CN108796653A - 一种聚酰胺5x割草丝及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰胺5x割草丝及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酰胺5X割草丝,其生产原料包括1,5‑戊二胺和长碳链二元酸;或者,以1,5‑戊二胺和长碳链二元酸为单体聚合得到的聚酰胺5X。本发明还涉及该聚酰胺5X割草丝的制备方法:(1)、将1,5‑戊二胺和长碳链二元酸聚合,形成聚酰胺5X熔体;或者,将聚酰胺5X树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺5X熔体;(2)、将聚酰胺5X熔体进行纺丝,形成初生丝;(3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺5X割草丝。本发明中生产的割草丝具有环保、耐磨及割草效率高等特点。

Description

一种聚酰胺5X割草丝及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酰胺材料技术领域,具体涉及一种聚酰胺5X割草丝及其制备方法。
背景技术
割草丝为单丝的一种,目前基本采用切片纺丝,由于单丝较粗,一般为1-5mm,其后成型与普通纤维不同,主要采用液体冷却加热水牵伸工艺。
割草丝的材料一般为聚酰胺、共聚酰胺、聚丙烯等。目前,随着生活水平的改善,人们对绿化面积的需求进一步提高,对割草丝的耐磨性与柔软性要求越来越高。聚酰胺耐磨性与柔软性较聚丙烯好,一般割草丝材料为聚酰胺6、聚酰胺66与6/66共聚酰胺。申请号为CN 200910263371.8的专利公布了一篇生物可降解尼龙割草线的生产方法,但实际使用中其耐磨性与柔软性低于长碳链聚酰胺。申请号为CN 201610497976.3的专利公布了一篇聚酰胺单丝及其制造方法,其单丝主要用于割草丝,且报道的割草丝截面为圆形、三角形、正方形、五角星,其截面圆整度较高,各个尖角锐化度小,割草时打磨效果一般,且长时间使用,其尖角容易钝化,割草效率大大降低。
发明内容
长碳链聚酰胺5X较聚酰胺6、聚酰胺66与6/66共聚酰胺具有更好的耐磨性能,且初始模量更小,其制备的割草丝更加柔软,能满足高速割草机的需求,且长碳链5X属于生物基材料,其聚合单体通过生物发酵法制得,因而属于环保材料。
本发明的第一个目的在于提供一种具有柔软耐磨性能聚酰胺5X割草丝,且其截面尖角锐化度高,有利于提高割草效率。
本发明的第二个目的在于提供一种上述聚酰胺5X割草丝的制备方法,该方法的生产原料采用非石油基来源(生物基来源)的材料,不会产生较大的污染,有利于环保。
为达到上述目的,本发明的解决方案是:
[聚酰胺5X割草丝]
一种聚酰胺5X割草丝,其生产原料包括:1,5-戊二胺和长碳链二元酸;或者,以1,5-戊二胺和长碳链二元酸为单体聚合得到的聚酰胺5X。
其中,1,5-戊二胺可以由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成。
长碳链二元酸可以由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成。
长碳链二元酸包括C9-20的脂肪族长碳链二元酸,即:脂肪族长碳链二元酸的碳原子数目(即X)可以≥9,也可以优选为12-20,还可以优选为13-18。
具体而言,长碳链二元酸可以包括:壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
聚酰胺5X的结构式如下:
其中m=5,n=4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18;本发明所述的聚酰胺5X,n=9、11、12、13、14、15、16、17、18。
具体而言,聚酰胺5X割草丝可以包括:聚酰胺59割草丝、510割草丝、聚酰胺511割草丝、聚酰胺512割草丝、聚酰胺513割草丝、聚酰胺514割草丝、聚酰胺515割草丝、聚酰胺516割草丝、聚酰胺517割草丝和聚酰胺518割草丝中的一种或多种。
所述聚酰胺5X割草丝的外切圆直径为0.5-10mm,优选为0.6-8mm,更优选为0.8-7mm,进一步优选为0.9-6mm,更进一步优选为1-5mm;
所述聚酰胺5X割草丝的断裂强度为1.5-8.0cN/dtex,优选为2.0-7.0cN/dtex,更优选为2.5.0-5.0cN/dtex,进一步优选为3.0-4.5cN/dtex;所述聚酰胺5X割草丝的断裂伸长率为20-50%,优选为22-48%,更优选为25-45%,进一步优选为28-40%;所述聚酰胺5X割草丝的初始模量为20-50cN/dtex,优选为22-45cN/dtex,更优选为23-40cN/dtex,进一步优选为25-38cN/dtex;
[聚酰胺5X割草丝的制备方法]
一种上述的聚酰胺5X割草丝的制备方法,包括如下步骤:
1)、将1,5-戊二胺和长碳链二元酸聚合,形成聚酰胺5X熔体;或者,将聚酰胺5X树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺5X熔体;
2)、将聚酰胺5X熔体进行纺丝,形成初生丝;
3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺5X割草丝。
其中,在步骤1)中,聚合过程包括以下步骤:
1-1)氮气条件下,将1,5-戊二胺、长碳链二元酸和水混合均匀,制得聚酰胺的盐溶液;所述1,5-戊二胺和所述长碳链二元酸的摩尔比为(1-1.1):1;
1-2)将聚酰胺的盐溶液加热,反应体系内压力升至0.25-2.5Mpa,排气,保压,再降压使反应体系内压力降至表压0-0.3MPa,抽真空至真空度-0.08~-0.01Mpa,得到聚酰胺熔体;
步骤1-2)中,所述保压结束时反应体系的温度为220-270℃;步骤1-2)中,所述降压结束后反应体系的温度为250-280℃;
步骤1-2)中,所述抽真空后的温度为250-270℃。
步骤1)中,所述聚酰胺5X树脂为聚酰胺5X切片;
所述聚酰胺5X树脂的相对粘度为2.0-4.0,优选为1.5-3.8,更优选为2.0-3.6,进一步优选为3.0-3.5;,
所述聚酰胺5X树脂的含水率为50-1300ppm,优选为100-1000ppm,更优选为200-800ppm,进一步优选为300-500ppm;
所述聚酰胺5X树脂选自聚酰胺59树脂、510树脂、聚酰胺511树脂、聚酰胺512树脂、聚酰胺513树脂、聚酰胺514树脂、聚酰胺515树脂、聚酰胺516树脂、聚酰胺517树脂和聚酰胺518树脂中的一种或多种;
步骤1)中,所述加热是在螺杆挤出机中进行的,该螺杆挤出机分为五区加热,一区温度为100-180℃,二区温度为120-250℃,三区温度为180-290℃,四区温度为200-320℃,五区温度为250-300℃;
更优选地,一区温度为120-170℃,二区温度为150-240℃,三区温度为200-280℃,四区温度为220-310℃,五区温度为260-290℃。
步骤2)中的纺丝过程包括如下步骤:
将所述聚酰胺5X熔体送入纺丝箱体,通过喷丝板喷出,形成所述初生丝;
优选地,所述纺丝箱体的温度为220-320℃,更优选为230-310℃,进一步优选为240-300℃,更进一步优选为250-290℃;所述纺丝箱体的内部压力为5-20MPa,更优选为7-17MPa,进一步优选为8-15MPa;
所述喷丝板的半径为50-300mm,更优选为60-250mm,进一步优选为70-230mm,更进一步优选为90-200mm;所述喷丝板的喷丝孔的孔径为1-10mm,更优选为2-9mm,进一步优选为3-8mm,更进一步优选为4-7mm。
所述喷丝板的喷丝孔截面为三角形、菱形、十字形、扁平形、正方形、五角形、六角形中的一种。
步骤3)中的处理过程包括如下步骤:
对所述初生丝首先进行液体冷却成型、然后喂入到第一组导丝辊与第二组导丝辊,在第一组导丝辊与第二组导丝辊之间进行热水拉伸,之后在连续二级烘箱中进行热定型,最后卷绕得到聚酰胺5X割草丝;
所述热水拉伸时的温度70-110℃,优选为80-100℃,
所述热水拉伸时的拉伸倍数为1.0-5.0,优选为2.0-4.5,更优选为3.0-4.0;
所述第一级烘箱定型时的温度为100-230℃,优选为130-190℃,更优选为150-180℃;所述第二级烘箱定型时的温度为60-180℃,优选为80-160℃,更优选为90-150℃;
所述卷绕成型时的卷绕速度为10-500m/min,优选为30-400m/min,更优选为50-300m/min,进一步优选为100-250m/min。
由于采用上述方案,本发明的有益效果是:
第一、本发明的聚酰胺5X割草丝的生产原料均由生物法制成,为绿色材料,不依赖于石油资源并且不对环境造成严重的污染,并且能够降低二氧化碳的排放,减少温室效应的产生。
第二、本发明的聚酰胺5X割草丝柔软且吸水率低,因而在割草时磨耗少,其耐磨性较好。
第三、本发明的聚酰胺5X割草丝截面尖角锐化度高,有利于提高割草效率。
附图说明
图1是本发明实施例1、对比例1中割草丝截面图;
图2是本发明实施例2、对比例2中割草丝截面图;
图3是本发明实施例3中割草丝截面图;
图4是本发明实施例4中割草丝截面图;
图5是本发明实施例5中割草丝截面图。
具体实施方式
本发明涉及一种聚酰胺5X割草丝及其制备方法。
<聚酰胺5X割草丝>
本发明的聚酰胺5X割草丝的生产原料含有1,5-戊二胺和长碳链二元酸;或者,以1,5-戊二胺和长碳链二元酸为单体聚合得到的聚酰胺5X。
[1,5-戊二胺]
1,5-戊二胺可以由生物基原料通过生物法制备而成。
生物法包括采用生物基原料经生物转化方法(如发酵法、酶转化法)来生产1,5-戊二胺;或采用石油基原料经生物转化方法生产1,5-戊二胺;或采用生物基原料经化学方法生产1,5-戊二胺。由此,戊二胺含有符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机碳。
具体而言,可以将赖氨酸或赖氨酸盐在赖氨酸脱羧酶(如EC 4.1.1.18)的作用下,脱去两端的羧基后,即可产生1,5-戊二胺,如“L-赖氨酸脱羧酶性质及应用研究”(蒋丽丽,南京大学,2007)中公开了具体的生物法制备戊二胺的方法;又如“微生物转化L-赖氨酸为尸胺的研究”(朱婧,天津科技大学,2009.3)中也公开了具体的生物法制备戊二胺的方法。
[长碳链二元酸]
上述的长碳链二元酸可以为脂肪族长碳链二元酸,其也可以由生物基原料通过生物法制备而成。
生物法可以包括采用生物基原料经生物转化方法(如发酵法、酶转化法)来生产脂肪族长碳链二元酸;或者采用石油基原料经生物转化方法生产脂肪族长碳链二元酸;或者采用生物基原料经化学方法生产脂肪族长碳链二元酸(例如癸二酸等)。由此,脂肪族长碳链二元酸也可含有符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机碳。
长碳链二元酸包括C9-20的脂肪族长碳链二元酸,即:脂肪族长碳链二元酸的碳原子数目(即X)可以≥9,也可以为12-20,还可以为13-18。具体而言,长碳链二元酸包括:壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
聚酰胺5X割草丝包括:聚酰胺59割草丝、510割草丝、聚酰胺511割草丝、聚酰胺512割草丝、聚酰胺513割草丝、聚酰胺514割草丝、聚酰胺515割草丝、聚酰胺516割草丝、聚酰胺517割草丝和聚酰胺518割草丝中的一种或多种。
[聚酰胺5X割草丝的性质]
上述的聚酰胺5X割草丝的性质如下所示:
所述聚酰胺5X割草丝的断裂强度为1.5-8.0cN/dtex,优选为2.0-7.0cN/dtex,更优选为2.5.0-5.0cN/dtex,更进一步优选为3.0-4.5cN/dtex;
所述聚酰胺5X割草丝的断裂伸长率为20-50%,优选为22-48%,更优选为25-45%,进一步优选为28-40%;所述聚酰胺5X割草丝的初始模量为20-50cN/dtex,优选为22-45cN/dtex,更优选为23-40cN/dtex,进一步优选为25-38cN/dtex;本发明实施例的各项性能指标评价方法:
(1)公称直径
用手持测厚仪测割草丝截面10个不同位置,然后取平均值。
(2)线密度
割草丝较粗,用尺子量取一定长度的割草丝,长度大于3m,称其重量,然后转化成10000米的重量,单位dtex。
(3)断裂强度、断裂伸长率、初始模量
万能强力试验机,按GB/T21032-2007方法测定,断裂强度=(断裂强力/线密度)×100%,初始模量=(1%断裂伸长率对于的断裂强力/线密度)×100%。
(4)耐磨性
往复式磨损试验机
强度保持率=(磨损一定时间后的断裂强度/磨损前的断裂强度)×100%;单位线密度磨断次数=(磨断时总次数/线密度)×100%;割草丝质量损失=((磨损前的质量-磨损一定时间后的质量)/磨损前的质量)×100%;砂石质量损失=((磨损前的质量-磨损一定时间后的质量)/磨损前的质量)×100%。
<聚酰胺5X割草丝的制备方法>
一种上述的聚酰胺5X割草丝的制备方法,包括如下步骤:
1)、将1,5-戊二胺和长碳链二元酸聚合,形成聚酰胺5X熔体;或者,
将聚酰胺5X树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺5X熔体;
2)、将聚酰胺5X熔体进行纺丝,形成初生丝;
3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺5X割草丝。
其中,在步骤1)中,聚合过程包括以下步骤:
1-1)氮气条件下,将1,5-戊二胺、长碳链二元酸和水混合均匀,制得聚酰胺的盐溶液;所述1,5-戊二胺和所述长碳链二元酸的摩尔比为(1-1.1):1;
1-2)将聚酰胺的盐溶液加热,反应体系内压力升至0.25-2.5Mpa,排气,保压,再降压使反应体系内压力降至表压0-0.3MPa,抽真空至真空度-0.08~-0.01Mpa,得到聚酰胺熔体;或者,
步骤1)中,所述聚酰胺5X树脂为聚酰胺5X切片;
所述聚酰胺5X树脂的相对粘度为2.0-4.0,优选为2.4-3.8,更优选为2.7-3.6,进一步优选为3.0-3.4;
相对粘度的测定方法如下:
聚酰胺5X树脂的相对粘度通过乌氏粘度计浓硫酸法进行测定,其步骤如下:准确称量干燥后的聚酰胺5X割草丝样品(如聚酰胺510或聚酰胺512等)0.25±0.0002g,加入50mL浓硫酸(96%)溶解,在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸的流经时间t0和聚酰胺5X割草丝样品溶液的流经时间t。
相对粘度计算公式为:相对粘度VN=t/t0;
t—溶液流经时间;
t0—溶剂流经时间。
所述聚酰胺5X树脂的含水率为50-1300ppm,优选为100-1000ppm,更优选为200-800ppm,进一步优选为300-500ppm;
聚酰胺5X树脂选自聚酰胺59树脂、510树脂、聚酰胺511树脂、聚酰胺512树脂、聚酰胺513树脂、聚酰胺514树脂、聚酰胺515树脂、聚酰胺516树脂、聚酰胺517树脂或聚酰胺518树脂。
所述加热是在螺杆挤出机中进行的,该螺杆挤出机分为五区加热,一区温度为100-180℃,二区温度为120-250℃,三区温度为180-290℃,四区温度为200-320℃,五区温度为250-300℃;
优选地,一区温度为120-170℃,二区温度为150-240℃,三区温度为200-280℃,四区温度为220-310℃,五区温度为260-290℃。
步骤1-2)中,所述保压结束时反应体系的温度为220-270℃;步骤1-2)中,所述降压结束后反应体系的温度为250-280℃;
步骤1-2)中,所述抽真空后的温度为250-270℃。
步骤2)中的纺丝过程包括如下步骤:
将所述聚酰胺5X熔体送入纺丝箱体,通过喷丝板喷出,形成所述初生丝;
所述纺丝箱体的温度为220-320℃,优选为230-310℃,更优选为240-300℃,进一步优选为250-290℃;
所述纺丝箱体的内部压力为5-20MPa,优选为7-17MPa,更优选为8-15MPa;所述喷丝板的半径为50-300mm,优选为60-250mm,更优选为70-230mm,进一步优选为90-200mm;所述喷丝板的喷丝孔的孔径为1-10mm,优选为2-9mm,更优选为3-8mm,进一步优选为4-7mm。
所述喷丝板的喷丝孔截面为三角形、菱形、十字形、扁平形、正方形、五角形、六角形中的一种。
步骤3)中的处理过程包括如下步骤:
对所述初生丝首先进行液体冷却成型、然后喂入到第一组导丝辊与第二组导丝辊,在第一组导丝辊与第二组导丝辊之间进行热水拉伸,之后在连续二级烘箱中进行热定型,最后卷绕得到聚酰胺5X割草丝;
所述热水拉伸时的温度70-110℃,优选为80-100℃,
所述热水拉伸时的拉伸倍数为1.0-5.0,优选为2.0-4.5,更优选为3.0-4.0;所述第一级烘箱定型时的温度为100-230℃,优选为130-190℃,更优选为150-180℃;所述第二级烘箱定型时的温度为60-180℃,优选为80-160℃,更优选为90-150℃;
所述卷绕成型时的卷绕速度为10-500m/min,优选为30-400m/min,更优选为50-300m/min,进一步优选为100-250m/min。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1:聚酰胺510割草丝
本实施例提供了一种聚酰胺510割草丝的制备方法,其包括如下步骤:
1)、将聚酰胺510树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺510熔体;
2)、将聚酰胺510熔体进行纺丝,形成初生丝;
3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺510割草丝。
其中,在步骤1)中,聚酰胺510树脂(切片形态)的相对粘度为3.4,由生物发酵法制备而成,切片含水率为300ppm。
步骤1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的,该螺杆挤出机分为五区加热,一区温度为150℃,二区温度为200℃,三区温度为270℃,四区温度为300℃,五区温度为290℃。
步骤2)中的纺丝包括如下步骤:将聚酰胺510熔体通过熔体管道进入计量泵,经计量泵准确计量后送入纺丝箱体,通过喷丝板的喷丝孔喷出,形成初生丝。其中,纺丝箱体的温度为290℃,纺丝箱体的纺丝组件压力为12.0MPa。
步骤3)中的处理包括如下步骤:
对所述初生丝首先进行液体冷却成型,然后喂入到第一组导丝辊与第二组导丝辊,在第一组导丝辊与第二组导丝辊之间进行热水拉伸,之后在连续二级烘箱中进行热定型,最后卷绕得到聚酰胺510割草丝,热水拉伸时的温度为95℃,热水拉伸时的拉伸倍数为3.0,第一级烘箱定型时的温度为230℃,第二级烘箱定型时的温度为180℃,卷绕成型时的卷绕速度为180m/min。
聚酰胺510割草丝截面如图1
实施例2:聚酰胺512割草丝
本实施例提供了一种聚酰胺512割草丝的制备方法,其包括如下步骤:
1)、将聚酰胺512树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺512熔体;
2)、将聚酰胺512熔体进行纺丝,形成初生丝;
3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺512割草丝。
其中,在步骤1)中,聚酰胺512树脂(切片形态)的相对粘度为3.2,由生物发酵法制备而成,切片含水率为500ppm。
步骤1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的,该螺杆挤出机分为五区加热,一区温度为170℃,二区温度为240℃,三区温度为305℃,四区温度为310℃,五区温度为295℃。
步骤2)中的纺丝包括如下步骤:将聚酰胺512熔体通过熔体管道进入计量泵,经计量泵准确计量后送入纺丝箱体,通过喷丝板的喷丝孔喷出,形成初生丝。其中,纺丝箱体的温度为292℃,纺丝箱体的纺丝组件压力为14.0MPa。
步骤3)中的处理包括如下步骤:
对所述初生丝首先进行液体冷却成型,然后喂入到第一组导丝辊与第二组导丝辊,在第一组导丝辊与第二组导丝辊之间进行热水拉伸,之后在连续二级烘箱中进行热定型,最后卷绕得到聚酰胺512割草丝,热水拉伸时的温度为98℃,热水拉伸时的拉伸倍数为2.5,第一级烘箱定型时的温度为210℃,第二级烘箱定型时的温度为140℃,卷绕成型时的卷绕速度为250m/min。
聚酰胺512割草丝截面如图2
实施例3:聚酰胺511割草丝
本实施例提供了一种聚酰胺511割草丝的制备方法,其包括如下步骤:
1)、将聚酰胺511树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺511熔体;
2)、将聚酰胺511熔体进行纺丝,形成初生丝;
3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺511割草丝。
其中,在步骤1)中,聚酰胺511树脂(切片形态)的相对粘度为3.0,由生物发酵法制备而成,切片含水率为800ppm。
步骤1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的,该螺杆挤出机分为五区加热,一区温度为165℃,二区温度为245℃,三区温度为295℃,四区温度为290℃,五区温度为285℃。
步骤2)中的纺丝包括如下步骤:将聚酰胺511熔体通过熔体管道进入计量泵,经计量泵准确计量后送入纺丝箱体,通过喷丝板的喷丝孔喷出,形成初生丝。其中,纺丝箱体的温度为280℃,纺丝箱体的纺丝组件压力为16.0MPa。
步骤3)中的处理包括如下步骤:
对所述初生丝首先进行液体冷却成型,然后喂入到第一组导丝辊与第二组导丝辊,在第一组导丝辊与第二组导丝辊之间进行热水拉伸,之后在连续二级烘箱中进行热定型,最后卷绕得到聚酰胺511割草丝,热水拉伸时的温度为90℃,热水拉伸时的拉伸倍数为1.9,第一级烘箱定型时的温度为215℃,第二级烘箱定型时的温度为135℃,卷绕成型时的卷绕速度为220m/min。
聚酰胺511割草丝截面如图3
实施例4:聚酰胺513割草丝
本实施例提供了一种聚酰胺513割草丝的制备方法,其包括如下步骤:
1)、将聚酰胺513树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺513熔体;
2)、将聚酰胺513熔体进行纺丝,形成初生丝;
3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺513割草丝。
其中,在步骤1)中,聚酰胺513树脂(切片形态)的相对粘度为3.3,由生物发酵法制备而成,切片含水率为1000ppm。
步骤1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的,该螺杆挤出机分为五区加热,一区温度为175℃,二区温度为235℃,三区温度为283℃,四区温度为285℃,五区温度为280℃。
步骤2)中的纺丝包括如下步骤:将聚酰胺513熔体通过熔体管道进入计量泵,经计量泵准确计量后送入纺丝箱体,通过喷丝板的喷丝孔喷出,形成初生丝。其中,纺丝箱体的温度为275℃,纺丝箱体的纺丝组件压力为15.0MPa。
步骤3)中的处理包括如下步骤:
对所述初生丝首先进行液体冷却成型,然后喂入到第一组导丝辊与第二组导丝辊,在第一组导丝辊与第二组导丝辊之间进行热水拉伸,之后在连续二级烘箱中进行热定型,最后卷绕得到聚酰胺513割草丝,热水拉伸时的温度为92℃,热水拉伸时的拉伸倍数为2.8,第一级烘箱定型时的温度为220℃,第二级烘箱定型时的温度为160℃,卷绕成型时的卷绕速度为260m/min。
聚酰胺513割草丝截面如图4
实施例5:聚酰胺515割草丝
本实施例提供了一种聚酰胺515割草丝的制备方法,其包括如下步骤:
1)、将聚酰胺515树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺515熔体;
2)、将聚酰胺515熔体进行纺丝,形成初生丝;
3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺515割草丝。
其中,在步骤1)中,聚酰胺515树脂(切片形态)的相对粘度为3.4,由生物发酵法制备而成,切片含水率为700ppm。
步骤1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的,该螺杆挤出机分为五区加热,一区温度为165℃,二区温度为205℃,三区温度为265℃,四区温度为270℃,五区温度为270℃。
步骤2)中的纺丝包括如下步骤:将聚酰胺515熔体通过熔体管道进入计量泵,经计量泵准确计量后送入纺丝箱体,通过喷丝板的喷丝孔喷出,形成初生丝。其中,纺丝箱体的温度为270℃,纺丝箱体的纺丝组件压力为12.0MPa。
步骤3)中的处理包括如下步骤:
对所述初生丝首先进行液体冷却成型,然后喂入到第一组导丝辊与第二组导丝辊,在第一组导丝辊与第二组导丝辊之间进行热水拉伸,之后在连续二级烘箱中进行热定型,最后卷绕得到聚酰胺515割草丝,热水拉伸时的温度为85℃,热水拉伸时的拉伸倍数为3.8,第一级烘箱定型时的温度为220℃,第二级烘箱定型时的温度为150℃,卷绕成型时的卷绕速度为160m/min。
聚酰胺515割草丝截面如图5
对比例1:聚酰胺6割草丝
本实施例提供了一种聚酰胺6割草丝的制备方法,其包括如下步骤:
1)、将聚酰胺6树脂加热至熔融状态,形成聚酯熔体;
2)、将聚酰胺6熔体进行纺丝,形成初生丝;
3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺6割草丝。
其中,在步骤1)中,聚酰胺6树脂(切片形态)的相对粘度为3.2,切片含水率为500ppm。
步骤1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的,该螺杆挤出机分为五区加热,一区温度为155℃,二区温度为200℃,三区温度为270℃,四区温度为268℃,五区温度为266℃。
步骤2)中的纺丝包括如下步骤:将聚酰胺6熔体通过熔体管道进入计量泵,经计量泵准确计量后送入纺丝箱体,通过喷丝板的喷丝孔喷出,形成初生丝。其中,纺丝箱体的温度为263℃,纺丝箱体的纺丝组件压力为18.0MPa。
步骤3)中的处理包括如下步骤:
对所述初生丝首先进行液体冷却成型,然后喂入到第一组导丝辊与第二组导丝辊,在第一组导丝辊与第二组导丝辊之间进行热水拉伸,之后在连续二级烘箱中进行热定型,最后卷绕得到聚酰胺6割草丝,热水拉伸时的温度为95℃,热水拉伸时的拉伸倍数为3.0,第一级烘箱定型时的温度为200℃,第二级烘箱定型时的温度为110℃,卷绕成型时的卷绕速度为180m/min。
聚酰胺6割草丝截面如图1
对比例2:6/66共聚酰胺割草丝
本实施例提供了一种6/66共聚酰胺割草丝的制备方法,其包括如下步骤:
1)、将6/66共聚酰胺树脂加热至熔融状态,形成6/66共聚酰胺熔体;
2)、将6/66共聚酰胺熔体进行纺丝,形成初生丝;
3)、对初生丝进行处理后得到6/66共聚酰胺割草丝。
其中,在步骤1)中,6/66共聚酰胺树脂(切片形态)的相对粘度为3.2,,切片含水率为500ppm。
步骤1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的,该螺杆挤出机分为五区加热,一区温度为145℃,二区温度为185℃,三区温度为278℃,四区温度为275℃,五区温度为273℃。
步骤2)中的纺丝包括如下步骤:将6/66共聚酰胺熔体通过熔体管道进入计量泵,经计量泵准确计量后送入纺丝箱体,通过喷丝板的喷丝孔喷出,形成初生丝。其中,纺丝箱体的温度为270℃,纺丝箱体的纺丝组件压力为11.0MPa。
步骤3)中的处理包括如下步骤:
对所述初生丝首先进行液体冷却成型,然后喂入到第一组导丝辊与第二组导丝辊,在第一组导丝辊与第二组导丝辊之间进行热水拉伸,之后在连续二级烘箱中进行热定型,最后卷绕得到聚酰胺6/66共聚酰胺割草丝,热水拉伸时的温度为92℃,热水拉伸时的拉伸倍数为2.7,第一级烘箱定型时的温度为210℃,第二级烘箱定型时的温度为140℃,卷绕成型时的卷绕速度为180m/min。
6/66共聚酰胺割草丝截面如图2
表1 本发明的实施例和对比例的产品的各性能对比

Claims (10)

1.一种聚酰胺5X割草丝,其特征在于:其生产原料包括:
1,5-戊二胺和长碳链二元酸;或者,
以1,5-戊二胺和长碳链二元酸为单体聚合得到的聚酰胺5X。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺5X割草丝,其特征在于:
所述1,5-戊二胺和/或所述长碳链二元酸由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成;和/或,
所述长碳链二元酸为脂肪族长碳链二元酸;
优选地,所述脂肪族长碳链二元酸的碳原子数目≥9;
更优选地,所述脂肪族长碳链二元酸的碳原子数目为12-20;
更进一步优选地,所述脂肪族长碳链二元酸的碳原子数目为13-18。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰胺5X割草丝,其特征在于:所述聚酰胺5X割草丝为聚酰胺59割草丝、510割草丝、聚酰胺511割草丝、聚酰胺512割草丝、聚酰胺513割草丝、聚酰胺514割草丝、聚酰胺515割草丝、聚酰胺516割草丝、聚酰胺517割草丝和聚酰胺518割草丝中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚酰胺5X割草丝,其特征在于:所述聚酰胺5X割草丝的外切圆直径为0.5-10mm,优选为0.6-8mm,更优选为0.8-7mm,更进一步优选为0.9-6mm,再进一步优选为1-5mm;和/或,
所述聚酰胺5X割草丝的断裂强度为1.5-8.0cN/dtex,优选为2.0-7.0cN/dtex,更优选为2.5.0-5.0cN/dtex,更进一步优选为3.0-4.5cN/dtex;和/或,
所述聚酰胺5X割草丝的断裂伸长率为20-50%,优选为22-48%,更优选为25-45%,更进一步优选为28-40%;和/或,
所述聚酰胺5X割草丝的初始模量为20-50cN/dtex,优选为22-45cN/dtex,更优选为23-40cN/dtex,更进一步优选为25-38cN/dtex。
5.一种如权利要求1至4任一项所述的聚酰胺5X割草丝的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
1)、将1,5-戊二胺和长碳链二元酸聚合,形成聚酰胺5X熔体;或者,
将聚酰胺5X树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺5X熔体;
2)、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝,形成初生丝;
3)、对所述初生丝进行处理后得到聚酰胺5X割草丝。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:
在步骤1)中,所述聚合过程包括以下步骤:
1-1)氮气条件下,将1,5-戊二胺、长碳链二元酸和水混合均匀,制得聚酰胺的盐溶液;所述1,5-戊二胺和所述长碳链二元酸的摩尔比为(1-1.1):1;
1-2)将聚酰胺的盐溶液加热,反应体系内压力升至0.25-2.5Mpa,排气,保压,再降压使反应体系内压力降至表压0-0.3MPa,抽真空至真空度-0.08~-0.01Mpa,得到聚酰胺熔体;或者,
步骤1)中,所述聚酰胺5X树脂为聚酰胺5X切片;和/或,
所述聚酰胺5X树脂的相对粘度为2.0-4.0,优选为2.4-3.8,更优选为2.7-3.6,更进一步优选为3.0-3.4;和/或,
所述聚酰胺5X树脂的含水率为50-1300ppm,优选为100-1000ppm,更优选为200-800ppm,更进一步优选为300-500ppm;和/或,
所述聚酰胺5X树脂选自聚酰胺59树脂、510树脂、聚酰胺511树脂、聚酰胺512树脂、聚酰胺513树脂、聚酰胺514树脂、聚酰胺515树脂、聚酰胺516树脂、聚酰胺517树脂和聚酰胺518树脂中的一种或多种;和/或,
步骤1)中,所述加热是在螺杆挤出机中进行的,该螺杆挤出机分为五区加热,一区温度为100-180℃,二区温度为120-250℃,三区温度为180-290℃,四区温度为200-320℃,五区温度为250-300℃;
优选地,一区温度为120-170℃,二区温度为150-240℃,三区温度为200-280℃,四区温度为220-310℃,五区温度为260-290℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:
步骤1-2)中,所述保压结束时反应体系的温度为220-270℃;和/或,
步骤1-2)中,所述降压结束后反应体系的温度为250-270℃;和/或,
步骤1-2)中,所述抽真空后的温度为250-270℃。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法,其特征在于:
步骤2)中的纺丝过程包括如下步骤:
将所述聚酰胺5X熔体送入纺丝箱体,通过喷丝板喷出,形成所述初生丝;
所述纺丝箱体的温度为220-320℃,优选为230-310℃,更优选为240-300℃,更进一步优选为250-290℃;和/或,
所述纺丝箱体的内部压力为5-20MPa,优选为7-17MPa,更优选为8-15MPa;和/或,
所述喷丝板的半径为50-300mm,优选为60-250mm,更优选为70-230mm,更进一步优选为90-200mm;和/或,
所述喷丝板的喷丝孔的孔径为1-10mm,优选为2-9mm,更优选为3-8mm,更进一步优选为4-7mm;和/或,
所述喷丝板的喷丝孔截面为三角形、菱形、十字形、扁平形、正方形、五角形、六角形中的一种。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法,其特征在于:
步骤3)中的处理过程包括如下步骤:
对所述初生丝首先进行液体冷却成型、然后喂入到第一组导丝辊与第二组导丝辊,在第一组导丝辊与第二组导丝辊之间进行热水拉伸,之后在连续二级烘箱中进行热定型,最后卷绕得到聚酰胺5X割草丝;
所述热水拉伸时的温度70-110℃,优选为80-100℃,和/或,
所述热水拉伸时的拉伸倍数为1.0-5.0,优选为2.0-4.5,更优选为3.0-4.0;和/或,
所述第一级烘箱定型时的温度为100-230℃,优选为130-190℃,更优选为150-180℃;和/或,
所述第二级烘箱定型时的温度为60-180℃,优选为80-160℃,更优选为90-150℃;和/或,
所述卷绕成型时的卷绕速度为10-500m/min,优选为30-400m/min,更优选为50-300m/min,更进一步优选为100-250m/m。
10.聚酰胺5X在制备割草丝方面的应用。
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