CN108786858A - MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法、MoS2敏化TiO2薄膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法、MoS2敏化TiO2薄膜及其应用，方法的步骤中含有：S1：准备一基片；S2：在基片上生长二氧化钛薄膜；S3：对二氧化钛薄膜进行紫外光照处理；S4：将一过程重复至少一次，得到MoS2敏化TiO2薄膜；其中，所述过程为：将少层MoS2分散液涂覆于二氧化钛薄膜上，涂覆结束后烘干。该方法通过直接在TiO2薄膜上敏化少层MoS2，制备得到的MoS2敏化TiO2薄膜作为光催化剂，具有单位面积降解效率高、可多次重复利用且稳定性好，无需离心分离回收和制备方法相对简单等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法、MoS2敏化TiO2薄膜及其应用，属于光催化领域。
背景技术
目前，随着科技和经济的发展，社会的进步，给人们生产和生活带来便利的同时，也产生大量的环境污染以及能源危机，日渐枯竭的化石能源和日趋严重的环境污染已成为全球共同关注的问题，将影响人类的生存与发展。寻找和发展可替代化石能源的可再生绿色能源以及采用环境友好的方式治理及防治环境污染已成为材料科学研究领域的热点。自上世纪70年代日本科学家利用二氧化钛在紫外光照条件下实现光催化分解水制氢以来，二氧化钛在光催化领域取得重要进展。作为高效的光催化材料，二氧化钛已自清洁材料、光催化降解水体和空气中的有机污染物等领域得到广泛的应用。然而，二氧化钛也存在带隙过宽导致只能利用紫外光以及光生电子空穴复合率高等明显不足，严重限制了二氧化钛的应用和发展。因此，提高二氧化钛的可见光催化活性以及降低光生电子空穴对的复合率具有非常重要的现实意义，是当今材料科学领域的研究热点，受到广大科研工作者的普遍关注。为此，表面贵金属修饰、元素掺杂、与其他氧化物半导体形成异质结和表面量子点敏化等手段被用于拓展TiO2在可见光的吸收光谱以及降低光生电子-空穴的复合率，从而提高TiO2的可见光催化活性。二硫化钼是一类新型的类石墨烯材料，其单层(或少层)结构具有更优异的光电特性，被广泛应用于储氢、电极和润滑等。然而，有关层状结构的MoS2或者与其它材料复合作为催化材料的报道相对较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，该方法通过直接在TiO2薄膜上敏化少层MoS2，制备得到的MoS2敏化TiO2薄膜作为光催化剂，具有单位面积降解效率高、可多次重复利用且稳定性好，无需离心分离回收和制备方法相对简单等优点。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，方法的步骤中含有：
S1：准备一基片；
S2：在基片上生长二氧化钛薄膜；
S3：对二氧化钛薄膜进行紫外光照处理；
S4：将一过程重复至少一次，得到MoS2敏化TiO2薄膜；其中，所述过程为：将少层MoS2分散液涂覆于二氧化钛薄膜上，涂覆结束后烘干。
进一步，在步骤S1中，所述基片为透明导电玻璃。
进一步，在步骤S1中，所述基片在步骤S2前需要预处理，所述预处理包括：基片分别在乙醇和去离子水中超声清洗，再用去离子水冲洗至少一次，最后烘干。
进一步，所述步骤S2具体为：
制备混合溶液，并将混合溶液转移至高压釜中；其中，混合溶液为盐酸、去离子水和钛酸丁酯的混合液；
将基片放入高压釜中进行反应，从而在基片上生长出二氧化钛薄膜，结束后自然冷却至室温，取出样品，然后经过清洗和烘干后获得二氧化钛薄膜。
进一步，所述混合溶液中，盐酸：去离子水：钛酸丁酯的体积比为20：20：0.68。
进一步，基片在高压釜中反应的时间为10～12小时，反应温度为130℃～150℃。
进一步，在步骤S3中，紫外光照处理中所使用的紫外灯的主波长为254nm，功率为36W。
进一步，在步骤S1中，基片的尺寸为25mm×25mm×2.2mm。
本发明还提供了一种MoS2敏化TiO2薄膜，它由该制备方法制备得到。
本发明还提供了一种MoS2敏化TiO2薄膜的应用，它作为光催化剂使用。
采用了上述技术方案后，本发明制备的MoS2敏化二氧化钛薄膜的可见光吸收波谱广，吸收强度大，可以有效利用太阳能；光生载流子的分离效率较高，可有效增强材料可见光催化活性，是一种高效可见光催化剂。
附图说明
图1为本发明的实施例一制备的MoS2敏化TiO2薄膜的SEM照片；
图2为本发明的实施例一制备的MoS2敏化TiO2薄膜的XRD图谱；
图3为本发明的实施例一制备的MoS2敏化TiO2薄膜的XPS图谱；
图4为经本发明的实施例一制备的MoS2敏化TiO2薄膜的光催化降解前后亚甲基蓝的紫外可见吸收谱。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
以氟掺杂氧化锡(FTO)玻璃作为沉积薄膜的基片，FTO玻璃的尺寸为25mm×25mm×2.2mm，FTO玻璃清洗分别在乙醇和去离子水中超声20分钟，再用去离子水冲洗数次，最后在大气氛围中烘干，温度为60℃。随后在FTO玻璃上生长二氧化钛薄膜，量取20毫升盐酸加入到20毫升去离子水中，再量取0.68毫升钛酸丁酯加入到上述溶液中，在室温条件下，将上述混合溶液磁力搅拌30分钟，随后转移到50毫升的高压釜中，将FTO玻璃竖直放入到高压釜中制备二氧化钛薄膜，反应温度和时间分别为150℃和10小时，结束后自然冷却至室温，取出样品，用去离子水清洗数次，在大气氛围中烘干，温度为60℃，获得二氧化钛薄膜。最后，用旋转涂覆技术在二氧化钛薄膜表面涂覆少层MoS2分散液，将少层MoS2附着在二氧化钛纳米棒上；在少层MoS2敏化二氧化钛薄膜之前，对二氧化钛薄膜进行紫外光照处理，紫外灯的主波长和功率分别为254nm和36W，紫外照射时间为1小时，样品置于紫外灯下10厘米处，光照完成后，二氧化钛薄膜表面的亲水性明显提高。将0.5毫升少层MoS2分散液滴于薄膜表面，并静置5分钟，分散液基本完全覆盖于薄膜表面，随后采用旋转涂膜技术将分散液均匀涂覆于薄膜表面，转数为1000转/分钟，时间为5秒，旋涂结束后，将样品放入100℃的烘箱中，在大气氛围中烘干，时间为10分钟。以上过程重复9次，得到MoS2敏化二氧化钛薄膜。对本实施例制备的MoS2敏化TiO2薄膜的结构和性能进行表征，结果如下：
图1为本实施例制备得到的MoS2敏化TiO2薄膜的表面形貌，可以看出，少量片状MoS2附着在二氧化钛纳米棒上。
图2为本实施例制备得到的MoS2敏化TiO2薄膜的XRD图谱，该图谱在2θ＝26.61°,33.89°,37.95°,51.78°,61.87°和65.94°处的衍射峰分别对应于FTO的(110),(101),(200),(211),(310)和(301)晶面，在2θ＝36.09°,54.33°和62.78°处的衍射峰分别对应于金红石相TiO2的(101),(211)和(002)晶面，由于样品中MoS2的成分较少，未检测到MoS2的衍射峰。为了检测薄膜样品中是否含有MoS2，我们测试薄膜样品的X射线光电子能谱。
图3为本实施例制备得到的MoS2敏化TiO2薄膜的的XPS全谱图，全谱图中出现了Ti2p,O1s,Mo3d和S2p特征峰，该结果说明少层MoS2成功地修饰于TiO2薄膜中。
图4为以本实施例制备得到的MoS2敏化TiO2薄膜(2.5×2.5cm2)作为光催化剂，以10mL浓度为10mg/L亚甲基蓝作为模拟污染物，经可见光照射180分钟后，亚甲基蓝的紫外可见吸收谱，作为对比，我们还给出了光照前亚甲基蓝的紫外可见吸收谱。可以看出，光催化前，亚甲基蓝吸收谱的特征峰(λ＝664nm)的吸光度约为1.562；光照180分钟后，亚甲基蓝吸收谱特征峰的强度急剧下降，吸光度约为0.214，面积仅为6.25cm2的MoS2敏化TiO2薄膜对亚甲基蓝的可见光催化降解效率高达86％。该结果说明本实施例制备得到的MoS2敏化TiO2薄膜具有很高的光催化降解效率，该薄膜材料作为一种高效光催化剂，可应用于污水处理等领域。
实施例二
本实施例中二氧化钛薄膜的制备方法与实施例一完全相同，不同的是：本实施例中MoS2敏化过程的重复次数为3次。以本实施例制备得到的MoS2敏化TiO2薄膜(2.5×2.5cm2)作为光催化剂，以10mL浓度为10mg/L亚甲基蓝作为模拟污染物，经可见光照射180分钟后，亚甲基蓝的紫外可见吸收谱特征峰(λ＝664nm)的吸光度约为0.340，面积仅为6.25cm2的该薄膜样品对亚甲基蓝的可见光催化降解效率达78％。
实施例三
本实施例中二氧化钛薄膜的制备方法与实施例一完全相同，不同的是：本实施例中MoS2敏化过程的重复次数为6次。以本实施例制备得到的MoS2敏化TiO2薄膜(2.5×2.5cm2)作为光催化剂，以10mL浓度为10mg/L亚甲基蓝作为模拟污染物，经可见光照射180分钟后，亚甲基蓝的紫外可见吸收谱特征峰(λ＝664nm)的吸光度约为0.264，表面积仅为6.25cm2的该薄膜样品对亚甲基蓝的可见光催化降解效率达83％。
对比实施例
采用同样的实验工艺和方法制备未经MoS2敏化的TiO2薄膜作为对比试样。
由本实施例制备得到的未经MoS2敏化的TiO2薄膜的SEM图像(本发明未示出)可以看出，该薄膜由大量垂直于基片表面的TiO2纳米棒构成，纳米棒的平均直径约为100nm，XRD图谱只观察到来自于FTO基片和金红石相TiO2的衍射峰。以本实施例制备得到的纯TiO2纳米薄膜(2.5×2.5cm2)作为光催化剂，以10mL浓度为10mg/L亚甲基蓝作为模拟污染物，经可见光照射180分钟后，亚甲基蓝的紫外可见吸收谱特征峰(λ＝664nm)的吸光度约为0.947，面积为6.25cm2的该薄膜对亚甲基蓝的可见光催化降解效率为39％，远小于实施例一的光催化降解效率。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，其特征在于方法的步骤中含有：
S1：准备一基片；
S2：在基片上生长二氧化钛薄膜；
S3：对二氧化钛薄膜进行紫外光照处理；
S4：将一过程重复至少一次，得到MoS2敏化TiO2薄膜；其中，所述过程为：将少层MoS2分散液涂覆于二氧化钛薄膜上，涂覆结束后烘干。
2.根据权利要求1所述的MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述基片为透明导电玻璃。
3.根据权利要求1所述的MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述基片在步骤S2前需要预处理，所述预处理包括：基片分别在乙醇和去离子水中超声清洗，再用去离子水冲洗至少一次，最后烘干。
4.根据权利要求1所述的MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体为：
制备混合溶液，并将混合溶液转移至高压釜中；其中，混合溶液为盐酸、去离子水和钛酸丁酯的混合液；
将基片放入高压釜中进行反应，从而在基片上生长出二氧化钛薄膜，结束后自然冷却至室温，取出样品，然后经过清洗和烘干后获得二氧化钛薄膜。
5.根据权利要求4所述的MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中，盐酸：去离子水：钛酸丁酯的体积比为：20：20：0.68。
6.根据权利要求4所述的MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：基片在高压釜中反应的时间为10～12小时，反应温度为130℃～150℃。
7.根据权利要求1所述的MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，紫外光照处理中所使用的紫外灯的主波长为254nm，功率为36W。
8.根据权利要求1所述的MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，基片的尺寸为25mm×25mm×2.2mm。
9.一种MoS2敏化TiO2薄膜，其特征在于它由如权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的MoS2敏化TiO2薄膜的应用，其特征在于它作为光催化剂使用。
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