CN108807622A - 一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED及其制备方法，紫外LED包括衬底、自下至上依次生长在衬底上的一维AlN缓冲层、AlGaN缓冲层、GaN层、n‑GaN层、一维GaN/InGaN超晶格层、一维InGaN/AlGaN多量子阱层、电子阻挡层、p‑GaN层；所述一维AlN缓冲层、一维GaN/InGaN超晶格层及一维InGaN/AlGaN量子阱层均由一维材料生长而成。本发明充分利用一维材料相对于薄膜材料的优势，在特定层用一维材料代替薄膜材料，“过滤”量子阱前段产生的内应力，以降低量子阱层中的内应力与缺陷密度、提高量子阱层中电子与空穴的有效复合效率，从而提高紫外LED的光效。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体光电子技术，尤其涉及一种一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED及其制备方法。
背景技术
发光二极管(light-emitting diode，LED)因具有高效、节能环保、长寿命、体积小等优点，有望代替传统的白炽灯、荧光灯及气体放电灯成为新一代的照明光源，引起了产业及科研领域的广泛关注。自1962年第一只LED诞生至今，LED的各方面性能都得到了极大的提升，应用领域也越来越广。
紫外LED是发射紫外光的二极管，发光中心波长在400nm以下。紫外LED (UV LED)主要应用在生物医疗、防伪鉴定、净化(水、空气等)领域、计算机数据存储和军事等方面。美国、日本、韩国、中国台湾等无不投入巨大的力量以求占据行业的制高点。
与蓝光LED不同，目前紫外LED正处于技术发展期，在专利和知识产权方面的限制较少，利于占领、引领未来的技术制高点。国内在紫外LED设备、材料与其器件方面都有了一定的积累，目前正在积极的向应用模块发展。但紫外 LED技术面临的首要问题是其光效低，如何有效提高LED的光效成为大家关注的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种一维 InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED。
本发明的目的之二在于提供一种一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED 的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED，包括衬底、自下至上依次生长在衬底上的AlN缓冲层、AlGaN缓冲层、GaN层、n-GaN层、GaN/InGaN超晶格层、一维InGaN/AlGaN多量子阱层、电子阻挡层、p-GaN层；所述一维InGaN/AlGaN量子阱层均由一维材料生长而成。
进一步地，所述衬底为蓝宝石、Si、SiC、GaN、ZnO、LiGaO2、LaSrAlTaO6、 Al、Cu中的一种。
进一步地，所述AlN缓冲层为一维AlN缓冲层，AlN缓冲层的材料是一维 AlN材料。
进一步地，所述GaN/InGaN超晶格层为一维GaN/InGaN超晶格层， GaN/InGaN超晶格层的材料由一维GaN材料和一维InGaN材料组成。
进一步地，所述一维InGaN/AlGaN量子阱层的材料是一维InGaN材料和一维AlGaN材料组成。
进一步地，所述电子阻挡层为AlGaN电子阻挡层、InAlN电子阻挡层或 AlInGaN电子阻挡层中的一种。
进一步地，所述一维InGaN/AlGaN多量子阱层为3-10个周期的InGaN阱层/AlGaN垒层，每个周期势阱层的厚度为0-8nm，势垒层的厚度为8-20nm。
进一步地，所述AlN缓冲层的厚度为100-250nm；所述AlGaN缓冲层的厚度为400-500nm；所述GaN层的厚度为500-1500nm；所述n-GaN层的厚度为 1500-3000nm；所述GaN/InGaN超晶格层为2-5个周期交错层叠的5-20nm的 GaN层和2-10nm厚的InGaN层；所述电子阻挡层的厚度为15-30nm；所述 p-GaN层的厚度为200-350nm。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED的制备方法，包括如下步骤：
一维AlN缓冲层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，将反应室温度保持为950℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、氢气、三甲基铝，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在衬底上生长一维AlN缓冲层；
AlGaN缓冲层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在一维AlN缓冲层上生长AlGaN缓冲层；
GaN层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在AlGaN 缓冲层上生长GaN层；
n-GaN层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在GaN 层上生长n-GaN层；
一维GaN/InGaN超晶格层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，将反应室温度保持为850-950℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、氮气和金属源，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在n-GaN层上生长以2～5个周期交错层叠的GaN层和InGaN层；
一维InGaN/AlGaN多量子阱层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，将反应室温度保持为650-1000℃，气压保持为200-300Torr，通入氨气、氮气、和金属源，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在一维 GaN/InGaN超晶格层上生长以3～10个周期交错层叠的一维InGaN阱层和一维 AlGaN垒层；
电子阻挡层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在一维InGaN/AlGaN多量子阱层上生长电子阻挡层；
p-GaN层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在电子阻挡层上p-GaN层。
进一步地，所述一维AlN缓冲层的厚度为100-250nm；所述AlGaN缓冲层的厚度为400-500nm；所述GaN层的厚度为500-1500nm；所述n-GaN层的厚度为1500-3000nm；所述一维GaN/InGaN超晶格层为2-5个周期交错层叠的5-20 nm的GaN层和2-10nm厚的InGaN层；所述一维InGaN/AlGaN多量子阱层为 3-10个周期的InGaN阱层/AlGaN垒层，每个周期势阱层的厚度为0-8nm，势垒层的厚度为8-20nm；所述电子阻挡层的厚度为15-30nm；所述p-GaN层的厚度为200-350nm。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
InGaN/AlGaN多量子阱层是紫外LED外延片的核心，制备高质量 InGaN/GaN多量子阱是高效紫外LED外延片的基础，本发明采用一维 InGaN/AlGaN材料作为多量子阱层，因一维材料在二维方向上对电子、空穴和光子具有限制作用，而且比表面积大，可提高量子阱层中电子和空穴的有效复合效率，从而提高光效。
另外，采用一维AlN材料作为缓冲层，因一维材料与衬底接触面积小，可最大程度减小与衬底的晶格失配与热失配对后续生长的影响；采用一维 GaN/InGaN材料作为超晶格层，因一维材料易横向驰豫，可进一步“过滤”由底层产生的内应力，从而减小后续量子阱生长过程中产生的内应力和缺陷密度；同时，采用一维InGaN/AlGaN材料作为多量子阱层，因一维材料在二维方向上对电子、空穴和光子具有限制作用，而且比表面积大，可提高量子阱层中电子和空穴的有效复合效率，从而提高光效。综上，本发明充分利用一维材料相对于薄膜材料的优势，在特定层用一维材料代替薄膜材料，“过滤”量子阱前段产生的内应力，以降低量子阱层中的内应力与缺陷密度、提高量子阱层中电子与空穴的有效复合效率，从而提高紫外LED的光效。
在制备一维材料的工艺中，影响一维材料生产的主要因素包括：氨气流量、气压、金属源流量等。现有常规的工艺条件(氨气的流量30-130sccm、气压大小40-150Torr、金属源流量300-400sccm)不能生产出一维材料，本发明改进加工条件：氨气的含量150-300sccm、气压大小200-400Torr、金属源流量 150-250sccm，通过提高氨气的流量、气压大小，降低金属源流量，提高材料的纵向生长速度、抑制材料的横向生长速度，从而获得一维材料。具体地，一维材料的生长，最重要的是增加材料的纵向生长速度、抑制材料的横向生长速度，所以生长一维材料必须提高五三比(可简单理解为氨气流量/金属源流量)。高五三比可使金属源横向迁移的速率降低，致使其横向生长速度降低；同时也可使材料倾向于岛状生长，纵向生长速率增加。因此生长一维材料需要增大氨气的流量、降低金属源的流量。在较低气压下，材料的生长速率慢，不利于材料的纵向生长，因此需要增大气压。
附图说明
图1为本发明实施例1一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED的结构示意图。
图中：1、衬底；2、一维AlN缓冲层；3、AlGaN缓冲层；4、GaN层；5、 n-GaN层；6、一维GaN/InGaN超晶格层；7、一维InGaN/AlGaN多量子阱层； 8、电子阻挡层；9、p-GaN层。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED，包括衬底、自下至上依次生长在衬底上的AlN缓冲层、AlGaN缓冲层、GaN层、n-GaN层、GaN/InGaN 超晶格层、一维InGaN/AlGaN多量子阱层、电子阻挡层、p-GaN层；所述一维 InGaN/AlGaN量子阱层均由一维材料生长而成。
作为进一步的实施方式，所述衬底为蓝宝石、Si、SiC、GaN、ZnO、LiGaO2、LaSrAlTaO6、Al、Cu中的一种。
作为进一步的实施方式，所述AlN缓冲层为一维AlN缓冲层，AlN缓冲层的材料是一维AlN材料，包括纳米线、纳米柱、纳米管、纳米锥等。一维AlN 材料的直径为30-100nm，高度为100-250nm。一维AlN材料的制备方法如下：将衬底送入金属有机物化学气相沉积(MOCVD)反应室中，反应室温度保持为 850-1000℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、氢气和三甲基铝，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在衬底上生长一维AlN缓冲层。
作为进一步的实施方式，所述GaN/InGaN超晶格层为一维GaN/InGaN超晶格层，GaN/InGaN超晶格层的材料由多周期的直径为10-30nm、高度为5-20nm 的一维GaN材料和直径为10-30nm、高度为2-10nm的一维InGaN材料组成，一维GaN材料和一维InGaN材料均包括纳米线、纳米柱、纳米管、纳米锥等。一维GaN材料的制备方法如下：金属有机物化学气相沉积(MOCVD)反应室温度保持为850-1000℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气和三甲基镓，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在n-GaN层上生长一维 GaN材料。一维InGaN材料的制备方法如下：金属有机物化学气相沉积 (MOCVD)反应室温度保持为850-1000℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、三甲基镓和三甲基铟，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在 150-250sccm，在一维GaN层上生长一维InGaN层。
作为进一步的实施方式，所述一维InGaN/AlGaN量子阱层的材料是由直径 10-50nm、高度0-8nm的一维InGaN材料和直径为10-50nm、高度8-20nm的一维AlGaN材料组成；一维InGaN材料与一维AlGaN材料均包括纳米线、纳米柱、纳米管、纳米锥等。一维InGaN材料的制备方法如下：金属有机物化学气相沉积(MOCVD)反应室温度保持为650-950℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铟，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，生长一维InGaN层。一维AlGaN材料的制备方法如下：金属有机物化学气相沉积(MOCVD)反应室温度保持为750-1000℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铝，控制氨气含量在150-300 sccm，金属源流量在150-250sccm，生长一维AlGaN层。
作为进一步的实施方式，所述电子阻挡层为AlGaN电子阻挡层、InAlN电子阻挡层或AlInGaN电子阻挡层中的一种。
作为进一步的实施方式，所述一维InGaN/AlGaN多量子阱层为3-10个周期的InGaN阱层/AlGaN垒层，每个周期势阱层的厚度为0-8nm，势垒层的厚度为 8-20nm。
作为进一步的实施方式，所述AlN缓冲层的厚度为100-250nm；所述AlGaN 缓冲层的厚度为400-500nm；所述GaN层的厚度为500-1500nm；所述n-GaN层的厚度为1500-3000nm；所述GaN/InGaN超晶格层为2-5个周期交错层叠的5-20 nm的GaN层和2-10nm厚的InGaN层；所述电子阻挡层的厚度为15-30nm；所述p-GaN层的厚度为200-350nm。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED的制备方法，包括如下步骤：
一维AlN缓冲层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，将反应室温度保持为850-1000℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、氢气、三甲基铝，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在衬底上生长一维AlN 缓冲层；
AlGaN缓冲层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在一维AlN缓冲层上生长AlGaN缓冲层；
在本发明中，常规工艺是指将反应室温度保持为500-1200℃，气压保持为 40-150Torr，通入氨气、氢气、金属源，控制氨气含量在30-130sccm，金属源流量在300-400sccm。
GaN层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在AlGaN 缓冲层上生长GaN层；
n-GaN层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在GaN 层上生长n-GaN层；
一维GaN/InGaN超晶格层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，将反应室温度保持为850-1000℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、氮气和金属源，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在n-GaN层上生长以2～5个周期交错层叠的GaN层和InGaN层；
一维InGaN/AlGaN多量子阱层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，将反应室温度保持为650-1000℃，气压保持为200-300Torr，通入氨气、氮气、和金属源，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在一维 GaN/InGaN超晶格层上生长以3～10个周期交错层叠的一维InGaN阱层和一维 AlGaN垒层；
电子阻挡层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在一维InGaN/AlGaN多量子阱层上生长电子阻挡层；
p-GaN层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在电子阻挡层上p-GaN层。
作为进一步的实施方式，所述一维AlN缓冲层的厚度为100-250nm；所述 AlGaN缓冲层的厚度为400-500nm；所述GaN层的厚度为500-1500nm；所述 n-GaN层的厚度为1500-3000nm；所述一维GaN/InGaN超晶格层为2-5个周期交错层叠的5-20nm的GaN层和2-10nm厚的InGaN层；所述一维InGaN/AlGaN 多量子阱层为3-10个周期的InGaN阱层/AlGaN垒层，每个周期势阱层的厚度为0-8nm，势垒层的厚度为8-20nm；所述电子阻挡层的厚度为15-30nm；所述 p-GaN层的厚度为200-350nm。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1：
如图1所示，一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED的外延结构，自下至上包括：Si衬底1、一维AlN缓冲层2、AlGaN缓冲层3、GaN层4、n-GaN 层5、一维GaN/InGaN超晶格层6、一维InGaN/AlGaN多量子阱层7、p-AlGaN 电子阻挡层8、p-GaN层9。
具有该种外延结构的紫外LED外延片的制备方法步骤如下：
(1)在室温下，将单晶Si(111)衬底放入10％氢氟酸溶液中超声清洗30秒，再用去离子水超声清洗60秒，最后将其放入甩干机中用高纯干燥氮气吹干备用；
(2)一维AlN缓冲层的制备：将单晶Si(111)衬底送入金属有机物化学气相沉积(MOCVD)反应室中，反应室温度保持为950℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氢气、三甲基铝，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在衬底上生长一维AlN缓冲层，厚度为200nm；
(3)AlGaN缓冲层的制备：反应室温度保持为1000℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氢气、三甲基镓和三甲基铝，在步骤(2)所述的一维AlN缓冲层上生长Al0.7Ga0.3N缓冲层，厚度为400nm；
(4)GaN层的制备：反应室温度保持为800℃，气压保持为200Torr，通入氨气、氮气和三甲基镓，在步骤(3)所述的AlGaN缓冲层上生长GaN层，厚度为500nm；
(5)n-GaN层的制备：应室温度保持为1000℃，气压保持为100Torr，通入硅烷、氨气、氮气、三甲基镓，在步骤(4)所述的GaN层上生长n-GaN层，厚度为1.5μm，Si掺杂浓度为1×1018cm-2。
(6)一维GaN/InGaN超晶格层的制备：
(6.1)反应室温度保持为950℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气和三甲基镓，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(5)所述的n-GaN层上生长一维GaN层，厚度为5nm；
(6.2)反应室温度保持为850℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气和三甲基铟，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(6.1) 所述的一维GaN层上生长一维InGaN层，厚度为5nm；
步骤(6.1)和(6.2)中给的参数即超晶格的制备过程，没有先做哪一步再做哪一步，设定好生长参数，让机器自己生长即可。
(6.3)依次循环重复步骤(6.1)和步骤(6.2)，各1次，一共2个周期，得到一维GaN/InGaN超晶格层；
(7)一维InGaN/AlGaN多量子阱层的制备：
(7.1)反应室温度保持为1000℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气、三甲基铝和三甲基镓，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(6)所述的一维GaN/InGaN超晶格层上生长一维Al0.15Ga0.85N势垒层，厚度为12nm；
(7.2)反应室温度保持为750℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铟，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(7.1)所示的一维AlGaN势垒层上生长一维In0.15Ga0.85N阱层，厚度为8nm；
(7.3)依次循环重复步骤(7.1)和步骤(7.2)，各3次，一共4个周期；
(7.4)反应室温度保持为1000℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气、三甲基铟和三甲基镓，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(7.3)获得的InGaN/AlGaN交叠层上生长一维AlGaN势垒层，厚度为12nm，得到一维InGaN/AlGaN多量子阱层；
(8)电子阻挡层的制备：反应室温度保持为900℃，气压保持为100Torr 通入二茂镁、氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铝，在步骤(7.4)所述的一维 InGaN/AlGaN多量子阱层上生长Al0.15Ga0.85N电子阻挡层，厚度为20nm，Mg 掺杂浓度1×1018cm-3；
(9)p-GaN层的制备：反应室温度保持900℃，通入二茂镁、氨气、氮气和三甲基镓，在步骤(8)所述的Al0.15Ga0.85N电子阻挡层上生长p-GaN层，厚度为200nm，Mg掺杂浓度为1×1018cm-3。
InGaN/AlGaN多量子阱层是紫外LED外延片的核心，制备高质量 InGaN/GaN多量子阱是高效紫外LED外延片的基础。
实施例2：
一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED的外延结构，自下至上包括：Si 衬底、一维AlN缓冲层、AlGaN缓冲层、GaN层、n-GaN层、一维GaN/InGaN 超晶格层、一维InGaN/AlGaN多量子阱层、p-AlGaN电子阻挡层、p-GaN层。
具有该种外延结构的紫外LED外延片的制备方法步骤如下：
(1)在室温下，将单晶Si(111)衬底放入10％氢氟酸溶液中超声清洗30秒，再用去离子水超声清洗60秒，最后将其放入甩干机中用高纯干燥氮气吹干备用；
(2)一维AlN缓冲层的制备：将单晶Si(111)衬底送入金属有机物化学气相沉积(MOCVD)反应室中，反应室温度保持为950℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氢气、三甲基铝，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在衬底上生长一维AlN缓冲层，厚度为100nm；
(3)AlGaN缓冲层的制备：反应室温度保持为1000℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氢气、三甲基镓和三甲基铝，在步骤(2)所述的一维AlN缓冲层上生长Al0.7Ga0.3N缓冲层，厚度为400nm；
(4)GaN层的制备：反应室温度保持为800℃，气压保持为200Torr，通入氨气、氮气和三甲基镓，在步骤(3)所述的AlGaN缓冲层上生长GaN层，厚度为500nm；
(5)n-GaN层的制备：应室温度保持为1000℃，气压保持为100Torr，通入硅烷、氨气、氮气、三甲基镓，在步骤(4)所述的GaN层上生长n-GaN层，厚度为2.5μm，Si掺杂浓度为1×1018cm-2。
(6)一维GaN/InGaN超晶格层的制备：
(6.1)反应室温度保持为950℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气和三甲基镓，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(5)所述的n-GaN层上生长一维GaN层，厚度为10nm；
(6.2)反应室温度保持为850℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气和三甲基铟，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(6.1) 所述的一维GaN层上生长一维InGaN层，厚度为2nm；
(6.3)依次循环重复步骤(6.1)和步骤(6.2)，各1次，一共3个周期，得到一维GaN/InGaN超晶格层；
(7)一维InGaN/AlGaN多量子阱层的制备：
(7.1)反应室温度保持为1000℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气、三甲基铝和三甲基镓，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(6)所述的一维GaN/InGaN超晶格层上生长一维Al0.15Ga0.85N势垒层，厚度为8nm；
(7.2)反应室温度保持为750℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铟，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(7.1)所示的一维AlGaN势垒层上生长一维In0.15Ga0.85N阱层，厚度为1nm；
(7.3)依次循环重复步骤(7.1)和步骤(7.2)，各3次，一共4个周期；
(7.4)反应室温度保持为1000℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气和三甲基镓，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(7.3) 的InGaN/AlGaN交叠层上生长一维AlGaN势垒层，厚度为8nm，得到一维 InGaN/AlGaN多量子阱层；
(8)电子阻挡层的制备：反应室温度保持为900℃，气压保持为100Torr 通入二茂镁、氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铝，在步骤(7.4)所述的一维 InGaN/AlGaN多量子阱层上生长AlGaN电子阻挡层，厚度为15nm，Mg掺杂浓度1×1018cm-3；
(9)p-GaN层的制备：反应室温度保持900℃，通入二茂镁、氨气、氮气和三甲基镓，在步骤(8)所述的AlGaN电子阻挡层上生长p-GaN层，厚度为 200nm，Mg掺杂浓度为1×1018cm-3。
实施例3：
一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED的外延结构，自下至上包括：Si 衬底、一维AlN缓冲层、AlGaN缓冲层、GaN层、n-GaN层、一维GaN/InGaN 超晶格层、一维InGaN/AlGaN多量子阱层、p-AlGaN电子阻挡层、p-GaN层。
具有该种外延结构的紫外LED外延片的制备方法步骤如下：
(1)在室温下，将单晶Si(111)衬底放入10％氢氟酸溶液中超声清洗30秒，再用去离子水超声清洗60秒，最后将其放入甩干机中用高纯干燥氮气吹干备用；
(2)一维AlN缓冲层的制备：将单晶Si(111)衬底送入金属有机物化学气相沉积(MOCVD)反应室中，反应室温度保持为950℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氢气、三甲基铝，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在衬底上生长一维AlN缓冲层，厚度为250nm；
(3)AlGaN缓冲层的制备：反应室温度保持为1000℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氢气、三甲基镓和三甲基铝，在步骤(2)所述的一维AlN缓冲层上生长Al0.7Ga0.3N缓冲层，厚度为500nm；
(4)GaN层的制备：反应室温度保持为800℃，气压保持为200Torr，通入氨气、氮气和三甲基镓，在步骤(3)所述的AlGaN缓冲层上生长GaN层，厚度为1500nm；
(5)n-GaN层的制备：应室温度保持为1000℃，气压保持为100Torr，通入硅烷、氨气、氮气、三甲基镓，在步骤(4)所述的GaN层上生长n-GaN层，厚度为3.0μm，Si掺杂浓度为1×1018cm-2。
(6)一维GaN/InGaN超晶格层的制备：
(6.1)反应室温度保持为950℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气和三甲基镓，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(5)所述的n-GaN层上生长一维GaN层，厚度为20nm；
(6.2)控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，反应室温度保持为850℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气和三甲基铟，在步骤(6.1) 所述的一维GaN层上生长一维InGaN层，厚度为10nm；
(6.3)依次循环重复步骤(6.1)和步骤(6.2)，各1次，一共5个周期，得到一维GaN/InGaN超晶格层；
(7)一维InGaN/AlGaN多量子阱层的制备：
(7.1)反应室温度保持为1000℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气和三甲基镓，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(6) 所述的一维GaN/InGaN超晶格层上生长一维Al0.15Ga0.85N势垒层，厚度为20nm；
(7.2)反应室温度保持为750℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气和三甲基铟，控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(7.1) 所示的一维AlGaN势垒层上生长一维In0.15Ga0.85N阱层，厚度为8nm；
(7.3)依次循环重复步骤(7.1)和步骤(7.2)，各3次，一共10个周期；
(7.4)反应室温度保持为1000℃，气压保持为300Torr，通入氨气、氮气和三甲基镓；控制氨气含量在250sccm，金属源流量在200sccm，在步骤(7.4) 的InGaN/AlGaN交叠层上生长一维AlGaN势垒层，厚度为20nm，得到一维 InGaN/AlGaN多量子阱层；
(8)电子阻挡层的制备：反应室温度保持为900℃，气压保持为100Torr 通入二茂镁、氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铝，在步骤(7.4)所述的一维 InGaN/AlGaN多量子阱层上生长Al0.15Ga0.85N电子阻挡层，厚度为30nm，Mg 掺杂浓度1×1018cm-3；
(9)p-GaN层的制备：反应室温度保持900℃，通入二茂镁、氨气、氮气和三甲基镓，在步骤(8)所述的Al0.15Ga0.85N电子阻挡层上生长p-GaN层，厚度为350nm，Mg掺杂浓度为1×1018cm-3。
对比例1
对比例1的紫外LED的外延结构，自下至上包括：Si衬底、一维AlN缓冲层、 AlGaN缓冲层、GaN层、n-GaN层、一维GaN/InGaN超晶格层、InGaN/AlGaN多量子阱层、p-AlGaN电子阻挡层、p-GaN层。
对比例1的紫外LED的外延结构的层状结构形态和制备方法均与实施例1基本相同，与实施例1相比，对比例1的紫外LED的外延结构区别仅在于InGaN/AlGaN 多量子阱层的生长条件不同，即生产出来的InGaN/AlGaN多量子阱层不是一维材料，而是采用常规的薄膜材料。
对比例1的InGaN/AlGaN多量子阱层的工艺条件如下：(7.1)反应室温度保持为1000℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氮气、三甲基铝和三甲基镓，控制氨气含量在80sccm，金属源流量在300sccm，在步骤(6)所述的一维 GaN/InGaN超晶格层上生长一维Al0.15Ga0.85N势垒层，厚度为12nm；
(7.2)反应室温度保持为750℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铟，控制氨气含量在80sccm，金属源流量在300sccm，在步骤(7.1)所示的一维AlGaN势垒层上生长一维In0.15Ga0.85N阱层，厚度为8nm；
(7.3)依次循环重复步骤(7.1)和步骤(7.2)，各3次，一共4个周期；
(7.4)反应室温度保持为1000℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氮气、三甲基铟和三甲基镓，控制氨气含量在80sccm，金属源流量在300sccm，在步骤(7.3)获得的InGaN/AlGaN交叠层上生长一维AlGaN势垒层，厚度为12nm，得到一维InGaN/AlGaN多量子阱层；
对比例2
对比例2的紫外LED的外延结构，自下至上包括：Si衬底、AlN缓冲层、AlGaN 缓冲层、GaN层、n-GaN层、GaN/InGaN超晶格层、InGaN/AlGaN多量子阱层、p-AlGaN 电子阻挡层、p-GaN层。
对比例2的紫外LED的外延结构的层状结构形态和制备方法均与实施例1基本相同，与实施例1相比，对比例2的紫外LED的外延结构区别仅在于AlN缓冲层、 GaN/InGaN超晶格层和InGaN/AlGaN多量子阱层的生长条件均不同，即生产出来的AlN缓冲层、GaN/InGaN超晶格层和InGaN/AlGaN多量子阱层不是一维材料，而是采用常规的薄膜材料。
AlN缓冲层生长工艺：将单晶Si(111)衬底送入金属有机物化学气相沉积 (MOCVD)反应室中，反应室温度保持为950℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氢气、三甲基铝，控制氨气含量在80sccm，金属源流量在300sccm，在衬底上生长一维AlN缓冲层，厚度为100nm；
GaN/InGaN超晶格层生长工艺：
(6.1)反应室温度保持为950℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氮气和三甲基镓，控制氨气含量在80sccm，金属源流量在300sccm，在步骤(5)所述的n-GaN层上生长一维GaN层，厚度为20nm；
(6.2)反应室温度保持为850℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氮气和三甲基铟，控制氨气含量在80sccm，金属源流量在300sccm，在步骤(6.1)所述的一维GaN层上生长一维InGaN层，厚度为10nm；
(6.3)依次循环重复步骤(6.1)和步骤(6.2)，各1次，一共5个周期，得到一维GaN/InGaN超晶格层；
InGaN/AlGaN多量子阱层生长工艺：
(7.1)反应室温度保持为1000℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氮气、三甲基铝和三甲基镓，控制氨气含量在80sccm，金属源流量在300sccm，在步骤(6)所述的一维GaN/InGaN超晶格层上生长一维Al0.15Ga0.85N势垒层，厚度为8nm；
(7.2)反应室温度保持为750℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铟，控制氨气含量在80sccm，金属源流量在300sccm，在步骤(7.1)所示的一维AlGaN势垒层上生长一维In0.15Ga0.85N阱层，厚度为1nm；
(7.3)依次循环重复步骤(7.1)和步骤(7.2)，各3次，一共4个周期；
(7.4)反应室温度保持为1000℃，气压保持为100Torr，通入氨气、氮气、三甲基铟和三甲基镓，控制氨气含量在80sccm，金属源流量在300sccm，在步骤(7.3)获得的InGaN/AlGaN交叠层上生长一维AlGaN势垒层，厚度为12nm，得到一维InGaN/AlGaN多量子阱层。
效果评价及性能检测
1.对实施例1-3以及对比例1-2紫外LED外延结构的光效性能进行检测，在@350mA的测试条件下，采用LED点测机进行光效测试，光效结果参见表1。
对实施例1-3以及对比例1-2的光效性能结果
| 发光波长(单位：nm) | 发光亮度(单位：mW) | |
| 实施例1 | 368 | 481 |
| 实施例2 | 365 | 469 |
| 实施例3 | 369 | 477 |
| 对比例1 | 365 | 450 |
| 对比例2 | 361 | 428 |
本实施例1-3采用一维AlN材料作为缓冲层，因一维材料与衬底接触面积小，可最大程度减小与衬底的晶格失配与热失配对后续生长的影响；采用一维 GaN/InGaN材料作为超晶格层，因一维材料易横向驰豫，可进一步“过滤”由底层产生的内应力，从而减小后续量子阱生长过程中产生的内应力和缺陷密度；采用一维InGaN/AlGaN材料作为多量子阱层，因一维材料在二维方向上对电子、空穴和光子具有限制作用，而且比表面积大，可提高量子阱层中电子和空穴的有效复合效率，从而提高光效。综上，本发明充分利用一维材料相对于薄膜材料的优势，在特定层用一维材料代替薄膜材料，“过滤”量子阱前段产生的内应力，以降低量子阱层中的内应力与缺陷密度、提高量子阱层中电子与空穴的有效复合效率，从而提高紫外LED的光效。
与实施例1相比，对比例1的紫外LED的外延结构区别仅在于InGaN/AlGaN 多量子阱层不采用一维材料制备，而是采用常规的薄膜材料制备；从LED发光亮度的数据显示，在发光波长相近的情况下，实施例1的发光亮度较对比例1 提升了31mW，说明InGaN/AlGaN多量子阱层采用一维材料制备能明显提升紫外LED的发光强度。
与实施例1相比，对比例2的紫外LED的外延结构区别仅在于AlN缓冲层、 GaN/InGaN超晶格层和InGaN/AlGaN多量子阱层均不采用一维材料制备，从 LED光效的数据显示，在发光波长相近的情况下，实施例1的发光亮度较对比例2提升了53mW，说明AlN缓冲层、GaN/InGaN超晶格层和InGaN/AlGaN 多量子阱层均采用一维材料制备能明显提升紫外LED的发光强度。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED，其特征在于，包括衬底、自下至上依次生长在衬底上的AlN缓冲层、AlGaN缓冲层、GaN层、n-GaN层、GaN/InGaN超晶格层、一维InGaN/AlGaN多量子阱层、电子阻挡层、p-GaN层；所述一维InGaN/AlGaN量子阱层均由一维材料生长而成。
2.如权利要求1所述的一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED，其特征在于，所述衬底为蓝宝石、Si、SiC、GaN、ZnO、LiGaO2、LaSrAlTaO6、Al、Cu中的一种。
3.如权利要求1所述的一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED，其特征在于，所述AlN缓冲层为一维AlN缓冲层，AlN缓冲层的材料是一维AlN材料。
4.如权利要求1所述的一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED，其特征在于，所述GaN/InGaN超晶格层为一维GaN/InGaN超晶格层，GaN/InGaN超晶格层的材料由一维GaN材料和一维InGaN材料组成。
5.如权利要求1所述的一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED，其特征在于，所述一维InGaN/AlGaN量子阱层的材料是一维InGaN材料和一维AlGaN材料组成。
6.如权利要求1项所述的一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED，其特征在于，所述电子阻挡层为AlGaN电子阻挡层、InAlN电子阻挡层或AlInGaN电子阻挡层中的一种。
7.如权利要求1-6任一项所述的一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED，其特征在于，所述一维InGaN/AlGaN多量子阱层为3-10个周期的InGaN阱层/AlGaN垒层，每个周期势阱层的厚度为0-8nm，势垒层的厚度为8-20nm。
8.如权利要求7所述的一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED，其特征在于，所述AlN缓冲层的厚度为100-250nm；所述AlGaN缓冲层的厚度为400-500nm；所述GaN层的厚度为500-1500nm；所述n-GaN层的厚度为1500-3000nm；所述GaN/InGaN超晶格层为2-5个周期交错层叠的5-20nm的GaN层和2-10nm厚的InGaN层；所述电子阻挡层的厚度为15-30nm；所述p-GaN层的厚度为200-350nm。
9.一种一维InGaN/AlGaN多量子阱型的紫外LED的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一维AlN缓冲层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，将反应室温度保持为850-1000℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、氢气、三甲基铝，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在衬底上生长一维AlN缓冲层；
AlGaN缓冲层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在一维AlN缓冲层上生长AlGaN缓冲层；
GaN层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在AlGaN缓冲层上生长GaN层；
n-GaN层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在GaN层上生长n-GaN层；
一维GaN/InGaN超晶格层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，将反应室温度保持为850-1000℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、氮气和金属源，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在n-GaN层上生长以2～5个周期交错层叠的GaN层和InGaN层；
一维InGaN/AlGaN多量子阱层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，将反应室温度保持为650-1000℃，气压保持为200-400Torr，通入氨气、氮气、和金属源，控制氨气含量在150-300sccm，金属源流量在150-250sccm，在一维GaN/InGaN超晶格层上生长以3～10个周期交错层叠的一维InGaN阱层和一维AlGaN垒层；
电子阻挡层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在一维InGaN/AlGaN多量子阱层上生长电子阻挡层；
p-GaN层的制备：采用金属有机物化学气相沉积法，通过常规工艺，在电子阻挡层上p-GaN层。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述一维AlN缓冲层的厚度为100-250nm；所述AlGaN缓冲层的厚度为400-500nm；所述GaN层的厚度为500-1500nm；所述n-GaN层的厚度为1500-3000nm；所述一维GaN/InGaN超晶格层为2-5个周期交错层叠的5-20nm的GaN层和2-10nm厚的InGaN层；所述一维InGaN/AlGaN多量子阱层为3-10个周期的InGaN阱层/AlGaN垒层，每个周期势阱层的厚度为0-8nm，势垒层的厚度为8-20nm；所述电子阻挡层的厚度为15-30nm；所述p-GaN层的厚度为200-350nm。
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