CN108816214B - 一种全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2‑x复合光催化剂及其制备方法和应用，将NaBiO3加入到NaOH溶液中搅拌均匀，再将上述溶液分散到一定量去离子水中得到反应前驱液，采用水热法制备一步合成Bi2O2.75/BiO2‑x复合光催化剂。本发明一步合成Bi2O2.75/BiO2‑x复合光催化剂，其流程简易，操作简单，反应时间短，反应条件温和，由于合成的Bi2O2.75/BiO2‑x复合光催化剂中存在氧空位，使其具有全太阳光光谱响应的特性，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前，环境污染越来越严重，尤其是空气污染和水污染，已经影响到了人类的正常生活。迄今为止，最常用的处理污染水体的方法有以下几种，如浮选法、蒸发法、萃取法、氧化还原法、絮凝法等，虽然可以去除悬浮物和部分有机污染物，但是对于难降解的有机物，效果却非常差，而且常常会造成二次污染。与上述方法相比，半导体光催化技术可以将有机物彻底降解成无毒的无机小分子，效果良好，并且以太阳光为驱动力成本低廉，具有明显的优势，因此半导体光催化是一种非常有潜力的污水处理技术。
但是，目前报道的大部分光催化剂只对紫外光或紫外可见光响应，而难以利用占太阳光43％左右的近红外光以及远红外光，对太阳光的利用率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂及其制备方法和应用，该方法操作简单，制备的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂含有大量的氧空位，具有全太阳光谱响应的特性，可用于在全太阳光下催化降解有机污染物。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将NaBiO3溶解到浓度为2.8-4.8mol/L的NaOH溶液中，搅拌得到溶液A；
步骤2，将溶液A在搅拌的条件下缓慢分散到水中，得到反应前驱液；
步骤3，将反应前驱液进行水热反应；
步骤4，待反应结束后，将沉淀物洗涤、干燥，得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
优选的，步骤2得到的反应前驱液中NaBiO3的浓度为0.02-0.08mol/L。
优选的，其特征在于，步骤3具体为：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，进行水热反应；其中，反应前驱液的填充比为60-70％。
优选的，水热反应温度为150-175℃，反应时间为20-360min。
优选的，步骤4具体为：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出反应后的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
采用所述的制备方法制得的全太阳光谱响应Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂，Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂为纳米片状，Bi2O2.75为四方相，空间点群为I4-3m；BiO2-x为立方相，空间点群为Fm-3m；Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂中存在氧空位。
所述的全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂的应用，用于在全太阳光谱照射下催化降解有机污染物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以NaBiO3和NaOH为原料，通过调控NaOH浓度，采用水热法一步成功制备全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂，这是由于高浓度的NaOH使NaBiO3电离形成分散单一的[BiO3]-，不形成团簇[BiO3]-。本发明制备的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂在Bi2O2.75和 BiO2-x中均含有一定浓度的氧空位，BiO2-x中氧空位将复合催化剂的光吸收边带拓宽至890nm， Bi2O2.75中氧空位使复合催化剂在1000-2100nm范围内的有明显的光吸收，Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂在200-2100nm的整个太阳光谱内都具有良好的光吸收特性，从而提高其对太阳光的利用率。本发明流程简易，操作简单，反应时间短，反应条件温和，所制备的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂具有全光谱响应的特性，具有良好的应用前景。
进一步的，通过调控反应时间，可以调控Bi2O2.75和BiO2-x的比例，进而调控复合光催化剂对不同波段光的吸收。
本发明制备方法制得的全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂在Bi2O2.75和BiO2-x中均有氧空位存在，Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂的氧空位浓度为8.33％-23.84％，使其在 200-2100nm的全太阳光谱内都具有光吸收特性，该特性是由于Bi2O2.75和BiO2-x中氧空位的存在所导致的，提高了对太阳光的利用率。
本发明的全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂可用于降解有机污染物，例如降解罗丹明B，由于该复合光催化剂在200-2100nm的全太阳光谱内都具有光吸收特性，因此，可以更有效的利用全太阳光，提高降解效率。
附图说明
图1是本发明制备的复合光催化剂粉体的XRD图，图中a-e分别为实施例1-实施例5制备的粉体的XRD图。
图2是本发明制备的复合光催化剂粉体的SEM图，图中a-e分别为实施例1-实施例5制备的粉体的SEM图。
图3是本发明制备的复合光催化剂粉体O1s的高分辨率XPS图谱，图中a、b、d、e分别为实施例1、实施例2、实施例4和实施例5制备的粉体的O1s高分辨率XPS图谱。
图4是本发明制备的复合光催化剂粉体的UV-vis DRS图，图中a-e分别为实施例1-实施例5 制备的粉体的UV-vis-NIR DRS图。
图5是本发明制备的复合光催化剂粉体在可见光照射下的降解曲线，图中a-e分别为实施例 1-实施例5制备的粉体的降解图。
图6是本发明制备的复合光催化剂粉体在近红外光照射下的降解曲线，图中a-e分别为实施例1-实施例5制备的粉体的降解图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂，其制备方法为：
步骤1：将一定量NaBiO3粉体溶解到一定浓度的NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；NaOH 溶液的浓度为2.8-4.8mol/L；
步骤2：将A溶剂在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，在一定温度下反应一段时间；
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
所述步骤2)得到的反应前驱液中NaBiO3的浓度为0.02-0.08mol/L。
所述步骤3)中前驱液的填充比为60-70％，水热反应温度为150-175℃，反应时间为20-360min，优选20-180min。
所制备的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂为纳米片状，其中BiO2.75为四方相，空间点群为I4-3m； BiO2-x为立方相，空间点群为Fm-3m。
所制备的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂在Bi2O2.75和BiO2-x中均有氧空位存在，其氧空位浓度达23.84％，使复合光催化剂在200-2100nm的全太阳光谱内都具有良好的光吸收特性。
所制备的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂在可见光照射60min后，可将罗丹明B(RhB)完全降解，近红外光照射4h后，对RhB的降解率可达90％，在全太阳光谱范围具有优异的光催化活性。
具体实施例如下。
实施例1
步骤1：将0.5g NaBiO3粉体溶解到20mL 3.0mol/L NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将A溶液在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，170℃反应20min；其中，反应前驱液的填充比为60％。
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
实施例2
步骤1：将0.5g NaBiO3粉体溶解到20mL 3.0mol/L NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将A溶剂在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，170℃反应40min；其中，反应前驱液的填充比为60％；
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
实施例3
步骤1：将0.5g NaBiO3粉体溶解到20mL 3.0mol/L NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将A溶剂在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，170℃反应60min；其中，反应前驱液的填充比为60％；
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
实施例4
步骤1：将0.5g NaBiO3粉体溶解到20mL 3.0mol/L NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将A溶剂在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，170℃反应 120min；其中，反应前驱液的填充比为60％；
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
实施例5
步骤1：将0.5g NaBiO3粉体溶解到20mL 3.0mol/L NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将A溶剂在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，170℃反应 180min；其中，反应前驱液的填充比为60％；
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
实施例6
步骤1：将0.224g NaBiO3粉体溶解到20mL 2.8mol/L NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将A溶液在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到NaBiO3浓度为 0.02mol/L的反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，150℃反应20min；其中，反应前驱液的填充比为60％；
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
实施例7
步骤1：将0.448g NaBiO3粉体溶解到20mL 3.0mol/L NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将A溶剂在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到NaBiO3浓度为 0.04mol/L的反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，160℃反应40min；其中，反应前驱液的填充比为65％；
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
实施例8
步骤1：将0.448g NaBiO3粉体溶解到20mL 3.0mol/L NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将A溶剂在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到NaBiO3浓度为 0.04mol/L的反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，175℃反应60min；其中，反应前驱液的填充比为70％；
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
实施例9
步骤1：将0.9g NaBiO3粉体溶解到20mL 3.0mol/L NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将A溶剂在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到NaBiO3浓度为 0.08mol/L的反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，165℃反应 360min；其中，反应前驱液的填充比为70％；
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
实施例10
步骤1：将0.672g NaBiO3粉体溶解到20mL 4.8mol/L NaOH溶液中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将A溶剂在磁力搅拌的条件下缓慢分散到20mL去离子水中，得到NaBiO3浓度为 0.06mol/L的反应前驱液；
步骤3：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，170℃反应 240min；其中，反应前驱液的填充比为70％；
步骤4：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
图1是本发明制备的复合光催化剂粉体的XRD图，图中a-e分别为实施例1-实施例5制备的粉体的XRD图。衍射角2θ＝31.9°、32.9°、36.1°、47.2°、58.1°左右的衍射峰分别对应四方相 Bi2O2.75(JCPDF No.27-0049)的(103)、(110)、(112)、(200)、(213)晶面，而2θ＝28.2°、32.7°、46.9°、 55.6°、58.3°左右的衍射峰分别对应立方相BiO2-x(JCPDF No.47-1057)的(111)、(200)、(220)、(311)、 (222)晶面，随着反应时间延长，Bi2O2.75逐渐向BiO2-x转变，并伴随结晶度的增大。
图2是复合光催化剂粉体的SEM图。图中a-e分别为实施例1-实施例5制备的粉体的SEM 图。从图中可以看出采用该方法所制备的复合光催化剂粉体为纳米片状的形貌，随着反应时间延长，纳米片的尺寸逐渐增大。
图3是本发明制备的复合光催化剂粉体O1s的高分辨率XPS图谱，图中a、b、d、e分别为实施例1、实施例2、实施例4和实施例5制备的粉体的O1s高分辨率XPS图谱。使用Avantage软件对其进行分峰拟合处理，可以发现样品中含3种氧物种，其中O1为晶格氧，O2为氧空位，O3为吸附氧。从图中可以看出各样品中均含有一定浓度的氧空位，结合表1所示的拟合数据，实施例1、实施例2、实施例4和实施例5制备的光催化剂粉体中氧空位的浓度分别为11.69％、23.84％、8.33％和17.26％。
表1本发明制备的复合光催化剂粉体中各氧物种的结合能及百分含量。
图4是本发明制备的复合光催化剂粉体的UV-vis-NIR DRS图。图中a-e分别为实施例1-实施例5制备的粉体的UV-vis-NIR DRS图，从图中可以看出，反应时间短时，复合光催化剂在 1000-2100nm范围内的光吸收较强，随着反应时间延长，复合光催化剂在1000-2100nm范围内的光吸收强度降低，而其光吸收边带则由750nm拓宽至890nm，而根据如前所述随着反应时间的延长，Bi2O2.75逐渐向BiO2-x转变，因此可以得出，BiO2-x中氧空位将复合催化剂的光吸收边带拓宽至890nm，而Bi2O2.75中氧空位使复合催化剂在1000-2100nm范围内有明显的光吸收强度。该方法制备得到的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂在200-2100nm的整个太阳光谱内都具有良好的光吸收特性，该特性是由于Bi2O2.75和BiO2-x中氧空位的存在所导致的。
图5和图6是本发明制备的复合光催化剂粉体的降解罗丹明B的降解率-时间曲线，图中a-e 分别为实施例1-实施例5制备的粉体在可见光、近红外光照射下的降解图。图5和图6中纵坐标的C/C0为罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图中看到，制备的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂无论在可见光照射下还是近红外光照射下都具有较高的降解活性，其中实施例2制备的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂在可见光照射60min、近红外光照射240min后，对罗丹明B的降解率均可达到90％以上。
Claims (7)
1.一种全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将NaBiO3溶解到浓度为2.8-4.8mol/L的NaOH溶液中，搅拌得到溶液A；
步骤2，将溶液A在搅拌的条件下分散到水中，得到反应前驱液；
步骤3，将反应前驱液进行水热反应；
步骤4，待反应结束后，将沉淀物洗涤、干燥，得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2得到的反应前驱液中NaBiO3的浓度为0.02-0.08mol/L。
3.根据权利要求1所述的全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3具体为：将反应前驱液加入水热反应釜中，将水热反应釜置于水热合成仪中，进行水热反应；其中，反应前驱液的填充比为60-70％。
4.根据权利要求1所述的全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂的制备方法，其特征在于，水热反应温度为150-175℃，反应时间为20-360min。
5.根据权利要求1所述的全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4具体为：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出反应后的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下恒温干燥得到Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂。
6.采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂，其特征在于，Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂为纳米片状，Bi2O2.75为四方相，空间点群为I4-3m；BiO2-x为立方相，空间点群为Fm-3m；Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂中存在氧空位。
7.权利要求6所述的全太阳光谱响应的Bi2O2.75/BiO2-x复合光催化剂的应用，其特征在于，用于在全太阳光谱照射下催化降解有机污染物。
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