CN108840696A - 一种含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
为了解决现有氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料中界面相在高温氧化或含氧环境下极易被氧化而失效的问题，本发明提供了一种含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。该制备方法包括氧化物纤维预制体成型及预处理、纳米片状氧化铝界面的预制、氧化物基体的浸渗与烧结；其中，采用水热法制取片状γ‑AlOOH，经高温处理形成纳米片状α‑Al2O3，然后用氧化物纤维预制体浸渗纳米片状α‑Al2O3浆料并高温热处理使其附着在氧化物纤维预制体上形成界面层，通过控制浆料黏度和浸渗次数进而调节界面层厚度，实现纤维预制体与界面、界面与基体的弱结合，起到扩展裂纹偏折路径的作用，该界面具有优异的高温抗氧化性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料制备技术领域，涉及一种含抗氧化弱化界面相的氧化物纤维/氧化物复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料，尤其是连续纤维增强陶瓷基复合材料中，界面相是其发挥韧性的关键微结构，可避免纤维与基体直接接触带来的损伤，更重要的是裂纹在界面层可沿纤维表面偏折，大大增加裂纹扩展路径。
在非氧化物连续纤维增强陶瓷基复合材料中，如C/SiC，SiC/SiC等，最理想的界面结构为层状石墨结构，为降低其制备成本，工业上一般采用高温热处理的热解碳代替层状石墨，高温热处理的热解碳为乱层堆积结构，长程无序，虽结晶性远低于石墨，但各个局部微区域具有理想层状结构，热解碳界面厚度在150nm～200nm之间，韧化效果显著。中国专利文献CN106747555B中，将热解碳界面相应用于氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料中；然而若在高温氧化或含氧环境下，这种界面相极易被氧化而失效，这就需要开发新的类似结构的抗氧化的界面相。
发明内容
为了解决现有氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料中界面相在高温氧化或含氧环境下极易被氧化而失效的问题，本发明提供了一种含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)氧化物纤维预制体成型，并在500℃～600℃空气气氛下进行预处理，增大氧化物纤维预制体表面的粗糙度，便于后续的纳米片状氧化铝附着。
2)纳米片状氧化铝界面的预制
2.1)将碱性水合铝盐置于水热环境中反应，抽滤提纯得到纳米片状γ-AlOOH；
2.2)对所述纳米片状γ-AlOOH进行高温热处理，形成纳米片状α-Al2O3，然后将所述纳米片状α-Al2O3加入到低粘度羟甲基纤维素溶液中，搅拌均匀形成粘度为10mpa·s～15mpa·s的纳米片状α-Al2O3浆料；
2.3)用所述纳米片状α-Al2O3浆料浸渗步骤1)中预处理后的氧化物纤维预制体，并进行高温热处理，得到含有纳米片状α-Al2O3预制界面的预制体；
3)氧化物基体的浸渗与烧结。
进一步地，步骤2.1)的具体步骤为：
2.1.1)将NaOH或氨水滴入AlCl3·6H2O或Al2(SO4)3·18H2O中，使pH控制在7～10，得到含大量絮状物的悬浮液；
2.1.2)将所述悬浮液置于高压釜中，使体系填充度为70％，封闭体系后将高压釜置于200℃的烘箱中保温24h；
2.1.3)对悬浮液依次进行超声清洗和真空抽滤；
2.1.4)重复步骤2.1.3)，直至抽滤液中检测不到酸根离子，然后提纯得到纳米片状γ-AlOOH。
进一步地，步骤2.1.4)中，所述酸根离子为Cl-或SO4 2-，采用硝酸钡或硝酸银检测抽滤液。
进一步地，步骤2.2)中，纳米片状γ-AlOOH高温热处理工艺为：先在600℃下保温2h～4h形成纳米片状γ-Al2O3，再以20℃/min的升温速率急速升温至1350℃保温2h～4h形成纳米片状α-Al2O3(急速升温至1350℃处热处理形成纳米片状α-Al2O3以保证其纳米片状结构稳定性和化学稳定性，使得整个界面层呈现化学惰性，不与基体和纤维预制体起化学反应)。
所述羟甲基纤维素溶液的质量浓度为2％～4％。
进一步地，步骤2.3)中，在真空环境中使用纳米片状α-Al2O3浆料多次浸渗步骤1)中预处理后的氧化物纤维预制体，并在600℃下进行热处理除去羟甲基纤维素以形成纳米片状α-Al2O3预制界面，控制纳米片状α-Al2O3预制界面厚度在150nm～200nm。
进一步地，步骤3)包含以下步骤：
3.1)真空环境下，使用浆料浸渗法用氧化物基体浸渗步骤2.3)所得到的含有纳米片状α-Al2O3界面的预制体；干燥后，置于烧结炉中烧结，得复合材料；
3.2)判断烧结后得到的复合材料较本次处理前的增重率是否低于2％；若不低于2％，则继续按照步骤3.1)中的处理方式，对烧结后得到的复合材料重复进行浸渗、干燥和烧结；若低于2％，则结束处理，得到含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料。即，在步骤3.1)完成后，首先将得到的复合材料重量与步骤2.3)得到的含有纳米片状α-Al2O3界面的预制体重量进行比较，判断增重率是否低于2％；若低于2％，则结束处理，得到含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料；若增重率不低于2％，则继续按照步骤3.1)中的处理方式，对烧结后得到的复合材料重复进行浸渗、干燥和烧结，直至当前烧结后复合材料重量较上一次烧结后复合材料重量的增重率低于2％时结束，得到含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料，每一次烧结后都要对增重率进行判断，以控制进度。在试验中，第一次烧结后的增重率一般都是比较大，这是由于预制体表面的粗糙度决定的，但在经历后续多次如步骤3.1)的方式处理后，表面会越来越光滑，增重率也会逐渐降低，待增重率低于2％时，即达到要求。实质上，步骤3.2)为步骤3.1)所得复合材料的致密化过程。
进一步地，步骤3.1)中，烧结时先以10℃/min的升温速率升至1000℃，再以5℃/min的升温速率升至1300℃保温2h。
进一步地，步骤1)中，氧化物纤维预制体为氧化铝基纤维预制体；所述氧化铝基纤维预制体为Nextel720或Nextel 610。
进一步地，步骤3)中，所述氧化物基体为刚玉(Al2O3)或莫来石或刚玉与莫来石的混合物。
本发明的优点是：
本发明中采用水热法制取纳米片状γ-AlOOH，经600℃高温处理形成纳米片状γ-Al2O3，再急速升温至1350℃热处理将片状γ-Al2O3转化为稳定片状α-Al2O3，然后通过纤维预制体浸渗纳米片状α-Al2O3浆料使其附着在纤维预制体上形成纳米片状氧化铝界面层，调节浆料粘度和浸渗次数进而控制界面层厚度在150nm～200nm范围内。通过控制片层状结构和界面层厚度实现纤维预制体与界面、界面与基体的弱结合，起到扩展裂纹偏折路径的作用，该界面具有优异的高温抗氧化性以及片状结构稳定性，制备成本较低，并且与纤维预制体及基体之间存在化学惰性，是氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料较为理想的界面材料。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实例一：
一种含抗氧化弱化界面的Nextel720/plate-Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)Nextel720纤维预制体成型及预处理
采用现有成型方法将Nextel720纤维预制成型；并将Nextel720纤维预制体置于600℃空气气氛中保温2h进行预处理；
2)纳米片状氧化铝纤维界面的制备
2.1)配置浓度为1mol/L的Al2(SO4)3·18H2O溶液，向其中滴加质量浓度为25％的氨水，控制pH在7～10范围内，得到含大量絮状物的悬浮液；将该悬浮液置于高压釜中，使体系填充度为70％，封闭体系后将高压釜置于200℃的烘箱中保温24h；然后多次对悬浮液依次进行超声波清洗和真空抽滤，直至用硝酸钡检验抽滤液中无沉淀产生，最终提纯得到纳米片状γ-AlOOH；
2.2)将纳米片状γ-AlOOH先在600℃下保温4h形成γ-Al2O3，再以20℃/min的升温速率升温至1350℃保温2h形成纳米片状α-Al2O3；然后将纳米片状α-Al2O3均匀加入到质量浓度为2％的羟甲基纤维素溶液形成粘度为10mpa·s的纳米片状α-Al2O3浆料；
2.3)在真空环境下，用所述纳米片状α-Al2O3浆料浸渗步骤1)中预处理后的Nextel720纤维预制体3次，并在600℃下进行热处理，除去羟甲基纤维素，得到含有200nm厚纳米片状α-Al2O3预制界面的预制体；
3)Al2O3基体的浸渗与烧结
3.1)将纳米Al2O3配制成浆料，真空浸渗步骤2.3)得到的含有纳米片状α-Al2O3预制界面的预制体6h；干燥后，置于烧结炉中，升温烧结制度为：烧结时先以10℃/min的升温速率升至1000℃，再以5℃/min的升温速率升至1300℃保温2h，得复合材料；
3.2)经判断，步骤3.1)得到的复合材料较预制体的增重率大于2％，因此继续按照步骤3.1)中的处理方式，对得到的复合材料重复进行浸渗、干燥和烧结，直至当前烧结后复合材料重量较上一次烧结后复合材料重量的增重率低于2％时结束，最终得到Nextel720/plate-Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料。
对上述得到的Nextel720/plate-Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料的抗折强度采用三点弯曲法测定，参照ASTM D2344M-00(美国材料和试验协会--聚合物基复合材料及其层压板短梁剪切强度标准试验方法)；测试样品要求为36mm×4mm×3mm(长×宽×厚)的长方体，受拉面抛光，棱边45°倒角；上压头直径为6mm，两个下压头的直径均为4mm、跨距为24mm；加载速率为0.5mm/min，每组试验的有效试样不少于5个。
复合材料层间剪切强度的计算公式为：
式中，σ——试样弯曲强度，MPa
P——最大外加载荷，N；
b——试样宽度，mm；
h——试样厚度，mm；
l——试样跨距，mm。
对上述得到的Nextel720/plate-Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料的断裂韧性KIC采用单边切口梁测试。测试样品要求为30mm×6mm×4mm(长×宽×厚)的长方体，切口宽度为200μm，切口深度为1mm，加载速度为0.5mm/min，跨距为16mm，每组测试5个试样。
复合材料断裂韧性的计算公式如下：
其中：
式中，
KIC——试样断裂韧性，MPa·m1/2；
P——最大外加载荷，N；
S——跨距，mm；
W——试样厚度，mm；
B——试样宽度，mm；
α——a/W，由切口(裂纹)类型，试样尺寸等决定。
经检测，所得到的Nextel720/plate-Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料抗折强度为200MPa-250MPa，高温氧化环境下断裂韧性大于8MPa·m1/2，说明含片状氧化铝界面相的复合材料具有优异的抗氧化性和高的断裂韧性。
实例二：
一种含抗氧化弱化界面的Nextel610/plate-Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)Nextel610纤维预制体成型及预处理
采用现有成型方法将Nextel610纤维预制成型；并将Nextel610纤维预制体置于500℃空气气氛中保温2h进行预处理；
2)纳米片状氧化铝纤维界面的制备
2.1)配置浓度为0.3mol/L的AlCl3·6H2O溶液，向其中滴加浓度为1mol/L的NaOH，控制pH在7～10范围内，得到含大量絮状物的悬浮液；将该悬浮液置于高压釜中，使体系填充度为70％，封闭体系后将高压釜置于200℃的烘箱中保温24h；然后对悬浮液多次依次进行超声波清洗和真空抽滤，直至硝酸银检验抽滤液中无沉淀产生，最终提纯得到纳米片状γ-AlOOH；
2.2)将纳米片状γ-AlOOH先在600℃下保温2h形成γ-Al2O3，再以20℃/min的升温速率升温至1350℃保温4h形成纳米片状α-Al2O3；然后将纳米片状α-Al2O3均匀加入到质量浓度为4％的羟甲基纤维素溶液形成粘度为15mpa·s的纳米片状α-Al2O3浆料；
2.3)在真空环境下，用所述纳米片状α-Al2O3浆料浸渗步骤1)中预处理后的Nexte610纤维预制体2次，并在600℃下进行热处理，除去羟甲基纤维素，得到含有150nm厚纳米片状α-Al2O3预制界面的预制体；
3)Al2O3基体的浸渗与烧结
3.1)将纳米Al2O3配制成浆料，真空浸渗步骤2.3)得到的含有纳米片状α-Al2O3预制界面的预制体6h；干燥后，置于烧结炉中，升温烧结制度为：烧结时先以10℃/min的升温速率升至1000℃，再以5℃/min的升温速率升至1300℃保温2h；
3.2)经判断，步骤3.1)得到的复合材料较预制体的增重率大于2％，因此继续按照步骤3.1)中的处理方式，对得到的复合材料重复进行浸渗、干燥和烧结，直至当前烧结后复合材料重量较上一次烧结后复合材料重量的增重率低于2％时结束，最终得到Nextel610/plate-Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料。
对该实施例得到的Nextel610/plate-Al2O3/Al2O3陶瓷基复合材料进行与实施例一相同的抗折强度检测和断裂韧性检测，得到与实施例一相同的检测结论。
实施例三
一种含抗氧化弱化界面的Nextel720/plate-Al2O3/mullite陶瓷基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)Nextel720纤维预制体成型及预处理
采用现有成型方法将Nextel720纤维预制成型；并将Nextel720纤维预制体置于550℃空气气氛中保温2h进行预处理；
2)纳米片状氧化铝纤维界面的制备
2.1)配置浓度为1mol/L的Al2(SO4)3·18H2O溶液，向其中滴加质量浓度为25％的氨水，控制pH在7～10范围内，得到含大量絮状物的悬浮液；将该悬浮液置于高压釜中，使体系填充度为70％，封闭体系后将高压釜置于200℃的烘箱中保温24h；然后对悬浮液多次依次进行超声波清洗和真空抽滤，直至硝酸钡检验抽滤液中无沉淀产生，最终提纯得到纳米片状γ-AlOOH；
2.2)将纳米片状γ-AlOOH先在600℃下保温3h形成γ-Al2O3，再以20℃/min的升温速率升温至1350℃保温3h形成纳米片状α-Al2O3；然后将纳米片状α-Al2O3均匀加入到质量浓度为3％的羟甲基纤维素溶液形成粘度为13mpa·s的纳米片状α-Al2O3浆料；
2.3)在真空环境下，用所述纳米片状α-Al2O3浆料浸渗步骤1)中预处理后的Nextel720纤维预制体2次，并在600℃下进行热处理，除去羟甲基纤维素，得到含有180nm厚纳米片状α-Al2O3预制界面的预制体；
3)莫来石(mullite)基体的浸渗与烧结
3.1)选取粘土和氧化铝煅烧合成的莫来石为基体原料，磨细后制成浆料，真空浸渗步骤2.3)得到的含有纳米片状α-Al2O3预制界面的预制体6h；干燥后，置于烧结炉中，升温烧结制度为：烧结时先以10℃/min的升温速率升至1000℃，再以5℃/min的升温速率升至1300℃保温2h；
3.2)经判断，步骤3.1)得到的复合材料较预制体的增重率大于2％，因此继续按照步骤3.1)中的处理方式，对得到的复合材料重复进行浸渗、干燥和烧结，直至当前烧结后复合材料重量较上一次烧结后复合材料重量的增重率低于2％时结束，最终得到Nextel720/plate-Al2O3/mullite陶瓷基复合材料。
对该实施例得到的Nextel720/plate-Al2O3/mullite陶瓷基复合材料进行与实施例一相同的抗折强度检测和断裂韧性检测，得到与实施例一相同的检测结论。
实施例四
一种含抗氧化弱化界面的Nextel610/plate-Al2O3/mullite陶瓷基复合材料的制备方法，其中步骤1)与步骤2)与实例二相同；
3)莫来石(mullite)基体的浸渗与烧结
3.1)选取粘土和氧化铝煅烧合成的莫来石为基体原料，磨细后制成浆料，真空浸渗步骤2.3)得到的含有纳米片状α-Al2O3预制界面的预制体6h；干燥后，置于烧结炉中，升温烧结制度为：烧结时先以10℃/min的升温速率升至1000℃，再以5℃/min的升温速率升至1300℃保温2h；
3.2)经判断，步骤3.1)得到的复合材料较预制体的增重率大于2％，因此继续按照步骤3.1)中的处理方式，对得到的复合材料重复进行浸渗、干燥和烧结，直至当前烧结后复合材料重量较上一次烧结后复合材料重量的增重率低于2％时结束，最终得到Nextel610/plate-Al2O3/mullite陶瓷基复合材料。
对该实施例得到的Nextel610/plate-Al2O3/mullite陶瓷基复合材料进行与实施例一相同的抗折强度检测和断裂韧性检测，得到与实施例一相同的检测结论。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)氧化物纤维预制体成型，并在500℃～600℃空气气氛下进行预处理；
2)纳米片状氧化铝界面的预制
2.1)将碱性水合铝盐置于水热环境中反应，抽滤提纯得到纳米片状γ-AlOOH；
2.2)对所述纳米片状γ-AlOOH进行高温热处理，形成纳米片状α-Al2O3，然后将所述纳米片状α-Al2O3加入到低粘度羟甲基纤维素溶液中，搅拌均匀形成粘度为10mpa·s～15mpa·s的纳米片状α-Al2O3浆料；
2.3)用所述纳米片状α-Al2O3浆料浸渗步骤1)中预处理后的氧化物纤维预制体，并进行高温热处理，得到含有纳米片状α-Al2O3预制界面的预制体；
3)氧化物基体的浸渗与烧结。
2.根据权利要求1所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.1)的具体步骤为：
2.1.1)将NaOH或氨水滴入AlCl3·6H2O或Al2(SO4)3·18H2O中，使pH控制在7～10，得到含有絮状物的悬浮液；
2.1.2)将所述悬浮液置于高压釜中，使体系填充度为70％，封闭体系后将高压釜置于200℃的烘箱中保温24h；
2.1.3)对悬浮液依次进行超声清洗和真空抽滤；
2.1.4)重复步骤2.1.3)，直至抽滤液中检测不到酸根离子，然后提纯得到纳米片状γ-AlOOH。
3.根据权利要求2所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2.1.4)中，所述酸根离子为Cl-或SO4 2-，采用硝酸钡或硝酸银检测抽滤液。
4.根据权利要求1所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2.2)中，纳米片状γ-AlOOH高温热处理工艺为：先在600℃下保温2h～4h形成纳米片状γ-Al2O3，再以20℃/min的升温速率升温至1350℃保温2h～4h形成纳米片状α-Al2O3；
所述羟甲基纤维素溶液的质量浓度为2％～4％。
5.根据权利要求1所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2.3)中，在真空环境中使用纳米片状α-Al2O3浆料多次浸渗步骤1)中预处理后的氧化物纤维预制体，并在600℃下进行热处理除去羟甲基纤维素以形成纳米片状α-Al2O3预制界面，控制纳米片状α-Al2O3预制界面厚度在150nm～200nm。
6.根据权利要求1-5任一所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)包含以下步骤：
3.1)真空环境下，使用浆料浸渗法用氧化物基体浸渗步骤2.3)所得到的含有纳米片状α-Al2O3界面的预制体；干燥后，置于烧结炉中烧结，得复合材料；
3.2)判断烧结后得到的复合材料较本次处理前的增重率是否低于2％；若不低于2％，则继续按照步骤3.1)中的处理方式，对烧结后得到的复合材料重复进行浸渗、干燥和烧结；若低于2％，则结束处理，得到含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料。
7.根据权利要求6所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3.1)中，烧结时先以10℃/min的升温速率升至1000℃，再以5℃/min的升温速率升至1300℃保温2h。
8.根据权利要求1所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，氧化物纤维预制体为氧化铝基纤维预制体。
9.根据权利要求1所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述氧化物基体为刚玉或莫来石或刚玉与莫来石的混合物。
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