CN108831758A - 一种含铜的工业废弃物的回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，即将含铜的工业废弃物利用球磨机进行球磨成细粉，然后将所得的细粉放入鼓风干燥箱中控制温度为40~120℃进行干燥，得到含铜的工业废弃物干粉放入管式炉中，在氮气保护下，控制升温速率为1~10℃/min升温至300~1000℃保温1~8h，然后自然降到室温，即得到一种电极材料，该电极材料是以含氧化亚铜为主的复合材料，可以作为超级电容器电极材料使用，因此该回收处理方法过程简单、操作过程环保、实现了变废为宝，同时实现了资源的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种超级电容器的电极材料，具体来说是将工业电镀废水中所产生的重金属固体污染物如：铜、镍等元素，经过简单的处理后作为一种储能材料直接应用于超级电容器中，属于材料学领域。
背景技术
由于人们对化石燃料的过度使用，排放出大量的温室气体从而导致全球气候和环境逐渐恶化，目前，大量的研究工作已经开始转向使用清洁和可持续的能源（如风能和太阳能）来对抗气候变化以及满足对能源的需求。实际上,近年来, 人们通过不同的方法已经实现将太阳能转化成电能。然而，由于风能和太阳能等能源不稳定的特点等特点,因此，它们的集约化利用的关键是需要匹配的储能技术。因此，这就需要电化学储能设备，如电池和超级电容器强被认为是最有希望的能量储存技术，可以有效地收集这些间歇性能源。
其中，超级电容器由于它比充电电池具有较高的功率密度，杰出的可逆性和循环稳定性被认为最具有前景的，并且作为电源也已经达到了广泛的应用。与电池相比,超级电容器的功率密度明显更高，寿命很长。如果能提高超级电容器能量密度预计会有更多的工业的应用。
目前，这些超级电容器的研究大部分都是针对开发高性能、低成本的电极材料。超级电容器电极材料的选择主要取决于其应用及储存电荷的方式。其中一种储存机理是在导电聚合物和金属氧化物上通过过赝电容效应进行电荷的储存。另外一种电荷储存机理主要发生在碳材料中的双电层效应。但是由于碳材料具有较低的理论容量，赝电容器引起了研究者极大的兴趣。作为赝电容器的电极材料，金属氧化物与大多数导电聚合物相比，则具有更高的电容和稳定的电化学。所以金属氧化物是作为高能量密度超级电容器首选的电极材料。在众多的金属氧化物中，氧化铜由于其元素存储丰富、无毒等特点而被视为理想的候选者。而在有些特定的工业生产过程中，如电厂、机械加工等行业，会产生大量的含铜废水，这些废水不仅会花费大量的成本处理并且也会污染环境浪费资源，因此，本发明则针对含重金废水中的重金属进行回收，并将其应用于储能方面，进行了探究。
目前的含铜的工业废弃物的处理方法主要以安全土地填埋、焚烧法以及化学法等将其作为固体危废进行直接处理，因此需要一定的费用及设备，成本较高，而且严重污染环境并且十分浪费资源，不利于实现资源的可持续发展。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的含铜的工业废弃物直接处理所存在的严重污染环境并且浪费资源等技术问题而提供一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，该回收处理方法即将含铜的工业废弃物经过研磨、碳化、活化处理过程后即可得到一种电极材料，所得的电极材料是以含氧化亚铜为主的复合材料，可以作为超级电容器电极材料使用，因此该回收处理方法过程简单，实现了变废为宝，实现了资源的循环利用，同时操作过程环保，不会带来环境污染。
本发明的技术原理
本发明结合实际工业过程中产生固体污染物以及资源循环利用出发提出将工业电镀废水中产生的含重金属污染废弃物（如重金属铜、镍、锌等）作为储能材料的应用于超级电容器中，可以有效缓解环境污染和实现资源回收利用。
本发明的技术方案
一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，具体包括如下步骤：
（1）、将含铜的工业废弃物利用球磨机进行球磨成细粉，将球磨后所得的细粉放入鼓风干燥箱中控制温度为40~120℃进行干燥，得到含铜的工业废弃物干粉；
上所述的含铜的工业废弃物为固体，来源于生产铜质模具的电子厂；
（2）、材料碳化
将步骤（1）所得的含铜的工业废弃物干粉放入管式炉中，在氮气保护下，控制升温速率为1~10℃/min升温至300~1000℃保温1~8h，然后自然降到室温，即得到一种电极材料，从而完成含铜的工业废弃物的回收处理。
上述所得的电极材料，经检测是以含氧化亚铜为主的复合材料，因此可以作为超级电容器电极材料使用。
上述的含铜的工业废弃物的回收处理方法，也适用于含镍或锌等其他重金属的工业废弃物的回收处理，得到的最终产品一种电极材料可作为超级电容器电极材料使用，展现出优异的电化学性能。
本发明的有益技术效果
本发明的一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，由于是将含铜的工业废弃物经过研磨、碳化、活化处理过程后即可得到一种具有优异的电化学性能的电极材料，该电极材料主要以氧化铜为主的复合材料，因此该回收处理方法过程简单，实现了变废为宝，是实现了资源的循环利用。
进一步，本发明的一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，最终所得到的以氧化亚铜为主的复合材料作为可以作为超级电容器电极材料使用时，在1A·g-1 的电流密度下，其比容量可达到1100F·g-1,即便是在较大电流10A·g-1测试时，其比容量仍可达到964F·g-1。
附图说明
图1、a、b、c为实施例1步骤（1）中所得的含铜的工业废弃物干粉的SEM图；
d、e、f为实施例1步骤（2）所得的电极材料的SEM图；
图2、煅烧温度分600℃煅烧后所得的电极材料的XRD图谱；
图3、实施例1步骤（1）中所得的含铜的工业废弃物干粉和步骤（2）煅烧后所得的电极材料的红外光谱图；
图4、实施例1所得的电极材料制作成电极片后放入3mol/L的氢氧化钾水溶液中进行测试其在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图5、实施例1所得的电极材料制作成电极片后放入3mol/L的氢氧化钾水溶液中进行测试其在不同电流密度下的充放电曲线图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明进行详细说明，但并不限制本发明。
实施例1
一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，具体包括如下步骤：
（1）、将含铜的工业废弃物采用球磨机将其研磨成细粉，将球磨后所得的细粉放入鼓风干燥箱中控制温度为80℃进行干燥，得到含铜的工业废弃物干粉；
（2）、材料碳化
将步骤（1）所得的含铜的工业废弃物干粉放入管式炉中，在氮气保护下，控制
温速率为3℃/min升温至600℃保温2h，然后自然降到室温，得到一种电极材料，从而完成含铜的工业废弃物的回收处理。
采用型号为JEM7800的扫描电子显微镜（SEM）（生产厂家为日本JEOL公司），对上述制备过程步骤（1）中所得的含铜的工业废弃物干粉进行扫描，所得的SEM图分别如图1中a、b、c所示，a、b、c是在不同在分辨率下的球磨后细粉的SEM图，从a、b、c中可以看出球磨后的样品呈现为颗粒状态；
对上述制备过程步骤（2）所得的电极材料进行扫描，所得的SEM图分别如图1中d、e、f所示，d、e、f是在不同分辨率下的SEM图，从d、e、f中可以看出，所得的电极材料为二维片层的形貌。
采用X射线粉末衍射仪(型号为D8-ADVANCE Advance厂家为德国BRUKER）对实施例1所得的电极材料进行测定，所得的XRD图如图2所示，从图2中可以看，在600℃度煅烧时所得的电极材料主要是以氧化亚铜的形式存在，即所得的电极材料是以氧化亚铜为主的复合材料。
采用傅里叶红外光谱仪（型号为FTIR-8400S,岛津公司）对实施例1中制备过程步骤（1）中所得的含铜的工业废弃物干粉和步骤（2）煅烧后所得的电极材料进行测定，所得的红外光谱图如图3所示，从图3可以看出煅烧前后样品中的官能团并未发生明显变化，由此表明了煅烧后的样品的官能团并未发生变化。
将实施例1所得的电极材料制作成电极片，具体步骤如下：
按电极材料：将上述所得的电极材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯（PVDF）按质量比7:2:1进行研磨成浆均匀的，将浆液涂抹在提前经过去离子水清洗处理过的泡沫镍上，80℃真空干燥一夜，即得到电极片。
将上述所得的电极片放入3mol的氢氧化钾溶液中进行测试其在不同扫速下的循环伏安曲线如图4所示，从图4中可以看出直观的看到一对氧化还原峰的存在，符合赝电容的特征。
将上述所得的电极片放入3mol的氢氧化钾溶液中，采用电化学工作站（型号CHI660E,厂家：上海辰华）进行测试电极片在不同电流密度下的充放电曲线，结果如图5所示，从图5中可以直观的看到赝电容的特征。
采用电化学工作站（型号CHI660E,厂家：上海辰华）对上述所得的电极片进行测定，结果表明在1A·g-1 的电流密度下，其比容量可达到1100F·g-1,在较大电流10A·g-1测试时，其比容量仍可达到964F·g-1。由此表明，本发明回收处理方法所得到的电极材料展现出了较优异的电化学性。
实施例2
一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，具体包括如下步骤：
（1）、同实施例1的步骤（1）；
（2）、材料碳化
将步骤（1）所得的含铜的工业废弃物干粉放入管式炉中，在氮气保护下，控制
温速率为3℃/min升温至400℃保温2h，然后自然降到室温，得到一种电极材料，从而完成含铜的工业废弃物的回收处理。
实施例3
一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，具体包括如下步骤：
（1）、同实施例1的步骤（1）；
（2）、材料碳化
将步骤（1）所得的含铜的工业废弃物干粉放入管式炉中，在氮气保护下，控制
温速率为3℃/min升温至800℃保温2h，然后自然降到室温，得到一种电极材料，从而完成含铜的工业废弃物的回收处理。
综上所述，本发明的一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，过程简单，实现了变废为宝，实现了资源的循环利用，操作过程环保，没有环境污染。最终所得到的以氧化亚铜为主的复合材料作为超级电容器电极材料使用时具有良好的电化学性能，在1A·g-1 的电流密度下，其比容量可达到1100F·g-1,即便是在较大电流10A·g-1测试时，其比容量仍可达到964F·g-1。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将含铜的工业废弃物利用球磨机进行球磨成细粉，将球磨后所得的细粉放入鼓风干燥箱中控制温度为40~120℃进行干燥，得到含铜的工业废弃物干粉；
上述的含铜的工业废弃物来源于生产铜质磨具的电子厂；
（2）、材料碳化
将步骤（1）所得的含铜的工业废弃物干粉放入管式炉中，在氮气保护下，控制升温速率为1~10℃/min升温至300~1000℃保温1~8h，然后自然降到室温，即得到一种电极材料，从而完成含铜的工业废弃物的回收处理。
2.如权利要求1所述的一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，其特征在于：
步骤（1）中控制温度为40~80℃进行干燥；
步骤（2）材料碳化中，在氮气保护下，控制升温速率为1~3℃/min升温至400~600℃保温2~8h。
3.如权利要求1所述的一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，其特征在于：
步骤（1）中控制温度为80~120℃进行干燥；
步骤（2）材料碳化中，在氮气保护下，控制升温速率为3~10℃/min升温至600~800℃保温1-2h。
4.如权利要求1所述的一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，其特征在于：
步骤（1）中控制温度为80℃进行干燥；
步骤（2）材料碳化中，在氮气保护下，控制升温速率为3℃/min升温至400-800℃保温2h。
5.如权利要求4所述的一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，其特征在于：
步骤（1）中控制温度为80℃进行干燥；
步骤（2）材料碳化中，在氮气保护下，控制升温速率为3℃/min升温至800℃保温2h。
6.如权利要求1所述的一种含铜的工业废弃物的回收处理方法，其特征在于：
步骤（1）中控制温度为80℃进行干燥；
步骤（2）材料碳化中，在氮气保护下，控制升温速率为3℃/min升温至400℃保温2h。
7.如权利要求1所述的含铜的工业废弃物的回收处理方法，适用于含镍或含锌的工业废弃物的回收处理。
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| CN103779111A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-05-07 | 华南理工大学 | 一种利用剩余污泥制备超级电容器的电极材料的方法 |
| CN103924086A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-07-16 | 上海交通大学 | 电子废弃物破碎分选后的混合金属富集体的分离回收方法 |
| CN104276844A (zh) * | 2013-07-03 | 2015-01-14 | 济南大学 | 一种锌铝废渣基粒子电极及其制备方法 |
-
2018
- 2018-06-12 CN CN201810600690.2A patent/CN108831758A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1127792A (zh) * | 1994-07-29 | 1996-07-31 | 狄原映久 | 处理含金属废料的方法 |
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