CN108822812A - 一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法，属于油田化学钻井液处理剂制备技术领域。本发明首先将玉米淀粉与水混合加热制得悬浊液，依次向悬浊液中加入过硫酸铵和溴水过滤制得反应干燥产物，将滤饼与盐酸混合反应生成粘结固体产物，最后将丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、N‑乙烯基吡咯烷酮、粘结固体产物与反应干燥产物混合搅拌制得耐盐高热稳定降滤失剂，磺酸基团能有效保护淀粉主链不受盐分腐蚀，还可以稳定土壤、抑制分散，起到更好的降滤失作用，腐植酸吸附于土壤颗粒表面，使土壤颗粒之间的吸附作用增强，还能与多种金属盐、磷酸盐和铵盐形成各种络合产物，增强降滤失剂的耐盐性，具有广阔的应用前景。

Description

一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法，属于油田化学钻井液处理剂制备技术领域。
背景技术
钻井过程中钻井液在压力下流经渗透性地层时将发生渗滤，导致钻井液的滤液侵入地层，这个过程通称为“失水”。如果不控制失水，液相体积的减少将使水泥浆密度增加，稠化时间、流变性偏离原设计要求，大量的液体流入地层使水泥浆变得难以泵送，并对地层造成不同程度的伤害，滤液侵入地层不仅会引起泥页岩水化膨胀，严重时导致井壁不稳定和各种井下复杂情况。
降滤失剂是保证钻井液性能稳定的一类重要添加剂，有助于钻井液在井壁上形成低渗透率、薄而致密的滤饼，通过减少钻井液滤液向地层侵入，降低泥页岩水化膨胀，达到稳定井壁、保证井径规则、顺利钻探的目的。
目前常用的降滤失剂有烃类、陶粒类以及有机聚合物类。烃类包括柴油、粗甲苯、矿场原油等。这类降滤失剂的主要作用机理是在水中形成乳状液，乳状液透过滤饼的滤失为两相流动，阻力较大，因而能使滤饼的水渗透率降低，但是在地层中，乳状液对油水渗透是有害的。陶粒类包括惰性的物质如粉状陶粒（粉陶）、粉状石英砂（粉砂）等，具有一定粒径分布。这类降滤失剂的主要作用机理是颗粒物质或颗粒连同聚合物（主要为稠化剂）在岩心表面沉积而形成滤饼，堵塞微小岩心孔道，降低液体流入岩心的速度。虽然此类物质粒径非常小，但施工完后，将滞留地层和裂缝中，从而对地层渗透率造成永久伤害。聚合物类降滤失剂是通过在岩心表面形成滤饼，降低压裂液的滤失。目前常用的聚合物类降滤失剂可降解，但是降解后还存在一定量的残渣，这些残渣留在地层中，堵塞储层裂缝及孔隙，造成储层渗透率降低，对地层造成永久伤害。
现有钻井液用降滤失剂普遍存在以下不足：（1）抗温性能差，在较高温度下降滤失剂发生分解，降滤失效果减弱，为增加其降滤失效果，必须增加降滤失剂的用量，导致生产成本增加和钻井液的流变性能发生了很大变化；（2）抗盐抗钙能力差，有一些降滤失剂达到了抗温的要求，但在饱和NaCl溶液中失水量超过了40mL；（3）价格昂贵，成本较高，不适合现场大量使用。
因此，提供一种抗高温、耐盐的降滤失剂成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前降滤失剂热稳定性差，耐盐性能不佳的缺陷，提供了一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将玉米淀粉与蒸馏水按质量比1:3投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得悬浊液，向烧杯中滴加悬浊液质量30～40%的过硫酸铵粉末，在氮气环境、搅拌转速为300～330r/min和温度为80～90℃的条件下反应3～4h，反应后过滤得到滤液；
（2）将上述滤液与液溴按质量比10:1投入反应釜中混合搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗4～8次后放入真空干燥箱中真空干燥制得反应干燥产物，备用；
（3）称取500～700g的褐煤置于研磨罐中研磨，研磨后用苯浸泡并于超声振荡仪中超声振荡，振荡结束后过滤得到滤饼，用无水乙醇清洗滤饼3～5次；
（4）将上述清洗后的滤饼与氢氧化钠溶液按质量比1:2混合，恒温静置30～50min后，滴加盐酸调节pH值至2～3，恒温静置30～50min后，过滤得到不溶物，用蒸馏水清洗不溶物4～8次得到粘结固体产物；
（5）按重量份数计，称取12～15份丙烯酰胺、10～12份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、5～7份N-乙烯基吡咯烷酮、3～5份上述粘结固体产物与3～5份备用的反应干燥产物投入行星球磨机中球磨，制得耐盐高热稳定降滤失剂。
步骤（1）中所述的水浴锅中的水浴温度为80～90℃，搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为60～80min。
步骤（2）中所述的反应釜中的搅拌转速为300～330r/min，温度为45～50℃，混合搅拌时间为60～70min，真空干燥箱中的温度为40～45℃，真空度为80～120Pa，真空干燥时间为2～3h。
步骤（3）中所述的超声振荡仪的频率为40～45kHz，超声振荡时间为40～50min。
步骤（4）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为5～8%，盐酸的质量分数为5～8%。
步骤（5）中所述的行星球磨机中的球磨时间为2～3h。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将玉米淀粉与水混合加热制得悬浊液，依次向悬浊液中加入过硫酸铵和溴水，混合反应后过滤制得反应干燥产物，然后将褐煤研磨依次用苯和碱液浸泡，浸泡后过滤得到滤饼，将滤饼与盐酸混合反应生成粘结固体产物，最后将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、粘结固体产物与反应干燥产物混合搅拌制得耐盐高热稳定降滤失剂，本发明将玉米淀粉作为原料，与水混合高温反应，再加入过硫酸铵使淀粉中引入磺酸基团，反应结束后加入液溴使淀粉基团中引入溴元素，淀粉本身具有一定的耐温性能，引入磺酸基团后可以使淀粉能够更好的分散于聚合物溶液中，溴元素可以使淀粉与降滤失剂中其它分子之间形成离子键吸附，加强内部空间结构的交联程度，从而提高降滤失剂的热稳定性，并且磺酸基团与溴位于淀粉分子链侧链，磺酸基团本身耐盐性能优异，从而有效保护淀粉主链不受盐分腐蚀，还可以与土壤之间形成静电吸附，包覆土壤颗粒表面，降低土壤的比表面积和表面电荷，从而稳定土壤、抑制分散，起到更好的降滤失作用，同时阴离子单体可以在土壤周围形成较厚的膜层，缓解水分的渗透，降低渗透率，增强降滤失效果；
（2）本发明从褐煤中提取腐植酸，腐植酸中含有多种疏水基团、亲水基团和其它游离基团，可以很好的分散于聚合物溶液中，还能通过共价键、氢键以及螯合作用吸附于土壤颗粒表面，有助于在土壤表面形成膜层并粘合土壤颗粒，使土壤颗粒之间的吸附作用增强，减小土壤颗粒间的缝隙，增强降滤失性能，同时腐植酸可以与玉米淀粉、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸生成共价键、离子键、氢键吸附，增强降滤失剂的交联密度，以提高降滤失剂的热稳定性，腐植酸还能与多种金属盐、磷酸盐和铵盐形成各种络合产物，以避免盐分对降滤失剂的腐蚀，从而增强降滤失剂的耐盐性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将玉米淀粉与蒸馏水按质量比1:3投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为80～90℃的水浴锅中，用搅拌器以500～550r/min的转速混合搅拌60～80min，制得悬浊液，向烧杯中滴加悬浊液质量30～40%的过硫酸铵粉末，在氮气环境、搅拌转速为300～330r/min和温度为80～90℃的条件下反应3～4h，反应后过滤得到滤液；将上述滤液与液溴按质量比10:1投入反应釜中，在搅拌转速为300～330r/min，温度为45～50℃的条件下混合搅拌60～70min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗4～8次后放入真空干燥箱中，在温度为40～45℃，真空度为80～120Pa的条件下真空干燥2～3h制得反应干燥产物，备用；称取500～700g的褐煤置于研磨罐中研磨，研磨后用苯浸泡并于超声振荡仪中以40～45kHz的频率超声振荡40～50min，振荡结束后过滤得到滤饼，用无水乙醇清洗滤饼3～5次；将上述清洗后的滤饼与质量分数为5～8%的氢氧化钠溶液按质量比1:2混合，恒温静置30～50min后，滴加质量分数为5～8%的盐酸调节pH值至2～3，恒温静置30～50min后，过滤得到不溶物，用蒸馏水清洗不溶物4～8次得到粘结固体产物；按重量份数计，称取12～15份丙烯酰胺、10～12份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、5～7份N-乙烯基吡咯烷酮、3～5份上述粘结固体产物与3～5份备用的反应干燥产物投入行星球磨机中球磨2～3h，制得耐盐高热稳定降滤失剂。
实例1
将玉米淀粉与蒸馏水按质量比1:3投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为80℃的水浴锅中，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌60min，制得悬浊液，向烧杯中滴加悬浊液质量30%的过硫酸铵粉末，在氮气环境、搅拌转速为300r/min和温度为80℃的条件下反应3h，反应后过滤得到滤液；将上述滤液与液溴按质量比10:1投入反应釜中，在搅拌转速为300r/min，温度为45℃的条件下混合搅拌60min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗4次后放入真空干燥箱中，在温度为40℃，真空度为80Pa的条件下真空干燥2h制得反应干燥产物，备用；称取500g的褐煤置于研磨罐中研磨，研磨后用苯浸泡并于超声振荡仪中以40kHz的频率超声振荡40min，振荡结束后过滤得到滤饼，用无水乙醇清洗滤饼3次；将上述清洗后的滤饼与质量分数为5%的氢氧化钠溶液按质量比1:2混合，恒温静置30min后，滴加质量分数为5%的盐酸调节pH值至2，恒温静置30min后，过滤得到不溶物，用蒸馏水清洗不溶物4次得到粘结固体产物；按重量份数计，称取12份丙烯酰胺、10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、5份N-乙烯基吡咯烷酮、3份上述粘结固体产物与3份备用的反应干燥产物投入行星球磨机中球磨2h，制得耐盐高热稳定降滤失剂。
实例2
将玉米淀粉与蒸馏水按质量比1:3投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为85℃的水浴锅中，用搅拌器以525r/min的转速混合搅拌70min，制得悬浊液，向烧杯中滴加悬浊液质量35%的过硫酸铵粉末，在氮气环境、搅拌转速为315r/min和温度为85℃的条件下反应3h，反应后过滤得到滤液；将上述滤液与液溴按质量比10:1投入反应釜中，在搅拌转速为315r/min，温度为47℃的条件下混合搅拌65min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗7次后放入真空干燥箱中，在温度为43℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥2h制得反应干燥产物，备用；称取600g的褐煤置于研磨罐中研磨，研磨后用苯浸泡并于超声振荡仪中以43kHz的频率超声振荡45min，振荡结束后过滤得到滤饼，用无水乙醇清洗滤饼4次；将上述清洗后的滤饼与质量分数为7%的氢氧化钠溶液按质量比1:2混合，恒温静置40min后，滴加质量分数为7%的盐酸调节pH值至2，恒温静置40min后，过滤得到不溶物，用蒸馏水清洗不溶物6次得到粘结固体产物；按重量份数计，称取14份丙烯酰胺、11份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、6份N-乙烯基吡咯烷酮、4份上述粘结固体产物与4份备用的反应干燥产物投入行星球磨机中球磨2h，制得耐盐高热稳定降滤失剂。
实例3
将玉米淀粉与蒸馏水按质量比1:3投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为90℃的水浴锅中，用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌80min，制得悬浊液，向烧杯中滴加悬浊液质量40%的过硫酸铵粉末，在氮气环境、搅拌转速为330r/min和温度为90℃的条件下反应4h，反应后过滤得到滤液；将上述滤液与液溴按质量比10:1投入反应釜中，在搅拌转速为330r/min，温度为50℃的条件下混合搅拌70min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗8次后放入真空干燥箱中，在温度为45℃，真空度为120Pa的条件下真空干燥3h制得反应干燥产物，备用；称取700g的褐煤置于研磨罐中研磨，研磨后用苯浸泡并于超声振荡仪中以45kHz的频率超声振荡50min，振荡结束后过滤得到滤饼，用无水乙醇清洗滤饼5次；将上述清洗后的滤饼与质量分数为8%的氢氧化钠溶液按质量比1:2混合，恒温静置50min后，滴加质量分数为8%的盐酸调节pH值至3，恒温静置50min后，过滤得到不溶物，用蒸馏水清洗不溶物8次得到粘结固体产物；按重量份数计，称取15份丙烯酰胺、12份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、7份N-乙烯基吡咯烷酮、5份上述粘结固体产物与5份备用的反应干燥产物投入行星球磨机中球磨3h，制得耐盐高热稳定降滤失剂。
对比例
以合肥市某公司生产的降滤失剂作为对比例
对本发明制得的耐盐高热稳定降滤失剂和对比例中的降滤失剂进行检测，检测结果如表1、表2所示：
实验浆配制
分别取7.0g本发明制得的耐盐高热稳定降滤失剂和对比例中的降滤失剂加入到2%饱和盐水基浆中，制备出高温高盐降滤失剂的实验浆，测试其流变性能（表观粘度AV、塑性粘度PV和屈服值YP）、中压滤失量FLAPI（API是按照美国石油学会标准测试室温下的中压失水量）和高温高压滤失量FLHTHP。
参照标准SY/T 5621进行测试。
表1性能测定结果
表2性能测定结果
根据表1、表2中数据可知，本发明制得的耐盐高热稳定降滤失剂在高温、高盐环境下，具有良好的控制失水能力，抗高温、抗盐能力强，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将玉米淀粉与蒸馏水按质量比1:3投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得悬浊液，向烧杯中滴加悬浊液质量30～40%的过硫酸铵粉末，在氮气环境、搅拌转速为300～330r/min和温度为80～90℃的条件下反应3～4h，反应后过滤得到滤液；
（2）将上述滤液与液溴按质量比10:1投入反应釜中混合搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗4～8次后放入真空干燥箱中真空干燥制得反应干燥产物，备用；
（3）称取500～700g的褐煤置于研磨罐中研磨，研磨后用苯浸泡并于超声振荡仪中超声振荡，振荡结束后过滤得到滤饼，用无水乙醇清洗滤饼3～5次；
（4）将上述清洗后的滤饼与氢氧化钠溶液按质量比1:2混合，恒温静置30～50min后，滴加盐酸调节pH值至2～3，恒温静置30～50min后，过滤得到不溶物，用蒸馏水清洗不溶物4～8次得到粘结固体产物；
（5）按重量份数计，称取12～15份丙烯酰胺、10～12份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、5～7份N-乙烯基吡咯烷酮、3～5份上述粘结固体产物与3～5份备用的反应干燥产物投入行星球磨机中球磨，制得耐盐高热稳定降滤失剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的水浴锅中的水浴温度为80～90℃，搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为60～80min。
3.根据权利要求1所述的一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的反应釜中的搅拌转速为300～330r/min，温度为45～50℃，混合搅拌时间为60～70min，真空干燥箱中的温度为40～45℃，真空度为80～120Pa，真空干燥时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的超声振荡仪的频率为40～45kHz，超声振荡时间为40～50min。
5.根据权利要求1所述的一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为5～8%，盐酸的质量分数为5～8%。
6.根据权利要求1所述的一种耐盐高热稳定降滤失剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的行星球磨机中的球磨时间为2～3h。
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