CN105304770A - 一种具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED制备方法，其峰值波长范围在390nm-405nm高亮度近紫外LED；其外延结构特点：其中采用InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层结构,其中垒层AlGaN，其Al组分y随量子阱周期数增加从0.1阶梯式减少至0.05，其厚度随量子阱周期数增加从10纳米阶梯式增加至15纳米；所述新型量子阱有源层结构，可有效提高电子限制效果、增加空穴注入效率，以提高复合发光效率；适用于高亮度近紫外LED的制作。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电子技术领域，一种近紫外发光二极管的制作方法，尤其涉及一种采用MOCVD(金属有机化合物气相外延)技术制备具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的高亮度近紫外LED的方法。
背景技术
紫外半导体光源主要应用在生物医疗、防伪鉴定、净化(水、空气等)领域、计算机数据存储和军事等方面。随着紫外光技术的进步，新的应用会不断出现以替代原有的技术和产品，紫外光LED有着广阔的市场应用前景。紫外光源将开发出通用照明、光镊、植物生长、石油管道泄漏检测、考古应用、鉴别真假等方面用途。半导体紫外光源作为半导体照明后的又一重大产业方向，已经引起了半导体光电行业的广泛关注。美国、日本、韩国等无不投入巨大的力量以求占据行业的制高点。我国“十一五”国家863计划新材料技术领域重大项目“半导体照明工程”课题“深紫外LED制备和应用技术研究”经过持续的研发，取得重要突破。在十五期间，北京大学曾承担近紫外LED的国家863课题，研制出380nm～405nm近紫外LED在350mA下光功率达到110mW。在十一五、十二五期间进一步研究紫外LED，得到发光波长280nm～315nm紫外发射。此外，中科院半导体研究所、厦门大学、青岛杰生等单位也正致力于紫外LED研究，300nm的紫外LED光功率已经达到mW量级。与蓝光不同，目前紫外LED正处于技术发展期，在专利和知识产权方面限制较少，利于占领、引领未来的技术制高点。国内在紫外LED的装备、材料和器件方面都有了一定的积累，目前正在积极的向应用模块发展。在UV-LED形成大规模产业之前还需要国家的引导和支持以便在核心技术方面取得先机。
紫外LED技术面临的首要问题是其光效低。波长365nm的紫外LED输出功率仅为输入功率的5％-8％。对于波长385nm以上的紫外LED光电转化效率相对于短波长有明显提高，但输出功率只有输入功率的15％。如何有效提高紫外LED的光效成为大家关注的焦点问题。
发明内容
本发明提供一种采用MOCVD技术制备具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED的方法。量子阱采用InxGa1-xN/AlyGa1-yN阶梯式结构。通过设计紫外光LED新型有源层结构，可有效提高电子限制效果，增加空穴注入效率，以提高近紫外LED复合发光效率。
本发明的技术解决方案：一种采用MOCVD技术制备具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED的方法，其LED的峰值波长范围在390nm-405nm，其LED外延结构从下向上依次为：PSS(图形化蓝宝石)衬底、低温GaN成核层、高温非掺杂GaN缓冲层、n型GaN层、n型GaN电流扩展层、InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层、p型Aly2Ga1-y2N电子阻挡层、高温p型GaN层、p型InGaN接触层；其制备方法包括以下步骤：
步骤一，在MOCVD反应室中，将PSS衬底101，在H2(氢气)气氛、1080℃-1100℃、反应室压力100torr下，处理5-10分钟；然后降低温度，在530-550℃、反应室压力300-600torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为500-1300，三维生长30-50纳米厚的低温GaN缓冲层102；
步骤二，在1000-1100℃、反应室压力200-300torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为1000-1300，生长2-3微米厚的高温非掺杂GaN缓冲层103；
步骤三，在1000-1100℃、反应室压力100-200torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为1000-1300、Si掺杂浓度为1018-1019cm-3，生长2-4微米厚的n型GaN层104；
步骤四，在1000-1100℃、反应室压力100-200torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为1000-1300、Si掺杂浓度为1017-1018cm-3，生长300-500纳米厚的n--GaN电流扩展层105，其中n-表示低掺杂所致低的电子浓度；
步骤五，在750-850℃、反应室压力300torr、N2(氮气)气氛下，以V/III摩尔比为5000-10000，接着生长6个周期InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层106；其中阱层InxGa1-xN的厚度范围在2-4nm，其In组分x，0.03<x<0.1；其中垒层AlyGa1-yN，其中Al组分y随着量子阱周期数增加从0.1阶梯式减少至0.05，垒层厚度随量子阱周期数增加从10纳米阶梯式增加至15纳米；
步骤六，在900℃-1000℃、反应室压力100-300torr、N2气氛下，以V/III摩尔比为5000-10000、Mg掺杂浓度1017-1018cm-3，在有源层上，生长20纳米厚p型Aly2Ga1-y2N电子阻挡层107；其中p型Aly2Ga1-y2N的Al组分y2大于有源区Al组分y，即0.01≤y≤y2≤0.15；
步骤七，在950℃-1050℃、反应室压力100torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为2000-5000、Mg掺杂浓度1017-1018cm-3，生长100nm-200nm厚的高温p型GaN层108。
步骤八，在650℃-750℃、反应室压力300torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为5000-10000、Mg掺杂浓度大于1018cm-3，生长2nm-4nm厚的p型InGaN层109。
本发明一种具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED制备方法，所述源层多量子阱106采用InxGa1-xN/AlyGa1-yN阶梯式结构,其中阱层InxGa1-xN的厚度范围在2-4nm；其中垒层AlGaN，其Al组分y随着周期数增加从0.1阶梯式减少至0.05，垒层AlGaN的厚度随量子阱周期数增加从10纳米阶梯式增加至15纳米；这样可以有效缓解量子阱受到的应力，提高量子阱晶体质量，从而有效地提高近紫外LED发光效率。
本发明，在其LED外延片结构生长过程中，以三甲基镓(TMGa)、三乙基镓(TEGa)、三甲基铝(TMAl)、三甲基铟(TMIn)和氨气分别作为Ga、Al、In和N源；以硅烷(SiH4)和二茂镁(Cp2Mg)分别作为n型、p型掺杂剂。
附图说明
图1是本发明实施例一种具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED的竖直剖面视图；其中101：PSS衬底102：低温GaN成核层103高温非掺杂GaN缓冲层104：n型GaN层105：n--GaN电流扩展层106：InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层107：p型Aly2Ga1-y2N电子阻挡层108：高温p型GaN层109：p型InGaN接触层；
图2是本发明实施例技术方案制备的近紫外发光二极管光功率与峰值波长的关系曲线。
具体实施方式
本发明提供一种采用MOCVD技术制备具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED的方法。通过设计新型的LED结构，采用Al组分及厚度阶梯式变化的量子垒结构。有效减少电子泄露，提高空穴注入效率。以提高近紫外LED发光效率。图1是本发明实施例，一种采用MOCVD技术制备具有Al组分阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED的竖直剖面视图。
实施例
如图1所示，为本发明实施例，一种采用MOCVD技术制备具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED的竖直剖面视图。
使用Aixtron公司,紧耦合垂直反应室MOCVD生长系统。生长过程中使用三甲基镓(TMGa)，三甲基铟(TMIn)，三甲基铝(TMAl)作为III族源，氨气(NH3)作为V族源，硅烷(SiH4)作为n型掺杂源，二茂镁(Cp2Mg)作为p型掺杂源，首先在MOCVD反应室中将PSS衬底101加热到1080-1100℃，在反应室压力为100torr、H2下处理5分钟；然后降温到530-550℃，反应室压力500torr，H2气氛下，以V/III摩尔比为500-1300，在PSS3衬底101上，三维生长20-30纳米后的GaN缓冲层102；在1000-1100℃、反应室压力200-300torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为1000-1300，生长2-3微米厚的高温非掺杂GaN缓冲层103；在1000-1100℃、反应室压力100-200torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为1000-1300、Si掺杂浓度为1018-1019cm-3，生长2-4微米厚的n型GaN层104；在1000-1100℃、反应室压力100-200torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为1000-1300、Si掺杂浓度为1017-1018cm-3，生长300-500纳米厚的n--GaN电流扩展层105；在750-850℃、反应室压力300torr、N2(氮气)气氛下，以V/III摩尔比为5000-10000，接着生长6个周期InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层106；其中InxGa1-xN阱层的厚度范围在2-4nm，其In组分x，0.03<x<0.1；其中AlyGa1-yN垒层，其厚度范围为10nm-15nm，其Al组分y随着量子阱周期数增加从0.1而阶梯式减少至0.05，Al组分随生长周期数增加依次取值为0.1、0.09、0.08、0.07、0.06、0.05，AlGaN垒层厚度随生长周期数增加依次取值为：10nm、11nm、12nm、13nm、14nm、15nm；在900℃-1000℃、反应室压力100-300torr、N2气氛下，以V/III摩尔比为5000-10000、Mg掺杂浓度1017-1018cm-3，在有源层上，生长20纳米厚p型Aly2Ga1-y2N电子阻挡层107；其中p型Aly2Ga1-y2N的Al组分y2大于有源区Al组分y，即0.01≤y≤y2≤0.15；在950℃-1050℃、反应室压力100torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为2000-5000、Mg掺杂浓度1017-1018cm-3，生长100nm-200nm厚的高温p型GaN层108。在650℃-750℃、反应室压力300torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为5000-10000、Mg掺杂浓度大于1018cm-3，生长2nm-4nm厚的p型InGaN层109。
外延生长结束后，将反应室的温度降至700-750℃，采用纯氮气气氛进行退火处理5-15min,然后降至室温，结束生长；外延结构经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后制成单颗10mil×8mil小尺寸芯片。
如图2所示，为采用本发明中实施例技术方案制作的一系列近紫外光LED芯片在20mA的工作电流下光功率和峰值波长的关系曲线。光功率从9mW增加到13mW,随着紫光LED峰值波长向长波方向移动.
以上所述的实施例仅为说明本发明的技术思想及特点，其描述较为具体和详细，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，因此不能仅以此来限定本发明的专利范围，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，即凡依据本发明所揭示的精神所作的变化，仍应涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (4)
1.一种具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED制备方法，其特征在于：所述LED，为其峰值波长范围在390nm-405nm的高亮度近紫外LED，其外延结构从下向上依次为：PSS衬底(101)、低温GaN成核层(102)、高温非掺杂GaN缓冲层(103)、n型GaN层(104)、n--GaN电流扩展层(105)、InxGa1-xN/GaN/AlyGa1-yN多量子阱有源层(106)、p型Aly2Ga1-y2N电子阻挡层(107)、高温p型GaN层(108)、p型InGaN接触层(109)；其制备方法包括以下步骤：
步骤一，在MOCVD反应室中，将PSS衬底(101)，在H2(氢气)气氛、1080℃-1100℃、反应室压力100torr下，处理5-10分钟；然后降低温度，在530-550℃、反应室压力300-600torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为500-1300，三维生长30-50纳米厚的低温GaN缓冲层(102)；
步骤二，在1000-1100℃、反应室压力200-300torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为1000-1300，生长2-3微米厚的高温非掺杂GaN缓冲层(103)；
步骤三，在1000-1100℃、反应室压力100-200torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为1000-1300、Si掺杂浓度为1018-1019cm-3，生长2-4微米厚的n型GaN层(104)；
步骤四，在1000-1100℃、反应室压力100-200torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为1000-1300、Si掺杂浓度为1017-1018cm-3，生长300-500纳米厚的n--GaN电流扩展层(105)；
步骤五，在750-850℃、反应室压力300torr、N2(氮气)气氛下，以V/III摩尔比为5000-10000，接着生长6个周期的InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层(106)；其中阱层InxGa1-xN的厚度范围在2-4nm，其In组分x，0.03<x<0.1；其中垒层AlyGa1-yN厚度为10nm-15nm，其Al组分y,0.1≥y≥0.05；
步骤六，在900℃-1000℃、反应室压力100-300torr、N2气氛下，以V/III摩尔比为5000-10000、Mg掺杂浓度1017-1018cm-3，在有源层上，生长20纳米厚的p型Aly2Ga1-y2N电子阻挡层(107)；其中p型Aly2Ga1-y2N的Al组分y2大于有源区Al组分y，即0.01≤y≤y2≤0.15；
步骤七，在950℃-1050℃、反应室压力100torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为2000-5000、Mg掺杂浓度1017-1018cm-3，生长100nm-200nm厚的高温p型GaN层(108)。
步骤八，在650℃-750℃、反应室压力300torr、H2气氛下，以V/III摩尔比为5000-10000、Mg掺杂浓度大于1018cm-3，生长2nm-4nm厚的p型InGaN层(109)。
2.根据权利要求1所述的一种具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED制备方法，其特征在于：在步骤五中所述6个周期的InxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层(106)的垒层AlyGa1-yN，其Al组分y随周期数的增加从0.1阶梯式减少至0.05,其厚度随量子阱周期数增加从10纳米阶梯式增加至15纳米。
3.根据权利要求1所述的一种具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED制备方法，其特征在于：所述LED外延片结构生长过程中，以三甲基镓、三乙基镓、三甲基铝、三甲基铟和氨气分别作为Ga、Al、In和N源。
4.根据权利要求1所述的一种具有Al组分及厚度阶梯式渐变的量子垒结构的近紫外LED制备方法，其特征在于：所述LED外延片结构生长过程中，以硅烷(SiH4)和二茂镁(Cp2Mg)分别作为n型、p型掺杂剂。
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