CN109174134A - 网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法及合成的异质结 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法及合成的异质结，方法的步骤中含有：S1：制备二氧化钛纳米阵列；S2：称取硫代乙酰胺和钼酸钠，溶解于适量去离子水中形成前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到高压釜中，将制备好的二氧化钛纳米阵列放置在高压釜中，密封后置于烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，打开高压釜，取出样品，然后经过清洗和烘干后得到网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结。该合成方法制备得到的异质结有助于增强对太阳光的吸收、实现光生电子空穴对的有效分离，提升薄膜光催化剂单位面积的降解效率，催化结束后无需离心分离，可多次重复使用且稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法及合成的异质结，属于光催化技术领域。
背景技术
目前，由于人类生存环境日益恶化、全球性能源危机不断加剧，发展新型清洁能源成为科学家关注的热点问题。自从Fujishima和Honda首次报道了二氧化钛光电化学解水制氢以来，太阳光解水制氢被认为是一种清洁、环保和经济的解决能源危机的重要方法。另外，二氧化钛作为一种重要的光催化剂，可以有效降解空气和水中的有毒、有害的有机污染物，可有效地改善日益恶化的生存环境。然而，二氧化钛作为一种宽禁带半导体材料，其禁带宽度较宽，只能吸收紫外光，而紫外光在太阳光中仅占4%左右，太阳光的利用率较低，另外，二氧化钛中光生电子空穴对的复合率较高，极大地限制了二氧化钛在能源和环保领域的应用。为此，人们通过掺杂和制备二氧化钛基异质结等方法将二氧化钛的吸收边拓展到可见光范围内，提高该二氧化钛基材料对可见光的吸收，另外，两类半导体材料耦合形成的异质结还有助于光生电子空穴对的有效分离，提高二氧化钛基材料的光催化降解效率。
作为一种重要的过渡金属层状二元化合物，二硫化钼因其具有良好的光电和催化等性能受到科研工作者的广泛关注。单层二硫化钼由三层原子层构成，上下两层均为硫原子层，中间一层为钼原子层，钼原子层被两层硫原子层所夹形成类“三明治”结构。二硫化钼是一种窄带隙半导体材料，单层带隙宽度约为1.8eV，因此可以同时捕获紫外光和可见光光子，另外，独特的晶体结构使得单层或少层二硫化钼纳米片具有大的表面积以及丰富的余量结构，该结构将有助于增加材料的光反应点，可以提高可见光催化效率。因此，单层或少层二硫化钼在太阳能电池、光解水制氢和光催化降解等领域得到广泛地应用。另外，通过将二硫化钼与二氧化钛进行适当的耦合可以促进光生载流子穿越二者的界面，提高光生载流子的分离效率，可以进一步提高光催化降解效率。然而，通过二硫化钼与二氧化钛耦合以提升复合材料光催化性能研究工作还有待进一步地深入，另外，目前研究工作主要集中在二硫化钼/二氧化钛纳米复合粉体材料上，然而，难以回收和循环使用以及需要加入添加剂/粘结剂来制备电极限制了粉体材料的应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是旨在克服现有复合宽禁带半导体纳米粉体材料在制备电极过程中需要加入添加剂以及光催化实验后难以回收、无法循环利用等缺陷，提供一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法，该合成方法制备得到的异质结有助于增强对太阳光的吸收、实现光生电子空穴对的有效分离，提升薄膜光催化剂单位面积的降解效率，催化结束后无需离心分离，可多次重复使用且稳定性好。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法，方法的步骤中含有：
S1：制备二氧化钛纳米阵列；
S2：称取硫代乙酰胺和钼酸钠，溶解于适量去离子水中形成前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到高压釜中，将制备好的二氧化钛纳米阵列放置在高压釜中，密封后置于烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，打开高压釜，取出样品，然后经过清洗和烘干后得到网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结。
进一步，所述步骤S1具体为：
（1）选择一衬底，所述衬底为导电玻璃；
（2）将钛酸丁酯加入到盐酸和去离子水中，得到混合溶液，将所述混合溶液在室温条件下搅拌，然后将其转移到另一高压釜中，将衬底放入该高压釜中，密封后将高压釜放入到烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，取出形成物后经过清洗和烘干后得到二氧化钛纳米阵列。
进一步，在步骤（1）中，选择FTO导电玻璃作为衬底。
进一步，所述FTO导电玻璃的尺寸为25mm×25 mm×2.2mm。
进一步，在步骤（1）中，需要对衬底进行清洗和烘干，具体为：依次在丙酮和去离子水中超声清洗，然后用去离子水冲洗至少一次，再在烘箱中烘干备用。
进一步，在步骤（2）中，钛酸丁酯为0.68毫升，盐酸为20毫升，去离子水为20毫升。
进一步，在步骤S2中，硫代乙酰胺为120毫克，钼酸钠为60毫克，去离子水为40毫升。
进一步，在步骤（2）中，密封后将高压釜放入到150℃的烘箱中反应10小时。
进一步，在步骤S2中，密封后置于烘箱中反应24小时。
本发明还提供了一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结，它由以上方法制备得到。
采用了上述技术方案后，本发明制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结具有对太阳光的吸收范围广和强度大的优点，能最大限度利用太阳能；网状MoS2比表面积大，MoS2/TiO2纳米阵列异质结可促进光生载流子的有效分离，增强TiO2基纳米材料的太阳光催化效率，是一种高效、稳定的可见光催化剂。
附图说明
图1为本发明的实施例一制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的SEM图像；
图2为本发明的实施例一制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的XPS图谱；
图3为本发明的实施例一制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的XRD图谱；
图4为本发明的实施例一制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的拉曼光谱；
图5为经本发明的实施例一制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的光催化经不同时间降解亚甲基蓝的紫外可见吸收谱。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法，它采用两步水热法，具体包括以下步骤：
本发明以FTO导电玻璃作为衬底，该导电玻璃的尺寸为25mm×25mm×2.2mm，FTO导电玻璃依次在丙酮和去离子水中超声清洗20分钟，再用去离子水冲洗数次，随后在温度为60ºC烘箱中烘干备用；
在FTO导电玻璃上生长二氧化钛纳米阵列，将0.68毫升钛酸丁酯溶于20毫升盐酸和20毫升去离子水的混合溶液中，该混合溶液在室温条件下磁力搅拌30分钟，随后转移到50毫升内衬聚四氟乙烯的高压釜中。将FTO导电玻璃竖直放入高压釜中制备二氧化钛纳米阵列，将高压釜放入150ºC的烘箱中，静置反应10小时，自然冷却至室温，打开高压釜取出样品，用去离子水将样品清洗干净，在60ºC的烘箱中烘干，得到二氧化钛纳米阵列；
称取120毫克的硫代乙酰胺和60毫克钼酸钠，溶解于40毫升去离子水中形成前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到50毫升的高压釜中，将制备好的二氧化钛纳米阵列竖直放置在高压釜中，密封后置于烘箱中，反应温度和时间分别为220摄氏度和24小时。反应结束后自然冷却至室温，打开高压釜，取出样品，用去离子水清洗干净，样品在60摄氏度条件下烘干，得到网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结。
对本实施例制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的结构和性能进行表征，结果如下：
图1为本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2异质结光催化剂的SEM照片，SEM结果显示，很薄的类似于薄膜状的MoS2填充于二氧化钛纳米阵列之间，形成MoS2/TiO2异质结构；
图2为本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的XPS图谱，结果表明，全谱图中出现了Ti2p, O1s, Mo3d和S2p等特征峰，其中Mo3d和S2p的峰强明显强于Ti2p的特征峰，说明异质结表面存在大量MoS2成分，薄层状MoS2成功地生长在TiO2纳米阵列之间；
图3为本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的XRD图谱，该图谱在2θ =14.41°, 32.69°和58.35°处出现三个衍射峰，分别对应于MoS2的(002), (101)和(110)晶面，在2θ =26.61°, 33.89°, 37.95°, 51.78°, 61.87°和65.94°处的衍射峰分别对应于FTO的(110), (101), (200), (211), (310)和(301)晶面，在2θ =36.09°, 54.33°和62.78°处的衍射峰分别对应于金红石相TiO2的(101), (211)和(002)晶面，XRD的测试结果也证实了MoS2沉积于二氧化钛纳米阵列上；
图4为本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的拉曼图谱，该图谱在379cm-1和400cm-1处出现了两个共振峰，分别对应于二硫化钼的平面内A1g振动模式和平面外E1 2g振动模式。另外，在445cm-1和600cm-1处出现了两个共振峰，分别对应于金红石相TiO2的B1g和Eg振动模式；
图5为以本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结（表面积为2.5×2.5 cm2）作为光催化剂，以10mL浓度为10 mg/L亚甲基蓝作为模拟污染物，分别经过可见光照射60分钟、120分钟和180分钟后，亚甲基蓝的紫外可见吸收谱，作为对比，我们还给出了光照前亚甲基蓝的紫外可见吸收谱。可以看出，光催化前，亚甲基蓝吸收谱的特征峰（λ= 664 nm）的吸光度约为1.58；光照后，亚甲基蓝吸收谱特征峰的强度急剧下降，吸光度分别为0.746,0.417和0.230，面积仅为6.25 cm2的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结对亚甲基蓝的可见光催化降解效率高达85%。该薄膜光催化剂可解决粉体光催化剂难以回收、无法循环利用等不足，实现单位面积较高的光催化降解效率，可应用于污水处理等领域。
实施例二
本实施例中二氧化钛纳米阵列的制备方法与实施例一完全相同，不同的是：本实施例中网状二硫化钼的生长温度为200摄氏度。本实施例制备得到的MoS2/TiO2异质结的SEM结果显示，大量MoS2纳米片填充于二氧化钛纳米阵列之间，形成MoS2/TiO2异质结构。本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的XRD图谱表明，该图谱在2θ =26.61°, 33.89°,37.95°, 51.78°, 61.87°和65.94°处的衍射峰分别对应于FTO的(110), (101), (200),(211), (310)和(301)晶面，在2θ =36.09°, 54.33°和62.78°处的衍射峰分别对应于金红石相TiO2的(101), (211)和(002)晶面，XRD图谱中未探测到MoS2的衍射峰。本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的拉曼图谱在445cm-1和600cm-1两处出现的共振峰，分别对应于金红石相TiO2的B1g和Eg振动模式。在379cm-1和400cm-1处出现了两个微弱的共振峰，分别对应于二硫化钼的平面内A1g振动模式和平面外E1 2g振动模式。以本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结（表面积为2.5×2.5 cm2）作为光催化剂，以10mL浓度为10mg/L亚甲基蓝作为模拟污染物，测试经过可见光照射180分钟后亚甲基蓝的紫外可见吸收谱。光照180分钟后，亚甲基蓝吸收谱特征峰的强度急剧下降，吸光度分别为0.679，该网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结对亚甲基蓝的可见光催化降解效率为57%。
实施例三
本实施例中二氧化钛纳米阵列的制备方法与实施例一完全相同，不同的是：本实施例中网状二硫化钼的生长温度为180摄氏度。本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2异质结的SEM结果显示，少量MoS2纳米片填充于二氧化钛纳米阵列之间，形成MoS2/TiO2异质结构。本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的XRD图谱结果表明，在2θ =26.61°, 33.89°,37.95°, 51.78°, 61.87°和65.94°处的衍射峰分别对应于FTO的(110), (101), (200),(211), (310)和(301)晶面，在2θ =36.09°, 54.33°和62.78°处的衍射峰分别对应于金红石相TiO2的(101), (211)和(002)晶面，由于MoS2含量较少，未探测到MoS2的衍射峰。本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的拉曼图谱也在445cm-1和600cm-1处出现的两个共振峰，分别对应于金红石相TiO2的B1g和Eg振动模式。未观测到379cm-1和400cm-1处的两个的共振峰。以本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结（表面积为2.5×2.5cm2）作为光催化剂，以10mL浓度为10 mg/L亚甲基蓝作为模拟污染物，测试经过可见光照射180分钟后亚甲基蓝的紫外可见吸收谱。光照180分钟后，亚甲基蓝吸收谱特征峰的强度急剧下降，吸光度分别为0.904，该网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结对亚甲基蓝的可见光催化降解效率为43%。
对比实施例
采用与实施例一同样的方法制备TiO2纳米阵列作为对比试样。
由本实施例制备得到的TiO2纳米阵列的SEM图像可以看出，该样品由大量垂直于基片表面的TiO2纳米棒构成，纳米棒的平均直径约为100nm，XRD图谱只观察到来自于FTO基片和金红石相TiO2的衍射峰。以本实施例制备得到的纯TiO2纳米阵列（2.5×2.5 cm2）作为光催化剂，以10mL浓度为10 mg/L亚甲基蓝作为模拟污染物，经可见光照射180分钟后，亚甲基蓝的紫外可见吸收谱特征峰（λ= 664 nm）的吸光度约为0.896，该纳米阵列对亚甲基蓝的可见光催化降解效率也仅为43%，远小于实施例一的光催化降解效率。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法，其特征在于方法的步骤中含有：
S1：制备二氧化钛纳米阵列；
S2：称取硫代乙酰胺和钼酸钠，溶解于适量去离子水中形成前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到高压釜中，将制备好的二氧化钛纳米阵列放置在高压釜中，密封后置于烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，打开高压釜，取出样品，然后经过清洗和烘干后得到网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S1具体为：
（1）选择一衬底，所述衬底为导电玻璃；
（2）将钛酸丁酯加入到盐酸和去离子水中，得到混合溶液，将所述混合溶液在室温条件下搅拌，然后将其转移到另一高压釜中，将衬底放入该高压釜中，密封后将高压釜放入到烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，取出形成物后经过清洗和烘干后得到二氧化钛纳米阵列。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：在步骤（1）中，选择FTO导电玻璃作为衬底。
4. 根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述FTO导电玻璃的尺寸为25mm×25mm×2.2mm。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：在步骤（1）中，需要对衬底进行清洗和烘干，具体为：依次在丙酮和去离子水中超声清洗，然后用去离子水冲洗至少一次，再在烘箱中烘干备用。
6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：在步骤（2）中，钛酸丁酯为0.68毫升，盐酸为20毫升，去离子水为20毫升。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于：在步骤S2中，硫代乙酰胺为120毫克，钼酸钠为60毫克，去离子水为40毫升。
8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：在步骤（2）中，密封后将高压釜放入到150℃的烘箱中反应10小时。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：在步骤S2中，密封后置于烘箱中反应24小时。
10.一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结，其特征在于：它由如权利要求1至9中任一项所述的方法制备得到。
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| CN108786858A (zh) * | 2018-07-16 | 2018-11-13 | 合肥师范学院 | MoS2敏化TiO2薄膜的制备方法、MoS2敏化TiO2薄膜及其应用 |
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| CN103426648A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-12-04 | 中山大学 | 一种MOS2/TiO2纳米复合材料及其制备方法 |
| CN106513019A (zh) * | 2016-09-19 | 2017-03-22 | 长沙学院 | 一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法 |
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