CN108842007B - 一种降低硫熏强度和分离粉末活性炭的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降低硫熏强度和分离粉末活性炭的工艺方法，具体步骤是：向糖汁中加入活性炭，在40～55℃温度下吸附10～30min，再加入200～400ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.6～7.0，然后一次加热至63～68℃，再加入亚硫酸进行硫熏，硫熏强度为12～16g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.0～7.5，再二次加热至98～102℃，加入PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁。本发明将活性炭吸附与亚硫酸法澄清工艺的联用，实现对糖汁的澄清脱色，即在糖汁硫熏前先利用活性炭进行吸附脱色除杂，再进行硫熏，能够很好实现粉末活性炭的有效分离，同时显著减低硫熏强度。

Description

一种降低硫熏强度和分离粉末活性炭的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种降低硫熏强度和分离粉末活性炭的工艺方法，属于糖汁清净领域。
背景技术
蔗汁清净是制糖工艺中的重要工序，其主要目的是除去非糖组分和降低色值，从而为煮糖工序提供优质的糖浆。传统的清净工艺有石灰法、磷酸石灰法、亚硫酸法、磷酸-亚硫酸法、碳酸法和磷浮法等，其中亚硫酸法在我国糖厂中普遍使用。亚硫酸法工艺通过燃烧硫磺产生二氧化硫气体进行硫熏中和，硫熏强度在20-26g/L之间,利用率不高，对环境造成污染，并且白砂糖中残留致癌的亚硫酸盐。此外，糖汁的色值、浊度和不溶物含量偏高，且成品糖储存时容易吸潮、色泽变黄，影响糖品的质量。因此，改进和取代传统亚硫酸法工艺一直是制糖科学与工程领域的研究热点。
粉末活性炭具有极高的比表面积和发达的孔隙结构，适用于吸附色素分子，已应用于糖汁的澄清脱色，但一般应用于清汁的进一步脱色，即糖汁先经过清净工艺处理得到清汁后再加入粉末活性炭进一步脱色。在活性炭处理后，澄清汁中的粉末活性炭由于质量较轻难以沉降分离，通常需要离心实现固液分离，离心后糖汁中仍然存在少量的活性炭，导致浊度较高。而且，离心分离所需能耗高、工艺繁琐。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种降低硫熏强度和分离粉末活性炭的工艺方法，该方法将活性炭吸附与亚硫酸法澄清工艺联用，实现对糖汁的澄清脱色，即在糖汁硫熏前先利用活性炭进行吸附脱色除杂，再进行硫熏，能够很好实现粉末活性炭的有效分离，同时显著减低硫熏强度。
解决上述技术问题的技术方案是：一种降低硫熏强度和分离粉末活性炭的工艺方法，按100mL糖汁加入0.35-0.5g活性炭计，向糖汁中加入活性炭，在40～55℃温度下吸附10～30min，再加入200～400ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.6～7.0，然后一次加热至63～68℃，再加入亚硫酸或通入二氧化硫进行硫熏，硫熏强度为12～16g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.0～7.5，再二次加热至98～102℃，加入PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁。
所述糖汁是甘蔗混合汁或赤砂糖回溶溶液。
PAM的加入量为1～3ppm。
本发明将活性炭吸附与亚硫酸法澄清工艺联用，实现对糖汁的澄清脱色，也就是在糖汁硫熏前先利用活性炭进行吸附脱色除杂，再进行硫熏，然后絮凝沉降，即活性炭吸附-硫熏-沉降工艺。提出该工艺的目的是，一方面使粉末活性炭在絮凝沉降工艺随磷酸钙-亚硫酸钙颗粒一起絮凝沉降，克服离心分离存在的缺陷；另一方面利用粉末活性炭的高效脱色功能，有效降低硫熏强度，实现低硫制糖工艺。试验结果表明，以回溶的赤砂糖糖浆为研究对象，采用活性炭吸附-硫熏-沉降工艺进行澄清脱色，显著减低硫熏强度，与传统的亚硫酸法相比，降低了约9g/L的硫熏强度，同时能够很好实现粉末活性炭的有效分离，在最佳工艺条件下，脱色率与除浊率达到85.81%、95.70%。
传统亚硫酸法制糖工艺的硫熏强度在20-26g/L之间、脱色率一般低于60%；现有将活性炭应用于清汁的进一步脱色的工艺，不能降低硫熏强度，且加入的活性炭无法分离沉降，其无法应用于实际的生产中。本发明工艺与传统的亚硫酸法相比，降低了约9g/L的硫熏强度，同时能够很好实现粉末活性炭的有效分离，可见本发明效果明显优于上述现有技术。
下面结合附图和实施例对本发明之一种降低硫熏强度和分离粉末活性炭的工艺方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图1：本发明工艺流程图。
图2：活性炭用量对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响曲线图。
图3：磷酸用量对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响曲线图。
图4：硫熏强度对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响曲线图。
图5：活性炭吸附温度对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响曲线图。
图6：活性炭吸附时间对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响曲线图。
具体实施方式
实施例1：取10°Bx的100mL赤砂糖回溶糖浆于250mL烧杯中，加入0.42g活性炭，在46℃温度下吸附20min，再加入305ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.8，然后一次加热至65℃，再加入亚硫酸进行硫熏，硫熏强度为15g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.2，再二次加热至100℃，加入1PPm的PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁，除浊率为94.31%，脱色率为84.23%。
实施例2：取10°Bx的100mL赤砂糖回溶糖浆于250mL烧杯中，加入0.4g活性炭，在45℃温度下吸附20min，再加入250ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.8，然后一次加热至65℃，再加入亚硫酸进行硫熏，硫熏强度为13g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.2，再二次加热至100℃，加入1PPm的PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁，除浊率为95.56%，脱色率为83.22%。
实施例3：取10°Bx的100mL赤砂糖回溶糖浆于250mL烧杯中，加入0.45g活性炭，在50℃温度下吸附20min，再加入350ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.8，然后一次加热至65℃，再加入亚硫酸进行硫熏，硫熏强度为13g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.2，再二次加热至100℃，加入1PPm的PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁，除浊率为96.28%，脱色率为84.05%。
实施例4：取10°Bx的100mL赤砂糖回溶糖浆于250mL烧杯中，加入0.4g活性炭，在45℃温度下吸附20min，再加入350ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.8，然后一次加热至65℃，再加入亚硫酸进行硫熏，硫熏强度为13g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.2，再二次加热至100℃，加入1PPm的PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁，除浊率为95.70%，脱色率为85.81%。
实施例5：取10°Bx的100mL赤砂糖回溶糖浆于250mL烧杯中，加入0.45g活性炭，在45℃温度下吸附20min，再加入300ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.8，然后一次加热至65℃，再加入亚硫酸进行硫熏，硫熏强度为13g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.2，再二次加热至100℃，加入1PPm的PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁，除浊率为95.05%，脱色率为84.37%。
实施例6：取10°Bx的100mL赤砂糖回溶糖浆于250mL烧杯中，加入0.4g活性炭，在50℃温度下吸附20min，再加入350ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.8，然后一次加热至65℃，再加入亚硫酸进行硫熏，硫熏强度为16g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.2，再二次加热至100℃，加入1PPm的PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁，除浊率为94.55%，脱色率为83.47%。
实施例7：取10°Bx的100mL赤砂糖回溶糖浆于250mL烧杯中，加入0.4g活性炭，在55℃温度下吸附20min，再加入300ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.8，然后一次加热至65℃，再加入亚硫酸进行硫熏，硫熏强度为16g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.2，再二次加热至100℃，加入1PPm的PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁，除浊率为94.87%，脱色率为82.21%。
实施例8：取10°Bx的100mL赤砂糖回溶糖浆于250mL烧杯中，加入0.4g活性炭，在55℃温度下吸附20min，再加入350ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.8，然后一次加热至65℃，再加入亚硫酸进行硫熏，硫熏强度为13g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.2，再二次加热至100℃，加入1PPm的PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁，除浊率为95.30%，脱色率为84.34%。
本发明采用以下方法计算脱色率和除浊率：
色值测定方法
依照国际机构 ICUMSA（糖品分析统一方法国际委员会）的统一规定进行色值测定。调节糖液pH值至7.00±0.02后，将其过滤，收集滤液测其在560 nm 波长下的吸光度、折光锤度以及溶液温度。从而计算出糖液色值。
计算公式如下所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中：IU560—色值；A560—波长为560 nm下所测得的吸光度；b—比色皿的厚度(cm)；
c—样液溶质的浓度(g/mL)可用下式计算：c=清汁折光锤度×相应视密度（20℃）/100。
脱色率由下式计算得出：
Figure 899670DEST_PATH_IMAGE002
其中：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
—脱色率(％)；
Figure 879127DEST_PATH_IMAGE004
—处理前糖液色值；
Figure DEST_PATH_IMAGE005
—处理后糖液色值。
浊度测定方法
M = 过滤前糖液衰减指数–过滤后糖液衰减指数
= 1000（A560＇/b·c）–1000(A560/b·c）
其中：M—浊度 ，单位为MAU（毫衰减单位）；A560＇、 A560—波长为560 nm下所测得的吸光度； b—比色皿的厚度(cm)； c—样液溶质的浓度(g/mL)可用下式计算：c=清汁折光锤度×相应视密度（20℃）/100。
除浊率由下式计算：
Figure 222646DEST_PATH_IMAGE006
其中：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
—除浊率(％)；
Figure 680172DEST_PATH_IMAGE008
—原糖液浊度；
Figure 494544DEST_PATH_IMAGE005
—处理后糖液浊度。
本发明研究过程的单因素实验
实验方法：取10°Bx的100 mL赤砂糖回溶糖浆于250mL烧杯中，加入一定质量的活性炭，在一定温度下吸附一定时间，再加入一定量磷酸然后用石灰乳预灰至pH为6.8，然后一次加热至65℃，再加入一定体积的亚硫酸进行硫熏，紧接着用石灰乳把混合汁中和至pH为7.2，再二次加热至100℃，加入1ppm的PAM溶液，待絮凝沉降稳定，测定相关参数计算出脱色率和除浊率。
1、活性炭用量对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响
在吸附温度40℃，吸附时间为20min，磷酸用量200ppm，硫熏强度16g/L的条件下，按照实验方法，考察活性炭用量对糖汁的脱色率和除浊率影响，结果如图2。
不加活性炭，磷酸-亚硫酸工艺的脱色率、除浊率分别为35.75%、49.87%。活性炭加入量在0.1-0.4g间，脱色率显著增加。由于活性炭具有大的表面积、较宽的孔径分布有利于吸附糖液中的各类有色物质；活性炭的加入对除浊率的影响极为显著，在糖汁中加入磷酸、亚硫酸，生产了磷酸钙、亚硫酸钙，磷酸钙具有一定的粘性，在吸附色素分子的同时会附着在活性炭表面，使颗粒质量变大；新生CaSO3微粒对糖汁中非糖分的吸附和絮凝，促使小微粒凝聚形成密实的更大的颗粒，从而实现糖汁杂质的固液分离。
2、磷酸用量对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响
在活性炭0.4g，吸附温度40℃，吸附时间为20min，硫熏强度16g/L的条件下，按照实验方法，探究磷酸用量对糖汁的脱色率和除浊率影响，结果如图3。
磷酸用量增加到100ppm，糖汁的脱色率和除浊率显著增加，磷酸用量达到400ppm后除浊率、脱色率趋于平缓。磷酸钙能很好的吸附糖液中的色素以及捕集糖汁中的活性炭悬浮微粒，再过后期亚硫酸钙和PAM的吸附和“架桥”作用沉降固体颗粒，除浊率升高。同时生成的磷酸钙量越多，吸附糖汁中色素多，脱色率增加。当新生磷酸钙增加到一定量时，脱色率趋于稳定。
3、硫熏强度对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响
在活性炭0.4g，吸附温度40℃，吸附时间为20min，磷酸用量400ppm的条件下，按照实验方法，考察硫熏强度对糖汁的脱色率和除浊率影响，结果如图4。
硫熏强度从0g/L增加24g/L，脱色率改变不大，可能是活性炭和磷酸钙对色素分子的吸收比较充分，糖汁中剩余的色素分子不多。也可能是亚硫酸钙的脱色效果较差，有待进一步研究。当硫熏强度低于4g/L时，除浊效果很差，磷酸钙和活性炭不能很好的沉降分离，糖汁中固体颗粒较多；继续增加硫熏强度，磷酸钙、活性炭为亚硫酸钙提供晶核，大量的亚硫酸钙附在颗粒表面，增加了固体颗粒的质量，有利于絮凝沉降，除浊率迅速提高。
4、活性炭吸附温度对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响
在活性炭0.4g，吸附时间为20min，磷酸用量400ppm，硫熏强度12g/L的条件下，按照实验方法，考察活性炭吸附温度对糖汁的脱色率和除浊率影响，结果如图5。
温度对脱色率、除浊率影响规律，随着温度的升高，脱色率、除浊率也逐渐增加，可知活性炭吸附适宜的温度是50℃左右。温度升高使糖汁中各种粒子的布朗运动加快，同时糖汁的黏度降低，使得色素分子与活性炭的有效碰撞增加，从而提高脱色率、除浊率。当温度过高，会造成活性炭吸附速率小于解析速率，吸附的色素又会被释放出来，清净效果降低。
5、活性炭吸附时间对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响
在活性炭0.4g，吸附温度为50℃，磷酸用量400ppm，硫熏强度12g/L的条件下，按照实验方法，考察活性炭吸附温度对糖汁的脱色率和除浊率影响，结果如图6。
利用极差分析可知，活性炭吸附时间对脱色率、除浊率的影响最小。活性炭最佳的吸附时间在20min左右。0-10min内吸附速率快，随着吸附时间的推移，吸附达到饱和。再延长时间，在搅拌器的作用下，附着在活性糖、磷酸钙等清净剂上的色素分子在外力的作用下脱附，导致团聚的粒子重新分散，引起脱色率、除浊率一定程度的下降。
另外，本发明采用Box-Behnken试验设计与响应面分析，建立了活性炭吸附-硫熏-沉降工艺的二次多项式数学模型。通过对模型的响应面分析，了解了各因素及其交互作用对脱色率和除浊率的影响。通过响应面实验结果发现，活性炭量和磷酸用量是影响脱色率的主要因素；硫熏强度是影响除浊率的主要因素。

Claims (2)

1.一种降低硫熏强度和分离粉末活性炭的工艺方法，其特征在于：按100mL糖汁加入0.35-0.5g活性炭计，向糖汁中加入活性炭，在40～55℃温度下吸附10～30min，再加入200～400ppm磷酸，然后用石灰乳预灰至pH为6.6～7.0，然后一次加热至63～68℃，再加入亚硫酸或通入二氧化硫进行硫熏，硫熏强度为12～16g/L，紧接着用石灰乳中和至pH为7.0～7.5，再二次加热至98～102℃，加入PAM溶液，待絮凝沉降稳定后自然分离得到清汁；
所述糖汁是甘蔗混合汁或赤砂糖回溶溶液。
2.根据权利要求1所述的一种降低硫熏强度和分离粉末活性炭的工艺方法，其特征在于：PAM的加入量为1～3ppm。
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