CN106299038B - 一种制备具有掺杂浓度及Al组分阶梯式变化的p型AlGaN/AlInGaN电子阻挡层近紫外LED的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备具有掺杂浓度及Al组分阶梯式变化的p型AlGaN/AlInGaN电子阻挡层近紫外LED的方法。其LED外延结构，电子阻挡层采用p型Aly1Ga1‑y1N/AlyInx1Ga1‑x1N超晶格结构,且Al组分随着超晶格周期数增加而阶梯式从0.2减少到0.05，Mg的掺杂浓度随着超晶格周期数的增加而阶梯式增加，相应的空穴浓度从0.5×1017cm‑3增加到2×1017cm‑3，其中AlGaN垒层的厚度范围在2‑5nm；GaN阱层厚度2nm‑5nm。通过设计紫外光LED新型电子阻挡层结构，可有效提高空穴注入效率，提高电子空穴复合发光效率，从而提高近紫外LED发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电子技术领域，一种近紫外发光二极管的制作方法，尤其涉及一种采用MOCVD(金属有机化合物气相外延)技术制备其掺杂浓度及Al组分阶梯式变化的p型AlGaN/AlInGaN电子阻挡层近紫外LED的方法。
背景技术
紫外半导体光源主要应用在生物医疗、防伪鉴定、净化(水、空气等)领域、计算机数据存储和军事等方面。随着紫外光技术的进步，新的应用会不断出现以替代原有的技术和产品，紫外光LED有着广阔的市场应用前景。紫外光源将开发出通用照明、光镊、植物生长、石油管道泄漏检测、考古应用、鉴别真假等方面用途。半导体紫外光源作为半导体照明后的又一重大产业方向，已经引起了半导体光电行业的广泛关注。美国、日本、韩国等无不投入巨大的力量以求占据行业的制高点。我国“十一五”国家863计划新材料技术领域重大项目“半导体照明工程”课题“深紫外LED制备和应用技术研究”经过持续的研发，取得重要突破。在十五期间，北京大学曾承担近紫外LED的国家863课题，研制出380nm～405nm近紫外LED在350mA下光功率达到110mW。在十一五、十二五期间进一步研究紫外LED，得到发光波长280nm～315nm紫外发射。此外，中科院半导体研究所、厦门大学、青岛杰生等单位也正致力于紫外LED研究，300nm的紫外LED光功率已经达到mW量级。与蓝光不同，目前紫外LED正处于技术发展期，在专利和知识产权方面限制较少，利于占领、引领未来的技术制高点。国内在紫外LED的装备、材料和器件方面都有了一定的积累，目前正在积极的向应用模块发展。在UV-LED形成大规模产业之前还需要国家的引导和支持以便在核心技术方面取得先机。
紫外LED技术面临的首要问题是其光效低。波长365nm的紫外LED输出功率仅为输入功率的5％-8％。对于波长385nm以上的紫外LED光电转化效率相对于短波长有明显提高，但输出功率只有输入功率的15％。如何有效提高紫外LED的光 效成为大家关注的焦点问题。
发明内容
本发明提供一种制备具有掺杂浓度及Al组分阶梯式变化的p型AlGaN/AlInGaN电子阻挡层近紫外LED的方法。通过设计紫外光LED新型电子阻挡层结构，可有效提高空穴注入效率，提高电子空穴复合发光效率，从而提高近紫外LED发光效率。
本发明的技术方案：一种采用MOCVD技术制备具有掺杂浓度以及Al组分阶梯式变化的p型AlGaN/GaN电子阻挡层近紫外LED的方法，其LED外延结构，从下向上的顺序依次为：图形化蓝宝石衬底、低温GaN成核层、高温非掺杂GaN缓冲层、n型GaN层、InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源区、p型Aly1Ga1-y1N/AlyInx1Ga1-x1N超晶格电子阻挡层、高温p型GaN层、p型InGaN接触层；该方法包括以下步骤：
步骤一，在金属有机化合物气相外延反应室中将图形化Al2O3衬底在氢气气氛下，1080℃-1100℃下反应室压力100torr，处理5-10分钟；然后降低温度，在500-550℃，反应室压力500torr，在氢气(H2)气氛下，V/III摩尔比为500-1300；三维生长20-30纳米厚的低温GaN成核层；
步骤二，在1000-1100℃下，反应室压力为200-300torr，在氢气(H2)气氛下，V/III摩尔比为1000-1300；生长2-3微米厚的高温非掺杂GaN缓冲层；
步骤三，在1000-1100℃下，反应室压力为100-200torr，在氢气(H2)气氛下，V/III摩尔比为1000-1300；生长2-4微米厚的n型GaN层；其Si掺杂浓度为1018-1019cm-3；
步骤四，在750-850℃下，在氮气(N2)气氛下，V/III摩尔比为5000-10000，反应室压力300torr,接着生长5-10周期的InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源区,其中InxGa1-xN阱层的厚度范围在2-4nm；GaN应力调控层厚度0.5nm-5nm；AlyGa1-yN垒层厚度为8nm-20nm；其中0<x≤0.1；0<y≤0.1；
步骤五，在850℃-950℃下，在有源区上，在氮气气氛下，V/III摩尔比为 5000-10000，反应室压力100-300torr,生长4-6个周期的p型Aly1Ga1-y1N/AlyInx1Ga1-x1N超晶格结构电子阻挡层；且Al组分随着超晶格周期数增加而阶梯式从0.2减少到0.05，其中GaN层厚度为2-5nm，p型Aly1Ga1-y1N的厚度为2-5nm；其Mg掺杂浓度随着超晶格周期数增加而增加，相应的空穴浓度从0.5×1017cm-3增加到2×1017cm-3；其Al组分y1大于有源区Al组分y(0.01≤y≤y1≤0.2)，
步骤六，在950℃-1050℃下,在氢气气氛下，V/III摩尔比为2000-5000，反应室压力100torr,生长150nm-250nm的高温p型GaN层；其Mg掺杂浓度为1017-1018cm-3。
步骤七，在650℃-750℃下,在氢气气氛下，V/III摩尔比为5000-10000，反应室压力300torr,生长2nm-4nm的p型InGaN接触层；其Mg掺杂浓度为大于1018cm-3。
通过设计紫外光LED新型电子阻挡层结构，可有效提高空穴注入效率，提高电子空穴复合发光效率，从而提高近紫外LED发光效率。
附图说明
图1是本发明实施例1中一种采用MOCVD技术制备具有掺杂浓度以及Al组分阶梯式变化的p型AlGaN/AlInGaN电子阻挡层近紫外LED的竖直剖面视图。
附图标记说明。
101：蓝宝石衬底；102：低温GaN成核层；103：高温非掺杂GaN缓冲层；104：n型GaN层；105：InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源区；106：p型Aly1Ga1-y1N/AlyInx1Ga1-x1N超晶格电子阻挡层；107：高温p型GaN层；108：p型InGaN接触层。其中n型应力释放层In组分、Al组分小于InGaN/AlGaN多量子阱有源区In组分以及Al组分；
具体实施方式
本发明提供具有新型电子阻挡层近紫外光LED的方法(其竖直剖面视图参阅图1)。通过设计紫外光LED新型电子阻挡层结构，可有效提高空穴注入效率，提高电子空穴复合发光效率，从而提高近紫外LED发光效率。
实施例1
使用Aixtron公司,紧耦合垂直反应室MOCVD生长系统，生长过程中以三甲基镓(TMGa)、三乙基镓，三甲基铝，三甲基铟和氨气分别作为Ga、Al、In和N源，硅烷(SiH4)作为n型掺杂源，二茂镁(Cp2Mg)作为p型掺杂源，首先在MOCVD反应室中将图形化Al2O3衬底101加热到1080-1100摄氏度，在反应室压力为100torr,在H2下处理5分钟，然后降温到在530-550摄氏度在图形化Al2O3衬底101上，反应室压力500torr，氢气(H2)气氛下，V/III摩尔比为500-1300，三维生长20-30纳米后的低温GaN成核层102，在1000-1500℃下，反应室压力为200-300torr，在氢气(H2)气氛下，V/III摩尔比为1000-1300；生长2-4微米厚的高温非掺杂GaN缓冲层103；在1000-1500℃下，反应室压力为100-200torr，在氢气(H2)气氛下，V/III摩尔比为1000-1300；生长2-4微米厚的n型GaN层104；其Si掺杂浓度为1018-1019cm-3；在750-850℃下，在氮气(N2)气氛下，V/III摩尔比为5000-10000，反应室压力300torr,接着生长5-10周期的InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源区105,其中InxGa1-xN阱层的厚度为2-4nm；AlyGa1-yN垒层厚度为8nm-20nm；其中x依次取值为0.06-0.09；y取值为0.05；分别对应峰值波长为395nm-410nm；在850℃-950℃下，在有源区上，在氮气气氛下，V/III摩尔比为5000-10000，反应室压力100-300torr,生长4-6个周期的p型Aly1Ga1-y1N/AlyInx1Ga1-x1N超晶格结构电子阻挡层106；其中GaN层厚度为2-5nm,p型Aly1Ga1-y1N的厚度为2-5nm；Mg掺杂浓度为1017-1018cm-3；当电子阻挡层周期数为4时，Al组分随着超晶格周期数的增加依次为0.2、0.15、0.1、0.05，Mg的掺杂浓度随着超晶格周期数的增加而增加，相应的空穴浓度依次为0.5×1017cm-3、1×1017cm-3、1.5×1017cm-3、2×1017cm-3；当电子阻挡层周期数为6时，Al组分随着超晶格周期数的增加依次为0.2、0.17、0.14、0.11、0.08、0.05,Mg的掺杂浓度随着超晶格周期数的增加而增加，相应的空穴浓度依次为0.5×1017cm-3、0.8×1017cm-3、1.1×1017cm-3、1.4×1017cm-3、1.7×1017cm-3、2×1017cm-3；电子阻挡层Al组分大于有源区Al组分y(0.01≤y≤y1≤0.2),电子阻挡层In组分x1小于有源区In组分x；在950℃-1050℃下,在氢气气氛下，V/III摩尔比为2000-5000，反应室压力100torr,生长150nm-250nm的高温p型GaN层107；其Mg掺杂浓度为1017-1018cm-3。在650℃-750℃下,在氢气气氛下，V/III摩尔比 为5000-10000，反应室压力300torr,生长2nm-4nm的p型InGaN接触层108；其Mg掺杂浓度为1018cm-3。
外延生长结束后，将反应室的温度降至700-750℃，采用纯氮气气氛进行退火处理5-20分钟,然后降至室温，结束生长，外延结构经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后制成单颗小尺寸芯片，芯片结果显示采用新型电子阻挡层可以有效提高空穴注入效率，减小工作电压。如图1所示为采用本发明中实施例1技术方案制作的一系列近紫外光LED流程图。
以上所述的实施例仅为说明本发明的技术思想及特点，其描述较为具体和详细，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，因此不能仅以此来限定本发明的专利范围，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，即凡依据本发明所揭示的精神所作的变化，仍应涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (4)
1.一种制备具有掺杂浓度及Al组分阶梯式变化的p型AlGaN/AlInGaN电子阻挡层近紫外LED的方法，其LED外延结构，从下向上的顺序依次为：图形化蓝宝石衬底（101）、低温GaN成核层（102）、高温非掺杂GaN缓冲层（103）、n型GaN层（104）、InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源区（105）、p型Aly1Ga1-y1N/AlyInx1Ga1-x1N超晶格电子阻挡层（106）、高温p型GaN层（107）、p型InGaN接触层（108）；其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一，在金属有机化合物气相外延反应室中将图形化Al2O3衬底（101），在氢气气氛下，1080℃-1100℃下反应室压力100torr，处理5-10分钟；然后降低温度，在500-550℃，反应室压力500torr，在氢气（H2）气氛下，V/III摩尔比为500-1300；三维生长20-30 纳米厚的低温GaN成核层（102）；
步骤二，在1000-1100℃下，反应室压力为200-300torr，在氢气（H2）气氛下，V/III摩尔比为1000-1300；生长2-3微米厚的高温非掺杂GaN缓冲层（103）；
步骤三，在1000-1100℃下，反应室压力为100-200torr，在氢气（H2）气氛下，V/III摩尔比为1000-1300；生长2-4微米厚的n型GaN层（104）；其Si掺杂浓度为1018-1019cm-3；
步骤四，在750-850℃下，在氮气（N2）气氛下，V/III摩尔比为5000-10000，反应室压力300torr,接着生长5-10周期的InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源区（105）,其中InxGa1-xN阱层的厚度范围在2-4nm；AlyGa1-yN垒层厚度为8nm-20nm；其中0<x≤0.1；0<y≤0.1；
步骤五，在850℃-950℃下，在有源区上，在氮气气氛下，V/III摩尔比为5000-10000，反应室压力100-300torr,生长4-6个周期的p型Aly1Ga1-y1N/AlyInx1Ga1-x1N超晶格结构电子阻挡层（106）；且Al组分随着超晶格周期数增加而阶梯式减少，其中GaN层厚度为2-5nm,p型Aly1Ga1-y1N的厚度为2-5nm；其Mg掺杂浓度随着超晶格周期数的增加而增加，相应的空穴浓度为0.5-2×1017cm-3；Al组分y1大于有源区Al组分y，其中0.01≤y≤y1≤0.2;0<x1≤x≤0.1；
步骤六，在950℃-1050℃下,在氢气气氛下，V/III摩尔比为2000-5000，反应室压力100torr,生长150nm-250nm的高温p型GaN层（107）；其Mg掺杂浓度为1017-1018cm-3；
步骤七，在650℃-750℃下,在氢气气氛下，V/III摩尔比为5000-10000，反应室压力300torr,生长2nm-4nm的p型InGaN接触层（108）；其Mg掺杂浓度为大于1018cm-3。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有掺杂浓度及Al组分阶梯式变化的p型AlGaN/AlInGaN电子阻挡层近紫外LED的方法，其特征在于：所述电子阻挡层（106）采用p型Aly1Ga1-y1N/AlyInx1Ga1-x1N超晶格结构,且Al组分随着超晶格周期数增加而阶梯式从0.2减少到0.05，其Mg的掺杂浓度随着超晶格周期数的增加而阶梯式增加，相应的空穴浓度从0.5×1017cm-3增加到2×1017cm-3，其中AlGaN垒层的厚度范围在2-5nm；GaN阱层厚度2nm-5nm。
3.根据权利要求1所述的一种制备具有掺杂浓度及Al组分阶梯式变化的p型AlGaN/AlInGaN电子阻挡层近紫外LED的方法，其特征在于：在所述LED外延片结构生长过程中，以三甲基镓（TMGa）、三乙基镓，三甲基铝，三甲基铟和氨气分别作为Ga、Al、In和N源。
4.根据权利要求1所述的一种制备具有掺杂浓度及Al组分阶梯式变化的p型AlGaN/AlInGaN电子阻挡层近紫外LED的方法，其特征在于：在所述LED外延片结构生长过程中，以硅烷（SiH4）和二茂镁（Cp2Mg）分别作为n型、p型掺杂剂。
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