CN108793814A - 一种引气剂的制备方法 - Google Patents

一种引气剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108793814A
CN108793814A CN201810783623.9A CN201810783623A CN108793814A CN 108793814 A CN108793814 A CN 108793814A CN 201810783623 A CN201810783623 A CN 201810783623A CN 108793814 A CN108793814 A CN 108793814A
Authority
CN
China
Prior art keywords
air entraining
entraining agent
rosin
preparation
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810783623.9A
Other languages
English (en)
Inventor
贾守伟
刘建华
孙会泉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Silver Kai New Material Co Ltd
Original Assignee
Sichuan Silver Kai New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Silver Kai New Material Co Ltd filed Critical Sichuan Silver Kai New Material Co Ltd
Priority to CN201810783623.9A priority Critical patent/CN108793814A/zh
Publication of CN108793814A publication Critical patent/CN108793814A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
    • C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
    • C04B40/0039—Premixtures of ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
    • C04B2103/304—Air-entrainers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种引气剂的制备方法，涉及混凝土外加剂制备技术领域，解决了现有引气剂制备方法制备出的引气剂引入气泡结构不合理、分布不均匀、大小不合适等问题。本发明以松香酸脂为主要成分，辅以高分子稳定剂经聚合、皂化反应而制成的多功能塑化引气剂，所述的引气剂分为棕褐色的液体和棕红色的粉剂两种，质量达到GB8076标准，且具有较好的引气效果，引气气泡平均孔径较小，显著地提高了混凝土的耐久性能，同时明显地改善了混凝土的和易性，减小混凝土坍落度损失，并且不降低混凝土的强度，具有较好的使用前景。

Description

一种引气剂的制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂制备技术领域，更具体的是涉及一种引气剂及其制备方法。
背景技术
为改善混凝土拌合物的和易性，保水性和粘聚性，提高混凝土流动性，在混凝土拌合物的拌和过程中引入大量均匀分布的，闭合而稳定的微小气泡的外加剂。引气剂的主要品种包括松香树脂类、烷基和烷基芳烃磺酸类、脂肪醇磺酸盐类、皂苷类以及蛋白质盐、石油磺盐酸等。常用掺量是水泥重量的50～500ppm，引气剂主要用于抗冻性要求高的结构，如混凝土大坝、路面、桥面、飞机场道面等大面积易受冻的部位。现有的引气剂制备方法存在制备出的引气剂引入气泡结构不合理、分布不均匀、大小不合适等问题。
发明内容
为了克服上述技术不足，本发明提供一种引气剂的制备方法，解决了现有引气剂制备方法制备出的引气剂引入气泡结构不合理、分布不均匀、大小不合适等问题。
本发明为了实现上述目的，具体采用以下技术方案：
一种引气剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)取一级和二级松香提前粉碎成粉末，在有日光的干燥环境下风化72小时以上；
(2)检查设备是否运行正常，有无泄漏，在清洗反应釜后，关闭底阀；
(3)向反应釜中加底水，开启油炉阀门升温；
(4)升温至45℃时，开启搅拌，开始加入计量好的纯碱，加完继续升温；
(5)当温度升至60℃时，开始加入已风化好定量的松香粉末；
(6)继续升温皂化，当温度在75-80℃时液体出现冒泡，注意观察，工作人员不得离开现场，缓慢升温冒泡涨锅并防止物料溢出，必要时停止搅拌加少量冷水，温度由70℃升至98℃需要1.5h—2.0h，此时段物料反应剧烈，液面起伏较大，需两人配合谨慎小心操作；
(7)当物料升温至98℃时开始保温继续皂化，控制温度在98-104℃。当松香酸值不大于150mg/g时,保温时间为2.0-3.0h；大于150mg/g时保温时间为2.5-4.0h。此时段物料涨锅不明显，反应釜内视线模糊，不容易观察液面。
(8)当物料温度在104-105℃时，为反应的第三阶段。此时物料再次涨锅，要保持继续加温，让物料充分反应，控制时间3-4小时。此阶段为关键阶段，要严格控制。生产低浓度时，可延长时间；
(9)皂化保温结束后，边搅拌边加入三乙醇胺，继续搅拌均匀15分钟以上；
(10)加入三萜皂苷，继续搅拌物料，加入纯水，观察液面高度，以液面高度值为依据，决定加水量，继续搅拌30分钟后，将物料取出进行检测；
(11)将取出的成品物料检测合格后装入计量桶。
优选的，步骤(1)所述的松香,若加入的松香为酸值低于150mg/g的低熔点松香，无需进行风化，在制备开始前经粉碎即可使用。
优选的，步骤(4)所述的纯碱，所述的纯碱加入量(kg)数值为实测的松香酸值乘以松香的加入量(kg)除以1000。
优选的，步骤(6)所述的升温皂化在必要时需要采取以下紧急措施：A、关闭油阀；B、紧急加水；C、停止搅拌。停止搅拌后，重新启动时，切记两人操作，一人点动操作，一人观察液面，防止暴涨，物料溢出反应釜。
优选的，步骤(7)所述的物料温度，当反应釜内物料温度接近104℃时，釜内视线渐渐清晰时，表明物料再次出现涨锅。
本发明的工作过程为：
一种引气剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)取一级和二级松香提前粉碎成粉末，在有日光的干燥环境下风化72小时以上；
(2)检查设备是否运行正常，有无泄漏，在清洗反应釜后，关闭底阀；
(3)向反应釜中加底水，开启油炉阀门升温；
(4)升温至45℃时，开启搅拌，开始加入计量好的纯碱，加完继续升温；
(5)当温度升至60℃时，开始加入已风化好定量的松香粉末；
(6)继续升温皂化，当温度在75-80℃时液体出现冒泡，注意观察，工作人员不得离开现场，缓慢升温冒泡涨锅并防止物料溢出，必要时停止搅拌加少量冷水，温度由70℃升至98℃需要1.5h—2.0h，此时段物料反应剧烈，液面起伏较大，需两人配合谨慎小心操作；
(7)当物料升温至98℃时开始保温继续皂化，控制温度在98-104℃。当松香酸值不大于150mg/g时,保温时间为2.0-3.0h；大于150mg/g时保温时间为2.5-4.0h。此时段物料涨锅不明显，反应釜内视线模糊，不容易观察液面。
(8)当物料温度在104-105℃时，为反应的第三阶段。此时物料再次涨锅，要保持继续加温，让物料充分反应，控制时间3-4小时。此阶段为关键阶段，要严格控制。生产低浓度时，可延长时间；
(9)皂化保温结束后，边搅拌边加入三乙醇胺，继续搅拌均匀15分钟以上；
(10)加入三萜皂苷，继续搅拌物料，加入纯水，观察液面高度，以液面高度值为依据，决定加水量，继续搅拌30分钟后，将物料取出进行检测；
(11)将取出的成品物料检测合格后装入计量桶。
本发明相比现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备方法生产出的引气剂能在砼和砂浆中产生大量的稳定的微气泡，以改善砼的孔结构，提高抗渗、防冻、抗冻融、耐腐蚀等耐久性指标。
2、本发明制备方法生产出的引气剂可以极大地改善砼和砂浆的和易性、流动性和可泵性，减少离析和沁水。
3、本发明制备方法生产出的引气剂产生气泡的效率提高100％，引气气泡的稳定性90％以上，含气量经时间的变化量小。
4、本发明制备方法生产出的引气剂可以使混凝土减水率达到6-8％，流动度得到极大增强。
5、本发明制备方法生产出的引气剂中不含有氯和抵碱，对钢筋无锈蚀，自身无毒无害，对健康和环境均安全可靠。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图；
图2是本发明的生产投料配比表。
具体实施方式
为了本技术领域的人员更好的理解本发明，下面结合附图和以下实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1至图2所示，本实施例提供一种引气剂的制备方法，首先取一级和二级松香提前粉碎成粉末，在有日光的干燥环境下风化72小时以上，检查设备是否运行正常，有无泄漏，在清洗反应釜后，关闭底阀，向反应釜中加底水，开启油炉阀门升温，升温至45℃时，开启搅拌，开始加入计量好的纯碱，加完继续升温，当温度升至60℃时，开始加入已风化好定量的松香粉末，继续升温皂化，当温度在75-80℃时液体出现冒泡，注意观察，工作人员不得离开现场，缓慢升温冒泡涨锅并防止物料溢出，必要时停止搅拌加少量冷水，温度由70℃升至98℃需要1.5h—2.0h，此时段物料反应剧烈，液面起伏较大，需两人配合谨慎小心操作，当物料升温至98℃时开始保温继续皂化，控制温度在98-104℃。当松香酸值不大于150mg/g时,保温时间为2.0-3.0h；大于150mg/g时保温时间为2.5-4.0h。此时段物料涨锅不明显，反应釜内视线模糊，不容易观察液面，当物料温度在104-105℃时，为反应的第三阶段。此时物料再次涨锅，要保持继续加温，让物料充分反应，控制时间3-4小时。此阶段为关键阶段，要严格控制。生产低浓度时，可延长时间，皂化保温结束后，边搅拌边加入三乙醇胺，继续搅拌均匀15分钟以上，加入三萜皂苷，继续搅拌物料，加入纯水，观察液面高度，以液面高度值为依据，决定加水量，继续搅拌30分钟后，将物料取出进行检测，将取出的成品物料检测合格后装入计量桶。
优选的，若加入的松香为酸值低于150mg/g的低熔点松香，无需进行风化，在制备开始前经粉碎即可使用。
优选的，所述的纯碱加入量(kg)数值为实测的松香酸值乘以松香的加入量(kg)除以1000。
优选的，所述的升温皂化在必要时需要采取以下紧急措施：A、关闭油阀；B、紧急加水；C、停止搅拌。停止搅拌后，重新启动时，切记两人操作，一人点动操作，一人观察液面，防止暴涨，物料溢出反应釜。
优选的，当反应釜内物料温度接近104℃时，釜内视线渐渐清晰时，表明物料再次出现涨锅。
优选的，当松香加入后，反应很剧烈，温度升高过快容易暴沸，所以必须缓慢升温；
优选的，保温时间和温度保持都必须严格按要求进行控制。
优选的，加料次序不可颠倒。
优选的，本发明的制备方法投料量数据为，反应釜总容量10000L，底水量3000L，松香1100kg，纯碱200kg，三乙醇胺450kg，三萜皂苷300kg，低浓度稀释水加量5800L，高浓度稀释水加量1200L。
本发明制备方法生产的高浓产品质量控制指标：
PH值8.0-10.0，密度(g/cm3)1.060-1.070(20℃)；含固量34.0％±1.0；起泡高度>75mm。主要判定项是以反应结束后取样检”测泡沫稳定性能”进行产品等级划分，划分等级如下：一等品的泡沫稳定性≥90％，合格品的泡沫稳定性≥85％，不合格品的泡沫稳定性＜85％。
本发明制备方法生产的低浓产品质量控制指标：
PH值8.0-10.0，密度(g/cm3)1.025-1.045(20℃)、含固量17.0％±1.0、起泡高度>75mm。
主要判定项是以反应结束后取样检测”泡沫稳定性”进行产品等级划分，划分等级如下：一等品的泡沫稳定性≥90％，合格品的泡沫稳定性≥85％，不合格品的泡沫稳定性＜85％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种引气剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)取一级和二级松香提前粉碎成粉末，在有日光的干燥环境下风化72小时以上；
(2)检查设备是否运行正常，有无泄漏，在清洗反应釜后，关闭底阀；
(3)向反应釜中加底水，开启油炉阀门升温；
(4)升温至45℃时，开启搅拌，开始加入计量好的纯碱，加完继续升温；
(5)当温度升至60℃时，开始加入已风化好定量的松香粉末；
(6)继续升温皂化，当温度在75-80℃时液体出现冒泡，注意观察，工作人员不得离开现场，缓慢升温冒泡涨锅并防止物料溢出，必要时停止搅拌加少量冷水，温度由70℃升至98℃需要1.5h—2.0h，此时段物料反应剧烈，液面起伏较大，需两人配合谨慎小心操作；
(7)当物料升温至98℃时开始保温继续皂化，控制温度在98-104℃。当松香酸值不大于150mg/g时,保温时间为2.0-3.0h；大于150mg/g时保温时间为2.5-4.0h。此时段物料涨锅不明显，反应釜内视线模糊，不容易观察液面。
(8)当物料温度在104-105℃时，为反应的第三阶段。此时物料再次涨锅，要保持继续加温，让物料充分反应，控制时间3-4小时。此阶段为关键阶段，要严格控制。生产低浓度时，可延长时间；
(9)皂化保温结束后，边搅拌边加入三乙醇胺，继续搅拌均匀15分钟以上；
(10)加入三萜皂苷，继续搅拌物料，加入纯水，观察液面高度，以液面高度值为依据，决定加水量，继续搅拌30分钟后，将物料取出进行检测；
(11)将取出的成品物料检测合格后装入计量桶。
2.如权利要求1所述的一种引气剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的松香,若加入的松香为酸值低于150mg/g的低熔点松香，无需进行风化，在制备开始前经粉碎即可使用。
3.如权利要求1所述的一种混凝土复合引气剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的纯碱，所述的纯碱加入量(kg)数值为实测的松香酸值乘以松香的加入量(kg)除以1000。
4.如权利要求1所述的一种引气剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的升温皂化在必要时需要采取以下紧急措施：A、关闭油阀；B、紧急加水；C、停止搅拌。停止搅拌后，重新启动时，切记两人操作，一人点动操作，一人观察液面，防止暴涨，物料溢出反应釜。
5.如权利要求1所述的一种引气剂的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述的物料温度，当反应釜内物料温度接近104℃时，釜内视线渐渐清晰时，表明物料再次出现涨锅。
CN201810783623.9A 2018-07-17 2018-07-17 一种引气剂的制备方法 Pending CN108793814A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810783623.9A CN108793814A (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种引气剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810783623.9A CN108793814A (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种引气剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108793814A true CN108793814A (zh) 2018-11-13

Family

ID=64077046

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810783623.9A Pending CN108793814A (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种引气剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108793814A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4375987A (en) * 1981-11-23 1983-03-08 W. R. Grace & Co. Additive combination for hydraulic cement compositions
CN1169404A (zh) * 1996-06-24 1998-01-07 张显军 建筑砂浆及混凝土用塑化引气、引气减水剂及其制作工艺
CN1222405A (zh) * 1998-07-31 1999-07-14 朱孟雄 高效砂浆微沫剂及其制作方法
CN1235938A (zh) * 1998-05-20 1999-11-24 许睿 砂浆塑化粉
CN1807333A (zh) * 2006-02-16 2006-07-26 江苏博特新材料有限公司 一种混凝土引气剂
CN101638303A (zh) * 2009-05-07 2010-02-03 洛阳师范学院 Lc-01型泡沫混凝土发泡剂
CN101704643A (zh) * 2009-11-06 2010-05-12 中南林业科技大学 利用粗塔尔油分离精制残渣生产混凝土外加剂的方法
CN106082764A (zh) * 2016-05-30 2016-11-09 西藏育才五色石能源科技有限公司 一种水溶性高效混凝土松香引气剂及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4375987A (en) * 1981-11-23 1983-03-08 W. R. Grace & Co. Additive combination for hydraulic cement compositions
CN1169404A (zh) * 1996-06-24 1998-01-07 张显军 建筑砂浆及混凝土用塑化引气、引气减水剂及其制作工艺
CN1235938A (zh) * 1998-05-20 1999-11-24 许睿 砂浆塑化粉
CN1222405A (zh) * 1998-07-31 1999-07-14 朱孟雄 高效砂浆微沫剂及其制作方法
CN1807333A (zh) * 2006-02-16 2006-07-26 江苏博特新材料有限公司 一种混凝土引气剂
CN101638303A (zh) * 2009-05-07 2010-02-03 洛阳师范学院 Lc-01型泡沫混凝土发泡剂
CN101704643A (zh) * 2009-11-06 2010-05-12 中南林业科技大学 利用粗塔尔油分离精制残渣生产混凝土外加剂的方法
CN106082764A (zh) * 2016-05-30 2016-11-09 西藏育才五色石能源科技有限公司 一种水溶性高效混凝土松香引气剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105347726B (zh) 一种防腐高保坍聚羧酸复合减水剂及其制备方法与应用
CN110304876A (zh) 一种全轻陶粒混凝土及其制备方法
CN104844047B (zh) 复合防冻剂及防冻泵送剂
CN101289293A (zh) 用于水泥混凝土的聚羧酸系防冻剂及其制备方法
TW201038795A (en) Mixtures and emulsions to reduce energy in gypsum wallboard manufacture
CN104529232B (zh) 用于高含炭量混凝土的聚羧酸复合减水剂、制备方法及其使用方法
CN105018103A (zh) 一种土壤固化剂及其制备方法和使用方法
CN103951304A (zh) 一种混凝土增强剂及其制备方法和应用
CN109399999A (zh) 一种绿色高早强型低碱液体速凝剂及制备方法
CN103937479A (zh) 一种气田泡排剂用发泡材料、缓溶型泡排剂及其制备方法
CN109503080A (zh) 一种泡沫纤维混凝土
CN106467371A (zh) 一种抗冻融型混凝土泵送剂
CN113025412A (zh) 一种混凝土脱模剂及其制备方法
CN105541162A (zh) 混凝土用的高性能减水剂及其制备方法
CN106045372A (zh) 用于在混凝土中掺玄武岩石粉的混凝土专用聚羧酸减水剂及其制备方法
CN108793814A (zh) 一种引气剂的制备方法
CN106904866A (zh) 一种湿拌砂浆用复配早强防冻剂及其制备方法
CN107759128A (zh) 一种泡沫混凝土用矿物浆体造孔剂及其制备方法
CN102826781A (zh) 一种水泥砂浆防水剂及其制备方法
CN106186796A (zh) 混凝土外加剂
CN101805147A (zh) 一种液体水泥助磨剂的制备方法
CN106242347B (zh) 高性能复合液体防冻剂
CN104478285A (zh) 一种应用于水泥混凝土的活化增强剂、用途及其制备方法
CN104844039B (zh) 一种提高镍渣活性指数的外加剂
CN108409262A (zh) 一种ⅱ型聚合物水泥防水涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181113

RJ01 Rejection of invention patent application after publication