CN108745323B - 一种纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂及其制备方法 - Google Patents

一种纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纤维基高吸水性树脂氯化钙复合凝胶干燥剂及其制备方法，采用羧甲基纤维素为高分子聚合物的基本骨架，丙烯酰胺为聚合单体，利用微波聚合法制备得到的纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，其吸湿率高于400％，具有高耐盐性，并且价格低廉，来源广泛，无毒环保；同时该纤维基吸水树脂与氯化钙复配干燥剂，吸水后形成凝胶，有效解决了氯化钙干燥剂在使用过程中可能出现的漏液问题。

Description

一种纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合凝胶干燥剂及其制备方法，具体地说，涉及一种以改性纤维素为高分子聚合物的基本骨架，以丙烯酰胺为聚合单体，微波聚合得到高耐盐性纤维基高分子材料，在高速混合机中均匀喷洒氯化钙熔液，制备出复合凝胶干燥剂的方法。
背景技术
干燥剂利用其较好的除湿能力来吸附介质中的水分，保持室内或物品包装在较长时间内干燥，从而达到防潮、防霉的目的。根据吸附方式不同，干燥剂分为物理吸附型和化学吸附型。物理吸湿型有：硅胶干燥剂、分子筛干燥剂、纤维干燥剂、蒙脱石干燥剂和矿物干燥剂，是利用大的比表面积和微孔结构吸附空气中的水分并将其锁住，吸湿率一般最高只能达到30％左右。化学吸湿型有：氯化钙干燥剂、氯化镁干燥剂等，通过盐的潮解性提供防潮作用，这类干燥剂吸湿率可达150％以上，具有高吸湿性能。但由于盐的液解性，在运输储存中可能会发生渗漏现象，溢出的盐水导致物品污染，严重限制了氯化钙干燥剂的应用。
高吸水树脂是一种具三维网状结构的新型功能高分子材料，它具有从周围环境中吸收大量水分的能力和良好的保水性能，吸湿后形成凝胶，即使加压也很难将水分分离出来。但市场上现有高吸水树脂耐盐性极差，在生理盐水中的吸收率只有10到100倍，在高浓度的氯化钙溶液中基本不吸水。
现有技术中有将氯化钙与多种矿物质、无机盐、有机物和吸水树脂组合，得到的复合干燥剂虽然吸湿率高且不易反水(例如专利CN 104258824A)，但是干燥剂组份过多，生产成本过高；专利CN 103566910A是将无水氯化钙，二水氯化钙与聚丙烯酰胺和淀粉复配，虽然一个月后没有水溢出，但短期(2-3天)内仍有液解现象。所以，在干燥剂领域，高吸水树脂主要是与硅胶复配制备复合干燥剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高耐盐性纤维基吸水树脂，与氯化钙复合制备凝胶干燥剂。该干燥剂不仅吸湿率高，保水性良好，而且吸水后形成凝胶，避免了使用过程中出现益液现象。
本发明实现发明目的采用的技术方案包括：
提供一种纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，包括以下质量比的组分：氯化钙60～75份，纤维基吸水树脂25～40份；所述纤维基吸水树脂包含以下质量比的组分：羧甲基纤维素5～15份，丙烯酰胺100份，交联剂0.05～2份，引发剂0.1～5份，钠盐0.5～10份。
优选地，所述的纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂包括以下质量比的组分：氯化钙65～70份，纤维基吸水树脂30～35份；所述纤维基吸水树脂包含以下质量比的组分：羧甲基纤维素6～12份，丙烯酰胺100份，交联剂0.05～0.5份，引发剂0.5～2份，钠盐1～5份。
具体地，所述钠盐为氯化钠，硫酸氢钠，碳酸氢钠，碳酸钠，磷酸钠，磷酸氢二钠中的一种或几种的混合物，优选为碳酸氢钠和碳酸钠。
具体地，所述氯化钙为二水氯化钙。
具体地，所述的交联剂为乙二醇、丙三醇、聚乙二醇二缩水甘油醚、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺、乙二醇丙烯酸酯、丙二醇丙烯酸酯、山梨醇缩水甘油醚中的一种或几种混合物，优选为聚乙二醇二缩水甘油醚或N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
具体地，所述的引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢、过硫酸铵、过氧化氢、过硫酸钠中的一种或几种的混合物，优选为过硫酸钾或过硫酸铵。
具体地，所述的纤维基高吸水树脂吸蒸馏水率为1400g/g，吸生理盐水倍率为400g/g。
本发明还提供一种纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
a.制备纤维基高吸水树脂颗粒，取40～100目过筛；
b.将氯化钙熔融液以喷雾形式均匀的喷撒到装有步骤a制备的纤维基高吸水性树脂颗粒上进行混合造粒，冷却至常温，过筛，取60～120目颗粒，得到纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂。
具体地，所述的纤维基高吸水树脂颗粒的制备方法如下：
a1.取羧甲基纤维素，加适量水，搅拌待其完全溶胀后，依次加入丙烯酰胺、交联剂和钠盐，混合均匀后，继续加入引发剂；
a2.将步骤a1所得混合物放入微波炉中进行聚合反应，反应结束后取出产物，干燥，粉碎，取40～100目颗粒过筛，即得纤维基吸水树脂。
本发明的有益效果为：
本发明提供的纤维基高吸水树脂，采用羧甲基纤维素为高分子聚合物的基本骨架，丙烯酰胺为聚合单体，利用微波聚合法制备得到的纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，其吸湿率高于400％，具有高耐盐性，并且价格低廉，来源广泛，无毒环保；同时该纤维基吸水树脂与氯化钙复配干燥剂，吸水后形成凝胶，有效解决了氯化钙干燥剂在使用过程中可能出现的漏液问题。
具体实施方式
下面，结合具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，由以下组分按照质量配比制备而成：
氯化钙(CaCl2)70份，纤维基吸水树脂30份。其中，纤维基吸水树脂中各组份占比为：羧甲基纤维素10％，丙烯酰胺100％，交联剂0.1％，引发剂1％，钠盐2％。注：纤维基吸水树脂中的各组份百分比均以单体丙烯酰胺为基准。
制备纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂的方法，步骤如下：
1)取10％羧甲基纤维素，加适量水，搅拌待其完全溶胀后，依次加入100％丙烯酰胺，0.1％交联剂，2％钠盐，混合均匀后，继续加入0.1％引发剂；
2)将步骤1)所得混合物放入微波炉中，聚合，反应结束后取出产物，干燥，粉碎，过筛，选取40～100目颗粒，得纤维基高吸水树脂；
3)取30份步骤2)中的纤维基高吸水树脂投入高速混合机中，将70份氯化钙熔融液以喷雾形式均匀的喷撒到耐盐高吸水性树脂中，搅拌，混合造粒，冷却至常温，即得目标产物。
对上述目标产物进行吸湿性测试。测试方法：称重法；测试条件：温度30±1℃，相对湿度95±3％。测试结果：在该条件下，复合凝胶干燥剂的最大吸湿率不低于460％。
实施例2
一种纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，由以下组分按照质量配比制备而成：
CaCl2 65份，纤维基吸水树脂35份。其中，纤维基吸水树脂中各组份占比为：羧甲基纤维素8％，丙烯酰胺100％，交联剂0.2％，引发剂0.8％，钠盐3％。注：纤维基吸水树脂中的各组份百分比均以单体丙烯酰胺为基准。
制备纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂的方法，步骤如下：
1)取8％羧甲基纤维素，加适量水，搅拌待其完全溶胀后，依次加入100％丙烯酰胺，0.2％交联剂，3％钠盐，混合均匀后，继续加入0.8％引发剂；
2)将步骤1)所得混合物放入微波炉中，聚合，反应结束后取出产物，干燥，粉碎，过筛，选取40～100目颗粒，得纤维基高吸水树脂；
3)取35份步骤2)中的纤维基高吸水树脂投入高速混合机中，将65份氯化钙熔融液以喷雾形式均匀的喷撒到耐盐高吸水性树脂中，搅拌，混合造粒，冷却至常温，即得目标产物。
对上述目标产物进行吸湿性测试。测试方法：称重法；测试条件、相对湿度：同例1；测试结果：在该条件下，复合凝胶干燥剂的最大吸湿率不低于430％。
实施例3
一种纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，由以下组分按照质量配比制备而成：
CaCl2 60份，纤维基吸水树脂40份。其中，纤维基吸水树脂中各组份占比为：羧甲基纤维素6％，丙烯酰胺100％，交联剂0.5％，引发剂0.5％，钠盐1％。注：纤维基吸水树脂中的各组份百分比均以单体丙烯酰胺为基准。
制备纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂的方法，步骤如下：
1)取6％羧甲基纤维素，加适量水，搅拌待其完全溶胀后，依次加入100％丙烯酰胺，0.5％交联剂，1％钠盐，混合均匀后，继续加入0.5％引发剂；
2)将步骤1)所得混合物放入微波炉中，聚合，反应结束后取出产物，干燥，粉碎，过筛，选取40～100目颗粒，得纤维基高吸水树脂；
3)取40份步骤2)中的纤维基高吸水树脂投入高速混合机中，将60份氯化钙熔融液以喷雾形式均匀的喷撒到耐盐高吸水性树脂中，搅拌，混合造粒，冷却至常温，即得目标产物。
对上述目标产物进行吸湿性测试。测试方法：称重法；测试条件、相对湿度：同例1；测试结果：在该条件下，复合凝胶干燥剂的最大吸湿率不低于410％。
实施例4
一种纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，由以下组分按照质量配比制备而成：
CaCl2 75份，纤维基吸水树脂25份。其中，纤维基吸水树脂中各组份占比为：羧甲基纤维素12％，丙烯酰胺100％，交联剂0.05％，引发剂2％，钠盐5％。注：纤维基吸水树脂中的各组份百分比均以单体丙烯酰胺为基准。
制备纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂的方法，步骤如下：
1)取12％羧甲基纤维素，加适量水，搅拌待其完全溶胀后，依次加入100％丙烯酰胺，0.05％交联剂，5％钠盐，混合均匀后，继续加入2％引发剂；
2)将步骤1)所得混合物放入微波炉中，聚合，反应结束后取出产物，干燥，粉碎，过筛，选取40～100目颗粒，得纤维基高吸水树脂；
3)取25份步骤2)中的纤维基高吸水树脂投入高速混合机中，将75份氯化钙熔融液以喷雾形式均匀的喷撒到耐盐高吸水性树脂中，搅拌，混合造粒，冷却至常温，即得目标产物。
对上述目标产物进行吸湿性测试，测试方法：称重法；测试条件、相对湿度：同例1；测试结果：在该条件下，复合凝胶干燥剂的最大吸湿率不低于480％。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或者替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，其特征在于：包括以下质量比的组分：氯化钙60～75份，纤维基高吸水树脂25～40份；所述纤维基高吸水树脂包含以下质量比的组分：羧甲基纤维素5～15份，丙烯酰胺100份，交联剂0.05～2份，引发剂0.1～5份，钠盐0.5～10份；所述钠盐包括碳酸氢钠或碳酸钠中的至少一种；
所述纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂的制备方法包括以下步骤： a.制备纤维基高吸水树脂颗粒，取40～100目过筛； b.将氯化钙熔融液以喷雾形式均匀的喷撒到装有步骤a制备的纤维基高吸水性树脂颗粒上进行混合造粒，冷却至常温，过筛，取60～120目颗粒，得到所述纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂；
所述纤维基高吸水树脂颗粒的制备方法如下： a1.取羧甲基纤维素，加适量水，搅拌待其完全溶胀后，依次加入丙烯酰胺、交联剂和钠盐，混合均匀后，继续加入引发剂； a2.将步骤a1所得混合物放入微波炉中进行聚合反应，反应结束后取出产物，干燥，粉碎，取40～100目颗粒过筛，即得所述纤维基高吸水树脂颗粒。
2.根据权利要求1所述的纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂,其特征在于：包括以下质量比的组分：氯化钙65～70份，纤维基高吸水树脂30～35份；所述纤维基高吸水树脂包含以下质量比的组分：羧甲基纤维素6～12份，丙烯酰胺100份，交联剂0.05～0.5份，引发剂0.5～2份，钠盐1～5份。
3.根据权利要求1或2所述的纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂,其特征在于：所述氯化钙为二水氯化钙。
4.根据权利要求1或2所述的纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，其特征在于：所述交联剂为乙二醇、丙三醇、聚乙二醇二缩水甘油醚、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺、乙二醇丙烯酸酯、丙二醇丙烯酸酯、山梨醇缩水甘油醚中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢、过硫酸铵、过氧化氢、过硫酸钠中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂，其特征在于：所述纤维基高吸水树脂氯化钙复合凝胶干燥剂吸蒸馏水率为1400g/g，吸生理盐水倍率为400g/g。
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