CN108841209B - 一种水性颜料专用色素炭黑的制备方法 - Google Patents

一种水性颜料专用色素炭黑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性颜料专用色素炭黑的制备方法，属于颜料助剂技术领域。本发明首先将炭黑和硫磺混合球磨，并加入聚乙烯吡咯烷酮，球磨混合后制得球磨料，将球磨料倒入反应釜，于氮气保护状态下，加热升温搅拌反应，再经加压，保温保压后，泄压至常压，如此加压泄压循环后，出料，得预处理球磨料，随后将预处理球磨料和浓硫酸混合，加热搅拌反应，保温保压后，泄压，出料，再经过滤，洗涤和干燥，即得水性颜料专用色素炭黑。本发明技术方案制备的水性颜料专用色素炭黑具有优异的分散性能和着色性能的特点，在颜料助剂技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种水性颜料专用色素炭黑的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水性颜料专用色素炭黑的制备方法，属于颜料助剂技术领域。
背景技术
炭黑是一种重要的工业原材料，主要用于橡胶工业（占炭黑用量的90%），特别是轮胎补强（占炭黑用量的69%）。另外，炭黑由于本身具有着色、导电、较强的化学稳定性等优点，被广泛用作高分子材料的填充剂、着色剂以及导电介质等。因此，炭黑同时也是一种理想的黑色颜料。色素炭黑一般都能较好的给塑料着色，可根据着色特性或物化性能选用色素炭黑，着色用炭黑的品种的选择基本上都是随成品必须达到的黑度而定。用极细的色素炭黑可以完成黑度要求特别高的着色；PE垃圾袋，塑料袋，电缆材料之类产品只需中等水平黑度，可以用比表面积较低，结构较高的炭黑品种；塑料调色时，炭黑称量和配料时出现的微小误差，均会导致明显的色差，因此，宜采用粒径较大，着色力较差的低色素炭黑，这样炭黑用量可以稍大，称量误差相对小些，并有分散性较好、价格较低的优点。对于灰色塑料，采用细粒色素炭黑往往呈现棕相灰色，而采用粗粒子色素炭黑可产生蓝相灰色。由于炭黑颗粒小，粒子具有比表面积大，表面自由能高等特点，所以炭黑粒子间产生极强的聚集力，易形成Cluster团，造成分散性较差，限制了其在水性体系中的应用。普通炭黑经氧化处理后可以达到色素炭黑的基本要求，可用于印刷油墨、涂料、油漆等工业着色颜料。与其它有机颜料相比，炭黑除分散较困难外，其他性能均较好。科学的炭黑配合量，可提供较好的抗静电或导电性。炭黑基本上是无毒的，但较易飞扬和污染，故常以色母粒形式供塑料行业使用，在消除污染的同时也改善了炭黑在塑料中的分散。炭黑作为塑料用颜料，常用的剂型有粉状和粒状。粒状炭黑飞扬较少，但分散较难，故在塑料着色中采用粉状炭黑。因此如何改善传统色素炭黑在水溶性体系的分散性，同时使两者的相容性得以有效提高，从而使产品的着色强度得以提高，是需研究解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的色素炭黑在水溶性体系的分散性差，着色强度低的缺点，提供了一种水性颜料专用色素炭黑的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种水性颜料专用色素炭黑的制备方法，具体制备步骤为：
（1）按质量比为5：1～3：1将炭黑和硫磺混合加入球磨罐中，并加入炭黑质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，球磨混合4～6h，出料，得球磨料；
（2）将球磨料倒入高压反应釜，用氮气置换出反应釜内空气后，于搅拌状态下，加热升温至500～600℃，保温反应20～30min后，加压，保温保压10～20min后，泄压至常压，如此加压泄压循环3～5次，出料，得预处理球磨料；
（3）按质量比为1：3～1：5将预处理球磨料和浓硫酸混合倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜，再将聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜密封，加热搅拌反应至反应釜内压力至0.6～0.8MPa，保温保压搅拌反应3～5h后，泄压至常压，出料，再经过滤，洗涤和干燥，即得水性颜料专用色素炭黑。
步骤（1）所述炭黑为槽黑、炉黑、灯黑或热裂黑中的任意一种。
步骤（2）所述加压为加压至1.2～1.6MPa。
步骤（3）所述浓硫酸为质量分数为96～98%的浓硫酸。
本发明的有益效果是：
（1）由于炭黑在生产过程中，表面及结构内部容易包裹多环芳烃类物质，使炭黑表面呈现非极性，既容易导致炭黑的分散性较差，同时还容易导致炭黑和水性颜料相容性较差，影响着色效果，而本发明正是通过对炭黑进行处理，使其表面甚至是结构内部吸附的多环芳烃类物质得以充分去除，同时使炭黑结构中的极性含氧官能团数量增加，从而使炭黑由非极性转变为极性，提高色素炭黑产品分散性的同时，使产品与水性颜料的相容性得以有效提高；
（2）本发明首先将炭黑和硫磺混合球磨，在混合球磨过程中，硫磺逐渐进入炭黑孔隙结构内部，部分硫磺甚至渗透扩散进入多环芳烃类物质中，随后在步骤（2）升温过程中，此时反应釜在该温度条件下为常压或接近常压状态，硫粉迅速气化，并在反应釜体系内扩展膨胀，在扩展膨胀过程中，使炭黑表面及孔隙中的多环芳烃类物质从炭黑表面逐渐松动剥离，且气化过程可有效增大反应物接触面积，降低反应扩散势垒，使反应更加完全彻底，而后续加压过程中，气化后的硫重新在炭黑表面凝结，从而避免松动剥离的多环芳烃类物质重新在炭黑表面吸附包裹，有效起到隔离作用，提高了炭黑表面多环芳烃类物质的脱离率，而在步骤（3）浓硫酸的处理过程中，一方面，浓硫酸可与硫发生归中反应，生成二氧化硫气体，产生的气体可是原本硫表面吸附残留的多环芳烃类物质进一步剥离脱落，同时，可是炭黑表面的硫得以去除，避免硫的残留对色素炭黑产品的着色造成不良影响，提高产品的纯度，另一方面，浓硫酸的处理过程中，可使炭黑表面增加了极性的含氧官能团，如羧基、羟基等，这些亲水性的极性官能团的产生，有利于提高炭黑在水性颜料中的分散性，同时使两者的相容性得以有效提高，从而使产品的着色强度得以提高。
具体实施方式
按质量比为5：1～3：1将炭黑和硫磺混合加入球磨罐中，再向球磨罐中加入炭黑质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，并按球料质量比为10：1～20：1想球磨罐中加入氧化锆球磨珠，于转速为500～600r/min条件下，球磨混合4～6h后，出料，得球磨料；将球磨料倒入高压反应釜，以800～900mL/min向高压反应釜中通入氮气，直至置换出高压反应釜中所有空气，再将高压反应釜密封，随后开启高压反应釜搅拌器，于搅拌转速为400～800r/min条件下，加热升温至500～600℃，保温反应20～30min后，给高压反应釜继续通入氮气加压，调节反应釜内压力至1.2～1.6MPa，于温度为500～600℃，压力为1.2～1.6MPa条件下，保温保压10～20min后，泄压至常压，如此加压泄压循环操作3～5次后，将高压反应釜内物料倒入烧杯中，得预处理球磨料；按质量比为1：3～1：5将预处理球磨料和质量分数为96～98%的浓硫酸混合倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，再将聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜密封，随后于搅拌转速为400～600r/min条件下，加热反应至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜内压力达0.6～0.8MPa，停止加热，保温保压搅拌反应3～5h后，泄压至常压，继续搅拌反应45～60min后，出料，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，出料，即得水性颜料专用色素炭黑。所述炭黑为槽黑、炉黑、灯黑或热裂黑中的任意一种。
按质量比为3：1将炭黑和硫磺混合加入球磨罐中，再向球磨罐中加入炭黑质量0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，并按球料质量比为20：1想球磨罐中加入氧化锆球磨珠，于转速为600r/min条件下，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将球磨料倒入高压反应釜，以900mL/min向高压反应釜中通入氮气，直至置换出高压反应釜中所有空气，再将高压反应釜密封，随后开启高压反应釜搅拌器，于搅拌转速为800r/min条件下，加热升温至600℃，保温反应30min后，给高压反应釜继续通入氮气加压，调节反应釜内压力至1.6MPa，于温度为600℃，压力为1.6MPa条件下，保温保压20min后，泄压至常压，如此加压泄压循环操作5次后，将高压反应釜内物料倒入烧杯中，得预处理球磨料；按质量比为1：5将预处理球磨料和质量分数为98%的浓硫酸混合倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，再将聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜密封，随后于搅拌转速为600r/min条件下，加热反应至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜内压力达0.8MPa，停止加热，保温保压搅拌反应5h后，泄压至常压，继续搅拌反应60min后，出料，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得水性颜料专用色素炭黑。所述炭黑为槽黑。
按质量比为3：1将炭黑和碳酸钙混合加入球磨罐中，再向球磨罐中加入炭黑质量0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，并按球料质量比为20：1想球磨罐中加入氧化锆球磨珠，于转速为600r/min条件下，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将球磨料倒入高压反应釜，以900mL/min向高压反应釜中通入氮气，直至置换出高压反应釜中所有空气，再将高压反应釜密封，随后开启高压反应釜搅拌器，于搅拌转速为800r/min条件下，加热升温至600℃，保温反应30min后，给高压反应釜继续通入氮气加压，调节反应釜内压力至1.6MPa，于温度为600℃，压力为1.6MPa条件下，保温保压20min后，泄压至常压，如此加压泄压循环操作5次后，将高压反应釜内物料倒入烧杯中，得预处理球磨料；按质量比为1：5将预处理球磨料和质量分数为98%的浓硫酸混合倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，再将聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜密封，随后于搅拌转速为600r/min条件下，加热反应至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜内压力达0.8MPa，停止加热，保温保压搅拌反应5h后，泄压至常压，继续搅拌反应60min后，出料，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得水性颜料专用色素炭黑。所述炭黑为槽黑。
按质量比为3：1将炭黑和硫磺混合加入球磨罐中，再向球磨罐中加入炭黑质量0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，并按球料质量比为20：1想球磨罐中加入氧化锆球磨珠，于转速为600r/min条件下，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将球磨料倒入高压反应釜，以900mL/min向高压反应釜中通入氮气，直至置换出高压反应釜中所有空气，再将高压反应釜密封，随后开启高压反应釜搅拌器，于搅拌转速为800r/min条件下，加热升温至600℃，保温反应30min后，给高压反应釜继续通入氮气加压，调节反应釜内压力至1.6MPa，于温度为600℃，压力为1.6MPa条件下，保温保压20min后，泄压至常压，如此加压泄压循环操作5次后，将高压反应釜内物料倒入烧杯中，得预处理球磨料；按质量比为1：5将预处理球磨料和质量分数为10%的硫酸溶液混合倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，再将聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜密封，随后于搅拌转速为600r/min条件下，加热反应至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜内压力达0.8MPa，停止加热，保温保压搅拌反应5h后，泄压至常压，继续搅拌反应60min后，出料，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得水性颜料专用色素炭黑。所述炭黑为槽黑。
按质量比为3：1将炭黑和硫磺混合加入球磨罐中，再向球磨罐中加入炭黑质量0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，并按球料质量比为20：1想球磨罐中加入氧化锆球磨珠，于转速为600r/min条件下，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将球磨料倒入高压反应釜，以900mL/min向高压反应釜中通入氮气，直至置换出高压反应釜中所有空气，再将高压反应釜密封，随后开启高压反应釜搅拌器，于搅拌转速为800r/min条件下，加热升温至600℃，保温反应30min后，得预处理球磨料；按质量比为1：5将预处理球磨料和质量分数为98%的浓硫酸混合倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，再将聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜密封，随后于搅拌转速为600r/min条件下，加热反应至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜内压力达0.8MPa，停止加热，保温保压搅拌反应5h后，泄压至常压，继续搅拌反应60min后，出料，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得水性颜料专用色素炭黑。所述炭黑为槽黑。
对比例：安阳市某新材料有限公司生产的色素炭黑。
将实例1至实例4所得的水性颜料专用色素炭黑及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
着色性能：根据GB/T 3780.6检测试件的着色度。
具体检测结果如表1所示：
表1水性颜料专用色素炭黑性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
着色度 99 92 83 76 71
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的水性颜料专用色素炭黑具有优异的分散性能和着色性能的特点，在颜料助剂技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (1)

1.一种水性颜料专用色素炭黑的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比为5：1～3：1将炭黑和硫磺混合加入球磨罐中，并加入炭黑质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，球磨混合4～6h，出料，得球磨料；所述炭黑为槽黑、炉黑、灯黑或热裂黑中的任意一种；
（2）将球磨料倒入高压反应釜，用氮气置换出反应釜内空气后，于搅拌状态下，加热升温至500～600℃，保温反应20～30min后，给高压反应釜继续通入氮气加压，调节反应釜内压力至1.2～1.6MPa，于温度为500～600℃，压力为1.2～1.6MPa条件下，保温保压10～20min后，泄压至常压，如此加压泄压循环3～5次，出料，得预处理球磨料；
（3）按质量比为1：3～1：5将预处理球磨料和质量分数为96～98%的浓硫酸混合倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜，再将聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜密封，加热搅拌反应至反应釜内压力至0.6～0.8MPa，保温保压搅拌反应3～5h后，泄压至常压，出料，再经过滤，洗涤和干燥，即得水性颜料专用色素炭黑。
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