CN108758325A - 一种抽真空除气工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抽真空除气工艺,包括对被抽产品进行氦质谱检漏后充入高纯热氮气,并辅以内、外温对产品彻底进行加热,再按热氮气充气、闷气、排气热冲洗工艺抽低真空,最后按间断排气抽空工艺抽高真等工序;通过上述工序的设置并结合上述工艺工序设置特有的工艺参数,使得经过本申请抽真空除气工艺处理后的真空绝热低温泵池、真空绝热低温管以及真空绝热低温阀箱类产品等的夹层内残余气体清除效果极佳,进而使得被抽处理后的产品在使用过程中的漏热量大大降低,提高了产品的使用性能和使用寿命。

Description

一种抽真空除气工艺
技术领域
本发明涉及真空产品处理工艺技术领域,特别是一种抽真空除气工艺。
背景技术
高真空多层绝热产品在使用过程中,由于自身材料放气或真空泄漏等多种因素都可能导致其真空度下降,绝热性能降低,漏热率增加,从而引发管内介质的能源消耗且可能带来安全隐患。
真空多层绝热是一种绝热性能非常好的绝热方式。目前,低温储罐一般都采用此方式。这种绝热结构要求绝热夹层真空度要达到1.33× 10- 2 Pa以上。但是由于绝热材料、支承结构和储罐内外壁材料放气,致使将夹层真空度从一个大气压(1.02×105Pa)抽到1.33×10-2Pa真空度以上需要的时间较长。为加速抽气,通常对储罐内外壁进行烘烤,因此夹层抽空是一件费时、花费颇高的工作。最为重要的是,在采用常规的抽空工艺时,储罐夹层间的气体由于巨大的抽气阻力很难被抽除,致使夹层内残余气体导致的漏热量较大。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种抽真空除气工艺,通过上述工序的设置并结合上述工艺工序设置特有的工艺参数,使得经过本申请抽真空除气工艺处理后的真空绝热低温泵池、真空绝热低温管以及真空绝热低温阀箱类产品等的夹层内残余气体清除效果极佳,进而使得被抽处理后的产品在使用过程中的漏热量大大降低,提高了产品的使用性能和使用寿命。
本发明采用的技术方案如下:
本发明的一种抽真空除气工艺,包括以下步骤:
步骤1、将被抽产品进行氦质谱检漏;
步骤2、对检漏合格的被抽产品安装抽空机组、温度监控装置、真空联程表以及内、外架加热装置装;启动内、外加热装置,对被抽产品进行内、外加热;
步骤3、第一次充氮:利用抽空机组中的抽真空主管道对被抽产品缓慢充入高纯热氮气,观察真空联程表上的读数,当其显示值大于或等于0时,停止充气;
步骤4、第一次闷气:对被抽产品的内、外表面及夹层全面加热至100℃-180℃,加热时间为15h-18h;
步骤5、第一次预抽真空:在被抽产品内、外表面加热持续的状态下,开启抽空机组中的机械泵和罗茨泵,对抽真空主管道和被抽产品进行排气;
步骤6、第二次充氮:关闭机械泵和罗茨泵,并在吹除充气管内残余空气后,将步骤3中同样的高纯热氮气缓慢充入抽空机组的管道系统及被抽产品的夹层中,观察真空联程表的读数,当其上显示的充气压强大于或等于大气压强,即0位略偏上时,停止充气;
步骤7、第二次闷气:充气结束后,使被抽产品在充入的热氮气中持续加热升温至100℃-180℃,闷气时间0.5h-2h;
步骤8、第二次预抽真空,开启机械泵、罗茨泵,对管道系统和被抽产品排气,排气时间为0.5h-2h;
步骤9、按照步骤3进行第三次充氮,按照步骤7进行三次闷气,按照步骤8进行第三次预抽真空;
步骤10、重复步骤9的操作,进行第四次充氮、第四次闷气和第四次预抽真空;待排气结束后,准备抽高真空,按照油扩散泵的工作条件,提前开启油扩散泵的电炉加热,备用;
步骤11、利用机械泵、罗茨泵对管道系统抽低真空,当测量抽空管道的真空度P<10Pa时,开启油扩散泵不间断抽高真空;当测量抽空管道的真空度P<5×10-1Pa时,开始间断抽高真空;
步骤12、循环步骤11的抽空过程,当被抽产品抽真空5-7天后,测量产品夹层的静态压强回升值,并计算出漏放气速率,连续两次计算值应小于或等于5×10-6Pa·m3/S,其中静态瞬间极限真空度P1应小于或等于2.2Pa,再静置17h后测量出夹层的真空度P2
步骤13、提前对被抽产品的内、外表面加热,待被抽产品内、外表面热冷却后,封结被抽产品。封结采用热封口封结法处理。
其中,在步骤3和步骤6中,充入的所述高纯热氮气的温度均为80℃-100℃,并均在10-15min内完成充氮;所述高纯热氮气的氮含量为大于或等于99.999%。
在步骤4中,优选地,对被抽产品的内、外表面及夹层全面加热至140℃-155℃,加热时间为16h;
在步骤5中,所述抽真空主管道的末端压强为5Pa-1Pa;排气时间为2h。
在步骤7中,充气结束后,使被抽产品在充入的热氮气中持续加热升温至140℃-155℃,闷气时间1h。
在步骤8中,排气时间优选为1h。
在步骤10中,第四次闷气时间控制为4h,第四次预抽真空的排气时间为2h。
在步骤11中,优选地,油扩散泵不间断抽高真空5h;所述间断抽高真空的过程中,前两次间断抽高真空时,采用停抽6h,抽气4h循环;第三次、第四次间断抽高真空时,采用停抽8h,抽气4h;第五次、第六次间断抽高真空时,采用停抽10h,抽气3h;第七次、第八次间断抽高真空时,采用停抽12h,抽气3h;第九次间断抽高真空时,采用停抽17h,抽气3h。
在步骤12中,若连续两次漏放气速率的测量计算值不能满足步骤12中的条件时,则进行第三次检测计算,要求热态下的漏放气速率应小于9×10-6Pa·m3/S,其中静态瞬间极限真空度P1'应≤2.2Pa,同时要求相邻两次漏放气速率的差值△Q≤2×10-6Pa·m3/S,再抽高真空3h后,停止内、外加热并快速降温至内、外表面温度低于70℃-80℃,最后抽高真空2h-3h后逐一间断压下各台被抽产品的封结阀芯对被抽产品进行封结。
进一步地,上述检测计算过程中,所述静态压强回升值测量是在被测产品内、外持续加热140℃~150℃的状态下进行的。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、 本发明的抽真空除气工艺操作工艺简单,抽空处理效果好;
2、该工艺操作使用机组的成本低,被抽产品检测合格率高;
3、经过本发明抽真空除气工艺处理后的产品使用性能好,使用寿命长;
4、除气处理效果佳,可实施性强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
为了使发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种抽真空除气工艺,包括以下步骤:
步骤1、将被抽产品进行氦质谱检漏;
步骤2、对检漏合格的被抽产品安装抽空机组、温度监控装置、真空联程表以及内、外架加热装置装;启动内、外加热装置,对被抽产品进行内、外加热;
步骤3、第一次充氮:利用抽空机组中的抽真空主管道对被抽产品缓慢充入高纯热氮气,观察真空联程表上的读数,当其显示值大于或等于0时,停止充气;
步骤4、第一次闷气:对被抽产品的内、外表面及夹层全面加热若小时;
步骤5、第一次预抽真空:在被抽产品内、外表面加热持续的状态下,开启抽空机组中的机械泵和罗茨泵,对抽真空主管道和被抽产品进行排气;
步骤6、第二次充氮:关闭机械泵和罗茨泵,并在吹除充气管内残余空气后,将步骤3中同样的高纯热氮气缓慢充入抽空机组的管道系统及被抽产品的夹层中,观察真空联程表的读数,当其上显示的充气压强大于或等于大气压强,即0位略偏上时,停止充气;
步骤7、第二次闷气:充气结束后,使被抽产品在充入的热氮气中持续加热至一定温度,闷气时间若干小时;
步骤8、第二次预抽真空,开启机械泵、罗茨泵,对管道系统和被抽产品排气;
步骤9、按照步骤3进行第三次充氮,按照步骤7进行三次闷气,按照步骤8进行第三次预抽真空;
步骤10、重复步骤9的操作,进行第四次充氮、第四次闷气和第四次预抽真空;待排气结束后,准备抽高真空,按照油扩散泵的工作条件,提前开启油扩散泵的电炉加热,备用;
步骤11、利用机械泵、罗茨泵对管道系统抽低真空,当测量抽空管道的真空度P<10Pa时,开启油扩散泵不间断抽高真空;当测量抽空管道的真空度P<5×10-1Pa时,开始间断抽高真空;
步骤12、循环步骤11的抽空过程,当被抽产品抽真空一段时间后,测量产品夹层的静态压强回升值,并计算出漏放气速率,连续两次计算值应小于或等于5×10-6Pa·m3/S,其中静态瞬间极限真空度P1应小于或等于2.2Pa,再静置17h后测量出夹层的真空度P2
步骤13、当被抽产品经过步骤12检测符合条件后,经过计算,提前对被抽产品的内、外表面加热,待被抽产品内、外表面热冷却后,封结被抽产品。封结采用热封口封结法处理。
实施例2
一种抽真空除气工艺,包括以下步骤:
步骤1、将被抽产品进行氦质谱检漏;
步骤2、对检漏合格的被抽产品安装抽空机组、温度监控装置、真空联程表以及内、外架加热装置装;启动内、外加热装置,对被抽产品进行内、外加热;
步骤3、第一次充氮:利用抽空机组中的抽真空主管道对被抽产品缓慢充入高纯热氮气,观察真空联程表上的读数,当其显示值大于或等于0时,停止充气;
步骤4、第一次闷气:对被抽产品的内、外表面及夹层全面加热至100℃-180℃,加热时间为15h-18h;
步骤5、第一次预抽真空:在被抽产品内、外表面加热持续的状态下,开启抽空机组中的机械泵和罗茨泵,对抽真空主管道和被抽产品进行排气;
步骤6、第二次充氮:关闭机械泵和罗茨泵,并在吹除充气管内残余空气后,将步骤3中同样的高纯热氮气缓慢充入抽空机组的管道系统及被抽产品的夹层中,观察真空联程表的读数,当其上显示的充气压强大于或等于大气压强,即0位略偏上时,停止充气;
步骤7、第二次闷气:充气结束后,使被抽产品在充入的热氮气中持续加热升温至100℃-180℃,闷气时间0.5h-2h;
步骤8、第二次预抽真空,开启机械泵、罗茨泵,对管道系统和被抽产品排气,排气时间为0.5h-2h;
步骤9、按照步骤3进行第三次充氮,按照步骤7进行三次闷气,按照步骤8进行第三次预抽真空;
步骤10、重复步骤9的操作,进行第四次充氮、第四次闷气和第四次预抽真空;待排气结束后,准备抽高真空,按照油扩散泵的工作条件,提前开启油扩散泵的电炉加热,备用;
步骤11、利用机械泵、罗茨泵对管道系统抽低真空,当测量抽空管道的真空度P<10Pa时,开启油扩散泵不间断抽高真空;当测量抽空管道的真空度P<5×10-1Pa时,开始间断抽高真空;
步骤12、循环步骤11的抽空过程,当被抽产品抽真空5-7天后,测量产品夹层的静态压强回升值,并计算出漏放气速率,连续两次计算值应小于或等于5×10-6Pa·m3/S,其中静态瞬间极限真空度P1应小于或等于2.2Pa,再静置17h后测量出夹层的真空度P2
步骤13、提前对被抽产品的内、外表面加热,待被抽产品内、外表面热冷却后,封结被抽产品。封结采用热封口封结法处理。
实施例3
本实施例与实施例2基本相同,其不同之处在于,在上述工艺过程中优选地:
在步骤3和步骤6中,充入的所述高纯热氮气的温度均为80℃-100℃,并均在10-15min内完成充氮;所述高纯热氮气的氮含量为大于或等于99.999%。
在步骤4中,优选地,对被抽产品的内、外表面及夹层全面加热至140℃-155℃,加热时间为16h;
在步骤5中,所述抽真空主管道的末端压强为5Pa-1Pa;排气时间为2h。
在步骤7中,充气结束后,使被抽产品在充入的热氮气中持续加热升温至140℃-155℃,闷气时间1h。
在步骤8中,排气时间优选为1h。
在步骤10中,第四次闷气时间控制为4h,第四次预抽真空的排气时间为2h。
在步骤11中,优选地,油扩散泵不间断抽高真空5h;所述间断抽高真空的过程中,前两次间断抽高真空时,采用停抽6h,抽气4h循环;第三次、第四次间断抽高真空时,采用停抽8h,抽气4h;第五次、第六次间断抽高真空时,采用停抽10h,抽气3h;第七次、第八次间断抽高真空时,采用停抽12h,抽气3h;第九次间断抽高真空时,采用停抽17h,抽气3h。
在步骤12中,若连续两次漏放气速率的测量计算值不能满足步骤12中的条件时,则进行第三次检测计算,要求热态下的漏放气速率应小于9×10-6Pa·m3/S,其中静态瞬间极限真空度P1'应≤2.2Pa,同时要求相邻两次漏放气速率的差值△Q≤2×10-6Pa·m3/S,再抽高真空3h后,停止内、外加热并快速降温至内、外表面温度低于70℃-80℃,最后抽高真空2h-3h后逐一间断压下各台被抽产品的封结阀芯对被抽产品进行封结。
进一步地,上述检测计算过程中,所述静态压强回升值测量是在被测产品内、外持续加热140℃~150℃的状态下进行的。
实施例4
一种抽真空除气工艺,包括以下步骤:
步骤1、抽真空前的准备:检查和确认高真空机组真空获得工况正常(主管道末端真空度P≤3×10-4Pa);检查和确认抽真空管路系统、封结阀和各处连接监测的规管、各部位密封圈、阀门完好,无泄漏;被抽真空产品的内、外加热设施,工装(含监测控制)以及高纯氮气(氮含量≥99.999%)加热充气工装齐备,能满足工况要求;测量机组及其管道各部位真空度的规管,仪表工况正常;
步骤2、将被抽产品进行氦质谱检漏;
步骤3、当被抽产品经氦质谱检漏全部结束后,产品的夹层已处于真空状态,对检漏合格的待抽产品,逐个安放内、外加热工装及温度监控装置(注意保温被遮盖严密,厚度不偏薄,应减少热量损失),开启内、外加热开关,对被抽产品进行内、外加热;
步骤4、第一次充氮,从抽空主管道末端的充气阀口,对主管道及被抽产品缓慢充入高纯热氮气(其温度为80~100℃),约10~15min内完成,观察真空联程表读数,示值为0偏上时停止充气;
步骤5、 第一次闷气:对全部被抽产品的内、外表面及夹层全面加热至140~155℃,要求充分热透,加热时间16h;
步骤6、第一次预抽低真空,在内、外加热持续的状态下,开启高真空机组中的机械泵和罗茨泵,对抽真空管路系统和被抽产品进行排气,其压强(主管道末端测量)为5~1Pa,排气时间约2h;
步骤7、第二次充氮气,关闭罗茨泵和机械泵,将高纯氮气加热至80~100℃,在吹除充气管内残余空气后,从充气阀口将高纯热氮气缓慢充入管路系统及被抽产品夹层,观察真空联程表的读数,充气压强略高于大气压强,即0位略偏上,充气的操作时间约10~15min;
步骤8、充气结束后,将充气阀关闭,进行第二次闷气,使被抽产品在充入的热氮气中持续加热升温至140~155℃,闷气时间约1h;
步骤9、第二次预抽真空,开启机械泵、罗茨泵,对管路系统和被抽产品排气,排气时间为1h;
步骤10、第三次充气、闷气和排气参照上述步骤中的步骤4、步骤7、步骤9条款;
步骤11、第四次充气参照步骤4,闷气时间为4h,排气2h,排气结束后,准备抽高真空,可按油扩散泵的工作条件,提前开启油扩散泵的电炉加热1h,备用;
步骤12、用机械泵、罗茨泵对管路系统抽低真空,当测量主管道末端真空度P<10Pa时,此时油扩散泵已具备工作条件,开启扩散泵抽高真空;
步骤13、扩散泵对被抽产品抽高真空5h后,当对抽真空系统的主管路末端的真空度测量P<5×10-1Pa(热态)时,开始间断抽高真空;前两次间断抽高真空时,可采用停抽6h,抽气4h循环;第3次、第4次停抽8h,抽4h;第5次、第6次可停抽10h,抽3h;第7次、第8次可停抽12h,抽3h,第9次可停抽17h,抽3h;
步骤14、当被抽产品抽真空约6天后,从第二次17h间断停抽开始,测量封结阀处产品夹层的静态压强回升值(按照《产品真空夹层漏放气速率测量作业指导书》的规定进行测量),并计算出漏放气速率,连续两次计算值应≤5×10-6Pa·m3/S(热态条件下,内、外表面持续加热温度140~150℃),其中静态瞬间(3~5min)极限真空度P1'应≤2.2Pa,再静置17h后测量出夹层的真空度P2';
步骤15、当确认被抽产品封结的时间后,在热封结时应提前2h停止对被抽产品的内、外加热,(在夏季6~9月抽空时,应提前3h停止对被抽产品的内、外加热)并对内表面持续吹冷风,外表面冬季自然空冷,夏季可借助风扇对外表面冷却:
若前两次漏放气速率的测量计算值不能满足步骤14的条件时,则进行第三次检测计算,其中对最差的一件产品,要求热态下的漏放气速率应小于9×10-6Pa·m3/S,其中静态瞬间(3~5min)极限真空度P1'应≤2.2Pa,同时要求相邻两次漏放气速率的差值△Q≤2×10-6Pa·m3/S,再抽高真空3h后,停止内、外加热并快速降温(至内、外表面温度低于80℃),最后抽高真空2~3h后逐一间断压下各台被抽产品的封结阀芯对被抽产品进行封结;
如果通过测量及计算,被抽产品的静态瞬间极限真空度和17h夹层漏放气速率没能达到步骤14的要求或者第三次检测计算的要求,应继续对该机组上的所有被抽产品再抽高真空3h;并再静置17h后再次测量和计算漏放气速率,直到封结阀处的规管测量和计算结果满足步骤14或者第三次检测操作的要求,才能对产品进行热封结。
上述工艺过程中:
整个抽低真空和抽高真空过程中,对被抽产品的内、外加热温度应始终维持在140~155℃,在高真空获得的各次间断操作中,不应再进行充气和闷气。
在产品抽真空过程中,除步骤15的操作外,不中断被抽产品的内、外加热,如果内、外加热发生故障中断,应及时修复或者更换加热器件;对被抽产品夹层静态压强回升值的测量,是在被测产品内、外持续加热140~150℃的状态下进行的;产品抽真空结束后的封结是采用的“热封口”封结方法,不同于常温下夹层真空度及其漏放气速率检测计算值。
实施例5
一种抽真空前的氦质谱检漏的工艺,包括以下步骤:
步骤一、仪器的校准:
a 预热:检测用氦质谱检漏仪应先通电预热,预热时间最少一小时;
b 校准:使用检漏仪所配带的渗透性标准漏孔进行校准;
c 灵敏度认可: 仪器灵敏度至少为1×10-10Pa.m3/s,当仪器在任何一次校准的灵敏度低于每刻度1×10-10Pa.m3/s时,则仪器应重新操作或净化或修理重新校准,直到达到这个灵敏度。
步骤二、系统校准,标准漏孔与待检产品的连接部位应尽可能远离氦质谱检漏仪,在系统校准期间,标准漏孔应保持打开:
a 校准:示踪探头扫过标准漏孔,扫查速率不应超过能探测到通过标准漏孔进入系统的氦气泄漏率Q为1×10-9Pa.m3/s时的扫查速率。探头嘴与标准漏孔间距离保持在6.4mm以内,如果从示踪探头来的流率减小,则必须重新进行系统校准来确定一个新的扫查速率;
b 响应时间:确定系统仪器上观察到指示信号从出现到稳定所经过的时间;
c 净化时间:仪器所测出的输出信号降低到示踪气体停止向检测系统施加时,所指示信号值的37%所经过的时间;
d 校准频度和认可:除另有规定外,系统灵敏度应在检测前和检测完工后及检测过程中测定,每次不超过2h;在任何一次校准核查中,如果仪表指针偏转,音响报警或指示灯表明系统不能检出标准漏孔的泄漏,则仪器应重新校准,并且从上一次合格的校准核查起,以后所有检验的部位均应重新做检验。
步骤三、为了缩短本工序中的检漏和抽空的操作时间,在对检漏仪通电进行仪器校准前,用JK-300T高真空机组的机械泵、罗茨泵对被检产品进行预抽真空,为检漏备用:
a 对被检产品在检漏前和检漏过程中不进行外加热,只进行内加热;
b 当测量抽真空系统主管道末端的真空度<5×10-1Pa后,可切换到已调试完毕的检漏仪抽真空接口,由检漏仪继续抽真空及其检漏。
步骤四、喷氦检查:
用示踪探头扫过需要检测的每一台产品焊缝表面,检查过程中的速率和距离不应超过校准时要求,扫查方向:检测扫查从被查系统最低点开始,而后向上扫查。
步骤五、结果判定
a 若检测的泄漏率不超过1×10-9Pa.m3/s允许的漏率,则该被抽产品可进入以后的抽真空工序;
b 当未达到上述泄漏率值有泄漏时,应对泄漏部位作出准确标记,然后对被测产品泄压,对泄漏处按有关规定的要求返修,完成返修以后,应对返修区域重新检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抽真空除气工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将被抽产品进行氦质谱检漏;
步骤2、对检漏合格的被抽产品安装抽空机组、温度监控装置、真空联程表以及内、外架加热装置装;启动内、外加热装置,对被抽产品进行内、外加热;
步骤3、第一次充氮:利用抽空机组中的抽真空主管道对被抽产品缓慢充入高纯热氮气,观察真空联程表上的读数,当其显示值大于或等于0时,停止充气;
步骤4、第一次闷气:对被抽产品的内、外表面及夹层全面加热至100℃-180℃,加热时间为15h-18h;
步骤5、第一次预抽真空:在被抽产品内、外表面加热持续的状态下,开启抽空机组中的机械泵和罗茨泵,对抽真空主管道和被抽产品进行排气;
步骤6、第二次充氮:关闭机械泵和罗茨泵,并在吹除充气管内残余空气后,将步骤3中同样的高纯热氮气缓慢充入抽空机组的管道系统及被抽产品的夹层中,观察真空联程表的读数,当其上显示的充气压强大于或等于大气压强,即0位略偏上时,停止充气;
步骤7、第二次闷气:充气结束后,使被抽产品在充入的热氮气中持续加热升温至100℃-180℃,闷气时间0.5h-2h;
步骤8、第二次预抽真空,开启机械泵、罗茨泵,对管道系统和被抽产品排气,排气时间为0.5h-2h;
步骤9、按照步骤3进行第三次充氮,按照步骤7进行三次闷气,按照步骤8进行第三次预抽真空;
步骤10、重复步骤9的操作,进行第四次充氮、第四次闷气和第四次预抽真空;待排气结束后,准备抽高真空,按照油扩散泵的工作条件,提前开启油扩散泵的电炉加热,备用;
步骤11、利用机械泵、罗茨泵对管道系统抽低真空,当测量抽空管道的真空度P<10Pa时,开启油扩散泵不间断抽高真空;当测量抽空管道的真空度P<5×10-1Pa时,开始间断抽高真空;
步骤12、循环步骤11的抽空过程,当被抽产品抽真空5-7天后,测量产品夹层的静态压强回升值,并计算出漏放气速率,连续两次计算值应小于或等于5×10-6Pa·m3/S,其中静态瞬间极限真空度P1应小于或等于2.2Pa,再静置17h后测量出夹层的真空度P2
步骤13、提前对被抽产品的内、外表面加热,待被抽产品内、外表面热冷却后,封结被抽产品。
2.根据权利要求1所述的抽真空除气工艺,其特征在于,在步骤3和步骤6中,充入的所述高纯热氮气的温度均为80℃-100℃,并均在10-15min内完成充氮;所述高纯热氮气的氮含量为大于或等于99.999%。
3.根据权利要求1所述的抽真空除气工艺,其特征在于,在步骤4中,优选地,对被抽产品的内、外表面及夹层全面加热至140℃-155℃,加热时间为16h。
4.根据权利要求1所述的抽真空除气工艺,其特征在于,在步骤5中,所述抽真空主管道的末端压强为5Pa-1Pa;排气时间为2h。
5.根据权利要求1所述的抽真空除气工艺,其特征在于,在步骤7中,充气结束后,使被抽产品在充入的热氮气中持续加热升温至140℃-155℃,闷气时间1h。
6.根据权利要求1所述的抽真空除气工艺,其特征在于,在步骤8中,排气时间优选为1h。
7.根据权利要求1所述的抽真空除气工艺,其特征在于,在步骤10中,第四次闷气时间控制为4h,第四次预抽真空的排气时间为2h。
8.根据权利要求1所述的抽真空除气工艺,其特征在于,在步骤11中,优选地,油扩散泵不间断抽高真空5h;所述间断抽高真空的过程中,前两次间断抽高真空时,采用停抽6h,抽气4h循环;第三次、第四次间断抽高真空时,采用停抽8h,抽气4h;第五次、第六次间断抽高真空时,采用停抽10h,抽气3h;第七次、第八次间断抽高真空时,采用停抽12h,抽气3h;第九次间断抽高真空时,采用停抽17h,抽气3h。
9.根据权利要求1所述的抽真空除气工艺,其特征在于,在步骤12中,若连续两次漏放气速率的测量计算值不能满足步骤12中的条件时,则进行第三次检测计算,要求热态下的漏放气速率应小于9×10-6Pa·m3/S,其中静态瞬间极限真空度P1'应≤2.2Pa,同时要求相邻两次漏放气速率的差值△Q≤2×10-6Pa·m3/S,再抽高真空3h后,停止内、外加热并快速降温至内、外表面温度低于70℃-80℃,最后抽高真空2h-3h后逐一间断压下各台被抽产品的封结阀芯对被抽产品进行封结。
10.根据权利要求1或9所述的抽真空除气工艺,其特征在于,静态压强回升值测量是在被测产品内、外持续加热140℃~150℃的状态下进行的。
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