CN108795403A - 用于醇基酸液的变黏剂及其制备方法 - Google Patents

用于醇基酸液的变黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于醇基酸液的变黏剂及制备方法、醇基酸液，涉及石油天然气开采酸化压裂工作液技术领域。所述方法包括：以不饱和羧酸和/或其盐类单体、不饱和磺酸和/或其盐类单体以及丙烯酸酯类单体为原料进行聚合反应得到无皂胶乳；将无皂胶乳与饱和醇混合均匀得到变黏剂；丙烯酸酯类单体、不饱和羧酸和/或其盐类单体、以及不饱和磺酸和/或其盐类单体的质量比例为(80‑95)：(5‑20)：(0‑5)；无皂胶乳与饱和醇的体积用量之比为1:1‑1:4。本发明所提供的变黏剂具有良好的酸转向功能，且适用于酸化压裂领域时，可有效避免由水敏因素造成的储层伤害，能够实现对非均质储层的均匀酸化效果。同时该变黏剂制作成本低，原料易于获取。

Description

用于醇基酸液的变黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油天然气开采酸化压裂工作液技术领域，特别涉及一种用于醇基酸液的变黏剂及其制备方法。
背景技术
酸化或酸压是碳酸盐岩油气藏重要的增产改造措施之一。通过酸液对岩石胶结物或地层孔隙、裂缝内堵塞物等的溶解和溶蚀作用，提高地层孔隙和裂缝的渗透性。酸化时,由于储层的高渗透层渗流阻力小，大量酸液进入高渗透层，少量进入中渗透的储层，而酸液很难进入低渗储层。因此对非均质储层进行高效改造时，保证酸液对储层均匀作用十分必要。
目前现有技术中，通过在酸液中添加各类化学转向剂实现对非均质储层的高效改造。其中化学转向剂通过降低与高渗透储层作用的酸液的流动性，使得酸液流向低渗透性的储层作用，进而保证了酸液在不同渗透率的储层中平衡流动，达到对整个储层的均匀酸化改造效果。其中水溶性聚合物转向酸就是现有技术中常用的一种转向酸，水溶性聚合物起到了变黏剂的作用，使得该酸液的粘度可随着酸液pH值升、降而改变，起到转向功能。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
对于水敏地层而言，水溶性聚合物转向酸由于含有大量的水易使得储层出现溶胀现象，造成地层伤害。
发明内容
为了解决现有技术中水敏地层不易使用水溶性转向酸的问题，本发明实施例提供了一种用于醇基酸液的变黏剂及其制备方法，所述技术方案如下：
第一方面，本发明实施例提供一种用于醇基酸液的变黏剂制备方法，所述方法包括：
步骤1，以不饱和羧酸和/或其盐类单体、不饱和磺酸和/或其盐类单体以及丙烯酸酯类单体为原料进行聚合反应得到无皂胶乳；
步骤2，将所述无皂胶乳与饱和醇混合均匀得到所述变黏剂；
所述丙烯酸酯类单体、所述不饱和羧酸和/或其盐类单体、以及所述不饱和磺酸和/或其盐类单体的质量比例为(80-95)：(5-20)：(0-5)；
所述无皂胶乳与所述饱和醇的体积用量之比为1:1-1:4。
优选地，所述步骤1具体包括：
步骤11，将所述不饱和羧酸和/或其盐类单体以及所述不饱和磺酸和/或其盐类单体与可选的水溶性引发剂溶于水，均匀混合，得第一混合物；
步骤12，在60℃-79℃下，将丙烯酸酯类单体与可选的油溶性引发剂均匀混合，并与所述第一混合物滴加聚合，得第二混合物；
步骤13，将所述第二混合物升温至80℃-90℃，并保温0.4h-1h，得到无皂胶乳；
所述水溶性引发剂的质量为所述丙烯酸酯单体、所述不饱和羧酸和/或其盐类单体以及所述不饱和磺酸和/或其盐类单体质量之和的0.5％～1.5％；
所述油溶性引发剂的质量为所述丙烯酸酯单体、所述不饱和羧酸和/或其盐类单体以及所述不饱和磺酸和/或其盐类单体质量之和的1％～2.5％。
优选地，所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯中的至少一种。
优选地，在所述步骤一中，所述不饱和羧酸和/或其盐类单体选自富马酸、甲基丙烯酸，丙烯酸、丙烯酸钠、马来酸、衣康酸及衣康酸钠中的至少一种。
优选地，所述不饱和磺酸和/或其盐类单体选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸或其盐类中的至少一种。
优选地，所述油溶性引发剂选自偶氮类引发剂、过氧化二酰类引发剂中的至少一种；所述水溶性引发剂选自过氧化氢、过硫酸盐中的至少一种。
优选地，在所述步骤2中，所述无皂胶乳的胶乳颗粒的粒径为10nm-1000nm；
所述无皂胶乳的固含量为15％-70％。
优选地，所述饱和醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
第二方面，本发明实施例提供了一种利用第一方面所述制备方法制备的用于醇基酸液的变黏剂。
第三方面，本发明实施例提供了一种用于压裂酸化的醇基酸液，该醇基酸液包括本发明第二方面所提供的变黏剂。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明所提供的变黏剂不仅具有良好的酸转向功能同时可溶于醇基酸液，采用含有本发明所提供的变黏剂的醇基酸液在进行酸化压裂时，可有效避免由水造成的地层伤害，并实现对非均质储层的均匀酸化效果。同时该变黏剂的制备原料易于获取，生产成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅表现本发明实施例的效果，而不代表本发明实施例所提供的技术方案。同时对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据本发明实施例获得其他附图。
图1是本发明实施例2提供的无皂胶乳的胶乳颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
第一方面，本发明实施例提供了一种用于醇基酸液的变黏剂制备方法，该变黏剂制备方法包括：
步骤1，以不饱和羧酸和/或其盐类单体、不饱和磺酸和/或其盐类单体以及丙烯酸酯类单体为原料进行聚合反应得到无皂胶乳；
步骤2，将无皂胶乳与饱和醇混合均匀得到变黏剂；
丙烯酸酯类单体、不饱和羧酸和/或其盐类单体、以及不饱和磺酸和/或其盐类单体的质量比例为(80-95)：(5-20)：(0-5)；
无皂胶乳与饱和醇的体积用量之比为1:1-1:4。
本发明实施例所提供的变黏剂的酸液体系的粘度可以随酸液体系pH值的升高而升高，进而具备转向功能，其原理为：在制备无皂胶乳的过程中，引发剂使得不饱和羧酸和/或其盐类单体，不饱和磺酸和/或其盐类单体以及丙烯酸酯类单体发生聚合反应，生成的聚合物的分子链上具有磺酸基与羧基。在应用上述变黏剂制备的醇基酸液时，随着酸液体系pH值升高，聚合物分子链上的羧基(-COO-H+)中的氢离子(H+)不断地被消耗，使得聚合物分子链上带有更多的负电荷(-COO-)，同性电荷之间的斥力作用导致聚合物分子链进一步伸展。此时酸液体系黏度升高，流动性降低，使得酸液体系具有酸化转向能力。
并且本发明实施例所采用的制备无皂胶乳的原料，尤其是丙烯酸酯类单体，均可溶于饱和醇，因此该变黏剂适用于醇基酸液。且丙烯酸酯类单体价格低廉，容易获取，在引发剂的作用下能够充分反应。同时不饱和磺酸或其盐类单体中的磺酸基团具有良好的抗盐能力，用于制备酸液时能够改善酸液对盐浓度的敏感性。
综上，本发明实施例所提供的变黏剂具有良好的酸转向功能，且应用于酸化压裂领域时，可有效避免由水造成的储层伤害，能够实现对非均质储层的均匀酸化效果。同时该变黏剂制备成本低，原料易于获取。
进一步地，本发明实施例提供的制备方法中，在原料中，丙烯酸酯类单体的质量比例可以为：82、84、86、88、90、95等；不饱和羧酸和/或其盐类单体的质量比例可以为5、7、9、11、13、15、17、19、20等；不饱和磺酸和/或其盐类单体的质量比例可以为占0-5质量份，例如0.5、1、2、3、4、5等。
进一步地，在具体实施过程中，上述步骤1包括以下步骤：
步骤11，将不饱和羧酸和/或其盐类单体以及不饱和磺酸和/或其盐类单体与可选的水溶性引发剂溶于水，均匀混合得第一混合物；
步骤12，在60℃-79℃下，将丙烯酸酯类单体与可选的油溶性引发剂均匀混合，并与第一混合物滴加聚合，得第二混合物；
步骤13，将第二混合物升温至80℃-90℃，并保温0.4h-1h，得到无皂胶乳；
水溶性引发剂的质量为丙烯酸酯单体、不饱和羧酸和/或其盐类单体以及不饱和磺酸和/或其盐类单体质量之和的0.5％～1.5％；
油溶性引发剂的质量为丙烯酸酯单体、不饱和羧酸和/或其盐类单体以及不饱和磺酸和/或其盐类单体质量之和的1％～2.5％。
需要说明的是，在步骤11与步骤12中，可选的水溶性引发剂以及可选的油溶性引发剂中“可选的”意为：在无皂胶乳制备过程中，可同时使用水溶性引发剂和油溶性引发剂，或者任选其一。在进行滴加时要注意，水溶性引发剂需与不饱和羧酸和/或其盐类单体，不饱和磺酸类单体和/或其盐类单体混合；油溶性引发剂需与丙烯酸酯类单体混合。
进一步地，在上述制备过程中，所使用的丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯中的至少一种。
所使用的不饱和羧酸和/或其盐类单体选自富马酸、甲基丙烯酸，丙烯酸、丙烯酸钠、马来酸、衣康酸及衣康酸钠中的至少一种。
所使用的不饱和磺酸和/或其盐类单体选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸或其盐类中的至少一种。
所使用的油溶性引发剂选自偶氮类引发剂、过氧化二酰类引发剂中的至少一种，
所使用的水溶性引发剂选自过氧化氢、过硫酸盐中的至少一种。
水溶性引发剂的质量为丙烯酸酯单体、不饱和羧酸和/或其盐类单体，不饱和磺酸和/或其盐类单体质量之和的0.5％～1.5％，例如0.5％、0.7％、0.9％、1.1％、1.3％、1.5％等；
油溶性引发剂的质量为丙烯酸酯单体、不饱和羧酸和/或其盐类单体，不饱和磺酸和/或其盐类单体质量之和的1％～2.5％，例如1％、1.2％、1.5％、1.7％、1.9％、2.1％、2.3％、2.5％等；
如此设置引发剂的用量范围可以在不浪费原料的前提下，有效地控制聚合反应的速率，保证聚合过程稳定，同时本发明实施例所制备的无皂胶乳稳定、均匀，其胶乳颗粒的粒径为10nm-1000nm，保证了无皂胶乳的分散性和稳定性。且所皂胶乳的固含量为15％-70％，例如15％、25％、35％、45％、55％、65％、70％等，可根据实际应用选择不同固体含量的无皂胶乳，以满足醇基酸液的使用性能。在本发明实施例中，无皂胶乳的固含量指的是其中所含有聚合物活性成分的含量。同时在使用引发剂时，还可配合使用的还原剂类试剂或药品，如硫酸亚铁、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或多种，且在滴加聚合过程中与水溶性引发剂或者油溶性引发剂均匀混合。
此外在步骤12无皂胶乳的滴加聚合过程中，优选控制丙烯酸酯类单体与可选的油溶性引发剂的混合物，以及第一混合物同时滴加完毕，避免引入不参与聚合反应的单体。无皂胶乳制备好后，将其与饱和醇混合均匀，其中饱和醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
第二方面，本发明实施例提供了一种用于醇基酸液的变黏剂，该变黏剂采用本发明实施例第一方面所提供的方法制备得到。
第三方面，本发明实施例提供了一种用于压裂酸化的醇基酸液，该醇基酸液包括本发明第二方面所提供的变黏剂。
本领域技术人员可以理解的是，醇基酸液中还包括必要的酸，例如质量浓度为37％的盐酸或本领域常用的酸。
下面将结合具体实施例阐述本发明技术方案：
在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种无皂胶乳，该无皂胶乳通过如下方法制备得到：
步骤一、将0.27g过硫酸钾、7.5g丙烯酸钠、2.5g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠单体溶入10g水中，均匀混合后得第一混合物；
在65℃条件下，将25g甲基丙烯酸甲酯单体和15g甲基丙烯酸乙酯单体均匀混合，并与第一混合物滴加到50g水中，控制滴加终点同时到达，得第二混合物；
步骤二、将第二混合物升温至82℃并保温0.4h，得到无皂胶乳；且该无皂胶乳的平均粒径为120nm。
实施例2
本实施例提供了一种无皂胶乳，该无皂胶乳通过如下方法制备得到：
步骤一、将0.33g过硫酸钾、7.5g丙烯酸钠单体、2.5g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠单体溶入10g水中，均匀混合后得第一混合物；
在65℃条件下，将25g甲基丙烯酸甲酯单体和15g甲基丙烯酸乙酯单体均匀混合，并与第一混合物滴加到50g水中，控制滴加终点同时到达，得第二混合物；
步骤二、将第二混合物升温至85℃并保温0.4h，得到无皂胶乳；且该无皂胶乳的平均粒径为90nm。
实施例3
本实施例提供了一种无皂胶乳，该无皂胶乳通过如下方法制备得到：
步骤一、将5g衣康酸钠单体、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠单体溶入10g水中，均匀混合后得第一混合物；
在65℃条件下，将25g甲基丙烯酸甲酯、15g甲基丙烯酸乙酯、0.6g偶氮二异丁腈单体均匀混合，并与第一混合物滴加到50g水中，控制滴加终点同时到达，得第二混合物；
步骤二、将第二混合物升温至88℃并保温0.5h，得到无皂胶乳；且该无皂胶乳的平均粒径为170nm。
实施例4
将实施例1中的无皂乳液取3份样品，每份样品25ml，分别与25ml、50ml、75ml的乙醇混合均匀，制成变黏剂，标号分别为1#、2#、3#。
实施例5
将实施例2中的无皂乳液取3份样品，每份样品25ml，分别与25ml、50ml、75ml异丙醇混合均匀，制成变黏剂，标号分别为4#、5#、6#。
实施例6
将1#～6#样品中各加入浓度为37％的盐酸10ml，使用NDJ-1旋转黏度计测量黏度，然后使用浓度为5％的氢氧化钠溶液，以每次2ml分别加入到1#～6#样品中，测量各自黏度。测试结果如果表1所示。
表1变黏剂黏度变化
由表1不难看出，含有本发明实施例4～5所制备的变黏剂的酸液，随着酸液体系pH值的增大，酸液粘度明显升高。可以看出，该变黏剂使得酸液体系具备了酸转向功能，满足酸化压裂的工作需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于醇基酸液的变黏剂制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1，以不饱和羧酸和/或其盐类单体、不饱和磺酸和/或其盐类单体以及丙烯酸酯类单体为原料进行聚合反应得到无皂胶乳；
步骤2，将所述无皂胶乳与饱和醇混合均匀得到所述变黏剂；
所述丙烯酸酯类单体、所述不饱和羧酸和/或其盐类单体、以及所述不饱和磺酸和/或其盐类单体的质量比例为(80-95)：(5-20)：(0-5)；
所述无皂胶乳与所述饱和醇的体积用量之比为1:1-1:4。
2.根据权利要求1所述的变黏剂制备方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：
步骤11，将所述不饱和羧酸和/或其盐类单体以及所述不饱和磺酸和/或其盐类单体与可选的水溶性引发剂溶于水，并均匀混合得第一混合物；
步骤12，在60℃-79℃下，将丙烯酸酯类单体与可选的油溶性引发剂均匀混合，并与所述第一混合物滴加聚合，得第二混合物；
步骤13，将所述第二混合物升温至80℃-90℃，并保温0.4h-1h，得到无皂胶乳；
所述水溶性引发剂的质量为所述丙烯酸酯单体、所述不饱和羧酸和/或其盐类单体以及所述不饱和磺酸和/或其盐类单体质量之和的0.5％～1.5％；
所述油溶性引发剂的质量为所述丙烯酸酯单体、所述不饱和羧酸和/或其盐类单体以及所述不饱和磺酸和/或其盐类单体质量之和的1％～2.5％。
3.根据权利要求1或2所述的变黏剂制备方法，其特征在于，
所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的变黏剂制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，
所述不饱和羧酸和/或其盐类单体选自富马酸、甲基丙烯酸，丙烯酸、丙烯酸钠、马来酸、衣康酸及衣康酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的变黏剂制备方法，其特征在于，
所述不饱和磺酸和/或其盐类单体选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸或其盐类中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的变黏剂制备方法，其特征在于，
所述油溶性引发剂选自偶氮类引发剂、过氧化二酰类引发剂中的至少一种；
所述水溶性引发剂选自过氧化氢、过硫酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的变黏剂制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，
所述无皂胶乳的胶乳颗粒的粒径为10nm-1000nm；
所述无皂胶乳的固含量为15％-70％。
8.根据权利要求1所述的变黏剂制备方法，其特征在于，
所述饱和醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
9.一种用于醇基酸液的变黏剂，其特征在于，所述变黏剂由权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种用于压裂酸化的醇基酸液，其特征在于，包括权利要求9所述的变黏剂。
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