CN108745220A - 一种均粒环氧基磁性微球的制备方法 - Google Patents

一种均粒环氧基磁性微球的制备方法 Download PDF

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    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
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Abstract

本发明公开了一种均粒环氧基磁性微球的制备方法，包括以下步骤：将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；将磁性粒子和环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液。得得环氧基修饰的磁性微球a。本发明的方法制备的环氧基磁性微球不仅粒径可控，磁性强，能够在较大尺寸范围内制备粒径均一度高的磁性微球。

Description

一种均粒环氧基磁性微球的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地，涉及一种均粒环氧基磁性微球的制备方法。
背景技术
磁性微球由于具有超顺磁性和生物相溶性等特点，特别是环氧基修饰的磁性高分子微球，通过环氧基能够连接多肽、蛋白质和生物酶，还可以用来修饰连接其他的官能团，是一种理想载体。在生物分离工程中具有广泛的应用，特别在核酸提取和免疫检测等领域中具有诱人的应用前景。
现有技术合成环氧基磁性微球的方法主要有包埋法和界面沉积法等。但是现有制备的环氧基磁性微球粒径分布宽，粒径不可控，不同微球之间磁性和环氧基基团密度差异很大，从而影响了它的使用效果。因此，探讨一种均粒环氧基磁性微球的制备方法是当前急需解决的关键问题。
发明内容
为解决现有技术中的缺陷，本发明提供了一种均粒环氧基磁性微球的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
根据本发明实施例的均粒环氧基磁性微球的制备方法，包括以下步骤：
S10、将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
S20、将磁性粒子和环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；
S40、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
S50、在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液。得得环氧基修饰的磁性微球a。
上述方案中，步骤S50后还包括步骤：
S60、将环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，得单体混合液；
S70、将所述单体混合液加入步骤S50所得的环氧基修饰得磁性微a球中进行二次聚合反应环氧基修饰的磁性微球b。
上述方案中，所述环氧基单体选自甲基丙烯酸缩水甘油酯、邻乙烯基苄基缩水甘油醚、间乙烯基苄基缩水甘油醚、对乙烯基苄基缩水甘油醚、甲基丙烯酸2-甲基缩水甘油酯、甲基丙烯酸6，7-环氧庚酯中的至少一种。
上述方案中，所述磁性粒子选自Fe3O4、γ-Fe3O4、NiFe2O4、CuFe2O4、铁、钴、镍的至少一种。
上述方案中，步骤S50中聚合温度为60～80℃
上述方案中，所述聚合物种子为聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子。
上述方案中，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或过氧化甲酸叔丁酯中的至少一种。
上述方案中，所述稳定剂为表面活性剂，所述溶剂为C1-C3的低级醇溶剂。进一步地，所述溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇等。
上述方案中，步骤S50和S70所得的环氧基修饰的磁性微球a和环氧基修饰的磁性微球b的粒径大小为50nm-10000μm。
本发明所达到的有益效果：
本发明实施例提供了一种均粒环氧基磁性微球的制备方法，通过在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中，磁性粒子和单体使种子生长，达到预设粒径，实现了粒径可控的目的。由本发明实施例的方法制备的环氧基磁性微球不仅粒径可控，而且磁性强，能够在较大尺寸范围内制备粒径均一度高的磁性微球，而且微球环氧基基团的密度较高，活性位点多在食品安全检测和药物分离中具有潜在的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
根据本发明实施例的均粒环氧基磁性微球的制备方法，包括以下步骤：
S10、将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；优选地，聚合物种子为聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子；
S20、将磁性粒子和环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；
S40、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；优选地，引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或过氧化甲酸叔丁酯中的至少一种；
S50、在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液。得环氧基修饰的磁性微球a。优选地，聚合温度为60～80℃。
在本发明一个可选的实现方式中，步骤S50后还包括步骤：
S60、将环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，得单体混合液；
S70、将单体混合液加入步骤S50所得的环氧基修饰得磁性微a球中进行二次聚合反应环氧基修饰的磁性微球b。
步骤S60和S70通过向磁性微球a中引入单体混合液，既能够增加环氧基的密度，也能够使获得的磁性微球更加稳定，即磁性微球b稳定性高于磁性微球a。第一次聚合后，微球表面空间位阻大，二次聚合不仅能够增加微球上修饰基团的臂长，而且能够提高修饰基团的密度，用其提取核酸等物质时，环氧基活性较高，结合位点较多。
在本发明另一个可选的实现方式中，环氧基单体选自甲基丙烯酸缩水甘油酯、邻乙烯基苄基缩水甘油醚、间乙烯基苄基缩水甘油醚、对乙烯基苄基缩水甘油醚、甲基丙烯酸2-甲基缩水甘油酯、甲基丙烯酸6，7-环氧庚酯中的至少一种。
在本发明一个可选的实现方式中，磁性粒子选自Fe3O4、γ-Fe3O4、NiFe2O4、CuFe2O4、铁、钴、镍的至少一种。
在本发明另一个可选的实现方式中，稳定剂为表面活性剂，溶剂为C1-C3的低级醇溶剂。优选地，表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素或至少两种的混合物，溶剂优选为甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇。
在本发明另一个可选的实现方式中，步骤S50和S70所得的环氧基修饰的磁性微球a和环氧基修饰的磁性微球b的粒径大小为50nm-10000μm。
相对现有技术只能在较小范围内控制磁性微球大小，本发明实施例的方法可以在更大范围内控制磁性微球的大小，其应用范围更广。
下面结合具体实施例对本发明实施例的方法做进一步说明，可以理解的是，本发明实施例的方法并不限于以下实施例。
实施例一
S10、将聚苯乙烯种子(粒度0.3μm，CV＝3％)加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
S20、将磁性粒子Fe3O4和环氧基单体加入聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；
S40、将过氧化苯甲酰加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
S50、在65℃下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液。得得环氧基修饰的磁性微球a。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小600nm，CV(coefficient of variation)为2.5％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的51％，环氧基基团密度为1400umol/g。
实施例二
S10、将聚苯乙烯种子(粒度0.3μm，CV＝3％)加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
S20、将磁性粒子Fe3O4和环氧基单体加入聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；
S40、将引发剂加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
S50、在80℃下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液。得得环氧基修饰的磁性微球a。
S60、将环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，得单体混合液；
S70、将单体混合液加入步骤S50所得的环氧基修饰得磁性微a球中进行二次聚合反应环氧基修饰的磁性微球b。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小400nm，CV(coefficient of variation)为2.8％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的58％，环氧基基团密度为1100umol/g。
实施例三
S10、将苯乙烯-二乙烯基苯种子(粒度10.3μm，CV＝3％)加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
S20、将磁性粒子Fe3O4和环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；
S40、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
S50、在75℃下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液。得得环氧基修饰的磁性微球a。
S60、将环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，得单体混合液；
S70、将单体混合液加入步骤S50所得的环氧基修饰得磁性微a球中进行二次聚合反应环氧基修饰的磁性微球b。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小1500μm，CV(coefficient of variation)为2.9％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的61％，环氧基基团密度为1000umol/g。
实施例四
S10、将苯乙烯-二乙烯基苯种子(粒度10.3μm，CV＝3％)加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
S20、将磁性粒子Fe3O4和环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；
S40、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
S50、在75℃下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液。得得环氧基修饰的磁性微球a；
S60、将环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，得单体混合液；
S70、将单体混合液加入步骤S50所得的环氧基修饰得磁性微a球中进行二次聚合反应环氧基修饰的磁性微球b。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小300μm，CV(coefficient of variation)为2.1％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的59％，环氧基基团密度为1050umol/g。
实施例五
S10、将苯乙烯-二乙烯基苯种子(粒度10.3μm，CV＝3％)加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
S20、将磁性粒子Fe3O4和环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；
S40、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
S50、在75℃下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液。得得环氧基修饰的磁性微球a；
S60、将环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，得单体混合液；
S70、将单体混合液加入步骤S50所得的环氧基修饰得磁性微a球中进行二次聚合反应环氧基修饰的磁性微球b。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小10000μm，CV(coefficient of variation)为2.8％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的55％，环氧基基团密度为1200umol/g。
实施例六
S10、将聚苯乙烯种子(粒度20nm，CV＝3％)加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
S20、将磁性粒子Fe3O4和环氧基单体加入聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；
S40、将引发剂加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
S50、在80℃下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液。得得环氧基修饰的磁性微球a。
S60、将环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，得单体混合液；
S70、将单体混合液加入步骤S50所得的环氧基修饰得磁性微a球中进行二次聚合反应环氧基修饰的磁性微球b。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小50nm，CV(coefficientof variation)为2.9％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的60％，环氧基基团密度为990umol/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种均粒环氧基磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
S20、将磁性粒子和环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；
S40、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
S50、在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液。得得环氧基修饰的磁性微球a。
2.根据权利要求1所述的均粒环氧基磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤S50后还包括步骤：
S60、将环氧基单体加入稳定剂和溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，得单体混合液；
S70、将所述单体混合液加入步骤S50所得的环氧基修饰得磁性微a球中进行二次聚合反应环氧基修饰的磁性微球b。
3.根据权利要求1所述的均粒环氧基磁性微球的制备方法，其特征在于，所述环氧基单体选自甲基丙烯酸缩水甘油酯、邻乙烯基苄基缩水甘油醚、间乙烯基苄基缩水甘油醚、对乙烯基苄基缩水甘油醚、甲基丙烯酸2-甲基缩水甘油酯、甲基丙烯酸6，7-环氧庚酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的均粒环氧基磁性微球的制备方法，其特征在于，所述磁性粒子选自Fe3O4、γ-Fe3O4、NiFe2O4、CuFe2O4、铁、钴、镍的至少一种。
5.根据权利要求1所述的均粒环氧基磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤S50中聚合温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的均粒环氧基磁性微球的制备方法，其特征在于，所述聚合物种子为聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子。
7.根据权利要求1所述的均粒环氧基磁性微球的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或过氧化甲酸叔丁酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的均粒环氧基磁性微球的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为表面活性剂，所述溶剂为C1-C3的低级醇溶剂。
9.根据权利要求2所述的均粒环氧基磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤S50和S70所得的环氧基修饰的磁性微球a和环氧基修饰的磁性微球b的粒径大小为50nm-10000μm。
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