CN108801968A - 一种基于真空红外光谱的烟丝整体质量特征分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于真空红外光谱的烟丝整体质量特征分析方法，包括下列步骤：抽取全部样品中典型成品卷烟样品的烟丝或烟末；采集样品的真空中红外光谱信息；数据分析：采用主成分分析方法，计算预处理后信号的主成分得分矩阵，该得分矩阵为红外光谱主成分变量的最终取值，将红外光谱的主成分得分矩阵作为该样品卷烟烟丝中挥发性组分的整体特征，也即卷烟质量的整体特征；考察同一类烟丝不同样本的PCA得分矩阵的分布情况，如果分布范围越小，说明该品牌样本的质量稳定性更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于真空红外光谱的烟丝整体质量特征分析方法，用于准确评估烟丝中挥发性物质的风格及特征。
背景技术
卷烟是一种通过人体感觉器官感受和品尝烟气香韵及吃味的消费品，其使用价值主要体现在主流烟气对消费者感觉器官的作用。因此，卷烟的质量由其感官质量所决定，而其感官质量很大程度上取决于烟丝的挥发性气体组分。所以，只有研究卷烟烟丝中挥发性组分的整体特征，并基于此建立主流烟气品质的综合评价方法，才能更真实更全面地反映卷烟产品的吸食性能和技术特征，才更有助于卷烟产品质量的提升和新品的研发。
主流烟气可分为气相和粒相部分，其中，粒相部分中焦油、烟碱、CO的含量较大，一般采用剑桥滤片予以捕集并检测。对于气相部分，由于其中组分极为复杂，收集检测难度又较大，已有的捕集方法都只能收集到主流烟气中的某些稳定组分，难以捕捉活泼的中间气体产物。所以，目前对主流烟气的研究通常停留于离线检测层面，且只能实现烟气中的某些特定成分检测和分析，例如，英美烟草公司(BAT)的刘川等采用气质联用法和酶水解法研究了烤烟气相物中多酚、一氧化碳、丙烯腈、氨、芳胺、吡啶、喹啉和氰化氢等有害成分的前体物质的形成机理(The use ofa novel tobacco treatment process to reducetoxicantyields in cigarette smoke[J].Food and Chemical Toxicology,2011,49:1904–1917.)。马宇平等通过改造将吸烟机与APCI-MS离子源连接，卷烟主流烟气经剑桥滤片过滤后，气相部分被直接引入到离子源内进行分析。建立了在线分析卷烟主流烟气中丙烯腈等7种有机化合物的方法(APCI-MS/MS法在线分析主流烟气气相物中7种有机化合物的逐口释放特征[J].烟草科技,2014,1:40-44.)。综上所述，传统的研究方法通常是通过气相物中某几种或者部分类别的物质来对卷烟主流烟气的品质进行评价，难以从整体上表征主流烟气的特征，也难以满足卷烟产品精准评估的需求。
红外光谱特征图谱是控制烟草及烟草制品质量的有效方法，红外光谱可以反映分子中所有主要功能基的吸收信号，任何烟草及烟草制品分子的红外光谱都具有唯一性，能反映烟草及烟草制品的整体化学特征，成为鉴别烟草及烟草制品真伪，及其质量控制的一种有效方法。但长久以来红外光谱通常用来对液体或固体(KBr)样品进行分析评价，应用于对气体样品进行直接分析还较少见，尤其在低压状态下，对卷烟主流烟气中挥发性气体组分进行真空红外光谱分析的研究就尚未见报道。
发明内容
为解决上述难以直接对卷烟烟丝挥发性气体组分的整体特征进行评价的问题，本发明提出一种基于真空红外光谱的卷烟整体质量特征分析方法。本发明通过下列技术方案实现
一种基于真空红外光谱的烟丝整体质量特征分析方法，包括下列步骤：
(1)抽取全部样品中典型成品卷烟样品的烟丝或烟末；
(2)采集背景信号及样品的真空中红外光谱信息；
(3)数据分析：以自适应小波背景扣除算法对步骤(4)所得红外光谱信息进行预处理，以提升信号的信噪比；再采用主成分分析方法，计算预处理后信号的主成分得分矩阵，该得分矩阵为红外光谱主成分变量的最终取值，将红外光谱的主成分得分矩阵作为该样品卷烟烟丝中挥发性组分的整体特征，也即卷烟质量的整体特征；在此基础上，计算不同样品主成分得分的马氏距离参数，并根据典型样本的马氏距离分布，确定的马氏距离阈值Mthroshold为：平均马氏距离±3倍马氏距离的均方根误差。
(4)未知样本分析：采集未知样本的真空红外光谱信息，采用自适应小波背景扣除算法对光谱信号进行预处理，并根据步骤(5)所得的主成分得分矩阵计算未知样本的PCA得分矩阵，然后计算该PCA得分相应的马氏距离Munknown，如果该马氏距离Munknown小于马氏距离阈值Mthroshold，则说明为同一类烟丝；若Munknown大于马氏距离阈值Mthroshold，则说明不是同一类烟丝。
(5)考察同一类烟丝不同样本的PCA得分矩阵的分布情况，如果分布范围越小，说明该品牌样本的质量稳定性更好。
优选地，步骤(2)的流程如下：
1)打开真空傅立叶变换红外光谱仪，进行预热，清除气体池中残留的空气并关闭进气阀，打开与机械泵相连接的阀门，并用外接的机械泵抽真空到指定标准，然后关闭机械泵及与气体池连接的阀门；
2)背景扣除：把洗净的烧瓶接到气体池的进样口处，打开进气阀，进样至压力表示数稳定时，关闭进气阀，采集相应的真空中红外光谱信号，并以此信号作为背景信号；
3)采集光谱：称取烟丝样品装入烧瓶中，并将烧瓶与红外光谱仪气体池进样口相连接，进样口处覆一层滤膜，对烧瓶加热，打开机械泵及与气体池连接的阀门，并打开机械泵重新将气体池抽真空，关闭机械泵及其与气体池相连接的阀门，打开进气阀，使经过加热的烟丝产生的气体进入到气体池中，待进样口压力表示数稳定后，关闭进气阀，采集样品的真空中红外光谱信息。
本发明具备的优点及效果：本发明提供的卷烟烟丝质量特征的分析方法，即真空型傅立叶变换红外光谱法，适用于卷烟烟丝整体质量特征的分析和表征，无需检测烟丝挥发性气体中的各种特定组分，能直接收集烟丝挥发性气体组分的整体光谱信息，通过背景扣除和数据预处理，可以增强仪器分析的灵敏度，结合计量学计算方法可以方便的计算样品的主成分(PCA)得分和马氏距离，得分即表征了该样品烟丝的挥发性气体组分的特征，而马氏距离说明了不同烟丝的类型，进而实现了烟丝整体质量特性的准确评估。该方法可广泛应用于对不同样品进行分类、真假烟判别、以及均质化评价。整个评价过程快速、准确、灵敏度高，对卷烟产品提质增效和新产品研发提供有效的技术支撑。
附图说明
图1为实施例的烟丝样本的原始红外光谱；
图2为实施例的烟丝样本经预处理后的红外光谱；
图3为实施例的烟丝样本红外光谱的主成分得分图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
1、试剂与材料：
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
氮气：N2(纯度≥99.99％)。
100mL医用玻璃针筒(天津天波仪器公司)
2、仪器和设备：
2.1真空型傅立叶变换红外光谱仪(Vertex 80V德国布鲁克公司)
2.1.1信噪比：55000:1。
2.1.2分辨率：0.06cm-1。
2.1.3波数范围：50000-5cm-1。
2.2 Tube mill control高速研磨、粉末机(德国IKA公司)
2.3 D60C机械泵(德国莱宝公司)
2.4 100mL-250mL ZNHW型智能电加热套(上海越众仪器设备有限公司)
实验目的：验证高灵敏红外气体光谱技术在卷烟烟丝挥发性组分分析中的应用潜力，探讨其实验重现性，并尝试将其应用于不同品类卷烟的挥发性组分区分。
实验材料：A品牌卷烟、B品牌卷烟。
实验过程：
(1)准备样品：抽取A和B品牌全部卷烟样品中具有代表性的成品卷烟样品，将成品卷烟剥除滤棒和卷烟纸，露出烟丝；或者将烟丝磨成烟末，保存于自封袋中，给以编号。试样于-18℃以下保存，在抽样及制样的过程中应防止样品受到污染或发生挥发性物质含量的变化。
A品牌卷烟和B品牌卷烟各收集5个烟丝样本，编号前1～5为A品牌卷烟的烟丝样本，编号6～10条为B品牌卷烟的烟丝样本。
(2)真空红外光谱仪的开机及预处理：打开真空傅立叶变换红外光谱仪，并进行预热，用空气/氮气吹扫仪器气体池中残留的空气，吹扫时间为2min，然后关闭进气阀，打开与机械泵相连接的阀门，并用外接的机械泵将气体池的真空度抽到90.00KPa，关闭机械泵及与样品池连接的阀门；
(3)背景扣除：把洗净100mL空的圆底烧瓶接到气体池的进样口处，打开样品池进气阀，进样至压力表示数稳定时，关闭进气阀。采集中红外光谱信号，并以此信号作为背景信号，信号可测定两个平行样，直至信号稳定为止；
(4)采集光谱：称取0.7g烟丝/烟末样品装入100mL圆底烧瓶中，并将烧瓶与红外光谱仪气体池进样口相连接，进样口处覆一层滤膜，在电加热套中50℃下加热2min。打开机械泵与样品池连接的阀门，并打开机械泵重新将气体池真空度抽至90.00KPa。关闭机械泵及其与气体池相连接的阀门，打开进气阀，使烟丝样品产生的气体进入到气体池中，待进样口压力表示数稳定后，关闭进气阀，采集样品的真空中红外信息：仪器扫描次数为24次(后续可以加大扫描次数以提升信噪比)，光谱分辨率为1cm-1；如图1所示；
(5)数据分析：以自适应小波背景扣除算法对光谱数据进行预处理，以提升信号的信噪比，如图2所示；再按常规计算滤波后信号的主成分得分(PC1、PC2、PC3)，三个主成分得分对原始变量的方差解释率分别为：50.3％、31.9％和12.8％，前三项之和大于95％，说明基本上有效表达了烟丝质量的整体特征。
(6)验证：通过三个主成分得分(PC1、PC2、PC3)在坐标轴所围成的模式空间里的分布情况可以观察两类不同质量的烟草样品的区分度，并予以分类。
图1显示了烟丝样本挥发性成分的原始红外光谱，由图可见，两类烟丝样本的区分度较低，但从重现性而言，真空红外气体光谱技术具备良好的重现性。对图1中的光谱进行了自动扣除背景操作以获取烟丝挥发性物质特征的细微差别，如图2所示。由图2可见，自适应小波变换有效扣除了原始红外光谱图中的背景与噪音信息，进而凸现了烟丝挥发性物质信息，有利于后续的数据处理分析。在图2结果的基础上，对其进行主成分分析，所得结果如图3所示。由图3可见，长光程红外光谱技术准确提取了两类不同烟丝样本的细微特征差别，借助化学计量学技术，有望进一步应用于不同品类烟丝的准确区分。
编号1～10的样品通过计算获得各自的主成分得分，主成分得分在坐标轴围成的模式空间中处于不同的位置，其中1～5号样品处于图中红色虚线的上面，聚成为一类，是A品牌烟丝；而6～10号样品处于红色虚线下方，也聚成为一类，是B品牌烟丝。由图还能获取品牌质量的稳定信息，B品牌烟丝的得分矩阵分布在一个较小的范围，说明该品牌的质量稳定性控制得较好；而A品牌烟丝的得分矩阵分布在一个较大的范围，说明该品牌的质量稳定性控制有待提升。可见，本发明不仅能应用于不同品类烟丝整体质量特征的准确区分，还能有效判断特定品牌烟丝整体质量的稳定性，具备良好的应用潜力。
Claims (2)
1.一种基于真空红外光谱的烟丝整体质量特征分析方法，包括下列步骤：
(1)抽取全部样品中典型成品卷烟样品的烟丝或烟末；
(2)采集背景信号及样品的真空中红外光谱信息；
(3)数据分析：以自适应小波背景扣除算法对步骤(4)所得红外光谱信息进行预处理，以提升信号的信噪比；再采用主成分分析方法，计算预处理后信号的主成分得分矩阵，该得分矩阵为红外光谱主成分变量的最终取值，将红外光谱的主成分得分矩阵作为该样品卷烟烟丝中挥发性组分的整体特征，也即卷烟质量的整体特征；在此基础上，计算不同样品主成分得分的马氏距离参数，并根据典型样本的马氏距离分布，确定的马氏距离阈值Mthroshold为：平均马氏距离±3倍马氏距离的均方根误差。
(4)未知样本分析：采集未知样本的真空红外光谱信息，采用自适应小波背景扣除算法对光谱信号进行预处理，并根据步骤(5)所得的主成分得分矩阵计算未知样本的PCA得分矩阵，然后计算该PCA得分相应的马氏距离Munknown，如果该马氏距离Munknown小于马氏距离阈值Mthroshold，则说明为同一类烟丝；若Munknown大于马氏距离阈值Mthroshold，则说明不是同一类烟丝。
(5)考察同一类烟丝不同样本的PCA得分矩阵的分布情况，如果分布范围越小，说明该品牌样本的质量稳定性更好。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的流程如下：
1)打开真空傅立叶变换红外光谱仪，进行预热，清除气体池中残留的空气并关闭进气阀，打开与机械泵相连接的阀门，并用外接的机械泵抽真空到指定标准，然后关闭机械泵及与气体池连接的阀门；
2)背景扣除：把洗净的烧瓶接到气体池的进样口处，打开进气阀，进样至压力表示数稳定时，关闭进气阀，采集相应的真空中红外光谱信号，并以此信号作为背景信号；
3)采集光谱：称取烟丝样品装入烧瓶中，并将烧瓶与红外光谱仪气体池进样口相连接，进样口处覆一层滤膜，对烧瓶加热，打开机械泵及与气体池连接的阀门，并打开机械泵重新将气体池抽真空，关闭机械泵及其与气体池相连接的阀门，打开进气阀，使经过加热的烟丝产生的气体进入到气体池中，待进样口压力表示数稳定后，关闭进气阀，采集样品的真空中红外光谱信息。
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