CN108841383A - 具有高发光效率的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料及其制备方法和应用 - Google Patents

具有高发光效率的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种具有高发光效率的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料及其制备方法和应用，化学组成式Na3(1‑x)Eu3xRbMg7(PO4)6，其中0.01≤x≤0.04。制备方法是：按照原料中各元素摩尔比Na:Eu:Rb:Mg＝3(1‑x):3x:1:7，Rb:P＝1:6称取原料，将原料混合得到混合物，在还原气氛下，将混合物加热至500℃，保温4h，然后将温度升高至1050℃，保温6h，温度降至500℃后随管式炉冷却至室温，得到产品。优点是：该蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料原料易得，成本低廉，合成温度相对较低，更易合成，具有非常高的发光效率，特别适用于白光LED用蓝光发射荧光材料。

Description

具有高发光效率的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及一种蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料及其制备方法和应用，特别涉及一种用于半导体照明中光致发光的高发光效率蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料及其制备方法和应用。
背景技术
WLEDs灯由于其无铅、汞等污染物，是真正的环保产品，并且，具有节能、使用寿命长的特点，已经逐步替代能耗相对较大的白炽灯和荧光灯。通过(近)紫外芯片与红、绿、蓝三色荧光材料结合可以获得显色指数高、同时色温低的WLEDs。为了提高最终WLEDs的显色性和稳定性，亟需研发(近)紫外芯片激发的荧光材料具有较高的发光效率以及热稳定性能。
CN 105505390A公开了“一种蓝色磷酸盐荧光材料及其制备方法和应用”，其化学组成式为：M1-xEuxHf4(PO4)6，其中M为Ca、Sr中一种或两种,其中0.01≤x≤0.05。该蓝色磷酸盐荧光材料通过调节碱土金属的Ca和Sr的比例，可以获得发射波长在438nm-460nm范围的蓝光。但其存在以下缺陷：该荧光材料必需的原料Hf源比较昂贵，生产成本较高；合成温度较高，且产品的发光效率相对于商用粉较低，因此，M1-xEuxHf4(PO4)6商业化应用存在一定的技术瓶颈。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种原料成本低廉、发光效率高、热稳定性优良、制备方法简便、合成温度相对较低的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料及其制备方法和应用。
本发明的技术解决方案是：
一种蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料，化学组成式Na3(1-x)Eu3xRbMg7(PO4)6，其中0.01≤x≤0.04。
进一步的，该蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料化学组成为Na2.88Eu0.12RbMg7(PO4)6，具有较好的热稳定性。
进一步的，该蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料化学组成为Na2.97Eu0.03RbMg7(PO4)6，具有较高的发光效率，发光亮度可以达到商用粉BAM:Eu,Mn的1.012倍，发射峰最高强度达到商用粉的1.35倍。
一种蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
1)根据化学组成式Na3(1-x)Eu3xRbMg7(PO4)6，按照原料中各元素摩尔比Na:Eu:Rb:Mg＝3(1-x): 3x:1:7，Rb:P＝1:6称取原料，其中0.01≤x≤0.04，其中该原料包括：
含有Na的氧化物(Na2O)或能够转化为该氧化物的化合物作为Na源；
含有Mg的氧化物(MgO)或能够转化为该氧化物的化合物作为Mg源；
含有Rb的氧化物(Rb2O)或能够转化为该氧化物的化合物作为Rb源；
含有Eu的单质、氧化物或硝酸盐作为Eu源；
含有P的氧化物或能够转化为P的氧化物的化合物作为P源；
2)将上述原料混合得到混合物，在还原气氛下，将混合物加热至500℃，保温4h，然后将温度升高至1050℃，保温6h，然后以5℃/min的速率降至500℃后随管式炉冷却至室温。
进一步的，原料中Na:Eu:Rb:Mg＝2.88:0.12:1:7。
进一步的，原料中Na:Eu:Rb:Mg＝2.97:0.03:1:7。
进一步的，所述Na源为Na2O、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3、NaOH或Na2C2O4；所述 Mg源为MgO、MgCO3、Mg(OH)2、Mg3N2、MgC2O4或Mg(CH3COO)2；所述Rb源为Rb2O、 Rb2C2O4、Rb2CO3或RbNO3；所述Eu源为Eu单质、Eu2O3或Eu(NO3)3·6H2O。
进一步的，所述P源为(NH4)2HPO4、NH4H2PO4、H3PO4或P2O5。
进一步的，步骤2)中所述还原气氛为氮气、氢气、一氧化碳或氨气中的一种或几种混合气氛。
一种蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料在制作白光LED中作为蓝光发射荧光材料的应用。
本发明的有益效果是：
该蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料原料易得，成本低廉，合成温度相对较低，更易合成。其基本结构为由Na、Mg、Rb、P、Eu组成的新型单斜晶系粉末材料，提供了半导体照明中高显色性所需的蓝色光谱，通过调节碱土金属的Na和Eu的比例，可以获得发射主峰波长位于454nm的蓝光发射，激发光谱波长范围从250nm覆盖到420nm，并且在400nm附近具有较强激发，与近紫外LED芯片匹(400-410nm)配良好；蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料具有非常高的发光效率，Na2.97Eu0.03RbMg7(PO4)6荧光粉材料发光亮度可以达到商用粉BAM:Eu,Mn的1.012倍，发射峰最高强度达到商用粉的1.35倍；Na2.88Eu0.12RbMg7(PO4)6荧光粉材料，具有优异的热稳定性，当温度为140℃时，其发射强度依旧保持初始强度的97％，特别适用于白光LED用蓝光发射荧光材料。
附图说明
以下结合附图实施例对本发明作进一步说明：
图1是本发明实施例1中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的XRD衍射图谱；
图2是本发明实施例1中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的激发光谱图和发射光谱图；
图3是本发明实施例1中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的热猝灭曲线图和与商用粉比较的归一化图；
图4是本发明实施例2中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的XRD衍射图谱；
图5是本发明实施例2中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的激发光谱图和发射光谱图；
图6是本发明实施例2中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的热猝灭曲线图和与商用粉比较的归一化图；
图7是本发明实施例3中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的XRD衍射图谱；
图8是本发明实施例3中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的激发光谱图和发射光谱图；
图9是本发明实施例3中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的热猝灭曲线图和与商用粉比较的归一化图；
图10是本发明实施例1中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料与目前商用蓝色荧光粉发射强度比较图；
图11是本发明实施例3中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料与目前商用蓝色荧光粉发射强度比较图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
(1)按照化学式Na2.97Eu0.03RbMg7(PO4)6组成称取0.00165molNa2CO3，0.00056molRb2O，0.00779mol MgO，0.00668mol(NH4)2HPO4和0.000017mol Eu2O3，研磨30min，使原料混合均匀得到混合粉体；
(2)将混合粉体放入刚玉坩埚内，放入管式气氛炉中，通入混合还原气体即流动的N2/H2(其体积比为5/1)还原气氛中，以5℃/min的升温速率升至500℃，保温4h，然后再以5℃/min 的升温速率升至1050℃，保温6h，然后以5℃/min的速率降至500℃后自然冷却至室温，将得到的粉体取出研碎成粉末即得到所需的荧光粉材料。图1显示了实施例1所得样品Na2.97Eu0.03RbMg7(PO4)6的XRD图谱，其基本结构为由N、Eu、Rb、Mg、P、O组成的单斜晶体结构。图2显示了实施例1中所得荧光材料的激发光谱和发射光谱；可以看出，该荧光材料在453纳米监控下激发光谱表现为250到420纳米范围的宽带激发峰(最高激发强度位于377纳米)，并且在400纳米附近有较强的激发，说明其可以应用到近紫外LED芯片激发的白光LED方面。在400纳米激发下，样品表现出较强的蓝光发射，发射范围从420纳米延伸到600纳米附近，发射主峰波长位于453纳米。图3给出了实施例1中所得荧光材料的热猝灭光谱(插图为实施例1中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料与商用粉比较的归一化图)，结果表明，随着温度的逐渐升高，样品的发射峰有一定的减弱，当温度下降到140℃时，其发射强度依旧保持初始强度的84％，说明该荧光材料具有非常好的热稳定性，可以应用在大功率白光LED方面。
实施例2
按照化学式Na2.94Eu0.06RbMg7(PO4)6组成称取0.00326mol NaOH，0.000554mol Rb2CO3，0.00776mol Mg(OH)2，0.00665mol NH4H2PO4和0.000033mol Eu2O3，研磨45min，使原料混合均匀。将混合后的粉体放入刚玉坩埚内，放入管式气氛炉中，通入混合还原气体即流动的N2/H2(其体积比为5/1)还原气氛中，以5℃/min的升温速率升至500℃，保温4h，然后再以5℃/min的升温速率升至1050℃，保温6h，然后以5℃/min的速率降至500℃后自然冷却至室温，将得到的粉体取出后研碎成粉末即得到所需的荧光粉材料。图4给出了实施例2中所得样品的XRD图谱，其基本结构为由Na、Eu、Rb、Mg、P、O组成的单斜晶系晶体结构。图5显示了实施例2中所得荧光材料的激发和发射光谱。可以看出，该荧光材料在454纳米监控下激发光谱表现为250到420纳米范围的宽带激发峰(最高激发强度位于378纳米)，并且在400纳米附近有较强的激发，说明其可以应用到近紫外LED芯片激发的白光LED方面。在400纳米激发下，样品表现出较强的蓝光发射，范围从420纳米延伸到600纳米附近，发射主峰波长位于454纳米。图6给出了实施例2中所得荧光材料的热猝灭光谱(插图为实施例2中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料与商用粉比较的归一化图)，结果表明，该荧光材料具有很好的热稳定性，当温度升高到140℃时，其发射强度依旧保持初始强度的83％，说明该荧光材料具有非常好的热稳定性，可以应用在大功率白光LED方面。
实施例3
按照化学式Na2.88Eu0.12RbMg7(PO4)6组成称取0.00317molNaHCO3，0.000550molRb2C2O4，0.0077molMgC2O4，0.0066mol(NH4)2HPO4和0.000066molEu2O3，研磨60min，使原料混合均匀。将混合后的粉体放入刚玉坩埚内，放入管式气氛炉中，通入混合还原气体即流动的N2/H2(其体积比为5/1)还原气氛中，以5℃/min的升温速率升至500℃，保温4h，然后再以5℃ /min的升温速率升至1050℃，保温6h，然后以5℃/min的速率降至500℃后自然冷却至室温，将得到的粉体取出研碎成粉末即得到所需的荧光粉材料。图7显示了实施例3中所得样品的XRD图谱，其基本结构为由N、Eu、Rb、Mg、P、O组成的单斜晶体结构。图8显示了实施例3中所得荧光材料的激发和发射光谱。可以看出，该荧光材料在456纳米监控下激发光谱表现为250到420纳米范围的宽带激发峰，(最高激发强度位于379纳米)，并且在400 纳米附近有较强的激发，说明其可以应用到紫外LED芯片激发的白光LED方面。在400纳米激发下，样品表现出较强的蓝光发射，范围从420纳米延伸到600纳米附近，发射主峰波长位于456纳米附近。图9给出了实施例3中所得荧光材料的热猝灭光谱，结果表明，随着温度的逐渐升高，样品的发射峰有一定的减弱，当温度下降到140℃时，其发射强度依旧保持初始强度的97％，说明该荧光材料具有优异的热稳定性，可以应用在大功率白光LED方面。
本发明实施例1、实施例3荧光材料发射强度结果
本发明实施例1中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料与目前商用蓝色荧光粉发射强度比较结果如图 10所示，由图10可以得出，本发明实施例1所得样品具有非常高的发光效率，其发光亮度可以达到商用粉BAM:Eu,Mn的1.012倍，发射峰最高强度达到商用粉的1.35倍。
本发明实施例3中蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料与目前商用蓝色荧光粉发射强度比较结果如图11所示，由图11可以得出，所得样品具有非常高的发光效率，其发光亮度可以达到商用粉BAM:Eu,Mn的0.75倍，发射峰最高强度达到商用粉的0.97倍，可以用作白光LED 用蓝光发射荧光材料。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料，其特征是：化学组成式Na3(1-x)Eu3xRbMg7(PO4)6，其中0.01≤x≤0.04。
2.根据权利要求1所述的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料，其特征是：该蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料化学组成为Na2.88Eu0.12RbMg7(PO4)6。
3.根据权利要求1所述的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料，其特征是：该蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料化学组成为Na2.97Eu0.03RbMg7(PO4)6。
4.一种蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的制备方法，其特征是：
包括以下步骤：
1)根据化学组成式Na3(1-x)Eu3xRbMg7(PO4)6，按照原料中各元素摩尔比Na:Eu:Rb:Mg＝3(1-x):3x:1:7，Rb:P＝1:6称取原料，其中0.01≤x≤0.04，其中该原料包括：
含有Na的氧化物(Na2O)或能够转化为该氧化物的化合物作为Na源；
含有Mg的氧化物(MgO)或能够转化为该氧化物的化合物作为Mg源；
含有Rb的氧化物(Rb2O)或能够转化为该氧化物的化合物作为Rb源；
含有Eu的单质、氧化物或硝酸盐作为Eu源；
含有P的氧化物或能够转化为P的氧化物的化合物作为P源；
2)将上述原料混合得到混合物，在还原气氛下，将混合物加热至500℃，保温4h，然后将温度升高至1050℃，保温6h，然后以5℃/min的速率降至500℃后随管式炉冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的制备方法，其特征是：原料中Na:Eu:Rb:Mg＝2.88:0.12:1:7。
6.根据权利要求4所述的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的制备方法，其特征是：原料中Na:Eu:Rb:Mg＝2.97:0.03:1:7。
7.根据权利要求4所述的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的制备方法，其特征是：所述Na源为Na2O、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3、NaOH或Na2C2O4；所述Mg源为MgO、MgCO3、Mg(OH)2、Mg3N2、MgC2O4或Mg(CH3COO)2；所述Rb源为Rb2O、Rb2C2O4、Rb2CO3或RbNO3；所述Eu源为Eu单质、Eu2O3或Eu(NO3)3·6H2O。
8.根据权利要求4所述的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的制备方法，其特征是：所述P源为(NH4) 2HPO4、NH4H2PO4、H3PO4或P2O5。
9.根据权利要求4所述的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料的制备方法，其特征是：步骤2)中所述还原气氛为氮气、氢气、一氧化碳或氨气中的一种或几种混合气氛。
10.一种如权利要求1所述的蓝色钠铷镁磷酸盐荧光材料在制作白光LED中作为蓝光发射荧光材料的应用。
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