CN108842162A - 用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极及方法 - Google Patents

用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极及方法；用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：SnO2纳米片催化电极的制备，包括电极基材清洗，催化剂溶液制备，制备催化剂层，完成SnO2纳米片催化电极的制备；气体扩散电极的制备，包括电极基材憎水处理，憎水层烧结，喷涂碳粉，制备气体扩散层；SnO2纳米片气体扩散电极的制备：将SnO2纳米片催化层电极与气体扩散电极的喷涂有碳粉的一侧贴合，并进行高温热压，形成SnO2纳米片气体扩散电极；本发明电极的催化层是片状的结构，具有发达的空隙结构，能有效为物质的传输提供通道，强化了电子的传输，提高了导电性，具有良好的应用前景。

Description

用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极及方法
技术领域
本发明涉及电化学还原CO2电极，具体涉及用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极及方法。
背景技术
CO2减排是能源科学领域的研究热点之一。电化学还原CO2是通过电化学原理将CO2气体转化为有机燃料的一种方法，该方法不仅具有反应速率快、可常温常压下进行等优势，而且可以将间歇式、不稳定的可再生能源(风能、太阳能等)转化为液体有机燃料储存，因此是一种非常有前景的储能和CO2减排方式。
电化学还原CO2的基本原理是：电解池在外加电压的情况下，在阳极水分子发生反应失去电子生成氧气，电子通过外电路到达阴极，CO2在催化剂的作用下发生得电子还原反应，这是整个CO2电化学还原的过程
由于CO2作为反应物在水溶液中溶解度有限，仅为0.034M，对于快速的电化学反应来说传质受到很大的限制，因此常常采用气体扩散电极来强化CO2的传输，常见的气体扩散电极多为采用催化剂粉末和碳黑、粘合剂(PTFE或Nafion)以一定的比例混合配制浆料，喷涂在气体扩散层上，再进行一定的高温热处理。除此之外还有少数研究学者通过电镀方式制备气体扩散电极。这种传统的喷涂法制备气体扩散电极的方式存在一定的问题：在制备催化层需要添加粘合剂，价格昂贵，且不能导电子；催化层制备效果和制作工艺有关，且过程中多呈现不均匀性且浪费严重的问题；另外喷涂只能在气体扩散层的表面沉积催化剂，不能利用扩散层内部骨架结构(多为碳纸气体扩散电极)，同时难以制备三维电极。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极及方法。
为了解决上述技术问题，根据本发明的技术方案，用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、SnO2纳米片催化电极的制备
A1、电极基材清洗：将电极基材放入丙酮、乙醇中进行超声清洗，去除表面的油脂，然后放入稀盐酸溶液中进行超声清洗，去除电极基材的杂质；
A2、催化剂溶液制备：将尿素、巯基乙酸、浓盐酸加入到去离子水中，形成澄清的溶液；再将SnCl2加入到混合液中，搅拌使溶液充分混合；
A3、制备催化剂层：将配置的催化剂溶液放入反应釜中，并将已清洗的电极基材放入反应釜中，在120℃±20℃条件下维持反应，反应完成后随炉冷却，取出并用去离子水清洗，干燥备用；
A4、重复步骤A3，完成SnO2纳米片催化电极的制备；
B、气体扩散电极的制备
B1、电极基材憎水处理：取另一电极基材采用PTFE进行憎水处理，然后干燥备用；
B2、憎水层烧结：将已进行憎水处理的电极基材放入管式炉中340℃±20℃条件下维持烧结；
B3、喷涂碳粉：在已完成憎水层烧结的电极基材一侧喷涂碳粉与PTFE的混合液浆料；
B4、制备气体扩散层：将已喷涂碳粉的电极基材放入管式炉中340℃±20℃条件下维持烧结，形成气体扩散电极；
C、SnO2纳米片气体扩散电极的制备
将步骤A4得到的催化层电极与步骤B4得到的气体扩散层电极的喷涂有碳粉的一侧贴合，并进行高温热压，形成SnO2纳米片气体扩散电极。
根据本发明所述的用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极的制备方法的优选方案，所述电极基材为碳纸、碳布或碳毡。
一种用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极，包括SnO2纳米片催化电极和气体扩散电极，其特征在于：气体扩散电极具有憎水层，并且该气体扩散电极的一侧喷涂有碳粉与PTFE的混合液浆料，并且气体扩散电极的喷涂有碳粉与PTFE的混合液浆料一侧与SnO2纳米片催化电极相贴合。
本发明先通过水热合成的方法在电极基材上生长一层片状的SnO2催化剂为催化层，然后与制备的气体扩散层在高温高压下进行热压处理，形成一体化的SnO2纳米片气体扩散电极。
本发明催化层的制备没有采用不导电的粘结剂，催化剂直接和碳纤维接触，强化了电子的传输，提高了催化层内的导电性；本发明相比于传统的喷涂法，该方法制备的电极，催化剂分布均匀；制备的催化层是片状的结构，具有发达的空隙结构，能有效为物质的传输提供通道；同时该方法制备的催化层可以充分利用电极基材的空隙结构，电极基材内部的空隙结构也可为物质传输提供通道，同时该方法还可制备三维电极，如采用碳毡等三维材料，就可在三维材料的内部生长催化剂，形成体相催化，而传统的喷涂法则只可喷涂于电极的表面。
本发明所述的用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极及方法的有益效果是：电极的催化剂分布均匀，制备的催化层是片状的结构，具有发达的空隙结构，能有效为物质的传输提供通道；同时，催化剂直接和碳纤维接触，强化了电子的传输，提高了催化层内的导电性；同时该方法还可制备三维电极，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明所述的用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极的制备方法的流程示意图。
图2是本发明所述的用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极的结构示意图。
图3a是本发明所述的用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极催化层在放大倍率为5um的扫描电子显微镜SEM图。
图3b是本发明所述的用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极催化层在放大倍率为5um的扫描电子显微镜SEM图。
图3c是本发明所述的用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极截面的扫描电子显微镜SEM图。
图3d是空白碳纸的扫描电子显微镜SEM图。
图4水热法制备气体扩散电极与喷涂法制备气体扩散电极的电化学阻抗(EIS)测试。
图5水热法制备气体扩散电极与喷涂法制备气体扩散电极的电化学还原CO2测试。
图6电极测试系统连接示意图。
具体实施方式
参见图2，一种用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极，包括SnO2纳米片催化电极和气体扩散电极，SnO2纳米片催化电极具有催化剂层，该催化剂层由尿素、巯基乙酸、浓盐酸和SnCl2以及去离子水的混合溶液作为催化剂溶液，经过水热合成方法制备而成。具体可将尿素0.5g、巯基乙酸10uL、浓盐酸37wt％,0.5mL加入到40mL的去离子水中，形成澄清的溶液；再将SnCl20.05g加入到混合液中，搅拌使溶液充分混合得到催化剂溶液。气体扩散电极具有憎水层，并且该气体扩散电极的一侧喷涂有碳粉与PTFE的混合液浆料，并且气体扩散电极的喷涂有碳粉与PTFE的混合液浆料一侧与SnO2纳米片催化电极相贴合。
实施例1，参见图1，用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极的制备方法，包括如下步骤：
A、SnO2纳米片催化电极的制备
A1、碳纸清洗：将0.2mm厚的碳纸放入丙酮、乙醇中进行超声清洗，去除表面的油脂，然后放入3M的稀盐酸溶液中进行超声清洗，去除碳纸的杂质；
A2、催化剂溶液制备：将尿素0.5g、巯基乙酸10uL、浓盐酸37wt％,0.5mL加入到40mL的去离子水中，形成澄清的溶液；再将SnCl20.05g加入到混合液中，搅拌使溶液充分混合；
A3、制备催化剂层：将配置的催化剂溶液20mL放入25mL反应釜中，并将已清洗的碳纸放入反应釜中，在120℃±20℃条件下维持6个小时反应，随炉冷却后，取出并用去离子水清洗，空气中60℃干燥；
A4、重复步骤A3，完成SnO2纳米片催化电极的制备；
B、气体扩散电极的制备
B1、电极基材憎水处理：取另一0.2mm厚的碳纸采用聚四氟乙烯(PTFE)进行憎水处理，将碳纸放入10％wt％的PTFE溶液中，然后空气中干燥，使PTFE的载量占碳纸与PTFE总重的15％左右；
B2、憎水层烧结：将已进行憎水处理的碳纸放入管式炉中340℃维持40min，完成对PTFE烧结；
B3、喷涂碳粉：在已完成憎水层烧结的碳纸一侧喷涂碳粉与PTFE的混合液浆料，PTFE的质量比为15％，保证碳粉载量为0.8mg·cm-2；
B4、制备气体扩散层：将已喷涂碳粉的电极基材放入管式炉中340℃±20℃条件下维持40min烧结，形成气体扩散电极；
C、SnO2纳米片气体扩散电极的制备
将步骤A4得到的催化层电极与步骤B4得到的气体扩散层电极的喷涂有碳粉的一侧贴合，并通过高温热压机进行高温热压，热压温度为135℃、压力1.5MPa下热压5分钟，形成SnO2纳米片气体扩散电极。
在具体应用中，可以把碳纸改为碳布或碳毡。
将实施例1得到的SnO2纳米片气体扩散电极在电子显微镜下观察，得到如图3a、3b、3c所示的图片，并与图3d进行比较，从图中可以看出：在电极的表面和截面均生长一层片状结构。
实施例2，利用喷涂法制备气体扩散电极，步骤如下:
步骤一、气体扩散层的制备，气体扩散层的制备基本的步骤如下：
A、将0.2mm厚的碳纸采用PTFE进行憎水处理，将碳纸放入10％wt％的PTFE溶液中，使PTFE的载量占碳纸与PTFE总重的15％左右。然后利用吹风机干燥。
B、将A中的碳纸放入管式炉中340℃维持40min，使PTFE烧结。
C、将B中的碳纸一侧喷涂碳粉与PTFE的混合液浆料PTFE的质量比为15％)，形成，碳粉载量为0.8mg·cm-2。
D、将C中的样品放入管式炉中340℃维持40min，使得PTFE烧结，形成气体扩散电极。
步骤二、催化层的制备，采用喷涂的方式，其基本步骤如下：
A、按一定比例进行电极催化剂浆料的配置，使锡粉质量分数达到其与碳黑混合物总重的85％，接下来加入一定量的Nafion溶液，使Nafion的干重占到浆料中固体混合物干重的1/4。
B、加入Nafion湿重3倍的去离子水、异丙醇一比一混合液，磁力搅拌器与超声振荡器将其充分搅拌，使锡粉与碳黑均匀混合悬浮在催化剂浆料中。
C、将催化剂浆料均匀喷涂至碳纸表面的整平层上，然后在烘箱中80℃烘干大概15min)，使Sn催化剂载量达到2mg/cm2。
实施例3：对实施例1得到的电极与实施例2得到的电极进行性能测试，测试系统如图6所示，工作电极为制备的气体扩散电极，铂片电极为对电极2*2cm2)，参比电极为饱和KCl溶液的Ag/AgCl电极，采用磁力搅拌器对溶液进行搅拌。实验中CO2气体通过管道进入气体腔室，通过扩散层到达催化层，在催化剂的作用下进行CO2还原反应。从气体腔室流出的气体又通过管道进入电解液腔室，对电极腔室进行二次通气，使腔室里电解液维持CO2饱和状态。电解液采用0.5M KHCO3溶液。其实验中阴极与阳极分别发生如下的电化学反应：
阳极：2H2O→4H++2e-+O2,E0＝+1.23V vs.SHE
阴极：CO2+2H++2e-→HCOOH,E0＝–0.23V vs.SHE
实验中为了证明本发明制备的电极具有较低的传质传荷阻力，采用电化学阻抗技术对两种电极进行了测试，如图4所示，EIS测试频率为10mHz到100kHz，正弦波的振幅为10mV。在-1.8V vs.Ag/AgCl条件下测试。由图可知，在高频段，实施例1得到的电极的半圆半径小于实施例2得到的电极，此为传荷阻力，因此实施例1得到的电极的传荷阻力较小，主要是由于在制备电极时没有使用粘合剂，催化剂与基底直接的接触，强化了电子的传递。而低频段看出，传质阻力也较小，主要由于碳纸内部的空隙及其片状SnO2具有多孔性利于传质。
对两种电极进行了电化学还原CO2性能的测试，结果如图5所示，实施例1制备电极的电流效率高于实施例2制备的电极，且在更负电位下测出甲酸的产生，说明具有相对较低的过电势。在相同载量的情况下，均在-1.8V vs.Ag/AgCl电位下取得最佳法拉第效率，实施例1制备的电极在电流效率和电流密度上相比实施例2制备的电极分别提高了7.5％、20.4％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、SnO2纳米片催化电极的制备
A1、电极基材清洗：将电极基材放入丙酮、乙醇中进行超声清洗，去除表面的油脂，然后放入稀盐酸溶液中进行超声清洗，去除电极基材的杂质；
A2、催化剂溶液制备：将尿素、巯基乙酸、浓盐酸加入到去离子水中，形成澄清的溶液；再将SnCl2加入到混合液中，搅拌使溶液充分混合；
A3、制备催化剂层：将配置的催化剂溶液放入反应釜中，并将已清洗的电极基材放入反应釜中，在120℃±20℃条件下维持反应，反应完成后随炉冷却，取出并用去离子水清洗，干燥备用；
A4、重复步骤A3，完成SnO2纳米片催化电极的制备；
B、气体扩散电极的制备
B1、电极基材憎水处理：取另一电极基材采用PTFE进行憎水处理，然后干燥备用；
B2、憎水层烧结：将已进行憎水处理的电极基材放入管式炉中340℃±20℃条件下维持烧结；
B3、喷涂碳粉：在已完成憎水层烧结的电极基材一侧喷涂碳粉与PTFE的混合液浆料；
B4、制备气体扩散层：将步骤B3处理的电极基材放入管式炉中340℃±20℃条件下维持烧结，形成气体扩散电极；
C、SnO2纳米片气体扩散电极的制备
将步骤A4得到的SnO2纳米片催化层电极与步骤B4得到的气体扩散电极的喷涂有碳粉的一侧贴合，并进行高温热压，形成SnO2纳米片气体扩散电极。
2.根据权利要求1所述的用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极的制备方法，其特征在于：电极基材为碳纸、碳布或碳毡。
3.一种用于电化学还原CO2的SnO2纳米片气体扩散电极，包括SnO2纳米片催化电极和气体扩散电极，其特征在于：气体扩散电极具有憎水层，并且该气体扩散电极的一侧喷涂有碳粉与PTFE的混合液浆料，并且气体扩散电极的喷涂有碳粉与PTFE的混合液浆料一侧与SnO2纳米片催化电极相贴合。
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CN111268723B (zh) * 2020-02-11 2021-03-16 山东大学 控制二氧化锡形貌的方法、锡-二氧化锡复合材料及应用

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