CN108795387A

CN108795387A - 一种保水降尘剂的制备方法

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Publication number: CN108795387A
Application number: CN201810737508.8A
Authority: CN
Inventors: 胡丽春; 邓博; 陈帅
Original assignee: Foshan Mausoleum Environmental Protection Technology Co Ltd
Current assignee: Foshan Mausoleum Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date: 2018-07-06
Filing date: 2018-07-06
Publication date: 2018-11-13

Abstract

本发明涉及降尘剂制备技术领域，具体涉及一种保水降尘剂的制备方法。本发明将玉米粉酶解，再与丙烯酸单体和丙烯酰胺接枝共聚，因而使氧化糊精拥有极好的吸水膨胀性能，玉米氧化糊精暴露出的羟基等吸水性基团，有利于吸水后的保水，避免吸水过多后渗漏，在氧化糊精中掺入的氯化钙可提高氧化糊精的保水量，利用α‑淀粉酶的内切酶作用，改变直链淀粉及支链淀粉直线性侧链的聚合度，因此可通过水来稀释控制降尘剂的粘度和浓度，添加的碳酸氢铵使降尘剂形成溶液面发泡，溶液面的表面积增大后对空气中粉尘浸润和吸附性能得到提升，同时分离蛋白也具有一定的吸油性能，能提高对油性粉尘的吸收率，具有广阔的应用前景。

Description

一种保水降尘剂的制备方法

技术领域

本发明涉及降尘剂制备技术领域，具体涉及一种保水降尘剂的制备方法。

背景技术

在煤炭的生产过程中，在采煤工作面及掘进工作面都会有大量的粉尘颗粒，当悬浮在空气中的粉尘达到一定的浓度时，很容易发生粉尘爆炸事故，危害煤矿安全生产。它还会造成接触粉尘的矿工罹患尘肺病，这种病目前还没有根治方法，以致许多一线职工终身患病，极大影响矿工的身体健康。因此矿井降尘是保证采矿安全生产的重要课题。

为降低作业场所的粉尘浓度，各企业采取了多种方法。目前使用的方法主要有：（1）湿式降尘：优点是效果比较明显，不污染环境，其平均降尘率超过了70%，有效改善了生产环境。然而，绝大多数煤尘是难于被水湿润的，其作用效果有限，且水份蒸发很快，欲达到控制扬尘的目的，需要持续撒水，导致大量宝贵水资源的浪费；

（2）喷洒氯盐：通过强吸附大气及地表水，在干热季节减少水份蒸发，靠水份把粉尘凝结，形成外表坚硬，碎石状的表面，达到粉尘控制的效果。其缺点是易被雨水冲掉，需多次喷洒，且大量的氯盐渗入地下水，会伤害农作物；

（3）近年来国内外都在研究各种类型的降尘剂以解决问题，但传统的化学降尘剂普遍存在着除尘效率较低，具有不同程度的毒副作用，还有的具有腐蚀性强，难降解，水土污染和二次污染等问题。如CN104017543所述的降尘剂以聚丙烯酰胺作为凝并剂，虽然能起到良好的凝并作用，但是由于聚丙烯酰胺中往往残存着单体丙烯酰胺，而丙烯酰胺为神经性致毒剂，会对神经系统造成严重的损伤，使聚丙烯酰胺的应用受到一定的影响。

因此，研究开发出一种润湿性好、降尘效果好、绿色环保，无毒害、无腐蚀性的降尘剂具有重要意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前由于大部分降尘剂以水为溶剂，而水分蒸发很快，欲达到控制扬尘的目的，需要持续撒水，并且部分粉尘不易被降尘剂浸润，降尘剂的降尘效果有限的缺陷，提供了一种保水降尘剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种保水降尘剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取40～50g玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入3～5gα-淀粉酶并添加磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液，定容为100～110mL，再向锥形瓶中加入8～10mL次氯酸钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温，以135～140r/min的转速振荡，振荡反应后，向锥形瓶中加入10～12mL氢氧化钠溶液终止反应，得到氧化糊精；

（2）将上述氧化糊精置于烘箱中，加热升温，干燥后加入带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入100～110mL蒸馏水，将三口烧瓶加热升温，预热，向三口烧瓶中加入40～50mL氯化钙溶液和6～8g丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温，引发，得到预聚体产物；

（3）向上述预聚体产物中加入氢氧化钠溶液，调节上述三口烧瓶中液体pH，继续加入20～22g丙烯酰胺，按上述反应条件反应，得到接枝产物，将接枝产物放入烘箱中，加热升温，干燥，再鼓风干燥得到氧化糊精接枝产物；

（4）将上述氧化糊精接枝产物置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入40～50mL蒸馏水，加热升温，启动搅拌器，搅拌20～25min，向水浴锅加入20～25g氯化钙，继续搅拌40～45min，得到水溶性凝胶液；

（5）按重量份数计，将20～25份大豆分离蛋白水乳液、100～120份水溶性凝胶液倒入反应釜中，启动搅拌器以400～450r/min的转速搅拌15～20min，再向反应釜中加入5～10份海藻酸钠溶液，加热升温，再降温至室温后再添加10～15份碳酸氢铵，得到保水降尘剂。

步骤（1）所述的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液pH值为7，次氯酸钠溶液的质量分数为0.1%，水浴加热升温温度为42～45℃，振荡反应时间为3～4天，氢氧化钠溶液的质量分数为40%。

步骤（2）所述的烘箱加热升温温度为60～70℃，干燥时间为8～9h，三口烧瓶加热升温温度为45～50℃，预热时间为10～15min，氯化钙溶液质量分数为0.5%，继续加热升温温度为55～60℃，引发时间为30～35min。

步骤（3）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为25%，调节三口烧瓶中液体pH为6.5～7.0，烘箱中加热升温温度为40～45℃，干燥时间为4～5h，鼓风干燥温度为120～130℃，鼓风干燥时间为3～4h。

步骤（4）所述的水浴锅加热升温温度为40～45℃，搅拌转速为90～100r/min。

步骤（5）所述的大豆分离蛋白水乳液的质量分数为3%，海藻酸钠溶液的质量分数为5%，加热升温温度为50～55℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为200～300mPa·s。

本发明的有益效果是：

（1）本发明将玉米粉酶解氧化后，使其聚合度降低和侧链支链化产生氧化糊精，暴露出更多的活性位点与丙烯酸单体和丙烯酰胺接枝共聚，糊精中绝大部分的支链接枝丙烯酸后，呈现发散的三维网状空间结构，因而使氧化糊精拥有极好的吸水膨胀性能，吸水后膨胀的氧化糊精填充容量也得到提高，此外，玉米氧化糊精暴露出的羟基等吸水性基团，构成的氢键作用力更大，有利于吸水后的保水，避免吸水过多后渗漏，本发明在氧化糊精中掺入的氯化钙可渗透在氧化糊精接枝产物的空间网络结构中，可提高氧化糊精的保水量，由于玉米粉接枝丙烯酸后表面有大量亲水性基团，将水分子吸附到凝胶结构中，这样可以一直将氯化钙处于吸水不饱和状态，而氯化钙的吸水性能较强，使氧化糊精对外界一直存在水渗透压，从而提高其保水锁水性能；

（2）本发明利用α-淀粉酶的内切酶作用，以随机的方式从淀粉分子内部水解α-1，4糖苷键，从而改变直链淀粉及支链淀粉直线性侧链的聚合度，使淀粉水解产生可溶性糊精，因此可通过水来稀释控制降尘剂的粘度和浓度，在不同季节可使用不同浓度的降尘剂，减少水资源的浪费，所添加的大豆分离蛋白是一种表面活性剂，它既能降低水和油的表面张力，又能降低水和空气的表面张力，使降尘剂可形成稳定的乳状液，由于大豆分离蛋白沿着它的肽链骨架，含有很多极性基团，所以具有吸水性、保水性和发泡性，分离蛋白的吸水能力比浓缩蛋白要强许多，而且几乎不受温度的影响，最高水分保持能力可达其质量的14倍，添加碳酸氢铵起到发泡作用，它可以分解产生二氧化碳和氨气，使降尘剂形成的溶液面发泡，溶液面的表面积增大后对空气中粉尘浸润和吸附性能得到提升，同时分离蛋白也具有一定的吸油性能，能提高对油性粉尘的吸收率，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

取40～50g玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入3～5gα-淀粉酶并添加pH值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液，定容为100～110mL，再向锥形瓶中加入8～10mL质量分数为0.1%的次氯酸钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至42～45℃，以135～140r/min的转速振荡，振荡反应3～4天后，向锥形瓶中加入10～12mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到氧化糊精；将上述氧化糊精置于烘箱中，加热升温至60～70℃，干燥8～9h后加入带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入100～110mL蒸馏水，将三口烧瓶加热升温至45～50℃，预热10～15min，向三口烧瓶中加入40～50mL质量分数为0.5%的氯化钙溶液和6～8g丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至55～60℃，引发30～35min，得到预聚体产物；向上述预聚体产物中加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节上述三口烧瓶中液体pH为6.5～7.0，继续加入20～22g丙烯酰胺，按上述反应条件反应3～4h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘干箱中，加热升温至40～45℃，干燥4～5h，再于120～130℃条件下鼓风干燥3～4h，得到氧化糊精接枝产物；将上述氧化糊精接枝产物置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入40～50mL蒸馏水，加热升温至40～45℃，启动搅拌器，以90～100r/min的转速搅拌20～25min，向水浴锅加入20～25g氯化钙，继续搅拌40～45min，得到水溶性凝胶液；按重量份数计，将20～25份质量分数为3%的大豆分离蛋白水乳液、100～120份水溶性凝胶液倒入反应釜中，启动搅拌器以400～450r/min的转速搅拌15～20min，再向反应釜中加入5～10份质量分数为5%的海藻酸钠溶液，加热升温至50～55℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为200～300mPa·s，降温至室温后再添加10～15份碳酸氢铵，得到保水降尘剂。

取40g玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入3gα-淀粉酶并添加pH值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液，定容为100mL，再向锥形瓶中加入8mL质量分数为0.1%的次氯酸钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至42℃，以135r/min的转速振荡，振荡反应3天后，向锥形瓶中加入10mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到氧化糊精；将上述氧化糊精置于烘箱中，加热升温至60℃，干燥8h后加入带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入100mL蒸馏水，将三口烧瓶加热升温至45℃，预热10min，向三口烧瓶中加入40mL质量分数为0.5%的氯化钙溶液和6g丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至55℃，引发30min，得到预聚体产物；向上述预聚体产物中加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节上述三口烧瓶中液体pH为6.5，继续加入20g丙烯酰胺，按上述反应条件反应3h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘干箱中，加热升温至40℃，干燥4h，再于120℃条件下鼓风干燥3h，得到氧化糊精接枝产物；将上述氧化糊精接枝产物置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入40mL蒸馏水，加热升温至40℃，启动搅拌器，以90r/min的转速搅拌20min，向水浴锅加入20g氯化钙，继续搅拌40min，得到水溶性凝胶液；按重量份数计，将20份质量分数为3%的大豆分离蛋白水乳液、100份水溶性凝胶液倒入反应釜中，启动搅拌器以400r/min的转速搅拌15min，再向反应釜中加入5份质量分数为5%的海藻酸钠溶液，加热升温至50℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为200mPa·s，降温至室温后再添加10份碳酸氢铵，得到保水降尘剂。

取45g玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入4gα-淀粉酶并添加pH值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液，定容为105mL，再向锥形瓶中加入9mL质量分数为0.1%的次氯酸钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至43℃，以137r/min的转速振荡，振荡反应3天后，向锥形瓶中加入11mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到氧化糊精；将上述氧化糊精置于烘箱中，加热升温至65℃，干燥8h后加入带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入105mL蒸馏水，将三口烧瓶加热升温至47℃，预热13min，向三口烧瓶中加入45mL质量分数为0.5%的氯化钙溶液和7g丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至57℃，引发33min，得到预聚体产物；向上述预聚体产物中加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节上述三口烧瓶中液体pH为6.7，继续加入21g丙烯酰胺，按上述反应条件反应3h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘干箱中，加热升温至43℃，干燥4h，再于125℃条件下鼓风干燥3h，得到氧化糊精接枝产物；将上述氧化糊精接枝产物置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入45mL蒸馏水，加热升温至43℃，启动搅拌器，以95r/min的转速搅拌23min，向水浴锅加入23g氯化钙，继续搅拌43min，得到水溶性凝胶液；按重量份数计，将20～25份质量分数为3%的大豆分离蛋白水乳液、110份水溶性凝胶液倒入反应釜中，启动搅拌器以425r/min的转速搅拌17min，再向反应釜中加入7份质量分数为5%的海藻酸钠溶液，加热升温至53℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为250mPa·s，降温至室温后再添加13份碳酸氢铵，得到保水降尘剂。

取50g玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入5gα-淀粉酶并添加pH值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液，定容为110mL，再向锥形瓶中加入10mL质量分数为0.1%的次氯酸钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至45℃，以140r/min的转速振荡，振荡反应4天后，向锥形瓶中加入12mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到氧化糊精；将上述氧化糊精置于烘箱中，加热升温至70℃，干燥9h后加入带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入110mL蒸馏水，将三口烧瓶加热升温至50℃，预热15min，向三口烧瓶中加入50mL质量分数为0.5%的氯化钙溶液和8g丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至60℃，引发35min，得到预聚体产物；向上述预聚体产物中加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节上述三口烧瓶中液体pH为7.0，继续加入22g丙烯酰胺，按上述反应条件反应4h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘干箱中，加热升温至45℃，干燥5h，再于130℃条件下鼓风干燥4h，得到氧化糊精接枝产物；将上述氧化糊精接枝产物置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入50mL蒸馏水，加热升温至45℃，启动搅拌器，以100r/min的转速搅拌25min，向水浴锅加入25g氯化钙，继续搅拌45min，得到水溶性凝胶液；按重量份数计，将25份质量分数为3%的大豆分离蛋白水乳液、120份水溶性凝胶液倒入反应釜中，启动搅拌器以450r/min的转速搅拌20min，再向反应釜中加入10份质量分数为5%的海藻酸钠溶液，加热升温至55℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为300mPa·s，降温至室温后再添加15份碳酸氢铵，得到保水降尘剂。

对比例以苏州市某公司生产的降尘剂作为对比例对本发明制得的保水降尘剂和对比例中的降尘剂进行检测，检测结果如表1所示：

表面张力测试

采用接触角测量仪测定。

抗蒸发性测试

选取适量尘样置于直径为90mm的玻璃培养皿中，摊平，将本发明制得的保水降尘剂和对比例中的降尘剂各稀释100倍，按2kg/m²喷洒，每隔2h称重一次，称量48h内样品的重量变化，计算含湿量。

润湿性测试

将本发明制得的保水降尘剂和对比例中的降尘剂各稀释100倍，取50mL溶液置于烧杯中，再取微量尘样轻轻倒入，同时用秒表计时，记录尘样从倒入烧杯中至完全沉降到液面以下所用的时间。

表1性能测定结果

根据表1中数据可知，本发明制得的保水降尘剂，降尘效率高，可有效的增加对粉尘的吸附以及捕捉效率，不会造成水土污染和二次污染等问题，且工艺简单、成本较低，具有广阔的使用前景。

Claims

1.一种保水降尘剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种保水降尘剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液pH值为7，次氯酸钠溶液的质量分数为0.1%，水浴加热升温温度为42～45℃，振荡反应时间为3～4天，氢氧化钠溶液的质量分数为40%。

3.根据权利要求1所述的一种保水降尘剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的烘箱加热升温温度为60～70℃，干燥时间为8～9h，三口烧瓶加热升温温度为45～50℃，预热时间为10～15min，氯化钙溶液质量分数为0.5%，继续加热升温温度为55～60℃，引发时间为30～35min。

4.根据权利要求1所述的一种保水降尘剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为25%，调节三口烧瓶中液体pH为6.5～7.0，烘箱中加热升温温度为40～45℃，干燥时间为4～5h，鼓风干燥温度为120～130℃，鼓风干燥时间为3～4h。

5.根据权利要求1所述的一种保水降尘剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的水浴锅加热升温温度为40～45℃，搅拌转速为90～100r/min。

6.根据权利要求1所述的一种保水降尘剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的大豆分离蛋白水乳液的质量分数为3%，海藻酸钠溶液的质量分数为5%，加热升温温度为50～55℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为200～300mPa·s。