CN108823372A - 一种取向高硅钢薄带及其高效退火模式的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种取向高硅钢薄带及其高效退火模式的制备方法，属于冶金技术领域；成分：Si：4.5～7.0％，C：≤0.1％，Als：0.005～0.05％，N：0.003～0.01％，Mn：0.03～0.3％，Cu：≤0.5％，S：0.003～0.035％，Nb：0.02～0.4％，V：0.005～0.1％，余量为Fe和杂质；方法：按照成分设计浇铸成板坯，进行热轧，酸洗后对其进行冷轧，然后将薄板进行脱碳退火，并对其进行渗氮处理，最后进行二次再结晶退火；本发明通过对抑制剂体系、轧制工艺及退火工艺的控制，实现短流程退火模式制备取向高硅钢，提高了生产效率、降低了生产成本，产品综合性能优异、厚度更薄。

Description

一种取向高硅钢薄带及其高效退火模式的制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种取向高硅钢薄带及其高效退火模式的制备方法。
背景技术
取向硅钢主要用于变压器、镇流器等电力电子器件的铁芯，其特点是沿钢板轧向的磁感高。高硅钢一般指Si含量大于4.5wt％的铁硅合金，随着Si含量增大，取向高硅钢磁导率增加、电导率和磁致伸缩系数下降，尤其当Si含量为6.5wt％时，磁滞伸缩系数趋于零，所以取向高硅钢高频下具有显著的低铁损和低噪音优势。因此取向高硅钢成为硅钢发展的趋势之一，其在相应高频软磁材料领域具有良好的应用前景。
高硅钢因固溶强化和有序相的存在导致其塑性较差，近年来高硅钢的研究主要集中在解决轧制成形问题(CN 103276174 A，CN101049669A，CN1560309A)。而二次再结晶织构控制是决定取向高硅钢优良软磁性能的关键。
日本专利(昭63-069917，63-089622)利用热轧-温轧-冷轧的方式获得了0.2～0.3mm厚度的取向高硅钢薄带，以MnS、AIN、TiC或者VC作为抑制剂，B8＝1.65T，P10/50≈0.15W/kg；日本专利(平4-080321，224625，362134)采用低温加热的AlN方案和后期渗氮处理的方法，磁性能B8＝1.62～1.67T；中国专利(CN104911322 A)同样利用渗氮处理追加抑制剂的方法增强抑制力，磁性能B8＝1.55～1.61T；中国专利(CN104372238 A)采用特殊的薄带连铸工艺优化组织-织构-抑制剂，但是存在铸带质量不稳定、铸带表面氧化严重、以及设备维护复杂等问题。
以上针对取向高硅钢二次再结晶退火工艺都是采用传统慢速升温成卷处理，存在以下问题：①成卷退火钢圈内外温差大，二次再结晶不均匀；②退火周期长达几十个小时，能耗大、制备成本高；③不能在二次再结晶过程中动态监测产品性能等。
随着绿色环保、节能减排等国家发展战略的提出，需要高效率、低成本制备取向高硅钢，更新原有冗长退火工艺，因此利用高效退火模式制备取向高硅钢具有重大的意义。目前针对取向高硅钢的短流程退火工艺研究较少，而主要集中在普通取向硅钢。斯洛伐克科学院(Kovac F，Material Characteristics，2010，61，1066)报道了以纳米尺寸的VC为抑制剂(Si含量为3.2wt.％)，通过连续退火制备普通取向硅钢。中国专利(CN104846177A)报道了连续退火模式制备普通取向硅钢(Si含量介于2.8wt.％～3.2wt.％之间)，该方法固有抑制(AlN+MnS)含量较少，二次再结晶锋锐度较低，磁性能B8＝1.76T，产品厚度为0.20～0.23mm。Terni公司(US.6488784B1)虽然将硅含量提高到5.5wt.％，但还是主要针对Si含量为～3.2wt.％的普通取向硅钢，其存在以下问题：①抑制力主要依靠渗氮处理来加强，初次再结晶晶粒尺寸对温度很敏感且短时间的渗氮处理和连续退火导致N原子扩散不均匀，因此最终磁性能对于渗氮工艺很敏感；②其制备工艺仅限于0.23mm以上厚度规格的产品。
相比于普通取向硅钢，取向高硅钢存在传统固有抑制剂(MnS、MnSe、AlN等)析出不足、晶界偏析元素(如Sn和Sb等)添加量有限等问题，导致高温退火过程中组织-织构-抑制剂的匹配难度增加，目前尚无采用短流程退火工艺制备取向高硅钢的相关报道。
综上所述，开发一种生产效率高、成本低的高效退火模式制备取向高硅钢薄带的方法是目前急需解决的问题。
发明内容
针对现有取向高硅钢在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种取向高硅钢薄带及其高效退火模式的制备方法。通过建立低温固有抑制剂+渗氮的新抑制剂体系设计，调控成分、轧制和退火参数，实现抑制剂、组织和织构的协调搭配。
本发明一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：4.5～7.0％，C：≤0.1％，Als：0.005～0.05％，N：0.003～0.01％，Mn：0.03～0.3％，Cu：≤0.5％，S：0.003～0.035％，Nb：0.02～0.4％，V：0.005～0.1％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
上述的一种取向硅钢薄带，成分按重量百分比还含有：Sn：0.01～0.15％，Sb：0.005～0.04％，Mo：0.01～1.0％，Cr：0.01～1.0％，Ni：0.01～1.0％，B：0.001～0.1％中的一种或多种。
所述的薄带厚度为0.05mm～0.3mm，磁感B8＝1.6～1.89T。
本发明一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1440～1600℃浇铸成板坯；
步骤2：
将板坯加热至1000～1280℃，保温时间为30～120min；然后进行热轧，开轧温度1000～1200℃，终轧温度850～1050℃，获得热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4，进行(a)、(b)、(c)中的一种：
(a)采用一次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，轧制温度为室温～600℃，轧制压下率为80～95％，获得0.1～0.3mm厚度的冷轧薄板；
(b)采用二次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，轧制温度为室温～600℃，第一次轧制压下率为30～85％，然后进行700～1100℃×3～60min中间退火后快冷；将中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为65～95％，获得0.05～0.3mm厚度的冷轧薄板；
(c)采用三次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，轧制温度为室温～600℃，第一次轧制压下率为30～85％，然后进行700～1100℃×3～60min一次中间退火后快冷；将一次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为50～85％，然后进行700～1100℃×3～60min二次中间退火后快冷；将二次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行三次冷轧，第三次轧制压下率为60～90％，获得0.05～0.15mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为800～925℃，时间为1～10min，得到脱碳退火板；
步骤6：
将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理；
步骤7：
在还原气氛或惰性还原混合气氛条件下采用(a)、(b)、(c)任意一种退火模式进行二次再结晶退火：
(a)将退火板在900～1200℃进行5～20min连续退火，得到取向高硅钢薄带；
(b)将退火板在900～1025℃进行5～20min连续退火，然后在1025～1200℃进行5～20min连续退火，得到取向高硅钢薄带；
(c)将退火板在900～1025℃进行5～20min连续退火后并卷曲，然后在1025～1200保温30～300min，得到取向高硅钢薄带。
上述一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，其中：
所述步骤1中，浇铸过程可采用模铸、厚板坯连铸、薄板坯连铸以及薄带连铸中的任意一种工艺。
所述步骤2中，热轧板的厚度为1.5～3mm。
所述步骤3中，所述的热轧板在酸洗去除氧化皮前进行或不进行常化处理，进行常化处理时的温度为800～1200℃，时间为1～60min，然后经水冷或油冷，得到常化板。
所述步骤5中，脱碳退火后平均晶粒直径为8～20μm。
所述步骤6中，NH3+N2+H2的混合气氛中，H2所占体积比为50～80％，NH3所占体积比为5～30％，余量为N2，渗氮温度为700～1000℃，渗氮时间为30～300s，渗氮量为50～500ppm，二次再结晶退火前可省略渗氮处理。
所述步骤7中，还原气氛是指氢气气氛，惰性还原混合气氛是指氮气与氢气的混合气氛，混合比例为(20～90％)N2+H2。
所述步骤7中，二次再结晶退火处理后可进行或不进行净化退火，净化退火前需涂覆隔离剂，隔离剂为MgO、Al2O3或者其他市售产品。
所述步骤2、3和7中，热轧板、常化板、中间退火板为完全或部分再结晶态。
本发明的一种取向高硅钢薄带及其高效退火模式的制备方法，主要设计思路为：
成分设计的原理是：
Si是提高电阻率进而降低涡流损耗乃至总铁损的有效元素，硅含量超过7.0wt％，矫顽力提高、饱和磁感应强度和最大磁导率降低，同时加工性显著恶化。
C和N的含量分别为≤0.1％和0.003～0.01％；首先形成一些碳化物和氮化物来辅助细化和均匀化初次再结晶晶粒，促进二次再结晶的发生；另外冷轧过程可以促进剪切带的形成；C含量高于0.04％形成较多Fe3C对塑性不利；当C含量≤0.003％时，可以实现超低碳，增加成型性并省略脱碳退火。
Als含量在0.005～0.050％范围内；当固有抑制剂的抑制力不足时，在渗氮处理过程中通过与气氛中的N反应生成AIN沉淀相，作为获得抑制剂进一步抑制基体晶粒，促进二次再结晶发生。因此Als含量如果小于0.005％则很难形成足够的抑制力，而大于0.050％也很难形成合适的抑制力。
Cu和S的含量分别为≤0.5％和0.001～0.035％；热轧和热处理过程形成的Cu2S和含Cu复合析出物，它们的固溶温度较低，降低了板坯加热温度；Cu有助于提高高硅钢轧制成型性。
B的含量在0.001～0.1％范围内；首先通过细化晶粒和提高晶界结合力来提高塑性，其次渗氮可以形成BN促进二次再结晶的发生。
Mn含量在0.05～0.3％；Mn可以起到脱硫的作用，提高热轧成形性，并形成MnS。
Nb和V含量分别为0.02～0.4％和0.005～0.1％；通过形成Nb(C、N)和V(C、N)，作为固有抑制剂，促进二次再结晶的发生。
Sn和Sb的含量分别为0.01～0.1％和0.005～0.04％；它们作为晶界偏析元素，可以辅助促进二次再结晶的发生。
Cr、和Mo的含量分别为0.01～1.0％和0.01～1.0％；它们有助于提高塑性和均匀化初次再结晶晶粒。其中Cr能够改善脱碳退火后的氧化层；而Mo可以在高温加热板坯时富集在表面防止晶界氧化，防止晶界裂纹。
Ni的含量在0.01～1.0％范围内；作用是提高电阻率，从而降低铁损。另外，作为铁磁性元素哟利于磁特性，但是如果添加量超过1％，不仅提高成本，而且二次再结晶变得不稳定。
制造工艺的说明：
当最终的冷轧板厚度在0.1mm以上时可以采用一次冷轧法，由于0.1mm以下的冷轧板，使用一次冷轧法压下率太大，抑制剂和织构难以匹配，无法获得理想的二次再结晶，且加工硬化严重，因此需要采用二次冷轧法或者三次冷轧法。
本发明对于极薄规格(0.15mm以下)的取向高硅钢薄带，利用短流程退火工艺进行二次再结晶退火，快速升温使得抑制力的消退速率和织构控制、晶粒长大更好的匹配，从而促进二次再结晶，获得较好的性能。而传统长周期罩式炉退火工艺，薄规格产品由于二次晶核减少和表面积增加使得二次再结晶对退火炉内的气氛极度敏感，且抑制剂在高温退火过程中的分解和熟化加剧，抑制力减退速率增加，二次再结晶不完善，或者无法发生二次再结晶，最终磁性能和稳定性较差。为了获得极薄规格的取向硅钢薄带(0.15mm一下)，人们开发了三次再结晶的生产工艺，其具体工艺为：利用现有0.20～0.35mm厚的取向硅钢成品板，去除表面的玻璃膜和绝缘膜后继续冷轧至0.15mm及以下厚度，随后经750～1000℃退火得到取向硅钢极薄带，此工艺存在冷轧时薄带容易裂边、断带、冷轧效率低、成本高、工艺复杂等缺陷。专利US.6488784B1和CN104846177A针对普通取向硅钢的连续退火工艺也仅限于0.2mm以上。
对于本发明，渗氮工艺的必要性要结合固有抑制剂的成分以及冷轧工艺来决定，当固有抑制剂控制合理，冷轧压下率较小时，可以省略渗氮工艺，简化工艺，但是补充合适的渗氮量可以提升最终成品磁性能。
因为本发明中二次再结晶受底层的影响较小，如果追求极致的磁性能，则需要进行净化退火消除残余第二相，降低铁损。
本发明一种取向高硅钢薄带及其高效退火模式的制备方法，创新性体现在以下几点：
1.本发明针对取向高硅钢采用短流程退火工艺，大大降低了生产周期，提高了生产效率。
2.采用低温固有抑制剂加后期渗氮的复合抑制剂体系设计，第一：降低了板坯加热温度；第二：热轧和常化阶段析出较强的固有抑制剂(Nb(C、N)、V(C、N)、硫化物、Cu析出相、AlN或者多种复合析出相)，克服了高硅钢传统固有抑制力较低的困难，也降低了对后期渗氮的依赖性；第三：较强的固有抑制剂放宽了渗氮温度和时间，有利于控制AlN的析出和分布，实现抑制力分阶段柔性控制，实现抑制力消退速率和二次晶粒长大相配合，提高成品率。
3.通过对成分及工艺的精细调控，实现抑制剂(强度、分布以及消退速率)-组织-织构的协调匹配，克服了板厚减薄对二次再结晶的不利作用，并且与轧制工艺、脱碳退火工艺共同作用实现对初次再结晶织构和晶粒尺寸分布的调控，进而优化二次晶核以及长大驱动力，为极薄规格取向高硅钢的制备提供了有效途径。
4.本发明通过调控退火温度和时间能够实现最终产品晶粒尺寸0.02～100mm柔性化搭配、定制化制备。
5.通过合理的控制成分和工艺参数最终成品的磁性能为：磁感B8＝1.6～1.89T。
6.严格控制化学成分、轧制和退火工艺参数保证初次再结晶获得细小均匀的组织和合适的织构，Goss晶核和抑制剂熟化速率相配合，获得不同晶粒配置的二次再结晶，从而制备不同厚度规格的取向高硅钢薄带。
综上所述，本发明一种高效退火模式制备取向高硅钢薄带的方法，通过对抑制剂体系、轧制工艺以及退火工艺的精细控制，可实现短流程退火模式制备取向高硅钢，大幅提高了生产效率、降低了生产成本、综合性能优异、产品厚度更薄，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1本发明一种取向高硅钢薄带的高效退火模式制备方法流程示意图；
图2本发明实施例5制得的取向高硅钢薄带二次再结晶过程中的宏观织构图，(a)1025℃×10min，(b)1025℃×10min+1200℃×5min；
图3本发明实施例5制得的取向高硅钢薄带二次再结晶完成后的宏观组织图。
具体实施方式
本发明实施例中分析磁感采用的设备为Iwatsu sy-8232B-H分析仪，测试的磁性能指标是频率50Hz，外磁场800A/m下的磁感应强度B8；二次再结晶后期取向分布函数分析采用的设备为荷兰帕纳科X射线衍射仪X’Pert PRO。
本发明一种取向高硅钢薄带的高效退火模式制备方法流程示意图如图1所示。
实施例1
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比如表1所示，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按表1的9组取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1440～1600℃模铸成板坯；
步骤2：
将板坯加热至1250℃，保温时间为90min；然后进行热轧，开轧温度1150℃，终轧温度950℃，获得厚度为2.2mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用二次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，第一次轧制压下率为70％，轧制温度为400℃，然后进行1000℃×5min一次中间退火后快冷；将一次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为70％，轧制温度为400℃，获得0.2mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为850℃，时间为3min，得到平均晶粒直径为15μm的脱碳退火板；
步骤6：
将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理，其中H2所占体积比为70％，NH3所占体积比为10％，余量为N2，渗氮温度为850℃，渗氮时间为90s，渗氮量为200ppm；
步骤7：
在90％N2+10％H2条件下将退火板在1075℃进行20min连续二次再结晶退火，得到9组取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.2mm，磁感如表1所示。
表1不同组成成分及含量的取向高硅钢薄带的磁性能对比表
从表1中可以看出，通过控制抑制剂析出和后期渗氮获得了锋锐二次再结晶，提高了磁感应强度。
实施例2
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：4.5％，C：0.05％，Als：0.03％，N：0.006％，Mn：0.08％，Cu：0.5％，S：0.007％，Nb：0.15％，V：0.005％，Sn：0.06％、、Mo：0.05％、Cr：0.1％余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1500℃模铸成板坯；
步骤2：
将板坯加热至1280℃，保温时间为30min；然后进行热轧，开轧温度1200℃，终轧温度1050℃，获得厚度为3mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行常化处理，进行常化处理时的温度为800℃，时间为600min，然后经水冷，得到常化板，然后进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用三次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，第一次轧制压下率为65％，，轧制温度为400℃，然后进行1100℃×60min一次中间退火后快冷；将一次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为65％，，轧制温度为300℃，然后进行700℃×1min二次中间退火后快冷；将二次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行三次冷轧，第三次轧制压下率为86％，，轧制温度为室温，获得0.05mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为800℃，时间为10min，得到平均晶粒直径为16μm脱碳退火板；
步骤6：
将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理，其中H2所占体积比为80％，NH3所占体积比为5％，余量为N2，渗氮温度为700℃，渗氮时间为30s，渗氮量为50ppm；
步骤7：
在90％N2+10％H2条件下将退火板在1200℃进行20min连续二次再结晶退火，得到取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.05mm，磁感B8＝1.82T。
实施例3
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：7.0％，C：0.1％，Als：0.05％，N：0.003％，Mn：0.1％，Cu：0.5％，S：0.035％，Nb：0.4％，V：0.1％，Mo：1.0％、Cr：1.0％、B：0.5％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1440℃模铸成板坯；
步骤2：
将板坯加热至1200℃，保温时间为120min；然后进行热轧，开轧温度1120℃，终轧温度900℃，获得厚度为1.5mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行常化处理，进行常化处理时的温度为1200℃，时间为1min，然后经水冷，得到常化板，然后进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用一次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，轧制温度为400℃，轧制压下率为80％，获得0.3mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为925℃，时间为5min，得到平均晶粒直径为8μm脱碳退火板；
步骤6：
在90％N2+10％H2条件下将脱碳退火板在1200℃进行5min连续二次再结晶退火，得到取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板、常化板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.3mm，磁感B8＝1.63T。
实施例4
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：5.8％，C：0.035％，Als：0.035％，N：0.005％，Mn：0.08％，Cu：0.2％，S：0.015％，Nb：0.02％，V：0.05％，Sn：0.02％、Cr：0.1％、Ni：1.0％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1480℃进行厚板坯连铸；
步骤2：
将板坯加热至1200℃，保温时间为30min；然后进行热轧，开轧温度1100℃，终轧温度900℃，获得厚度为2mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用一次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，轧制温度为300℃，轧制压下率为95％，获得0.1mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为900℃，时间为5min，得到平均晶粒直径为20μm脱碳退火板；
步骤6：将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理，其中H2所占体积比为70％，NH3所占体积比为10％，余量为N2，渗氮温度为700℃，渗氮时间为300s，渗氮量为500ppm；
步骤7；
在100％H2条件下将退火板在900℃进行20min连续退火，然后在1200℃进行5min连续退火，得到取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.1mm，磁感B8＝1.74T。
实施例5
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：6.1％，C：0.02％，Als：0.02％，N：0.009％，Mn：0.19％，S：0.007％，Nb：0.03％，V：0.1％，Mo：0.01％、Cr：0.01％、Ni：0.5％、B：0.1％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1440℃进行薄板坯连铸；
步骤2：
将板坯加热至1180℃，保温时间为70min；然后进行热轧，开轧温度1100℃，终轧温度850℃，获得厚度为2.3mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用二次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，第一次轧制压下率为30％，轧制温度为600℃，然后进行700℃×60min中间退火后快冷；将中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为95％，轧制温度为400℃，获得0.08mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为800℃，时间为10min，得到平均晶粒直径为15μm脱碳退火板；
步骤6：
将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理，其中H2所占体积比为60％，NH3所占体积比为20％，余量为N2，渗氮温度为800℃，渗氮时间为200s，渗氮量为350ppm；
步骤7：
在90％N2+10％H2条件下将退火板在1025℃进行5min连续退火，然后在1200℃进行20min连续退火，得到取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.08mm，磁感B8＝1.72T。
本实施例制得的二次再结晶过程中ODF的截面图如图2所示，由图2可知，1025℃进行5min连续退火织构特征为强Goss({110}<001>)取向和较弱的γ(<111>//ND)取向，因此推断Goss晶粒发生了异常长大，但是还残留部分基体晶粒。
本实施例制得的二次再结晶完成后的宏观组织如图3所示，由图可知获得了完善的二次再结晶，且平均晶粒尺寸为3mm。
实施例6
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：6.4％，C：0.03％，Als：0.038％，N：0.003％，Mn：0.06％，Cu：0.5％，S：0.01％，Nb：0.2％，V：0.08％，Sn：0.02％、Cr：0.01％、Ni：0.5％、B：0.001％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，然后采用薄带连铸工艺制成3.0mm板坯；
步骤2：
将板坯加热至1100℃，保温时间为5min；然后进行热轧，开轧温度1100℃，终轧温度950℃，获得厚度为2.5mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用二次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，第一次轧制压下率为85％，轧制温度为600℃，然后进行975℃×15min中间退火后快冷；将中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，轧制温度为200℃，第二次轧制压下率为65％，获得0.13mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为850℃，时间为5min，得到平均晶粒直径为15μm脱碳退火板；
步骤6：
在50％N2+50％H2条件下将脱碳退火板在1000℃进行5min连续退火，然后在1025℃进行20min连续退火，得到取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.13mm，磁感B8＝1.68T。
实施例7
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：5.6％，C：0.07％，Als：0.04％，N：0.006％，Mn：0.1％，Cu：0.2％，S：0.006％，Nb：0.03％，V：0.01％，Sn：0.15％，Cr：0.5％、Ni：1.0％余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1460℃模铸成板坯；
步骤2：
将板坯加热至1000℃，保温时间为90min；然后进行热轧，开轧温度1000℃，终轧温度850℃，获得厚度为1.8mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用三次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，第一次轧制压下率为30％，轧制温度为400℃，然后进行700℃×60min一次中间退火后快冷；将一次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为85％，轧制温度为400℃，然后进行1100℃×3min二次中间退火后快冷；将二次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行三次冷轧，第三次轧制压下率为60％，轧制温度为200℃，获得0.075mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为850℃，时间为5min，得到平均晶粒直径为10μm脱碳退火板；
步骤6：
将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理，其中H2所占体积比为65％，NH3所占体积比为15％，余量为N2，渗氮温度为800℃，渗氮时间为90s，渗氮量为180ppm；
步骤7：
在70％N2+30％H2条件下将退火板在1025℃进行20min连续退火后并卷曲，然后置于罩式炉内在1200保温30min，得到取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.075mm，磁感B8＝1.72T。
实施例8
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：4.9％，C：0.03％，Als：0.038％，N：0.009％，Mn：0.05％，Cu：0.1％，S：0.004％，Nb：0.3％，V：0.09％，Sn：0.12％、Cr：0.05％、余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，采用薄带连铸方法浇铸成板坯；
步骤2：
将板坯加热至1200℃，保温时间为90min；然后进行热轧，开轧温度1100℃，终轧温度950℃，获得厚度为2.3mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用三次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，第一次轧制压下率为85％，轧制温度为300℃，然后进行1100℃×3min一次中间退火后快冷；将一次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为50％，轧制温度为300℃，然后进行1100×3min二次中间退火后快冷；将二次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行三次冷轧，第三次轧制压下率为70％，轧制温度为室温，获得0.05mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为830℃，时间为3min，得到平均晶粒直径为15μm脱碳退火板；
步骤6：
将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理，其中H2所占体积比为60％，NH3所占体积比为30％，余量为N2，渗氮温度为950℃，渗氮时间为200s，渗氮量为350ppm；
步骤7：
在50％N2+50％H2条件下将退火板在900℃进行20min连续退火后并卷曲，然后置于罩式炉内在1025保温300min，得到取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.05mm，磁感B8＝1.85T。
实施例9
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：5.1％，C：0.08％，Als：0.05％，N：0.009％，Mn：0.12％，Cu：0.5％，S：0.025％，Nb：0.02％，V：0.01％，Mo：0.08％、Cr：0.01％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1460℃模铸成板坯；
步骤2：
将板坯加热至1080℃，保温时间为45min；然后进行热轧，开轧温度1020℃，终轧温度870℃，获得厚度为2.5mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用三次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，第一次轧制压下率为45％，轧制温度为500℃，然后进行950℃×30min一次中间退火后快冷；将一次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为70％，轧制温度为400℃，然后进行970℃×20min二次中间退火后快冷；将二次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行三次冷轧，第三次轧制压下率为90％，轧制温度为室温，获得0.05mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为875℃，时间为6min，得到平均晶粒直径为16μm脱碳退火板；
步骤6：
将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理，其中H2所占体积比为50％，NH3所占体积比为30％，余量为N2，渗氮温度为925℃，渗氮时间为150s，渗氮量为260ppm；
步骤7：
在100％H2条件下将退火板在975℃进行15min连续退火，然后在1050℃进行15min连续退火，得到取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.05mm，磁感B8＝1.82T。
实施例10
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：5.9％，C：0.005％，Als：0.01％，N：0.009％，Mn：0.06％，Cu：0.4％，S：0.03％，Nb：0.09％，V：0.02％，Sn：0.04％、Cr：0.03％、Ni：0.8％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1480℃模铸成板坯；
步骤2：
将板坯加热至1180℃，保温时间为60min；然后进行热轧，开轧温度1150℃，终轧温度950℃，获得厚度为2.2mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用二次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，第一次轧制压下率为70％，轧制温度为400℃，然后进行1050℃×15min中间退火后快冷；将中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为70％，轧制温度为300℃，获得0.2mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为820℃，时间为1min，得到平均晶粒直径为13μm脱碳退火板；
步骤6：
将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理，其中H2所占体积比为70％，NH3所占体积比为10％，余量为N2，渗氮温度为950℃，渗氮时间为180s，渗氮量为400ppm；
步骤7：
在20％N2+80％H2条件下将退火板在1075℃进行15min连续退火，得到取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.2mm，磁感B8＝1.75T。
对比例
一种取向高硅钢薄带，所述的薄带成分按重量百分比如表2所示，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种取向高硅钢薄带的高效退火模式的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：
按表1的3组取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1440℃模铸成板坯；
步骤2：
将板坯加热至1250℃，保温时间为90min；然后进行热轧，开轧温度1150℃，终轧温度950℃，获得厚度为2.2mm的热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4：
采用二次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，第一次轧制压下率为70％，轧制温度为400℃，然后进行1000℃×5min一次中间退火后快冷；将一次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为70％，轧制温度为400℃，获得0.2mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为850℃，时间为3min，得到平均晶粒直径为15μm的脱碳退火板；
步骤6：
将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理，其中H2所占体积比为70％，NH3所占体积比为10％，余量为N2，渗氮温度为850℃，渗氮时间为90s，渗氮量为200ppm；
步骤7：
在90％N2+10％H2条件下将退火板在1075℃进行20min连续二次再结晶退火，得到3组取向高硅钢薄带。
本实施例制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态，取向高硅钢薄带厚度为0.2mm，磁感如表2所示，当合金薄带组成成分重量百分比含量超出本发明范围，难以获得理想的二次再结晶，磁感应强度较低。
表2不同组成成分及含量的取向高硅钢薄带的磁性能对比表

Claims (10)

1.一种取向高硅钢薄带，其特征在于，所述的薄带成分按重量百分比为：Si：4.5～7.0％，C：≤0.1％，Als：0.005～0.05％，N：0.003～0.01％，Mn：0.03～0.3％，Cu：≤0.5％，S：0.003～0.035％，Nb：0.02～0.4％，V：0.005～0.1％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种取向高硅钢薄带，其特征在于，所述的薄带成分按重量百分比还含有：Sn：0.01～0.15％、Sb：0.005～0.04％，Mo：0.01～1.0％，Cr：0.01～1.0％，Ni：0.01～1.0％，B：0.001～0.1％中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种取向高硅钢薄带，其特征在于，所述的薄带厚度为0.05mm～0.3mm，磁感B8＝1.6～1.89T。
4.权利要求1所述的一种取向高硅钢薄带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：
按取向高硅钢薄带的设定成分冶炼，在1440～1600℃浇铸成板坯；
步骤2：
将板坯加热至1000～1280℃，保温时间为30～120min；然后进行热轧，开轧温度1000～1200℃，终轧温度850～1050℃，获得热轧板；
步骤3：
将热轧板进行酸洗去除氧化层；
步骤4，进行(a)、(b)、(c)中的一种：
(a)采用一次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，轧制温度为室温～600℃，轧制压下率为80～95％，获得0.1～0.3mm厚度的冷轧薄板；
(b)采用二次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，轧制温度为室温～600℃，第一次轧制压下率为30～85％，然后进行700～1100℃×3～60min中间退火后快冷；将中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为65～95％，获得0.05～0.3mm厚度的冷轧薄板；
(c)采用三次冷轧法对酸洗后的热轧板进行轧制，轧制温度为室温～600℃，第一次轧制压下率为30～85％，然后进行700～1100℃×3～60min一次中间退火后快冷；将一次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行二次冷轧，第二次轧制压下率为50～85％，然后进行700～1100℃×3～60min二次中间退火后快冷；将二次中间退火板酸洗去除氧化皮后进行三次冷轧，第三次轧制压下率为60～90％，获得0.05～0.15mm厚度的冷轧薄板；
步骤5：
将冷轧薄板在湿的N2+H2的混合气氛中进行脱碳退火，脱碳退火温度为800～925℃，时间为1～10min，得到脱碳退火板；
步骤6：
将脱碳退火板表层进行处理后，在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理；
步骤7：
在还原气氛或惰性还原混合气氛条件下采用(a)、(b)、(c)任意一种退火模式进行二次再结晶退火：
(a)将退火板在900～1200℃进行5～20min连续退火，得到取向高硅钢薄带；
(b)将退火板在900～1025℃进行5～20min连续退火，然后在1025～1200℃进行5～20min连续退火，得到取向高硅钢薄带；
(c)将退火板在900～1025℃进行5～20min连续退火后并卷曲，然后在1025～1200保温30～300min，得到取向高硅钢薄带。
5.根据权利要求4所述的一种取向高硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，浇铸过程可采用模铸、厚板坯连铸、薄板坯连铸以及薄带连铸中的任意一种工艺。
6.根据权利要求4所述的一种取向高硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，热轧板的厚度为1.5～3mm。
7.根据权利要求4所述的一种取向高硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述的热轧板在酸洗去除氧化皮前进行或不进行常化处理，进行常化处理时的温度为800～1200℃，时间为1～60min，然后经水冷或油冷，得到常化板。
8.根据权利要求4所述的一种取向高硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，脱碳退火后平均晶粒直径为8～20μm。
9.根据权利要求4所述的一种取向高硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，NH3+N2+H2的混合气氛中，H2所占体积比为50～80％，NH3所占体积比为5～30％，余量为N2，渗氮温度为700～1000℃，渗氮时间为30～300s，渗氮量为50～500ppm，二次再结晶退火前可省略渗氮处理。
10.根据权利要求4所述的一种取向高硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，还原气氛是指氢气气氛，惰性还原混合气氛是指氮气与氢气的混合气氛，混合比例为(20～90％)N2+H2；二次再结晶退火处理后可进行或不进行净化退火，净化退火前需涂覆隔离剂，隔离剂为MgO、Al2O3或者其他市售产品。
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