CN108795361A - 一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明首先将环氧丙烷催化反应，再加入环氧乙烷混合反应制得反应滤液，然后将秸秆高温爆破得到干燥汽爆产物，将其与碱液水解反应，再加入有机硅烷与正硅酸乙酯混合反应浓缩制得凝聚液，最后将碳化硼、酚醛树脂、混合悬浊液等反应制得高强度耐化学腐蚀性填缝剂，本发明催化络合环氧丙烷与环氧乙烷，从而增强有机溶液的粘结性，填缝剂能与基材生成更多的共价键、氢键以及分子间作用力吸附，从而增强粘结效果，分离秸秆中纤维素与木质素，有效增强填缝剂的力学强度和机械强度，使填缝剂难以开裂，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
随着社会的发展，瓷砖已经成为建筑装饰中最常用的材料之一。在现代的建筑物中瓷砖已广泛地应用于建筑物的内外墙壁及地面的装饰装修中，为避免瓷砖之间由于热胀冷缩而产生空鼓，瓷砖与瓷砖之间需预留一定的缝隙，该缝隙需要瓷砖填缝剂来填充。
瓷砖填缝剂的主要组份为胶凝材料、填料和添加剂。胶凝材料赋予填缝剂粘接力，添加剂赋予填缝剂良好的施工性、柔性和其他功能性，而填料对填缝剂的体积稳定性和最终的膨胀收缩系数有很大的影响。传统的填缝剂采用的是水泥砂浆，但是这种填缝剂会出现多种弊端，由于粘合剂和填缝剂本身含有可溶性碱、盐等，当雨水渗入材料中，这些可溶成分会溶解于水中，渗入砖材毛细孔和填缝不实处，形成水道渗出表面，再与空气中的CO2、酸雨等接触，便会出现大面积的瓷砖墙面泛白返碱、收缩裂缝、霉变、甚至瓷砖脱落等质量问题和安全隐患，且很多填缝剂不具备隔热保暖的功效，使外墙的保温效果大打折扣，已经被慢慢淘汰。进而出现了如聚氨酯型、环氧树脂型等有机高分子复合物型填缝剂，其原理是利用高分子有机物的固化成型，在有机物中加入无机填料混合研磨以制成填缝剂。现有的有机高分子型填缝剂均比较粘稠，使用时需要用专门的橡胶抹刀进行填缝，如施工操作不当易形成空鼓，从而埋下一定的渗漏水的隐患，且硬度低、粘结性差，防水性、耐热性、耐候性都不好，容易导致瓷砖脱落，影响美观和使用。
因此，制备出一种耐水性、耐热性好，使用时间长的填缝剂具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前填缝剂易干裂、耐化学腐性能差，同时强度不佳的缺陷，提供了一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取15～18份环氧丙烷、2～4份氢氧化钠粉末、1.5～1.8份铁锌氰化络合催化剂和23～26份丙二醇放入烧杯中搅拌混合制得混合反应液，向烧杯中添加混合反应液质量20～25%的环氧乙烷，混合搅拌后静置5～7h，滴加盐酸，调节pH值至中性，过滤得到反应滤液，备用；
（2）称取500～600g秸秆用粉碎机粉碎后与等质量的蒸馏水混合，静置20～22h后过滤得到预处理秸秆，将预处理秸秆放入汽爆罐中，向汽爆罐中通入饱和蒸汽压，升高汽爆罐中气压，恒压静置，快速打开汽爆罐泄压制得汽爆产物，将汽爆产物用蒸馏水冲洗3～5次并放入烘箱中干燥得到干燥汽爆产物；
（3）将上述干燥汽爆产物与氢氧化钠溶液混合投入烧杯中，将烧杯置于水浴中恒温反应，反应结束后将烧杯放入冰水浴中静置，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗3～5次得到反应固体；
（4）将上述反应固体与无水乙醇按质量比1:10混合，用搅拌器混合搅拌制得混合溶液，按重量份数计，将10～12份混合溶液、2～3份3-氨基丙基三乙氧基硅烷和5～7份正硅酸乙酯混合，超声震荡制得混合乳液，将混合乳液放入真空干燥箱中浓缩至恒重，制得凝聚液；
（5）将碳化硼与酚醛树脂按质量比1:5混合制得混合悬浊液，按重量份数计，称取6～8份混合悬浊液、10～12份反应滤液和5～7份上述凝聚液放入搅拌机中混合搅拌，即得高强度耐化学腐蚀性填缝剂。
步骤（1）中所述的搅拌转速为600～700r/min，搅拌混合时间为3～4h，盐酸的质量分数为6～10%。
步骤（2）中所述的汽爆罐中的气压为1.2～1.5MPa，恒压静置时间为5～7min，烘箱中的温度为80～85℃，干燥时间为3～4h。
步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为8～11%，水浴温度为55～60℃，恒温反应时间为70～80min，冰水浴中静置时间为50～70min。
步骤（4）中所述的搅拌器的搅拌转速为300～400r/min，混合搅拌时间为20～30min，超声震荡频率为32～35kHz，超声震荡时间为4～6h，真空干燥箱中的真空度为60～80Pa。
步骤（5）中所述的搅拌机的搅拌转速为600～800r/min，混合搅拌时间为60～70min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将环氧丙烷在双金属氰化络合催化剂催化作用下反应，再加入环氧乙烷混合反应制得反应滤液，然后将秸秆放入蒸汽爆破管中高温爆破再烘干得到干燥汽爆产物，将干燥汽爆产物与碱液水解反应，再加入有机硅烷与正硅酸乙酯混合反应浓缩制得凝聚液，最后将碳化硼、酚醛树脂、混合悬浊液、反应滤液与凝聚液混合反应制得高强度耐化学腐蚀性填缝剂，本发明利用双金属氰化络合催化剂催化络合环氧丙烷与环氧乙烷，结合生成更长的碳链，并使环氧基团数量增加，通过官能团对基材表面的氢键以及化学键合力作用，从而增强有机溶液的粘结性，同时将秸秆作为原料放入汽爆罐中进行蒸汽爆破，利用高压爆破使水分子压入植物纤维中，气压瞬间降低后使水分子从植物纤维中冲出，从而破坏植物纤维中的分子间作用力与氢键，使植物纤维与木质素以及其它有机物析出，并利用有机硅烷与正硅酸乙酯混合反应，木质素被有机硅烷改性并引入二氧化硅，使得填缝剂中引入多种有机官能团、Si-C键和Si-O键，填缝剂能与基材生成更多的共价键、氢键以及分子间作用力吸附，从而增强粘结效果；
（2）本发明中引入硅烷偶联剂、正硅酸乙酯改性木质素与植物纤维，引入的Si-C键以及Si-O键能够增强本身填缝剂各分子间的作用力，加强内部空间结构的网络密度，同时汽爆秸秆，分离秸秆中纤维素与木质素，增加填缝剂中官能团数量，提高共价键、分子间作用力以及其它化学键合力生成数量，有效增强填缝剂的力学强度和机械强度，使填缝剂难以开裂，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，称取15～18份环氧丙烷、2～4份氢氧化钠粉末、1.5～1.8份铁锌氰化络合催化剂和23～26份丙二醇放入烧杯中以600～700r/min的转速搅拌混合3～4h制得混合反应液，向烧杯中添加混合反应液质量20～25%的环氧乙烷，以600～700r/min的转速混合搅拌30～40min后静置5～7h，滴加质量分数为6～10%的盐酸，调节pH值至中性，过滤得到反应滤液，备用；称取500～600g秸秆用粉碎机粉碎后与等质量的蒸馏水混合，静置20～22h后过滤得到预处理秸秆，将预处理秸秆放入汽爆罐中，向汽爆罐中通入饱和蒸汽压，升高汽爆罐中气压至1.2～1.5MPa，恒压静置5～7min，快速打开汽爆罐泄压制得汽爆产物，将汽爆产物用蒸馏水冲洗3～5次并放入温度为80～85℃的烘箱中干燥3～4h得到干燥汽爆产物；将上述干燥汽爆产物与质量分数为8～11%的氢氧化钠溶液混合投入烧杯中，将烧杯置于温度为55～60℃的水浴中恒温反应70～80min，反应结束后将烧杯放入冰水浴中静置50～70min，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗3～5次得到反应固体；将上述反应固体与无水乙醇按质量比1:10混合，用搅拌器以300～400r/min的转速混合搅拌20～30min制得混合溶液，按重量份数计，将10～12份混合溶液、2～3份3-氨基丙基三乙氧基硅烷和5～7份正硅酸乙酯混合，以32～35kHz的频率超声震荡4～6h制得混合乳液，将混合乳液放入真空干燥箱中，在真空度为60～80Pa的条件下浓缩至恒重，制得凝聚液；将碳化硼与酚醛树脂按质量比1:5混合制得混合悬浊液，按重量份数计，称取6～8份混合悬浊液、10～12份反应滤液和5～7份上述凝聚液放入搅拌机中以600～800r/min的转速混合搅拌60～70min，即得高强度耐化学腐蚀性填缝剂。
实例1
按重量份数计，称取15份环氧丙烷、2份氢氧化钠粉末、1.5份铁锌氰化络合催化剂和23份丙二醇放入烧杯中以600r/min的转速搅拌混合3h制得混合反应液，向烧杯中添加混合反应液质量20%的环氧乙烷，以600r/min的转速混合搅拌30min后静置5h，滴加质量分数为6%的盐酸，调节pH值至中性，过滤得到反应滤液，备用；称取500g秸秆用粉碎机粉碎后与等质量的蒸馏水混合，静置20h后过滤得到预处理秸秆，将预处理秸秆放入汽爆罐中，向汽爆罐中通入饱和蒸汽压，升高汽爆罐中气压至1.2MPa，恒压静置5min，快速打开汽爆罐泄压制得汽爆产物，将汽爆产物用蒸馏水冲洗3次并放入温度为80℃的烘箱中干燥3h得到干燥汽爆产物；将上述干燥汽爆产物与质量分数为8%的氢氧化钠溶液混合投入烧杯中，将烧杯置于温度为55℃的水浴中恒温反应70min，反应结束后将烧杯放入冰水浴中静置50min，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗3次得到反应固体；将上述反应固体与无水乙醇按质量比1:10混合，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌20min制得混合溶液，按重量份数计，将10份混合溶液、2份3-氨基丙基三乙氧基硅烷和5份正硅酸乙酯混合，以32kHz的频率超声震荡4h制得混合乳液，将混合乳液放入真空干燥箱中，在真空度为60Pa的条件下浓缩至恒重，制得凝聚液；将碳化硼与酚醛树脂按质量比1:5混合制得混合悬浊液，按重量份数计，称取6份混合悬浊液、10份反应滤液和5份上述凝聚液放入搅拌机中以600r/min的转速混合搅拌60min，即得高强度耐化学腐蚀性填缝剂。
实例2
按重量份数计，称取17份环氧丙烷、3份氢氧化钠粉末、1.7份铁锌氰化络合催化剂和24份丙二醇放入烧杯中以650r/min的转速搅拌混合3h制得混合反应液，向烧杯中添加混合反应液质量23%的环氧乙烷，以650r/min的转速混合搅拌35min后静置6h，滴加质量分数为8%的盐酸，调节pH值至中性，过滤得到反应滤液，备用；称取550g秸秆用粉碎机粉碎后与等质量的蒸馏水混合，静置21h后过滤得到预处理秸秆，将预处理秸秆放入汽爆罐中，向汽爆罐中通入饱和蒸汽压，升高汽爆罐中气压至1.4MPa，恒压静置6min，快速打开汽爆罐泄压制得汽爆产物，将汽爆产物用蒸馏水冲洗4次并放入温度为83℃的烘箱中干燥3h得到干燥汽爆产物；将上述干燥汽爆产物与质量分数为9%的氢氧化钠溶液混合投入烧杯中，将烧杯置于温度为57℃的水浴中恒温反应75min，反应结束后将烧杯放入冰水浴中静置60min，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗4次得到反应固体；将上述反应固体与无水乙醇按质量比1:10混合，用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌25min制得混合溶液，按重量份数计，将11份混合溶液、2份3-氨基丙基三乙氧基硅烷和6份正硅酸乙酯混合，以33kHz的频率超声震荡5h制得混合乳液，将混合乳液放入真空干燥箱中，在真空度为70Pa的条件下浓缩至恒重，制得凝聚液；将碳化硼与酚醛树脂按质量比1:5混合制得混合悬浊液，按重量份数计，称取7份混合悬浊液、11份反应滤液和6份上述凝聚液放入搅拌机中以700r/min的转速混合搅拌65min，即得高强度耐化学腐蚀性填缝剂。
实例3
按重量份数计，称取18份环氧丙烷、4份氢氧化钠粉末、1.8份铁锌氰化络合催化剂和26份丙二醇放入烧杯中以700r/min的转速搅拌混合4h制得混合反应液，向烧杯中添加混合反应液质量25%的环氧乙烷，以700r/min的转速混合搅拌40min后静置7h，滴加质量分数为10%的盐酸，调节pH值至中性，过滤得到反应滤液，备用；称取600g秸秆用粉碎机粉碎后与等质量的蒸馏水混合，静置22h后过滤得到预处理秸秆，将预处理秸秆放入汽爆罐中，向汽爆罐中通入饱和蒸汽压，升高汽爆罐中气压至1.5MPa，恒压静置7min，快速打开汽爆罐泄压制得汽爆产物，将汽爆产物用蒸馏水冲洗5次并放入温度为85℃的烘箱中干燥4h得到干燥汽爆产物；将上述干燥汽爆产物与质量分数为11%的氢氧化钠溶液混合投入烧杯中，将烧杯置于温度为60℃的水浴中恒温反应80min，反应结束后将烧杯放入冰水浴中静置70min，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗5次得到反应固体；将上述反应固体与无水乙醇按质量比1:10混合，用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌30min制得混合溶液，按重量份数计，将12份混合溶液、3份3-氨基丙基三乙氧基硅烷和7份正硅酸乙酯混合，以35kHz的频率超声震荡6h制得混合乳液，将混合乳液放入真空干燥箱中，在真空度为80Pa的条件下浓缩至恒重，制得凝聚液；将碳化硼与酚醛树脂按质量比1:5混合制得混合悬浊液，按重量份数计，称取8份混合悬浊液、12份反应滤液和7份上述凝聚液放入搅拌机中以800r/min的转速混合搅拌70min，即得高强度耐化学腐蚀性填缝剂。
对比例 以合肥市某公司生产的填缝剂作为对比例 对本发明制得的高强度耐化学腐蚀性填缝剂和对比例中的填缝剂进行检测，检测结果如表1所示：
耐磨损性、抗折强度等项目测试方法依据JC/T10004-2006水泥基填缝剂的检测方法进行检测。
抗泛碱性测试
对本发明制得的实例1～3和对比例的填缝剂进行不同温湿度环境条件下的交变循环养护实验，每次循环时间为24h，其中前12个小时放入温度为60℃、湿度为30%的烘箱中烘干，后12个小时放入温度为20℃、湿度为98%的标准养护室中进行加湿养护，观察和记录每次循环后产品的泛碱现象。
耐腐蚀性测试
将本发明制得的高强度耐化学腐蚀性填缝剂和对比例中的填缝剂固化后，放入海水中浸泡40天，观察现象并进行记录。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的高强度耐化学腐蚀性填缝剂，具有强度高，防水抗渗性能强，耐磨性好，不会产生返碱/盐、流白等现象，且其成本较低，施工方便，可大面积推广使用，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
按重量份数计，称取15～18份环氧丙烷、2～4份氢氧化钠粉末、1.5～1.8份铁锌氰化络合催化剂和23～26份丙二醇放入烧杯中搅拌混合制得混合反应液，向烧杯中添加混合反应液质量20～25%的环氧乙烷，混合搅拌后静置5～7h，滴加盐酸，调节pH值至中性，过滤得到反应滤液，备用；
（2）称取500～600g秸秆用粉碎机粉碎后与等质量的蒸馏水混合，静置20～22h后过滤得到预处理秸秆，将预处理秸秆放入汽爆罐中，向汽爆罐中通入饱和蒸汽压，升高汽爆罐中气压，恒压静置，快速打开汽爆罐泄压制得汽爆产物，将汽爆产物用蒸馏水冲洗3～5次并放入烘箱中干燥得到干燥汽爆产物；
（3）将上述干燥汽爆产物与氢氧化钠溶液混合投入烧杯中，将烧杯置于水浴中恒温反应，反应结束后将烧杯放入冰水浴中静置，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗3～5次得到反应固体；
（4）将上述反应固体与无水乙醇按质量比1:10混合，用搅拌器混合搅拌制得混合溶液，按重量份数计，将10～12份混合溶液、2～3份3-氨基丙基三乙氧基硅烷和5～7份正硅酸乙酯混合，超声震荡制得混合乳液，将混合乳液放入真空干燥箱中浓缩至恒重，制得凝聚液；
（5）将碳化硼与酚醛树脂按质量比1:5混合制得混合悬浊液，按重量份数计，称取6～8份混合悬浊液、10～12份反应滤液和5～7份上述凝聚液放入搅拌机中混合搅拌，即得高强度耐化学腐蚀性填缝剂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的搅拌转速为600～700r/min，搅拌混合时间为3～4h，盐酸的质量分数为6～10%。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的汽爆罐中的气压为1.2～1.5MPa，恒压静置时间为5～7min，烘箱中的温度为80～85℃，干燥时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为8～11%，水浴温度为55～60℃，恒温反应时间为70～80min，冰水浴中静置时间为50～70min。
5.根据权利要求1所述的一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的搅拌器的搅拌转速为300～400r/min，混合搅拌时间为20～30min，超声震荡频率为32～35kHz，超声震荡时间为4～6h，真空干燥箱中的真空度为60～80Pa。
6.根据权利要求1所述的一种高强度耐化学腐蚀性填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的搅拌机的搅拌转速为600～800r/min，混合搅拌时间为60～70min。
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