CN108796656A - 一种掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线 - Google Patents

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余燕平
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Abstract

本发明涉及一种掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，按重量份计，其制备原料包括：聚酯或改性聚酯、纳米氧化钇或改性纳米氧化钇、聚乙烯蜡、脂肪酸单甘油酯、硬脂酸锌、色母粒。本发明的防伪可溯源纱线余辉性能好、强度高、耐候性佳，适用于纺织品的防伪和溯源。

Description

一种掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线
技术领域
本发明涉及聚酯纤维技术领域，特别涉及一种掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线。
背景技术
随着国防工业、交通运输、生活用品以及电子器械等领域的发展，夜光纤维的使用日益广泛。尤其是在纺织品的防伪和溯源中，需要从纤维内部读取数据。现有技术中的夜光纤维，是以涤纶、锦纶或丙纶树脂为基材，并添加稀土发光材料、功能助剂，经特殊纺丝工艺制成。然而，这类纤维存在余辉性能不好、强度不高、耐候性差等缺点。
为此，需要进行工艺开发，以改进配方并获得余辉性能好、强度高、耐候性佳的高性能夜光纤维（具体为防伪、可溯源纱线）。
发明内容
本发明公开了一种掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，按重量份计，其制备原料包括：
聚酯或改性聚酯 100份
纳米氧化钇或改性纳米氧化钇 10-30份
聚乙烯蜡 1-5份
脂肪酸单甘油酯 1-5份
硬脂酸锌 0.1-2份
色母粒 1-2份；
优选地，其制备原料包括：
聚酯或改性聚酯 100份
纳米氧化钇或改性纳米氧化钇 15份
聚乙烯蜡 2份
脂肪酸单甘油酯 3份
硬脂酸锌 0.7份
色母粒 1份。
优选地，所述改性聚酯为壳聚糖改性聚酯。
在一种实施方式中，所述壳聚糖改性聚酯的制备方法为：
将1,2-丁二醇0.76 mol、三羟甲基丙烷 0.038mol、间苯二甲酸0.75 mol和单丁基氧化锡0.002mol加入反应器中，升温至90℃并氮气保护1小时后，升温至260℃并将真空度调节为小于0.06兆帕后，反应4小时后，降温至室温，再加入二甲基亚砜1000ml、壳聚糖0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 升温至90℃反应4小时后，将反应溶液倒入乙醇中，得固体沉淀，抽滤并将该固体沉淀充分干燥后，得所述壳聚糖改性聚酯得所述壳聚糖改性聚酯。
优选地，所述改性纳米氧化钇为单层聚合物包覆纳米氧化钇。更优选地，所述单层聚合物包覆纳米氧化钇为聚醚胺包覆纳米氧化钇。
在一种实施方式中，所述聚醚胺包覆纳米氧化钇的制备方法为：
将环氧树脂E51 100克以及单伯胺化合物 0.255mol溶解在溶剂中聚合，得到聚醚胺；
将上述聚醚胺包覆在纳米氧化钇表面，得到所述聚醚胺包覆纳米氧化钇。
优选地，所述单伯胺化合物为脂肪族单胺，如己胺或1-十二胺；优选为1-十二胺。
更优选地，所述改性纳米氧化钇为双层聚合物包覆纳米氧化钇。
最优选地，所述双层聚合物包覆纳米氧化钇中，内层为聚苯并咪唑，外层为聚醚胺。
在一种实施方式中，所述双层聚合物包覆纳米氧化钇的制备方法为：
先用聚苯并咪唑包覆纳米氧化钇，再用聚醚胺进行进一步包覆。
在一种实施方式中，所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，按重量份计，其制备原料还包括：壳聚糖改性聚苯并咪唑10-20份；优选，壳聚糖改性聚苯并咪唑13份。
本发明还提供了了所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线在纺织品的防伪和溯源中的用途。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
原料：
A1: 聚酯（台湾长春PBT树脂，型号4830）
A2：壳聚糖改性聚酯，其制备方法为：
将1,2-丁二醇0.76 mol、三羟甲基丙烷 0.038mol、间苯二甲酸0.75 mol和单丁基氧化锡0.002mol加入反应器中，升温至90℃并氮气保护1小时后，升温至260℃并将真空度调节为小于0.06兆帕后，反应4小时后，降温至室温，再加入二甲基亚砜1000ml、壳聚糖（购自陕西森弗）0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 升温至90℃反应4小时后，将反应溶液倒入乙醇中，得固体沉淀，抽滤并将该固体沉淀充分干燥后，得所述壳聚糖改性聚酯。
B1：纳米氧化钇（购自杭州智钛，平均粒径200纳米）
B2：聚醚胺包覆纳米氧化钇，其制备方法为：
在反应器中，依次加入环氧树脂E51 10克、苄胺 0.0255mol以及90ml丙二醇甲醚中，然后升温120℃并通氮气保护，在机械搅拌下反应5小时后，向粘稠的反应溶液中进一步加入410ml丙二醇甲醚以稀释反应溶液，然后将15克纳米氧化钇（购自杭州智钛，平均粒径200纳米）加入稀释后的反应溶液中，维持温度为120℃并机械搅拌2小时后，抽滤并得到大量固体，将该固体充分干燥后，得到聚醚胺包覆纳米氧化钇。
B3：聚醚胺包覆纳米氧化钇，其制备方法为：
在反应器中，依次加入环氧树脂E51 10克、己胺 0.0255mol以及90ml丙二醇甲醚中，然后升温120℃并通氮气保护，在机械搅拌下反应5小时后，向粘稠的反应溶液中进一步加入410ml丙二醇甲醚以稀释反应溶液，然后将15克纳米氧化钇（购自杭州智钛，平均粒径200纳米）加入稀释后的反应溶液中，维持温度为120℃并机械搅拌2小时后，抽滤并得到大量固体，将该固体充分干燥后，得到聚醚胺包覆纳米氧化钇。
B4：聚醚胺包覆纳米氧化钇，其制备方法为：
在反应器中，依次加入环氧树脂E51 10克、1-十二胺0.0255mol以及90ml丙二醇甲醚中，然后升温120℃并通氮气保护，在机械搅拌下反应5小时后，向粘稠的反应溶液中进一步加入410ml丙二醇甲醚以稀释反应溶液，然后将15克纳米氧化钇（购自杭州智钛，平均粒径200纳米）加入稀释后的反应溶液中，维持温度为120℃并机械搅拌2小时后，抽滤并得到大量固体，将该固体充分干燥后，得到聚醚胺包覆纳米氧化钇。
B5：双层聚合物包覆纳米氧化钇，其制备方法为：
（1）在反应器中，依次加入环氧树脂E51 10克、苄胺0.0255mol以及90ml丙二醇甲醚中，然后升温120℃并通氮气保护，在机械搅拌下反应5小时后，将粘稠的反应溶液倒入水中得到大量固体，抽滤并将该固体充分干燥后，得到聚醚胺；
（2）在反应器中，依次加入4 mmol 3，3’，4，4’-四氨基联苯、4 mmol 5-氨基间苯二甲酸以及15g多聚磷酸（五氧化二磷含量为86wt％）中，氮气保护并机械搅拌，然后升温 195℃并反应24小时后，降温并将反应溶液倒入水中，然后再用氨水中和至中性，过滤，并将收集到的固体充分干燥后，得到聚苯并咪唑；
（3）将10克上述聚苯并咪唑溶解在250ml二甲基亚砜中，然后加入15克纳米氧化钇（购自杭州智钛，平均粒径200纳米），室温下机械搅拌1小时后，抽滤并得到固体产物，将该固体充分干燥后，得到聚苯并咪唑包覆纳米氧化钇；
将10克上述聚醚胺溶解在250ml丙二醇甲醚中，然后加入15克上述聚苯并咪唑包覆纳米氧化钇以及5克硅烷偶联剂KH-560，升温至80℃并机械搅拌1小时后，抽滤并得到固体产物，将该固体充分干燥后，得到双层聚合物包覆纳米氧化钇，其中内层为聚苯并咪唑，外层为聚醚胺。
B5：双层聚合物包覆纳米氧化钇，其制备方法为：
（1）在反应器中，依次加入环氧树脂E51 10克、1-十二胺0.0255mol以及90ml丙二醇甲醚中，然后升温120℃并通氮气保护，在机械搅拌下反应5小时后，将粘稠的反应溶液倒入水中得到大量固体，抽滤并将该固体充分干燥后，得到聚醚胺；
（2）在反应器中，依次加入4 mmol 3，3’，4，4’-四氨基联苯、4 mmol 5-氨基间苯二甲酸以及15g多聚磷酸（五氧化二磷含量为86wt％）中，氮气保护并机械搅拌，然后升温 195℃并反应24小时后，降温并将反应溶液倒入水中，然后再用氨水中和至中性，过滤，并将收集到的固体充分干燥后，得到聚苯并咪唑；
（3）将10克上述聚苯并咪唑溶解在250ml二甲基亚砜中，然后加入15克纳米氧化钇（购自杭州智钛，平均粒径200纳米），室温下机械搅拌1小时后，抽滤并得到固体产物，将该固体充分干燥后，得到聚苯并咪唑包覆纳米氧化钇；
将10克上述聚醚胺溶解在250ml丙二醇甲醚中，然后加入15克上述聚苯并咪唑包覆纳米氧化钇以及5克硅烷偶联剂KH-560，升温至80℃并机械搅拌1小时后，抽滤并得到固体产物，将该固体充分干燥后，得到双层聚合物包覆纳米氧化钇，其中内层为聚苯并咪唑，外层为聚醚胺。
C1：聚乙烯蜡（购自阿拉丁试剂）
D1：脂肪酸单甘油酯（购自日本理研）
E1: 硬脂酸锌(购自湖南天堂牌)
F1：色母粒（红色，购自能聚化工）
G1：壳聚糖改性聚苯并咪唑，其制备方法为：
在反应器中，依次加入4 mmol 3，3’，4，4’-四氨基联苯、4 mmol 5-氨基间苯二甲酸以及15g多聚磷酸（五氧化二磷含量为86wt％）中，氮气保护并机械搅拌，然后升温 195℃并反应24小时后，降温并将反应溶液倒入水中，然后再用氨水中和至中性，过滤，并将收集到的固体充分干燥后，得到聚苯并咪唑；
将上述聚苯并咪唑10克、壳聚糖（购自陕西森弗）0.02mol以及硅烷偶联剂KH-5600.05mol溶解在二甲基亚砜1000ml中, 升温至90℃反应4小时后，将反应溶液倒入乙醇中，得固体沉淀，抽滤并将该固体沉淀充分干燥后，得所述壳聚糖改性聚苯并咪唑。
实施例1
将纺丝原料充分混合后，在120℃的温度下经15小时干燥，然后将干燥后的纺丝原料在螺杆挤出机中以290℃的熔融温度，3000米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光长丝纤维（即纱线）；
所述纺丝原料为：
A1 100份
B1 10份
C1 1份
D1 1份
E1 0.1份
F1 1份。
实施例2
将纺丝原料充分混合后，在120℃的温度下经15小时干燥，然后将干燥后的纺丝原料在螺杆挤出机中以290℃的熔融温度，3000米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光长丝纤维；
所述纺丝原料为：
A1 100份
B1 15份
C1 2份
D1 3份
E1 0.7份
F1 1份。
实施例3
将纺丝原料充分混合后，在120℃的温度下经15小时干燥，然后将干燥后的纺丝原料在螺杆挤出机中以290℃的熔融温度，3000米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光长丝纤维；
所述纺丝原料为：
A1 100份
B2 15份
C1 2份
D1 3份
E1 0.7份
F1 1份。
实施例4
将纺丝原料充分混合后，在120℃的温度下经15小时干燥，然后将干燥后的纺丝原料在螺杆挤出机中以290℃的熔融温度，3000米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光长丝纤维；
所述纺丝原料为：
A1 100份
B3 15份
C1 2份
D1 3份
E1 0.7份
F1 1份。
实施例5
将纺丝原料充分混合后，在120℃的温度下经15小时干燥，然后将干燥后的纺丝原料在螺杆挤出机中以290℃的熔融温度，3000米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光长丝纤维；
所述纺丝原料为：
A1 100份
B4 15份
C1 2份
D1 3份
E1 0.7份
F1 1份。
实施例6
将纺丝原料充分混合后，在120℃的温度下经15小时干燥，然后将干燥后的纺丝原料在螺杆挤出机中以290℃的熔融温度，3000米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光长丝纤维；
所述纺丝原料为：
A1 100份
B5 15份
C1 2份
D1 3份
E1 0.7份
F1 1份。
实施例7
将纺丝原料充分混合后，在120℃的温度下经15小时干燥，然后将干燥后的纺丝原料在螺杆挤出机中以290℃的熔融温度，3000米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光长丝纤维；
所述纺丝原料为：
A2 100份
B5 15份
C1 2份
D1 3份
E1 0.7份
F1 1份。
实施例8
将纺丝原料充分混合后，在120℃的温度下经15小时干燥，然后将干燥后的纺丝原料在螺杆挤出机中以290℃的熔融温度，3000米/分的卷绕速度进行纺丝卷绕，制成稀土发光长丝纤维；
所述纺丝原料为：
A2 100份
B5 15份
C1 2份
D1 3份
E1 0.7份
F1 1份
G1 13份。
测试结果
将上述实施例1-8得到的发光纤维（即纱线）经日光照射10分钟后，测试其余辉强度和余辉寿命。测试结果见下表1。
表1
例子 余辉强度 余辉寿命 力学强度
实施例1 3.5 cd/m2 7.2小时 53.7 Mpa
实施例2 3.8 cd/m2 7.5小时 55.1 Mpa
实施例3 4.5 cd/m2 7.9小时 60.2 Mpa
实施例4 4.7 cd/m2 8.1小时 62.7 Mpa
实施例5 5.0 cd/m2 8.8小时 64.9 Mpa
实施例6 5.2 cd/m2 9.1小时 71.2 Mpa
实施例7 5.5 cd/m2 9.3小时 76.1 Mpa
实施例8 5.7 cd/m2 9.7小时 82.0 Mpa

Claims (10)

1.一种掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括：
聚酯或改性聚酯 100份
纳米氧化钇或改性纳米氧化钇 10-30份
聚乙烯蜡 1-5份
脂肪酸单甘油酯 1-5份
硬脂酸锌 0.1-2份
色母粒 1-2份。
2.根据权利要求1所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括：
聚酯或改性聚酯 100份
纳米氧化钇或改性纳米氧化钇 15份
聚乙烯蜡 2份
脂肪酸单甘油酯 3份
硬脂酸锌 0.7份
色母粒 1。
3.根据权利要求1所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，其特征在于，所述改性聚酯为壳聚糖改性聚酯。
4.根据权利要求1所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，其特征在于，所述改性纳米氧化钇为单层聚合物包覆纳米氧化钇。
5.根据权利要求4所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，其特征在于，所述单层聚合物包覆纳米氧化钇为聚醚胺包覆纳米氧化钇。
6.根据权利要求1所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，其特征在于，所述改性纳米氧化钇为双层聚合物包覆纳米氧化钇。
7.根据权利要求6所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，其特征在于，所述双层聚合物包覆纳米氧化钇中，内层为聚苯并咪唑，外层为聚醚胺。
8.根据权利要求1所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，其特征在于，按重量份计，其制备原料还包括：壳聚糖改性聚苯并咪唑10-20份。
9.根据权利要求8所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线，其特征在于，按重量份计，其制备原料还包括：壳聚糖改性聚苯并咪唑13份。
10.权利要求1-9中任一项所述的掺杂纳米氧化钇的高性能防伪、可溯源纱线在纺织品的防伪和溯源中的用途。
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