的粘结力有待提高，反洗过程中可能会出现膜过滤层脱落现象。
目前，使用较多的制膜方法主要有烧结法、热法(TIPS)和湿法(NIPS)，烧结法制备的膜强度好，孔隙率高，但过滤精度差，膜平均孔径在10-100μm；NIPS法可以制备不对称结构的膜，过滤精度高，但膜的强度差，使用中容易出现破损；TIPS法可以制备具有致密皮层结构的膜，但支撑层孔隙率低下，孔道贯通较差，通量较低，膜被污染后清洗困难；用不同方法结合制膜一直是近年来制膜工作者研究的新方向。
发明内容
本发明针对以上复合管式膜制膜方法的不足，提供了一种利用烧结法和TIPS法相结合制备高强度高粘结力复合管式膜的方法。
本发明的技术方案如下：
一种高强度复合管式膜的制备方法，所述复合管式膜外径为8-30mm，内径为4-22mm，有机膜层厚度为0.5-5mm，过滤孔径为0.01-0.2μm，内压纯水通量为300-2000L/(m2·h)；
所述高强度复合管式膜的制备方法基于复合管式膜烧结模具，所述复合管式膜模具包括内模具腔、中间隔管管体和外模具腔，制备方法包括下列步骤：
(a)向复合管式膜模具外模具腔中加入50-80份粒径为150-500μm的高分子树脂；(b)将5-20份粒径为75-250μm高分子树脂、0-5份制孔剂和20-60份稀释剂的混合物料搅拌混合均匀后加入复合管式膜模具内模具腔中；(c)取出外模具腔与内模具腔间的中间隔管管体；(d)将所述复合管式膜模具于60-180℃下加热2-10h，室温下自然冷却脱模，浸入水浴漂洗1-3h后晾干制得高强度复合管式膜。
进一步的，所述步骤(a)、步骤(b)和步骤(c)中复合管式膜模具包括顶盖、底盖、壳体、中间隔管管体、实心无缝管管体，所述壳体与所述中间隔管管体围成外模具腔，所述中间隔管管体与所述实心无缝管管体围成内模具腔，所述顶盖和底盖与壳体可拆卸连接，所述顶盖上设有壳体卡槽、中间隔管管体卡槽、实心无缝管管体卡槽、粉料口、溶液口和通气孔，所述底盖上设有与所述顶盖相对应的壳体卡槽、中间隔管管体卡槽和实心无缝管管体卡槽；
所述粉料口位于所述顶盖上壳体卡槽和中间隔管管体卡槽中间，所述溶液口和通气口位于所述顶盖上中间隔管管体卡槽和实心无缝管管体卡槽中间。
进一步的，所述步骤(a)和步骤(b)中高分子树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚砜中至少一种。
进一步的，所述步骤(b)中制孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、磺化聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚乙烯醇、聚乙二醇、甘油、乙二醇、二甘醇中的两种或三种。
进一步的，所述步骤(b)中稀释剂为磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、三乙酸甘油酯、三丙酸甘油酯、邻苯二甲酸二乙酯、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的两种或三种。
进一步的，所述壳体采用不锈钢材质，壳体的外径为9-36mm，厚度为0.5-3mm。
进一步的，所述中间隔管管体的材质为聚乙烯或聚丙烯，所述中间隔管管体的外径为5.5-28mm，厚度为0.2-2mm。
进一步的，所述实心无缝管管体采用不锈钢材质，其外径为4-22mm。
进一步的，所述顶盖和底盖的材质为不锈钢，顶盖和底盖与壳体螺接。
进一步的，所述粉料口的外径为5-15mm，所述溶液口的外径为0.5-5mm，所述通气口的外径为0.5-2mm。
本发明的有益效果如下：
本发明利用烧结法和TIPS法相结合制备高强度复合管式膜，原料装模后放入电炉加热，外模具腔中的大粒径(150-500μm)高分子树脂经烧结熔融粘结形成高孔隙率的支撑层，内模具腔中的小粒径(75-250μm)高分子树脂、制孔剂和稀释剂在高温下熔解为均相溶液并少部分渗入支撑层，冷却分相，脱模后浸入水浴漂洗后自然晾干制得高强度复合管式膜；该制备方法简单，在烧结之前进行浇注，支撑层粉料的烧结与过滤层溶液的熔融同时进行，同时，过滤层溶液在支撑层粉料烧结固化之前少量渗入支撑层可以增加成膜后支撑层和过滤层之间的粘结力；该复合管式膜结合了烧结法和TIPS法制膜的优点，复合管式膜外层较厚具有高孔隙率，高强度支撑，内层较薄具有高过滤精度，低过滤阻力，可用于溶液中大分子物质、胶体、微粒、细菌、病毒等物质的过滤分离及提纯。
附图说明
图1是复合管式膜截面结构示意图；
图2是本发明中复合管式膜烧结模具结构示意图；
图3是本发明中复合管式膜烧结模具主体截面结构示意图；
图4是本发明中复合管式膜烧结模具顶盖结构示意图；
图5是本发明中复合管式膜烧结模具底盖结构示意图；
图6是本发明中复合管式膜烧结模具底盖截面结构示意图。
图中：a、膜支撑层，b、膜过滤层，1、顶盖，2、底盖，3、壳体，4、中间隔管管体，5、实心无缝管管体，6、壳体卡槽，7、中间隔管管体卡槽，8、实心无缝管管体卡槽；9、粉料口，10、溶液口，11、通气孔。
具体实施方式
下面通过具体实施例，结合附图，对本发明作进一步的说明，但并不把本发明的实施范围限制于此。
实施例1
一种高强度复合管式膜的制备方法，所述复合管式膜外径为8-30mm，内径为4-22mm，有机膜层厚度为0.5-5mm，过滤孔径为0.01-0.2μm，内压纯水通量为300-2000L/(m2·h)；
所述高强度复合管式膜的制备方法基于复合管式膜烧结模具，所述复合管式膜模具包括内模具腔、中间隔管管体和外模具腔，制备方法包括下列步骤：
(a)向复合管式膜模具外模具腔中加入50-80份粒径为150-500μm的高分子树脂；(b)将5-20份粒径为75-250μm高分子树脂、0-5份制孔剂和20-60份稀释剂的混合物料搅拌混合均匀后加入复合管式膜模具内模具腔中；(c)取出外模具腔与内模具腔间的中间隔管管体；(d)将所述复合管式膜模具于60-180℃下加热2-10h，室温下自然冷却脱模，浸入水浴漂洗1-3h后晾干制得高强度复合管式膜，其结构如图1所示。
实施例2
一种高强度复合管式膜的制备方法，所述复合管式膜外径为8-30mm，内径为4-22mm，有机膜层厚度为0.5-5mm，过滤孔径为0.01-0.2μm，内压纯水通量为300-2000L/(m2·h)；
所述高强度复合管式膜的制备方法基于复合管式膜烧结模具，所述复合管式膜模具包括内模具腔、中间隔管管体和外模具腔，制备方法包括下列步骤：
(a)向复合管式膜模具外模具腔中加入50-80份粒径为150-500μm的高分子树脂；(b)将5-20份粒径为75-250μm高分子树脂、0-5份制孔剂和20-60份稀释剂的混合物料搅拌混合均匀后加入复合管式膜模具内模具腔中；(c)取出外模具腔与内模具腔间的中间隔管管体；(d)将所述复合管式膜模具于60-180℃下加热2-10h，室温下自然冷却脱模，浸入水浴漂洗1-3h后晾干制得高强度复合管式膜，其结构如图1所示。
实施例3
一种高强度复合管式膜的制备方法，所述复合管式膜外径为8-30mm，内径为4-22mm，有机膜层厚度为0.5-5mm，过滤孔径为0.01-0.2μm，内压纯水通量为300-2000L/(m2·h)；
所述高强度复合管式膜的制备方法基于复合管式膜烧结模具，所述复合管式膜模具包括内模具腔、中间隔管管体和外模具腔，制备方法包括下列步骤：
(a)向复合管式膜模具外模具腔中加入50-80份粒径为150-500μm的高分子树脂；(b)将5-20份粒径为75-250μm高分子树脂、0-5份制孔剂和20-60份稀释剂的混合物料搅拌混合均匀后加入复合管式膜模具内模具腔中；(c)取出外模具腔与内模具腔间的中间隔管管体；(d)将所述复合管式膜模具于60-180℃下加热2-10h，室温下自然冷却脱模，浸入水浴漂洗1-3h后晾干制得高强度复合管式膜，其结构如图1所示。
本发明实施例1-3制备方法中所用的复合管式膜烧结模具，如图2-6所示，包括顶盖1、底盖2、壳体3、中间隔管管体4、实心无缝管管体5，所述壳体3与所述中间隔管管体4围成外模具腔，所述中间隔管管体4与所述实心无缝管管体5围成内模具腔，所述壳体3两端设有外螺纹，所述顶盖1和底盖2设有内螺纹，所述顶盖1和底盖2通过螺纹与所述壳体3连接，所述顶盖1上设有壳体卡槽6、中间隔管管体卡槽7、实心无缝管管体卡槽8、粉料口9、溶液口10和通气孔11，所述底盖上设有与所述顶盖上卡槽相对应的壳体卡槽6、中间隔管管体卡槽7、实心无缝管管体卡槽8；所述粉料口9位于所述顶盖1上壳体卡槽6和中间隔管管体卡槽7中间，所述溶液口10和通气口11位于所述顶盖1上中间隔管管体卡槽7和实心无缝管管体卡槽8中间；
使用该复合管式膜烧结模具制备复合管式膜时，将支撑层粉料通过粉料口装填到外模具腔中，有机膜层混合溶液在压力作用下进入内模具腔，装填完成后取掉内模具腔与外模具中间的中间隔管管体，将模具放入电炉加热，可同时完成烧结和有机膜层溶液熔融过程，经冷却后一步制得复合管式膜，耗时短、有机膜层的均匀性好、且支撑层与有机膜层的粘结力好；
具体到本实施例，所述壳体3采用不锈钢材质，其外径为9-36mm，如9mm，12mm，18mm，24mm，28mm，36mm；厚度为0.5-3mm，如0.5mm，1mm，1.5mm，2.0mm，3.0mm；
具体到本实施例，所述中间隔管管体4的材质为聚乙烯或聚丙烯；
具体到本实施例，所述中间隔管管体4的外径为5.5-28mm，如5.5mm，10mm，15mm，28mm；厚度为0.2-2mm，如0.2mm，1.0mm，2.0mm；
具体到本实施例，所述实心无缝管管体5采用不锈钢材质，其外径为4-22mm，如4mm，8mm，15mm，22mm；
具体到本实施，所述顶盖1和底盖2的材质为不锈钢；
具体到本实施，所述粉料口9的外径为5-15mm，如5mm，10mm，15mm；
具体到本实施，所述溶液口10的外径为0.5-5mm，如0.5mm，1.0mm，2.5mm，5.0mm；
具体到本实施，所述通气口11的外径为0.5-2mm，如0.5mm，1.0mm，2.0mm；
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高强度复合管式膜的制备方法，所述复合管式膜外径为8-30mm，内径为4-22mm，有机膜层厚度为0.5-5mm，过滤孔径为0.01-0.2μm，内压纯水通量为300-2000L/(m2·h)；
其特征在于：所述高强度复合管式膜的制备方法基于复合管式膜烧结模具，所述复合管式膜模具包括内模具腔、中间隔管管体和外模具腔，制备方法包括下列步骤：
(a)向复合管式膜模具外模具腔中加入50-80份粒径为150-500μm的高分子树脂；(b)将5-20份粒径为75-250μm高分子树脂、0-5份制孔剂和20-60份稀释剂的混合物料搅拌混合均匀后加入复合管式膜模具内模具腔中；(c)取出外模具腔与内模具腔间的中间隔管管体；(d)将所述复合管式膜模具于60-180℃下加热2-10h，室温下自然冷却脱模，浸入水浴漂洗1-3h后晾干制得高强度复合管式膜。
2.根据权利要求1所述的高强度复合管式膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)、步骤(b)和步骤(c)中复合管式膜模具包括顶盖、底盖、壳体、中间隔管管体、实心无缝管管体，所述壳体与所述中间隔管管体围成外模具腔，所述中间隔管管体与所述实心无缝管管体围成内模具腔，所述顶盖和底盖与壳体可拆卸连接，所述顶盖上设有壳体卡槽、中间隔管管体卡槽、实心无缝管管体卡槽、粉料口、溶液口和通气孔，所述底盖上设有与所述顶盖相对应的壳体卡槽、中间隔管管体卡槽和实心无缝管管体卡槽；
所述粉料口位于所述顶盖上壳体卡槽和中间隔管管体卡槽中间，所述溶液口和通气口位于所述顶盖上中间隔管管体卡槽和实心无缝管管体卡槽中间。
3.根据权利要求1所述的高强度复合管式膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)和步骤(b)中高分子树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚砜中至少一种。
4.根据权利要求1所述的高强度复合管式膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中制孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、磺化聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚乙烯醇、聚乙二醇、甘油、乙二醇、二甘醇中的两种或三种。
5.根据权利要求 1所述的高强度复合管式膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中稀释剂为磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、三乙酸甘油酯、三丙酸甘油酯、邻苯二甲酸二乙酯、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的两种或三种。
6.根据权利要求2所述的高强度复合管式膜的制备方法，其特征在于：所述壳体采用不锈钢材质，壳体的外径为9-36mm，厚度为0.5-3mm。
7.根据权利要求2所述的高强度复合管式膜的制备方法，其特征在于：所述中间隔管管体的材质为聚乙烯或聚丙烯，所述中间隔管管体的外径为5.5-28mm，厚度为0.2-2mm。
8.根据权利要求2所述的高强度复合管式膜的制备方法，其特征在于：所述实心无缝管管体采用不锈钢材质，其外径为4-22mm。
9.根据权利要求2所述的高强度复合管式膜的制备方法，其特征在于：所述顶盖和底盖的材质为不锈钢，顶盖和底盖与壳体螺接。
10.根据权利要求2所述的高强度复合管式膜的制备方法，其特征在于：所述粉料口的外径为5-15mm，所述溶液口的外径为0.5-5mm，所述通气口的外径为0.5-2mm。
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