CN108806979A - 电容器及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电容器及其制造方法。一种电容器包括电介质层，该电介质层包括聚合物基质和用聚合物基质分散的陶瓷颗粒。聚合物基质包括环氧树脂。陶瓷颗粒包括组成改进的钛酸钡陶瓷颗粒。该电容器可以包括多个层。该电介质层可以具有0.1微米至100微米的厚度。

Description

电容器及其制造方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2017年5月1日提交的美国临时专利申请第62/492,781号的优先权。出于所有目的，通过引用将其全部内容并入本文。
技术领域
本公开大体上涉及包括电介质层的电容器，所述电介质层包括聚合物基质和陶瓷颗粒。
背景技术
电容器用于高电压应用中，例如用于公用电网功率因数校正。目前用于公用电网功率因数校正的普遍电容器由与金属箔薄片卷绕的聚丙烯薄片(10微米)制成。聚丙烯的相对介电常数为2.5，这不太理想。此外，用于公用电网功率因数校正市场的相同电容器也用于光伏电压平滑市场。
发明内容
在特定实现方式中，电容器包括第一电极、电介质层和第二电极。电介质层被设置在第一电极和第二电极之间，并且电介质层包括聚合物基质和分散在聚合物基质内的陶瓷颗粒，该聚合物基质包括环氧树脂。所述陶瓷颗粒包括组成改进的钛酸钡。
在另一特定实现方式中，一种在基底上形成电容器的方法，包括混合聚合物前体溶液和陶瓷颗粒以形成混合物，其中陶瓷颗粒相对于混合物总体积的体积百分比是至少20％。该方法还包括将所述混合物旋涂在基底上以便在基底上形成电介质层。
附图说明
图1是放大8100倍的电介质膜(或层)的特定实施方案的扫描电子显微镜图像；
图2是放大335倍的电介质膜(或层)的特定实施方案的扫描电子显微镜图像；
图3是测试系统的示意图；
图4是描绘电介质层的随时间的电压放电曲线的坐标图；
图5是说明根据特定实施方案的电容器的注射成型的示意图。
具体实施方式
提供与附图结合的以下描述以帮助理解本公开的特定方面。以下讨论关注于本公开的具体实现方式和实施方案。这个关注不应被解释为对本公开的范围或适用性的限制。
如本文所使用的，术语“包含”、“包含”、“包括”、“包括”、“具有”、“具有”或其任何其它变体旨在涵盖非排他性的包括。例如，包含一系列特征的方法、物体或设备不一定仅限于那些特征，而是可以包括没有明确列出或者此类方法、物体或设备固有的其它特征。此外，“或”是指包含性的或而不是排他性的或，除非相反地明确说明。例如，条件A或B满足以下任何一种：A为真(或存在)且B为假(或不存在)，A为假(或不存在)且B为真(或存在)，并且A和B都为真(或存在)。
同样，使用“一个”(“a”或“an”)来描述本文所述的元件和部件。这种描述应该被理解为包括一个或至少一个，并且单数也包括复数，反之亦然，除非明确其表示另外含义。例如，当本文中描述单个项目时，可以使用多于一个项目来代替单个项目。类似地，当本文中描述多于一个项目时，单个项目可以代替该多于一个项目。
除非另外定义，则本文使用的所有技术术语和科学术语具有本公开主题所属领域中的普通技术人员通常理解的相同含义。材料、方法和实例仅仅是说明性的而不意图是限制性的。
本文的实施方案涉及包括电介质层和电极的电容器，其中电介质层位于电极之间。电介质层包括聚合物基质和分散在聚合物基质内的陶瓷颗粒。电介质层可以具有特定的厚度以及近似或基本上均匀的陶瓷颗粒分布。本文的其它实施方案涉及形成包括电介质层的电容器的方法。电介质层可以薄并且大致或基本上均匀。例如，可以使用限制或避免气泡、间隙和裂缝形成的工艺来形成电介质层。使用本文公开的方法制造的电容器可以具有高的耐电压能力(voltage capability)、低的泄露电流和随电压非常稳定的电容。该电容器还可具有优异的工作寿命、低的绝缘电阻和极高电压击穿能力。
根据一个说明性实施方案，聚合物基质可以包括一种或多于一种聚合物(例如，聚合物共混物或共聚物)。例如，聚合物基质可以包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇(PVA)、聚(萘二甲酸乙二酯)(PEN)、聚苯硫醚(PPS)、聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)、聚丙烯酰胺(PAM)、使用均苯四甲酸二酐(PMDA)形成的聚合物(如聚酰亚胺)、聚(2-噁唑啉)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚(乙烯吡咯烷酮)(PVP)，使用4,4'-氧二苯胺(ODA)形成的聚合物(如聚酰亚胺)、环氧树脂或具有可接受电特性的其它聚合物、或者它们的组合。在一个具体实施方案中，聚合物基质可以包括环氧树脂。环氧树脂可以包括双酚A环氧树脂、脂族环氧树脂、脂族缩水甘油醚改性的双酚A环氧树脂或它们的组合。液体环氧树脂的实例是D.E.R.TM 317，D.E.R.TM 324，D.E.R.TM 325，D.E.R.TM 330，D.E.R.TM 331，D.E.R.TM 332或D.E.R.TM 337(各自可获自密歇根州米德兰的陶氏化学公司)。可以在真空下固化聚合物基质(例如，以便去除溶剂)同时逐渐提高固化温度。例如，可以在约0.1MPa的真空压力下固化聚合物基质同时逐渐(或以逐步方式)将固化温度从约70℃提高到约320℃。
在某些实施方案中，可以使用溶解在溶剂中的聚合物或单体以形成聚合物前体溶液来形成聚合物基质。溶剂的实例可以包括：用于PET的六氟异丙醇(HFIP)或酚(苯酚)；用于PC的吡啶；用于PVDF的N和N-二甲基甲酰胺。还可以使用另外的溶剂，如丙酮、1,2-二氯乙烷、N，N-二甲基乙酰胺(DMA)、二甲基亚砜(DMSO)、和四氢呋喃(THF)或者可作为替代使用。
在一些实现方式中，可以选择溶剂以提供聚合物前体溶液的特定或目标粘度，使得例如可以基于用以形成电介质层的工艺来调节粘度。例如，在旋涂时，可以使用特定的粘度或粘度范围来实现电介质层的特定厚度。改变聚合物或单体与溶剂的比例能够改变粘度。例如，增加用于溶解聚合物的溶剂的量通常降低粘度，并且使用较少的溶剂通常增加聚合物的粘度。溶剂的蒸气压也可影响粘度。
根据又一个实施方案，可以将化学成分添加到聚合物、单体或聚合物前体溶液以便产生目标粘度或粘度范围。改变聚合物与化学成分的比例也可以调节聚合物前体溶液的粘度。用于改变聚合物前体溶液的粘度的化学成分的实例可以包括丁基缩水甘油醚、脂族缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚或乙基己基缩水甘油醚。
在一些实施方案中，可以将其它化学成分添加到聚合物、聚合物前体溶液或聚合物基质以便改善电介质层或电容器的电特性。例如，可将乙酰丙酮金属盐(如乙酰丙酮钴(III))添加到聚合物、聚合物前体溶液或聚合物基质中。在这样的实施方案中，(在固化后)聚合物基质中存在乙酰丙酮金属盐可以改善(例如，增加)电介质层的介电常量。在这样的实施方案中，可在真空下固化聚合物基质(例如，以便去除溶剂)同时逐渐提高固化温度。例如，可以在约0.1MPa的真空压力下固化聚合物基质，同时逐渐(或以逐步方式)将固化温度从约25℃提高到约185℃。
在一些实施方案中，可以向聚合物前体溶液中添加固化剂。固化剂可以包括胺、如聚醚二胺、脂族聚醚二胺、聚氧丙烯二胺等。因此，在一些实施例中，聚合物前体溶液是包括如下成分的混合物：一种或多种聚合物(或单体)、一种或多种溶剂、一种或多种固化剂、一种或多种粘度调节剂、其它化学成分、或其组合。
根据至少一个实施方案，电介质层包括分散在聚合物基质内的陶瓷颗粒。陶瓷颗粒可以占聚合物基质和陶瓷颗粒的总体积(或者包括聚合物前体溶液和陶瓷颗粒的混合物的总体积)的至少20体积％、至少30体积％、至少40体积％、或至少50体积％。在一些实施方案中，陶瓷颗粒占陶瓷颗粒和聚合物基质的总体积(或者包括聚合物前体溶液和陶瓷颗粒的混合物的总体积)的不大于95体积％，不大于90体积％或不大于85体积％。例如，陶瓷颗粒可以占陶瓷颗粒和聚合物基质的总体积(或者包括聚合物前体溶液和陶瓷颗粒的混合物的总体积)的20体积％至95体积％的范围、30体积％至90体积％的范围、或40体积％至85体积％的范围。陶瓷颗粒可以包括组成改进的钛酸钡(CMBT)。在一个具体实施方案中，CMBT可以具有式(Ba1-α-μ-νAμDνCaα)[Ti1-x-δ-μ’-ν’MnδA’μ’D’ν’Zrx]zO3，其中A＝Ag或La，A’＝Dy、Er、Ho、Y、Yb或Ga；D＝Nd、Pr、Sm或Gd；D’＝Nb或Mo；0.10≤x≤0.25；0≤μ≤0.01，0≤μ’≤0.01，0≤ν≤0.01，0≤ν’≤0.01，0≤δ≤0.01，0.995≤z≤1，和0≤α≤0.05。例如，在一个实施方案中，CMBT具有下表1中列出的成分。
表1
在某些情形中，镧(La)和锡(Sn)可用在CMBT中。可以在Richard D.Weir等人的美国专利号7,914,755B2中以及Richard D.Weir等人的美国专利公开号2012/0212987A1中找到可用于制造CMBT粉末的工艺和材料，通过引用将它们各自的整体内容并入本文。
根据一个实施方案，可以用有机材料涂覆CMBT粉末以促进在聚合物基质中的分散。例如，有机材料可以包括两亲性试剂，如三烷氧基硅烷。在该实例中，三烷氧基硅烷的烷基可以包括例如1至5个碳原子。在特定的实施方案中，可以形成三烷氧基硅烷的薄涂层。三烷氧基硅烷的实例包括但不限于氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基苄基氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。可以选择两亲试剂，使得该有机基团与其中分散陶瓷颗粒的聚合物匹配(例如化学相容)。作为替代，三烷氧基硅烷官能团可以被膦酸、磺酸或碳酸基团取代。
在一个特定实施方案中，可以用两亲试剂如硅烷按如下方式涂覆CMBT粉末：
1.在250mL烧杯中，将100％乙醇和蒸馏水以15:1至20:1的比例合并，例如将154.4mL 100％乙醇与8.125mL去离子水合并。
2.将烧杯放在热板上，混合器叶轮片置于溶液中。
3.在不飞溅或使溶液触碰烧杯顶部的情况下，尽可能快地调高速度转盘(speeddial)。
4.添加2至5mL硅烷溶液，如3.25mL。
5.在加热台上设定约190℃至225℃(例如215℃)的热控制，并确保该温度使溶液保持在60℃至80℃的期望温度，例如70℃。频繁地用热电偶检查温度并根据需要调节热板。
6.一旦期望的溶液温度维持，就向溶液中缓慢加入50g至80g(例如65g)的CMBT粉末。
7.使溶液保持在期望的溶液温度，同时混合0.5小时至1.5小时，例如1小时，或直到约2cm至4cm(例如2.5cm)的液体剩余。小心不要烧煮或煮沸至完全干燥。
8.将粉状淤浆置于100℃至140℃(例如120℃)的真空烘箱中，以5英寸(12.5cm)水柱(WC)，持续1小时或直至硅烷完全固化。
9.将粉末破碎并将硅烷均匀分配在4个(50mL)离心试管之间。
10.向每个试管中加入35mL至45mL(例如40mL)的乙醇。确保每个试管具有大致相同的体积。
11.剧烈摇动试管。
12.以2.0相对离心力(rcf)至5.0rcf(如3rcf)将试管离心10分钟至30分钟，如20分钟。
13.从顶部倒掉乙醇。
14.使用抹刀或其它类似工具来破碎底部的固体。
15.向每个试管中加入35mL至45mL(例如40mL)的乙醇。确保每个试管具有大致相同的体积。
16.剧烈摇动试管。
17.以2.0rcf至5.0rcf(如3rcf)将试管离心10分钟至30分钟，如20分钟。
18.从顶部倒掉乙醇。
19.使用抹刀或其它类似工具来破碎底部的固体。
20.将固体放置在70℃至100℃(例如90℃)的真空烘箱中过夜，具有空气流动(例如5英寸(12.5cm)WC)。
21.将粉末杵磨并放回70℃至100℃(例如90℃)的真空烘箱中，每天具有空气流动(例如5英寸(12.5cm)WC)，直至完全干燥并研磨成细粉(至少3-4天)。
根据一个实施方案，可以通过例如高湍流混合将涂覆的CMBT粉末分散到聚合物前体溶液中。以下是高湍流混合的实例，并且出于说明目的使用环氧树脂作为示例性聚合物。其它聚合物，例如上述聚合物，可用于与涂覆的CMBT粉末形成混合物。高湍流混合系统可以是超声波单元或可施加湍流振动混合的单元。
1.将高湍流混合系统所使用的混合容器放在天平(scale)上，并使天平归零；然后称量指定量的液体环氧树脂到混合容器中。
2.将塑料称量舟放在天平上并将天平归零，以及称量指定量的组合改进的钛酸钡粉末以便添加到混合容器。
3.使用自动移液器将指定量的组分化学物质添加到混合容器。
4.手动混合溶液然后在高湍流混合系统上将强度设置为40％至70％(例如60％)并混合10分钟至1小时，例如30分钟。
5.从高湍流混合系统中取出混合容器并取下盖子以准备脱气。在在期望的真空下，将脱气强度设定为5％至20％(取决于粘度，例如12％)并脱气45分钟至150分钟，例如105分钟。注意：脱气过程是容器被密封并且产生真空以帮助从聚合物溶液中除去气泡的过程。
在一个实施方案中，将包括聚合物前体溶液和陶瓷颗粒的混合物形成为电介质层。可以使用不同工艺将聚合物电介质层设置在基底上，例如丝网印刷工艺、条带或片材浇注方法、或旋涂。当聚合物前体溶液和陶瓷颗粒的混合物包括20体积％或更多的填料(例如陶瓷颗粒)时，使用丝网印刷工艺或者条带或片材浇注方法形成的电介质层可能需要更长的时间以干燥(相对于使用旋涂工艺形成的电介质层)。另外，使用丝网印刷工艺或者条带或片材浇注方法形成的电介质层可具有较不均匀的陶瓷颗粒分布，相比于使用旋涂工艺形成的电介质层而言。
可以使用旋涂工艺来形成电介质层，通过如下方式：将一小滩聚合物树脂流体(包括聚合物前体溶液和陶瓷颗粒)放置到基底的中心，所述基底为静态或以低速旋转(例如不大于500rpm)，然后使基底以高速旋转(例如3000rpm)。向心加速度能够引起聚合物树脂流体向基底边缘扩展并最终离开基底边缘，从而在表面上留下聚合物树脂流体的薄膜。聚合物树脂流体的属性(粘度、干燥速率、固体百分比、表面张力等)以及为旋转工艺选择的参数会影响电介质层的最终膜厚度和其它性质。诸如最终旋转速度、加速度和烟气排放等因素影响涂覆膜的性能。
根据一个实施方案，使用旋涂工艺来形成包括聚合物基质和陶瓷颗粒的电介质层。可以通过调整工艺参数来控制旋涂工艺以便形成具有规定均匀性、厚度和其它性质的电介质层。旋涂工艺参数的细微变化会导致涂覆膜的显著变化。在本文的实施方案中描述了这些变化的某些效果。
在一个实施方案中，旋涂工艺包括将聚合物前体和陶瓷颗粒的混合物的一部分分配到基底表面上。可以将基底刚性地保持到旋涂机上。在一个实施方案中，基底包括柔性材料，例如金属箔。在另一情形中，基底包括刚性材料，例如涂覆金属的玻璃或耐溶剂塑料。在另一实施方案中，可以将混合物注射到基底上。注射的混合物的量可以取决于基底的尺寸和形状。在特定的实施方案中，分配覆盖基底至期望厚度所需的最少量的混合物。多余的流体可以在随后动作期间从基底边缘甩掉。
根据一个实施方案，使用静态分配、动态分配或其组合来分配所述混合物。根据一个实施方案，静态分配包括将一部分混合物沉积在基底的中心处或中心附近。基底可以是静态的，例如具有0rpm的旋转速度。根据混合物的粘度、待涂覆基底的尺寸或任何前述情况，分配的混合物量可以在1至10cc或高于10cc的范围内。例如，可以将较大量的混合物分配到较大的基底上或者可以将较大量的混合物用于具有较大粘度的混合物，使得在旋转动作期间发生基底的完全覆盖。
在特定的实施方案中，旋涂工艺包括动态分配。动态分配可包括在基底以低速转动时分配混合物。例如，速度可以在100rpm至500rpm的范围内。相对于静态分配过程而言，动态分配可允许使用较少量的混合物来实现基底的完全覆盖，因为基底的初始低速度可以帮助将混合物铺展在基底上并且减少润湿基底的整个表面所需的量。动态分配可以导致较少浪费包括聚合物前体溶液和陶瓷颗粒的混合物。动态分配还能够帮助消除当混合物或基底润湿能力差时可能形成的空隙。
根据一个实施方案，旋涂工艺包括旋转动作。旋转可以包括加速度，使得以相对于动态分配期间的旋转速度而言相对较高的旋转速度进行至少一部分旋涂过程。旋转速度的范围可以从1000rpm到6000rpm，这取决于混合物以及基底的性质。例如，旋转速度可以在1500rpm至3500rpm的范围内。在另一实施方案中，旋转速度高于3500rpm。改变旋转速度可以改变电介质层的最终厚度。例如，如果需要较薄的膜，则以较高的速度旋转可有助于减小厚度。根据另一实施方案，旋转继续进行持续10秒至数分钟的时长，例如10秒至5分钟，这取决于混合物的性质、涂覆膜的规定厚度、基底的性质或者前述的任何组合。
在特定的实施方案中，旋转动作包括旋转速度上升曲线，使得旋转动作具有不同的速度，并且各自具有不同的处理时间。例如，旋转速度可以是1600rpm至3200rpm持续一定时间段，然后改为不大于2500rpm(例如1200rpm至2000rpm)持续另一时间段。在特定的实施例中，第一旋转速度持续少于20秒，例如1秒至18秒。在这个特定实施例中，第二旋转速度持续不到2分钟，如30秒到2分钟。
在旋转动作期间，溶剂(如果使用的话)可以蒸发，从而留下包括聚合物和CMBT陶瓷颗粒的薄膜，所述薄膜通过角向运动被拉伸。为旋转动作所选的旋转速度和时间的组合可用于控制电介质层的最终厚度。例如，增加旋转速度、旋转时间或它们两者产生更薄的电介质层。
基底的旋转速度(rpm)影响施加到树脂(即，聚合物和CMBT陶瓷颗粒)的径向(离心)力的大小以及紧靠树脂上方的空气的速度和特征湍流。在一定程度上，旋转过程的旋转速度可决定电介质层的最终厚度。在特定实施方案中，可以通过改变旋转速度来改变电介质层的厚度(本文中也称为膜厚度)。例如，±50rpm的改变能够导致10％的所得厚度变化。膜厚度也可以是下列之间的平衡：施加以剪切树脂朝向基底边缘的力和影响树脂粘度的干燥速率。随着树脂干燥，粘度增加，直到旋转过程的径向力不能再明显地使树脂在表面上方移动。此时，随着旋转时间增加，厚度不会显著降低。基底朝向最终旋转速度的加速度也能够影响电介质层的性质，并且可能期望精确地控制加速度以允许树脂在初始旋转过程期间具有线性扩展。
旋转过程能够向树脂提供径向(向外)力，并且加速度能够向树脂提供扭转力。这种扭转有助于树脂围绕地形的分散，否则所述地形可能遮蔽部分基底不被树脂覆盖。旋转器的加速度是可程序化的，分辨率为1rpm/秒。在操作中，旋转马达可以按线性变化加速(或减速)至最终旋转速度。在旋转过程期间，使基底自身上方的气流和相关湍流最小化或者至少保持恒定可能也是重要的。
在又一个实施方案中，旋涂工艺包括干燥以便从所得电介质层除去多余的溶剂。可以在旋转之后进行干燥操作，这可有助于进一步干燥电介质层而基本上不减小层厚度。这对于厚的电介质层可以是有利的，因为在处理之前可能需要长的干燥时间以增加电介质层的物理稳定性。在没有干燥步骤的情况下，在处理过程中可能会出现问题，例如，当从旋转圆盘(bowl)取下时，电介质层可能从基底的侧面流出。在另一实施方案中，可以使用中等旋转速度(例如高速旋转所用速度的25％)来帮助干燥电介质层而不显著改变电介质层的厚度。
根据一个实施方案，旋涂工艺包括在70℃至140℃范围内的固化。可以在旋转动作之后进行固化以便完全除去剩余溶剂以固化树脂。在一种情形中，可以进行固化来替代干燥，特别是当树脂包括本文公开的化学成分时。固化动作可以包括在真空中、在烘箱中或在真空烘箱中的固化。固化时间、固化温度和真空工艺水平能够影响包括聚合物前体溶液和陶瓷颗粒的树脂的固化，并且可以基于聚合物的性质来选择。
如本文所公开的，电介质层的厚度可以通过改变本文所公开的参数之一或任意组合来调节。在一个实施方案中，电介质层的厚度为至少0.1μm，使得可以向相邻电极提供足够的绝缘。例如，电介质层的厚度可以为至少0.15μm、至少0.28μm或甚至更高。可以基于电容器的期望性质来选择厚度。在一个实例中，厚度可以为至少0.6μm、至少1μm、至少3μm或至少7μm。在其它实施方案中，厚度不大于100μm，由于因电介质层的厚度和电容之间的反比关系，较薄的电介质层可以增加电容器的电容。例如，电介质层的厚度可不大于90μm、80μm或70μm。在特定的实施方案中，电介质层的厚度不大于50μm。电介质层的厚度可以在包括上述任何最小值到最大值的范围内。例如，厚度可以在0.1μm至100μm、0.28μm至90μm或0.6μm至80μm的范围内。在特定的实施方案中，厚度在3μm至50μm的范围内。例如，厚度可以在3μm至16μm的范围内。
根据一个实施方案，电介质层具有特定的介电强度。例如，介电强度可以是至少30V/μm，至少40V/μm，至少45V/μm或50V/μm。在另一实施方案中，介电强度不大于100V/μm，例如不大于95V/μm，不大于91V/μm或不大于85V/μm。介电强度可以在上述任何最小值到最大值之内，例如30V/μm至100V/μm。在特定的实施方案中，介电强度在40V/μm至85V/μm的范围内。
根据另一实施方案，电介质层具有相对于真空介电常数(permittivity)的特定介电常数(也称为“相对介电常数”)。例如，电介质层的相对介电常数可以是至少30、至少40、至少50或甚至至少60。可以通过使用相对较大极性的聚合物(例如相对较大极性的环氧树脂)来实现相对介电常数的较高值，例如50和更高。在特定的实施方案中，相对介电常数在30至60的范围内。
在阅读本公开之后，本领域技术人员将会理解，依照旋涂工艺形成的单个电介质层可以被组合并用于形成多层电容器。例如，可以将这些层堆叠在彼此之上，并且可以重复旋涂过程直到已经形成期望数量的层从而产生期望的电容。在一个实施方案中，电容器包括多个电介质层，这些层各自具有3μm至100μm范围内的厚度并且各自具有大于40V/μm的介电强度。电容器的特征包括基于固态聚合物的电容器，其中没有液体电解质，能量存储在电场中，并且没有充电电流流过电容器。CMBT粉末的相对介电常数(电容)随施加电压而增加。电容器可被密封到疏水的塑料壳体或密封件中以防止或限制因水分引起的劣化。塑料壳体提供以及改善抗冲击和抗振动性。此外，CMBT粉末提供高绝缘电阻。在使用时，将涂层施加到CMBT粉末以帮助提供限制或防止劣化的密封。该涂层还有助于提供极低的泄漏电流。更进一步，由于成分和生产设备的低成本，低的产品成本可允许成本有效的制造。电容器可以包括堆叠的大量层并且提供高电阻以及和高电压相关的高电容。
如本文所述的电容器可用于替代常规铝电解电容器，所述常规铝电解电容器不能满足该新颖电容器所见到的所有特征。所公开的电容器非常适合高电压应用，例如公用电网功率因数校正市场，因其小尺寸、长操作寿命和成本。电容器电介质可具有约50的相对介电常数。目前用于公用电网功率因数校正的普遍电容器是由聚丙烯薄片(10微米)和金属箔薄片卷绕而制成的。聚丙烯的相对介电常数为2.5，这是本文所述电容器的相对介电常数的5％或可能更小。此外，用于公用电网功率因数校正市场的相同电容器也用于光伏电压平滑市场。因此，如本文所述的电容器可用于各种基于电力设施的应用。
许多不同的方面和实施方案是可能的。本文描述了这些方面和实施方案中的一些。在阅读本说明书之后，本领域技术人员将会理解，这些方面和实施方案仅仅是说明性的而并不限制本发明的范围。实施方案可以根据下面所列出项目中的任何一个或多个。
项目1.一种电容器，包括：
第一电极；
电介质层，该电介质层包含：
聚合物基质，该聚合物基质包括环氧树脂；和
陶瓷颗粒，该陶瓷颗粒分散在所述聚合物基质内并且包含组成改进的钛酸钡，以及
第二电极，
其中该电介质层被设置在第一电极和第二电极之间。
项目2.根据项目1所述的电容器，其中所述组成改进的钛酸钡包含(Ba1-α-μ-νAμDνCaα)[Ti1-x-δ-μ’-ν’MnδA’μ’D’ν’Zrx]zO3，其中A＝Ag或La，A’＝Dy、Er、Ho、Y、Yb或Ga；D＝Nd、Pr、Sm或Gd；D’＝Nb或Mo；0.10≤x≤0.25；0≤μ≤0.01，0≤μ’≤0.01，0≤ν≤0.01，0≤ν’≤0.01，0≤δ≤0.01，0.995≤z≤1，和0≤α≤0.05。
项目3.根据项目1所述的电容器，其中陶瓷颗粒涂覆有两亲性试剂。
项目4.根据项目1所述的电容器，其中电介质层具有在0.1微米至100微米范围内的厚度。
项目5.根据项目1所述的电容器，其中电介质层具有至少30的相对介电常数。
项目6.一种电容器，包含：
至少一个电介质层，其包含聚合物基质和分散在聚合物基质内的陶瓷颗粒，其中聚合物基质包含环氧树脂；
其中所述电介质层具有至少30的相对介电常数。
项目7.根据项目6所述的电容器，其中电介质层具有0.1微米至100微米范围内的厚度。
项目8.根据项目6所述的电容器，其中电介质层具有3微米至30微米范围内的厚度。
项目9.根据项目6所述的电容器，其中陶瓷颗粒占聚合物基质和陶瓷颗粒总体积的至少20体积％、至少30体积％、至少40体积％或至少50体积％。
项目10.根据项目6所述的电容器，其中陶瓷颗粒占陶瓷颗粒和聚合物基质总体积的不大于95体积％、不大于90体积％或不大于85体积％。
项目11.根据项目6所述的电容器，其中陶瓷颗粒占陶瓷颗粒和聚合物基质总体积的20体积％至95体积％、30体积％至90体积％或40体积％至85体积％。
项目12.根据项目6所述的电容器，其中相对介电常数是至少50或至少60。
项目13.一种在基底上形成电容器的方法，该方法包括：
提供包括聚合物前体溶液和陶瓷颗粒的混合物，
其中陶瓷颗粒相对于混合物总体积的体积百分比为至少20％；和
将该混合物旋涂在基底上以便在基底上形成电介质层。
项目14.根据项目13所述的方法，其中所述聚合物前体溶液包含环氧树脂。
项目15.根据项目13的方法，还包括使混合物固化以形成电介质层。
项目16.根据项目15所述的方法，其中在70℃至140℃范围内的温度下固化所述混合物。
项目17.根据项目13所述的方法，其中旋涂包括在基底以0rpm至500rpm范围内的速度旋转时将混合物分配在基底上。
项目18.根据项目17所述的方法，其中旋涂进一步包括在分配之后以1000rpm至6000rpm的速度旋转基底。
项目19.根据项目13所述的方法，其中电介质层具有在0.1微米至100微米范围内的厚度。
项目20.根据项目13所述的方法，其中电介质层具有至少30、或至少40、至少50或至少60的相对介电常数。
实施例
该实施例仅以举例说明的方式给出而并不限制本发明的范围，本发明的范围在所附权利要求中限定。该实施例验证了包括根据说明性的非限制性实施方案的电介质层的电容器的形成。
具体的旋涂工艺如下所述。在阅读本公开之后，本领域技术人员将理解可以使用本文所公开的旋涂工艺的参数的变化来实现电介质层的某些性质，并且这样的修改在本文实施方案的范围内。
●将包括50体积％至80体积％(例如70体积％)CMBT颗粒和20体积％至50体积％(例如30体积％)聚合物前体溶液的混合物旋涂到包括10μm光滑铜膜的基底上。可以根据需要改变基底的厚度和材料。
●旋涂工艺使用包括100rpm至300rpm(例如200rpm)的旋转速度持续3至10秒(例如6秒)的旋转概况，在此期间，以10PSI至20PSI(例如13PSI)的压力从溶液分配器注入混合物。
●在初始旋转时间结束时，向溶液分配器施加回抽真空以帮助保持混合物的任何额外液滴以免落下。
●然后将旋转速度增加到2200rpm至3000rpm，如2800rpm，持续1至8秒，如3秒。
●然后将旋转速度降至1000rpm至2000rpm，如1500rpm，持续0.5分钟至2分钟，如1分钟。
●然后将通过旋涂工艺形成的层从旋涂机中取出并送至真空烘箱进行最终固化。
●使用以下温度/真空概况在真空烘箱中处理由旋涂工艺形成的层：
1)70℃至90℃，如80℃，持续30分钟至90分钟，如60分钟。
2)100℃至140℃，如125℃，持续2至5小时，如3小时。
图1和2包括依照本文实施方案形成的介电膜的扫描电子显微镜(SEM)图像。该图像表明两个旋涂的介电膜都是连续的光滑膜，没有任何缺陷或断裂。图像中所示的介电膜具有10微米的厚度。
图1包括放大8100倍的SEM图片。该电介质层包括聚合物基质和涂覆的CMBT陶瓷颗粒。
图2包括放大335倍的SEM图片。该电介质层包括聚合物基质和涂覆的CMBT陶瓷颗粒。
在电容对电压测试系统上测试形成的电介质层。该电容对电压测试系统如以下示意图所示。示意图上所示的电容器包括正在被测试的电介质层。
首先，将包括电介质层的电容器安装到与电容器的阳极和电容器的阴极连接的测试夹具中，如图3所示。将斯坦福研究(Stanford Research)可编程电源设置为390V直流电压。然后将R1切换到有源模式(active mode)。然后，关闭斯坦福研究电源，并在Tektronix示波器上跟踪衰减电压。
在图4所示的坐标图中，竖直线表示在特定时间的放电电压的电压读数。初始竖直线表示放电开始之前的初始电压(4.0伏直流电)。放电曲线由放电电阻器(图3中的R1)和系统电阻(在该实施例中为12.12×106欧姆)产生。给出放电曲线和已知电阻值，RC＝τ的方程可用于计算跨电介质层的电容，其中R是电阻，C是电容，以及τ是放电时间常数(也称为RC时间常数)。因此，电容是τ除以R。根据该放电曲线，τ对应于4.0伏的初始电压的约0.37倍，其为1.48伏特。图4中的第二条竖直线被设在1.4伏特，其与可用的1.48伏特最接近。对应于第二条竖直线的时间(并因此大致等于τ)为约105毫秒。基于τ的105毫秒值求解电容提供了约9纳法的跨电介质层的电容。
电介质层的尺寸为14.1微米厚并且形状为一英寸(2.5厘米)直径的圆。泄露电流为36纳安。可以按如下方式计算电介质层的绝缘电阻：所施加的电压(即，该实施例中的390V)除以泄露电流(在该实施例中为36纳安)。因此，绝缘电阻为1×1010欧姆(或约10千兆欧姆)。
本发明的特定实施方案涉及包括多个层的电容器。该电容器包括多于一层的介电膜。每个电介质层可具有本文所公开的厚度，例如，在3μm至100μm范围内。电容器可包括多于一个导电层。该导电层可以包括金属，例如铁、镍、铬、铝或其组合。在另一个实施方案中，可以使用其它金属材料来形成导电层。在特定的实施方案中，该导电层包括合金，该合金包含本文所公开金属中的多于一种。例如，导电层可以包括不锈钢。在另一特定实施方案中，该电容器包括至少一个包含贵金属的层。贵金属的实例包括钌、铑、钯、银、锇、铱、金或铂。例如，该电容器可以包括至少一个包括金的层。
电介质层可以设置在导电层之间。在特定的实施方案中，包括贵金属的层(例如金层)充当电容器的浮动节点。根据另一实施方案，金层通过溅射工艺形成。
根据一个实施方案，导电层、贵金属层或它们两者具有5μm至20μm范围内的厚度，例如7μm至18μm或9μm至15μm。
根据另一实施方案，电介质层、导电层和贵金属层以例如平行模式堆叠，使得堆叠体的总电容对应于堆叠体中的层的电容总和。例如，如果堆叠体中有1000层，并且每层的电容为10纳法拉，则堆叠体的电容将是10微法拉或每层电容的1000倍。
图5包括说明特定堆叠过程的示意图。参考图5，塑料注入口338允许将熔融的塑料344注射到多个层的堆叠体342的侧面，使得堆叠体342周围的所有区域都被塑料344填充。所选塑料344可具有约600V/微米的介电强度。当施加电压为1500V并且内部层的正和负部分之间的距离328接近10微米时，塑料344可以提供6000V的保护。不锈钢膜302、304、306、308可以具有例如12.7微米的厚度，这能够提供足够的刚度(stiffness)以致在熔融塑料344注入时不弯曲。在层342被注射成型后，可以在图5的层切割线346、348上对两个侧面进行水射流切割以暴露电容器的正接触部和负接触部。然后用填充银的环氧粘合剂将铝末端部分胶粘到末端上。
根据本文公开的实施方案的电容器可以是基于固态聚合物的电容器，其中不存在液体电解质。该电容器可以在电场中存储能量，没有充电电流流过电容器。
电容器可以被密封到疏水性的塑料(例如，图5的注射成型的塑料344)中以防止或减少因湿气引起的劣化。将电容器密封在塑料中还能够提供优异的抗冲击性和抗振动性。在堆叠体中具有大量层的电容器将具有高电阻以及与高电压相关的的高电容。该电容器可用作铝电解电容器的替代物、公用电网功率因数校正和光伏电压平滑。
本文公开的方法将陶瓷颗粒结合到聚合物基质中。CMBT颗粒能够提供高绝缘电阻，并且在相对介电常数(电容)随着施加电压而增加的情况下产生。施加到CMBT颗粒的涂层能够帮助提供有助于防止劣化的密封。
应注意，上面在一般性描述或实施例中所述的活动并非都是必需的，一部分特定活动可能不是必需的，并且除了所述那些之外还可以进行一个或多个其它活动。更进一步，活动列出的顺序不一定是执行它们的顺序。
上面已经关于具体实施方案描述了益处、其它优点和解决问题的方案。然而，益处、优点和解决问题的方案，以及可能导致任何益处、优点或解决方案发生或变得更显著的任何特征，都不应被解释为任何或所有权利要求的关键、必需或基本特征。
本文所述实施方案的说明和解释旨在提供对各种实施方案的结构的一般理解。该说明和解释并不意图作为对使用本文所述的结构或方法的设备和系统的所有元件和特征的详尽和全面的描述。为了清楚起见，本文在不同实施方案的上下文中描述的某些特征也可以在单个实施方案中组合提供。相反，为了简洁起见，在单个实施方案的上下文中描述的各种特征也可以单独地或以子组合来提供。此外，提及以范围所述的值包括该范围内的每个和各个值。只有在阅读本说明书之后，本领域技术人员才可想到许多其它实施方案。可以使用其它实施方案并且这些其它实施方案可以从本公开导出，使得可以在不脱离本公开范围的情况下进行结构替换、逻辑替换或其它改变。因此，认为本公开是说明性的而不是限制性的。

Claims (20)

1.一种电容器，包括：
第一电极；
电介质层，该电介质层包含：
聚合物基质，该聚合物基质包括环氧树脂；和
陶瓷颗粒，该陶瓷颗粒分散在所述聚合物基质内并且包含组成改进的钛酸钡，以及
第二电极，其中所述电介质层被设置在所述第一电极和所述第二电极之间。
2.根据权利要求1所述的电容器，其中所述组成改进的钛酸钡包含(Ba1-α-μ-νAμDνCaα)[Ti1-x-δ-μ’-ν’MnδA’μ’D’ν’Zrx]zO3，其中A＝Ag或La，A’＝Dy、Er、Ho、Y、Yb或Ga；D＝Nd、Pr、Sm或Gd；D’＝Nb或Mo；0.10≤x≤0.25；0≤μ≤0.01，0≤μ’≤0.01，0≤ν≤0.01，0≤ν’≤0.01，0≤δ≤0.01，0.995≤z≤1，和0≤α≤0.05。
3.根据权利要求1所述的电容器，其中所述陶瓷颗粒涂覆有两亲性试剂。
4.根据权利要求1所述的电容器，其中所述电介质层具有在0.1微米至100微米范围内的厚度。
5.根据权利要求1所述的电容器，其中所述电介质层具有至少30的相对介电常数。
6.一种电容器，包含：
电介质层，该电介质层包含聚合物基质和分散在聚合物基质内的陶瓷颗粒，其中所述聚合物基质包含环氧树脂，
其中所述电介质层具有至少30的相对介电常数。
7.根据权利要求6所述的电容器，其中所述电介质层具有在0.1微米至100微米范围内的厚度。
8.根据权利要求6所述的电容器，其中所述电介质层具有在3微米至30微米范围内的厚度。
9.根据权利要求6所述的电容器，其中所述陶瓷颗粒占所述聚合物基质和所述陶瓷颗粒的总体积的至少20体积％、至少30体积％、至少40体积％或至少50体积％。
10.根据权利要求6所述的电容器，其中所述陶瓷颗粒占所述陶瓷颗粒和所述聚合物基质的总体积的不大于95体积％、不大于90体积％或不大于85体积％。
11.根据权利要求6所述的电容器，其中所述陶瓷颗粒占所述陶瓷颗粒和所述聚合物基质的总体积的20体积％至95体积％、30体积％至90体积％、或40体积％至85体积％。
12.根据权利要求6所述的电容器，其中所述相对介电常数为至少50。
13.一种在基底上形成电容器的方法，包括：
混合聚合物前体溶液和陶瓷颗粒以形成混合物，
其中所述陶瓷颗粒相对于混合物总体积的体积百分比是至少20％；和
将所述混合物旋涂在基底上以便在基底上形成电介质层。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述聚合物前体溶液包含环氧树脂。
15.根据权利要求13所述的方法，还包括使所述混合物固化。
16.根据权利要求15所述的方法，其中在70℃至140℃范围内的温度下固化所述混合物。
17.根据权利要求13所述的方法，其中旋涂包括在基底以0转/分钟(rpm)至500rpm范围内的速度旋转时将所述混合物分配在基底上。
18.根据权利要求17所述的方法，其中旋涂进一步包括在将混合物分配之后以1000rpm至6000rpm的速度旋转基底。
19.根据权利要求13所述的方法，其中所述电介质层具有在0.1微米至100微米范围内的厚度。
20.根据权利要求13所述的方法，其中所述电介质层具有至少30的相对介电常数。
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