CN108760918A - 一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法 - Google Patents

一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于柱前衍生结合高效液相色谱‑荧光法的水中草铵膦的测定方法，包括以下步骤：移取草铵膦溶液于棕色玻璃样品瓶中，依次加入四硼酸钠水溶液和氯甲酸‑9‑芴基甲酯丙酮溶液，盖紧瓶盖，涡旋30s，在水浴下反应；反应完成后，将全部液体转移至刻度管中，加入分析纯二氯甲烷，振荡，室温下静置后取上层水样过0.22μm滤膜；进高效液相色谱检测。本发明可避免高浓度的衍生化试剂水解产物对离子源的污染，为水中草铵膦的检测提供了一个简便、快速、准确的方法。

Description

一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦 的测定方法
技术领域
本发明属于草铵膦的检测技术领域，具体地说，涉及一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法。
背景技术
草铵膦是一种膦酸类、广谱、非选择性、触杀性和非残留性除草剂。与草甘膦相比，草铵膦更能有效去除多年生恶性杂草。尽管草铵膦属于非持久性农药，但其大量使用仍造成了严重的环境污染。大量研究表明，低剂量草铵膦会影响初生动物脑部发育，动物食用过量草铵膦会导致发抖、抽搐、呼吸困难等中毒症状。同时，草铵膦的不合理使用还会对水体造成污染，尤其对饮用水以及饮用水源的污染将会对人体健康产生重大威胁。因此，很有必要建立一种简便、快速的草铵膦检测方法。
草铵膦在结构中含有膦酸基、氨基、羟基，是极强的两性化合物。使用气相色谱和气相色谱-质谱联用技术进行草铵膦检测时，需要将其转化成可气化的物质，该操作会引入过多的其他试剂，且操作过程繁琐，检测效率和灵敏度都相对较低。草铵膦紫外吸收弱，且很难在常规的C18柱子长保留，所以使用液相色谱-紫外测定时灵敏度较低。使用液相色谱-质谱直接测定草铵膦时，仪器响应较低，且需要离子交换柱等特殊柱子进行分离。所以，目前文献报道中常采用氯甲酸-9-芴基甲酯对草铵膦进行柱前衍生，再结合液相色谱质谱法和液相色谱-荧光法进行草铵膦检测。虽然固相萃取小柱可以去除反应体系中的硼酸钠盐和部分杂质，但仍不能完全去除衍生化试剂水解产物和一些影响草铵膦定量的干扰杂质。另外，衍生化试剂水解产物浓度高，进入质谱会造成离子源的污染，影响质谱的稳定性，干扰草铵膦的准确定量。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法，本发明在WatersT3色谱柱上对草铵膦衍生化产物进行分离，在不使用固相萃取小柱的前提条件下，排除了杂质对草铵膦定量的干扰，为水中草铵膦的检测提供了一个简便、快速、准确的方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、衍生化反应：移取草铵膦溶液于棕色玻璃样品瓶中，依次加入四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液，盖紧瓶盖，涡旋30s，在水浴下反应；
步骤2、预处理：反应完成后，将全部液体转移至刻度管中，加入分析纯二氯甲烷，振荡，室温下静置后取上层水样过0.22μm滤膜；
步骤3、进高效液相色谱检测。
可选地，所述的四硼酸钠缓冲溶液通过以下方法制备得到：称取3.80g四硼酸酸钠，用饮用纯净水定容至100.0mL，得到浓度为0.100mol/L的四硼酸钠水溶液。
可选地，所述的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液通过以下方法制备得到：称取0.10g氯甲酸-9-芴基甲酯，用分析纯丙酮定容至100.0mL，得到浓度为1.0mg/mL的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液。
可选地，所述的待测水样、四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液的体积比为：0.5-2:0.5-2：0.5-1.5。
可选地，水浴温度为35-45℃，水浴时间为30-120min。
可选地，分析纯二氯甲烷与草铵膦溶液的体积比为4:0.5-4:2；振荡时间为0.5-1.5min；静置时间为8-12min。
可选地，高效液相色谱检测的色谱条件如下：色谱柱：WatersT3液相色谱柱；色谱柱温度：40℃；进样量20.0μL；流速：0.8mL/min；流动相A：5mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0min～1min，90％A；1min～12min，90％A～50％A；12min～13min，50％A；13min～14min，50％A～10％A；14min～17min，10％A；17min～17.1min，10％A～90％A；17.1min～25min，90％A。
可选地，所述的WatersT3液相色谱柱尺寸为：250mm×4.6mm×5μm。
可选地，流动相A通过以下方法制备得到：称取0.3854g乙酸铵，用饮用纯净水定容至1L，0.22μm滤膜过滤后，制备得到流动相A。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1)本发明的方法不需要固相萃取小柱即可排除杂质对草铵膦定量的干扰。
2)由于排除了杂质的干扰，使得该方法的检出限(LOD)为0.000370mg/kg，定量限(LOQ)为0.00123mg/kg可与液相色谱-质谱相媲美。
3)本发明可避免高浓度的衍生化试剂水解产物对离子源的污染，为水中草铵膦的检测提供了一个简便、快速、准确的方法。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明草铵膦衍生化产物(0.00500mg/L)的PhenomenexGEMINI C18柱色谱图；
图2是本发明草铵膦衍生化产物(0.00500mg/L)的WatersT3柱色谱图；
图3是本发明草铵膦标准曲线。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明公开了一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、衍生化反应：将待测水样于10mL棕色玻璃样品瓶中，分别依次加入四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液，其中，待测水样、四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液的体积比为：0.5-2:0.5-2：0.5-1.5，盖紧瓶盖，涡旋约30s，在35-45℃的水浴下反应30-120min；
四硼酸钠缓冲溶液通过以下方法制备得到：称取3.80g四硼酸酸钠，用饮用纯净水定容至100.0mL，得到浓度为0.100mol/L的四硼酸钠水溶液。
氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液通过以下方法制备得到：称取0.10g氯甲酸-9-芴基甲酯，用分析纯丙酮定容至100.0mL，得到浓度为1.0mg/mL的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液。
步骤2、预处理：反应完成后，将全部液体转移至10mL的刻度管中，加入分析纯二氯甲烷，分析纯二氯甲烷与草铵膦溶液的体积比为4:0.5-4:2；振荡0.5-1.5min，室温下静置8-12min后取上层水样过0.22μm滤膜；
步骤3、进高效液相色谱检测；
其中，色谱条件如下：色谱柱：WatersT3液相色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)；色谱柱温度：40℃；进样量20.0μL；流速：0.8mL/min；流动相A：5mmol/L乙酸铵水溶液(称取0.3854g乙酸铵，用饮用纯净水定容至1L，0.22μm滤膜过滤后使用)；流动相B：色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0min～1min，90％A；1min～12min，90％A～50％A；12min～13min，50％A；13min～14min，50％A～10％A；14min～17min，10％A；17min～17.1min，10％A～90％A；17.1min～25min，90％A。
实施例1
移取1mL水样于10mL棕色玻璃样品瓶中，分别依次加入0.5mL 0.1mol/L的四硼酸钠水溶液和1mL 1mg/mL的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液，盖紧瓶盖，涡旋约30s，在40℃的水浴下反应30min。反应完成后，将全部液体转移至10mL的刻度管中，加入4mL的分析纯二氯甲烷，振荡1min，室温下静置约10min后取上层水样过0.22μm滤膜，进高效液相色谱检测。
其中，色谱条件为：色谱柱：WatersT3液相色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)；色谱柱温度：40℃；进样量20.0μL；流速：0.8mL/min；流动相A：5mmol/L乙酸铵水溶液(称取0.3854g乙酸铵，用饮用纯净水定容至1L，0.22μm滤膜过滤后使用)；流动相B：色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0min～1min，90％A；1min～12min，90％A～50％A；12min～13min，50％A；13min～14min，50％A～10％A；14min～17min，10％A；17min～17.1min，10％A～90％A；17.1min～25min，90％A。
四硼酸钠缓冲溶液通过以下方法制备得到：称取3.80g四硼酸酸钠，用饮用纯净水定容至100.0mL，得到浓度为0.100mol/L的四硼酸钠水溶液。
氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液通过以下方法制备得到：称取0.10g氯甲酸-9-芴基甲酯，用分析纯丙酮定容至100.0mL，得到浓度为1.0mg/mL的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液。
实施例2
一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、衍生化反应：将待测水样于10mL棕色玻璃样品瓶中，分别依次加入四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液，其中，待测水样、四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液的体积比为：0.5:2：0.5，盖紧瓶盖，涡旋约30s，在35℃的水浴下反应120min；
四硼酸钠缓冲溶液通过以下方法制备得到：称取3.80g四硼酸酸钠，用饮用纯净水定容至100.0mL，得到浓度为0.100mol/L的四硼酸钠水溶液。
氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液通过以下方法制备得到：称取0.10g氯甲酸-9-芴基甲酯，用分析纯丙酮定容至100.0mL，得到浓度为1.0mg/mL的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液。
步骤2、预处理：反应完成后，将全部液体转移至10mL的刻度管中，加入分析纯二氯甲烷，分析纯二氯甲烷与草铵膦溶液的体积比为4:0.5；振荡1.5min，室温下静置8min后取上层水样过0.22μm滤膜；
步骤3、进高效液相色谱检测；
其中，色谱条件如下：色谱柱：WatersT3液相色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)；色谱柱温度：40℃；进样量20.0μL；流速：0.8mL/min；流动相A：5mmol/L乙酸铵水溶液(称取0.3854g乙酸铵，用饮用纯净水定容至1L，0.22μm滤膜过滤后使用)；流动相B：色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0min～1min，90％A；1min～12min，90％A～50％A；12min～13min，50％A；13min～14min，50％A～10％A；14min～17min，10％A；17min～17.1min，10％A～90％A；17.1min～25min，90％A。
实施例3
一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、衍生化反应：将待测水样于10mL棕色玻璃样品瓶中，分别依次加入四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液，其中，待测水样、四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液的体积比为2:0.5：1.5，盖紧瓶盖，涡旋约30s，在45℃的水浴下反应30min；
四硼酸钠缓冲溶液通过以下方法制备得到：称取3.80g四硼酸酸钠，用饮用纯净水定容至100.0mL，得到浓度为0.100mol/L的四硼酸钠水溶液。
氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液通过以下方法制备得到：称取0.10g氯甲酸-9-芴基甲酯，用分析纯丙酮定容至100.0mL，得到浓度为1.0mg/mL的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液。
步骤2、预处理：反应完成后，将全部液体转移至10mL的刻度管中，加入分析纯二氯甲烷，分析纯二氯甲烷与草铵膦溶液的体积比为4:2；振荡0.5min，室温下静置12min后取上层水样过0.22μm滤膜；
步骤3、进高效液相色谱检测；
其中，色谱条件如下：色谱柱：WatersT3液相色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)；色谱柱温度：40℃；进样量20.0μL；流速：0.8mL/min；流动相A：5mmol/L乙酸铵水溶液(称取0.3854g乙酸铵，用饮用纯净水定容至1L，0.22μm滤膜过滤后使用)；流动相B：色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0min～1min，90％A；1min～12min，90％A～50％A；12min～13min，50％A；13min～14min，50％A～10％A；14min～17min，10％A；17min～17.1min，10％A～90％A；17.1min～25min，90％A。
下面结合具体的实验数据进行说明：
1、流动相和色谱柱的选择：
对WatersT3色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)和Phenomenex GEMINI C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)的分离效果考察结果表明，以上两种柱子都可以将衍生化试剂水解产物和草铵膦衍生化产物很好的分离，但是使用Phenomenex GEMINI C18液相色谱柱时，无法将草铵膦衍生化产物与其极性相似的干扰杂质分离，导致无法准确定量草铵膦，如图1所示。使用WatersT3色谱柱，采用色谱条件进行草铵膦衍生物分离时，不仅可以获得很好的峰形，而且可以实现草铵膦衍生化产物与其干扰杂质的基线分离，从而保证草铵膦的准确定量，如图2所示。
2、线性关系、回收率和精密度：
制备草铵膦标准储备液和标准工作液：电子天平称取草铵膦标准品0.0205g(纯度为97.5％)，用饮用纯净水定容至10.00mL，得到浓度为2.00×103mg/L标准储备液。用饮用纯净水逐级稀释草铵膦标准储备液，得到浓度为0.200mg/L、0.100mg/L、0.0500mg/L、0.0200mg/L、0.0100mg/L、0.00500mg/L和0.00200mg/L的草铵膦标准工作液。
将0.002mg/L、0.005mg/L、0.0100mg/L、0.0200mg/L、0.0500mg/L、0.100mg/L和0.200mg/L的草铵膦标准工作液衍生化产物进样分析，以草铵膦浓度-草铵膦衍生化产物峰面积绘制标准曲线，如图3所示，得到回归方程为y＝2701.5x+1.3052(R2＝0.9999)。
在自来水中添加3档浓度的草铵膦标准溶液，其浓度分别为0.00300mg/kg、0.300mg/kg和30.0mg/kg，每档浓度设5个平行样品。平均回收率和相对标准偏差见表1，该方法检出限(LOD，S/N＝3)为0.000370mg/kg，定量限(LOD，S/N＝10)为0.00123mg/kg。
表1不同添加水平下自来水中草铵膦的回收率和相对标准偏差
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、衍生化反应：移取草铵膦溶液于棕色玻璃样品瓶中，依次加入四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液，盖紧瓶盖，涡旋30s，在水浴下反应；
步骤2、预处理：反应完成后，将全部液体转移至刻度管中，加入分析纯二氯甲烷，振荡，室温下静置后取上层水样过0.22μm滤膜；
步骤3、进高效液相色谱检测。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的四硼酸钠缓冲溶液通过以下方法制备得到：称取3.80g四硼酸酸钠，用饮用纯净水定容至100.0mL，得到浓度为0.100mol/L的四硼酸钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液通过以下方法制备得到：称取0.10g氯甲酸-9-芴基甲酯，用分析纯丙酮定容至100.0mL，得到浓度为1.0mg/mL的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的待测水样、四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液的体积比为：0.5-2:0.5-2：0.5-1.5。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，水浴温度为35-45℃，水浴时间为30-120min。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，分析纯二氯甲烷与草铵膦溶液的体积比为4:0.5-4:2；振荡时间为0.5-1.5min；静置时间为8-12min。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，高效液相色谱检测的色谱条件如下：色谱柱：WatersT3液相色谱柱；色谱柱温度：40℃；进样量20.0μL；流速：0.8mL/min；流动相A：5mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0min～1min，90％A；1min～12min，90％A～50％A；12min～13min，50％A；13min～14min，50％A～10％A；14min～17min，10％A；17min～17.1min，10％A～90％A；17.1min～25min，90％A。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的WatersT3液相色谱柱尺寸为：250mm×4.6mm×5μm。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，流动相A通过以下方法制备得到：称取0.3854g乙酸铵，用饮用纯净水定容至1L，0.22μm滤膜过滤后，制备得到流动相A。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113030339A (zh) * 2021-04-02 2021-06-25 厦门大学 一种适用于不同盐度水体中常见膦酸酯的检测方法
CN114910594A (zh) * 2022-05-31 2022-08-16 湖北省地质实验测试中心(国土资源部武汉矿产资源监督检测中心) 一种提取和衍生同步进行的草甘膦快速测定方法
CN115267018A (zh) * 2022-06-30 2022-11-01 锦州怡嘉科技有限公司 一种草铵膦的检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104730186A (zh) * 2013-12-19 2015-06-24 勐海茶业有限责任公司 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的柱前衍生-uplc-esi+-ms/ms检测方法
CN107576732A (zh) * 2016-07-04 2018-01-12 烟台杰科检测服务有限公司 一种食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104730186A (zh) * 2013-12-19 2015-06-24 勐海茶业有限责任公司 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的柱前衍生-uplc-esi+-ms/ms检测方法
CN107576732A (zh) * 2016-07-04 2018-01-12 烟台杰科检测服务有限公司 一种食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的测定方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
COLINE DRUART ET AL.: "Optimization of extraction procedure and chromatographic separation of glyphosate, glufosinate and aminomethylphosphonic acid in soil", 《ANAL BIOANAL CHEM》 *
刘铮铮 等: "高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂", 《中国环境监测》 *
张蓓蓓 等: "水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究", 《环境监控与预警》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113030339A (zh) * 2021-04-02 2021-06-25 厦门大学 一种适用于不同盐度水体中常见膦酸酯的检测方法
CN113030339B (zh) * 2021-04-02 2022-05-03 厦门大学 一种适用于不同盐度水体中常见膦酸酯的检测方法
CN114910594A (zh) * 2022-05-31 2022-08-16 湖北省地质实验测试中心(国土资源部武汉矿产资源监督检测中心) 一种提取和衍生同步进行的草甘膦快速测定方法
CN114910594B (zh) * 2022-05-31 2024-05-14 湖北省地质实验测试中心(国土资源部武汉矿产资源监督检测中心) 一种提取和衍生同步进行的草甘膦快速测定方法
CN115267018A (zh) * 2022-06-30 2022-11-01 锦州怡嘉科技有限公司 一种草铵膦的检测方法
CN115267018B (zh) * 2022-06-30 2024-02-23 锦州怡嘉科技有限公司 一种草铵膦的检测方法

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