CN1088483C - 涂布纸用印刷适性改进剂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种涂布纸用印刷适性改进剂-两性聚酰胺聚脲树脂的生产方法：二元羧酸与多乙烯多胺及在150～200℃进行缩聚反应，在100～150℃加尿素进行脱氨反应，反应物聚酰胺聚脲的水溶液，在60～100℃与阳离子架桥剂反应，用50%硫酸调PH值至4～6；最后在60～80℃下与甲醛或二元醛及阴离子剂反应即得涂布纸用印刷适性改进剂。该改进剂可用于各种涂布纸涂料中，可提高成纸抗湿摩擦性、表面强度和油墨吸收性。

Description

涂布纸用印刷适性改进剂的生产方法
本发明涉及一种涂布纸用印刷适性改进剂，主要是两性聚酰胺聚脲树脂的生产方法。
三聚氰胺甲醛树脂是目前国内使用最广泛的抗水剂，它在弱碱性涂料中使用效果较理想，但在高品质的强碱性涂料中使用效果不明显，且甲醛释放量较大。日本专利文献JP86-281127公开了一种热固性树脂产品--聚酰胺聚脲树脂，但试验表明该产品中的阳离子架桥剂阳离子性不够强，致使使用它成纸的油墨吸收性仍不够理想。
本发明的目的在于克服现有技术所存在的上述不足，提供一种不降低成纸抗水性、油墨吸收更理想的印刷适性改进剂--两性聚酰胺聚脲树脂的生产方法。
本发明印刷适性改进剂生产方法是通过如下工艺实现的。
1mol二元羧酸与0.5～5.0mol多亚乙基多胺及在150～200℃进行缩聚反应，反应时间为2～4小时；然后降温至120℃，在100～150℃与2～10mol尿素进行脱氨反应，反应时间为2～4小时；加水稀释得浓度为40～50％聚酰胺聚脲水溶液，该水溶液在60～100℃与阳离子架桥剂反应1～3小时；用50％硫酸调PH值至4～6；最后在60～80℃下与甲醛或二元醛及阴离子剂反应2～4小时，即得涂布纸用印刷适性改进剂。
所述的二元羧酸可以是丁二酸、戊二酸、己二酸、邻苯二甲酸等一种或其中两种以上混合物。
所述的多亚乙基多胺为二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺等一种或其中两种以上的混合物。
所述的阳离子架桥剂为环丙基三烷基氯化铵或3-氯-2羟丙基三烷基氯化铵(反应时需氢氧化钠)，其中烷基为C1-4的低碳烷基；添加量与多亚乙基多胺有关，mol比为0.2～5∶1。
所述的阴离子剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、磷酸钠等一种或其中两种以上的混合物；其用量与多亚乙基多胺有关，mol比为0.2～1∶1。
所述的二元醛为乙二醛或戊二醛，或其混合物；用量与二元羧酸羧有关，mol比为0.3～3∶1。
如在缩聚反应中添加0.05～0.5mol分子量调节剂，则效果更好。
所述的分子量调节剂为一元羧酸或一元胺，如苯甲酸、月桂酸、醋酸、甲苯胺、一乙醇胺、二乙醇胺、月桂胺等中的一种。
两性聚酰胺聚脲通式如下：
Figure C9910871100041
Figure C9910871100042
其中A，B为分子量调节剂(A为一元羧酸，B为一元胺)，R为二元羧酸中的烷基，m＝2～4，
Figure C9910871100043
本发明两性聚酰胺聚脲树脂的生产方法，使用了阳离子性更强的架桥剂，使产品普遍适用于各种涂料配方中，甲醛释放量几乎为零。在改善成纸抗水性的同时还能明显改善其油墨吸收性，且添加量仅为三聚氰胺甲醛树脂的三分之一到二分之一。
本发明实施例的工艺流程图为：
Figure C9910871100051
下面通过实施例对本发明作进一步描述。
实施例1。在装有温度计、冷凝器及搅拌的反应釜中加入二亚乙基三胺206kg，己二酸146kg，苯甲酸37kg在170～200℃反应3～4小时，冷却到120℃，加尿素238kg，在120～150℃反应2～4小时，加水稀释得40～50％聚酰胺聚脲水溶液，再加60％3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵水溶液520kg与氢氧化钠67kg，在60～100℃下反应2小时，然后用50％硫酸溶液调PH至5，加37％甲醛68kg，亚硫酸钠53kg，在60～80℃反应3小时，最后加水稀释即得30％两性聚酰胺聚脲水溶液。
实施例2。在与例1相同的反应釜中加入二亚乙基三胺103kg，三亚乙基四胺146kg二乙醇胺20kg和丁二酸110kg，在170～200℃反应3～4小时，冷却到120℃，加尿素210kg，在120～150℃反应2～4小时，加水稀释得50％聚酰胺聚脲水溶液，再加环丙基三甲基氯化铵290kg，在60～100℃反应2小时，用50％硫酸溶液调PH值至5，加40％乙二醛145kg，亚硫酸氢钠52kg，在60～80℃反应3～4小时，加水稀释即得30％两性聚酰胺聚脲水溶液。
将实施例1、例2所得印刷适性改进剂和市售三聚氰胺甲醛抗水剂加入下述配方的涂料中：
高岭土                85份，
碳酸钙                15份，
苯丙胶乳              12份，
氧化淀粉              6份，
分散剂                0.4份，
印刷适性改进剂0.5份(或三聚氰胺甲醛抗水剂1.5份)。
加适量水将涂料浓度调至55％左右，用40％氢氧化钠调PH至11，原纸定量为75g/m2，涂布量为15g/m2，100℃左右烘干1分钟，50℃ 90kg/cm2下压光，成纸测试结果见下表：
树脂添加量％ 抗湿摩擦性* 油墨吸收性*
实例1     0.5     4.8     4.8
实例2     0.5     4.5     4.6
三聚氰胺甲醛树脂     1.5     3.0     3.5
该指标采用五级计分制评价，5分为最佳，1分为最差。由表所示本发明方法所生产树脂的抗湿摩擦性和油墨吸收性均优于三聚氰胺甲醛树脂。

Claims (4)

1、一种涂布纸用印刷适性改进剂的生产方法，其特征是：
1)1mol二元羧酸和0.5～5.0mol多亚乙基多胺在150～200℃进行缩聚反应2～4小时；
2)降温至120℃，在100～150℃与2～10mol尿素进行脱氨反应，反应时间为2～4小时；
3)加水稀释得40～50％浓度的聚酰胺聚脲水溶液，该水溶液在60～100℃与阳离子架桥剂反应1～3小时；
4)用50％硫酸调PH值至4～6；
5)最后在60～80℃下与甲醛或二元醛及阴离子剂反应2～4小时，即得涂布纸用印刷适性改进剂。
2、如权利要求1所述涂布纸用印刷适性改进剂的生产方法，其特征是：
所述的二元羧酸可以是丁二酸、戊二酸、己二酸、邻苯二甲酸等一种或其中两种以上的混合物；
所述的多亚乙基多胺为二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺等一种或其中两种以上的混合物；
所述的阳离子架桥剂为环丙基三烷基氯化铵或3-氯-2羟丙基三烷基氯化铵(反应时需氢氧化钠)，其中烷基为C1-4的低碳烷基；添加量与多亚乙基多胺有关，mol比为0.2～5∶1；
所述的阴离子剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、磷酸钠等一种或其中两种以上的混合物；其用量与多亚乙基多胺有关，mol比为0.2～1∶1；
所述的二元醛为乙二醛或戊二醛，或其混合物；用量与二元羧酸羧有关，mol比为0.3～3∶1。
3、如权利要求1所述的涂布纸用印刷适性改进剂的生产方法，其特征是在缩聚反应中有0.05～0.5mol分子量调节剂。
4、如权利要求3所述的涂布纸用印刷适性改进剂的生产方法，其特征是所述的分子量调节剂为一元羧酸或一元胺，如苯甲酸、月桂酸、醋酸、甲苯胺、一乙醇胺、二乙醇胺、月桂胺等中的一种。
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